CN101522586A - 基于聚乙烯醇的组合物的用途 - Google Patents

基于聚乙烯醇的组合物的用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了基于聚乙烯醇(组分a))的组合物在含有水硬性粘合剂的混合物中作为保水剂的用途，该组分以优选混合比1∶1包含作为另一组分的磺化的酮－甲醛缩合产物。根据相应的水解度，组分a)通常可以包含最多90wt％的能够通过水解作用转化为聚乙烯醇的聚乙酸乙烯酯部分或其它聚乙烯酯和聚合物部分。本发明组合物在含有水硬性粘合剂的混合物中、特别是在对地下原油和天然气矿床的开采中可用作保水剂。

Description

基于聚乙烯醇的组合物的用途
本发明的主题是基于聚乙烯醇的组合物作为保水剂的应用。
在建筑化学应用领域中已对聚乙烯醇(PVA)的应用做过了充分显著地描述。
特别是，所谓的“防失水剂(fluid loss additive)”(或保水剂)在固井中有很广泛的应用。在这方面，例如参考US专利2,576,955，由该专利可知，除了水泥组分之外，水泥组合物还包含作为防失水剂的聚乙烯醇以及作为消泡剂的磷酸三丁酯和松油。
由于水泥浆料必须经长距离泵送，首先通过所谓的“套管”—金属管送到井的底部，然后通过套管与地层之间的间隙回到地表，所以在固井时必须使用能够减少或完全防止水从有机或无机粘合剂浆料中流失的保水剂。水泥浆料的含水率经过这种相对较长的距离不能下降的太多，否则水泥就不再能恰当固化从而完成其任务，即一方面水泥要可靠永久性地将套管与地层粘接，另一方面水泥要就可能在钻探时从地层漏出的气体和液体密封套管与地层之间的空隙。由多孔地面产生的毛细作用力和水泥柱的流体静力学压力引起水流失。保水剂可以通过其化学结构来结合水分，或者在地面上促进厚滤饼的形成。
从US 4,569,395还已知一种含水泥的组合物，其能够用于固井中。认为其中所述的组合物在宽的温度范围内具有改进的性能，并且该组合物包含在室温不溶于浆料的聚乙酸乙烯酯/聚乙烯醇聚合物。转化为羟基的乙酸酯基团的含量为>95％。在泵送温度的特定条件，即高温下，这种聚合物变成溶液，从而逐渐使浆料变稠，因此抑制了负面效应，如热诱导稀释、失水行为和较重物质的沉淀运动。
聚乙烯醇通常通过聚合的乙酸乙烯酯的水解获得，取决于聚合乙酸乙烯酯水解度的不同，在不同类型的PVA之间存在差异。人们最熟悉的PVA类型是可溶于冷水且水解度最多约90％的类型。第二类PVA只能略微溶于冷水中，而另一方面其在热水条件下具有优异的溶解度。在这种情况下的水解度为约99％。
实践中，也经常向含PVA(作为防失水剂)的水泥浆料中加入许多其它添加剂如，例如，流动剂、阻滞剂或消泡剂。特别是，由于磺化萘甲醛树脂与PVA相容性很好，所以其成为典型的流动剂。
此处参考上述US专利4,569,395。除了聚乙酸乙烯酯/聚乙烯醇聚合物之外，本文中描述的已经提出的固井组合物还包含含纤维素的材料、多糖类、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈类和其它化合物作为防失水剂，其可以另外与具有分散作用的化合物混合。典型分散剂为由磺化萘化合物构成的的阴离子表面活性化合物类型。这种材料通常特征性地具有约1000～3000g/mol范围内的低分子量。
还从US 5,105,885中已知，PVA作为防失水剂与磺化萘甲醛树脂作为分散剂一起使用。
总之，PVA最大的缺点是，通常需要相对较大量的这种化合物作为活性组分以获得期望的低失水结果。这种不利的情况特别在较高的温度，>50℃(>120℉)下极为显著。此外，由于使用量大，这抵消了使用很便宜的PVA聚合物的成本效益。
因此，实践中的目标是通过加入共添加剂来提高PVA的有效性，从而补偿所需的大量PVA。已知，可以通过加入表面活性剂而提高PVA作为防失水剂的效果。例如，US 5,207,831描述了向包含作为防失水剂的聚合物的含水泥的组合物中加入表面活性剂。通过这种方式，认为建筑化学中所用的组合物中的水流失可以在该组合物变硬前被协同地减少。
但是，还可以通过与其它防失水剂的组合使用使PVA的失水行为最优化。例如，认为从US 2006/0041060中已知的基于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)的添加剂与聚乙烯醇树脂一起使用可以提高水硬性水泥的保水能力。出于经济上的原因，由于这种共添加剂比PVA贵很多，所以这种共添加剂的使用不是最理想的，这是在这种情况下使用PVA的成本效益被抵销的原因。
从DE 43 21 070 A1中已知，包含总共4种组分的可再分散的分散粉末组合物，其中水解度为85～95mol％的聚乙烯醇被指定为组分b)。此外，其还公开了分散粉末组合物还可以包含最多30wt％的水泥增塑剂，特别提及三聚氰胺或酮和甲醛的含磺酸酯基团的缩合产物。所述分散粉末组合物适用于建筑材料中，特别适用于包含波特兰水泥作为无机粘合剂的干砂浆，这提高了该砂浆的粘合抗张强度。
在DE 40 30 638 A1中还记载了具有四种组分的分散粉末组合物，其含有组分b)聚乙烯醇。此外，提及了含磺酸酯基团、特别是含酮和甲醛的缩合产物。这种组合物可以用于流动液压固化填料中，用于建筑粘合剂中、砂浆中、作为石膏添加剂，以及用于熟石膏和乳化漆中。
最后，欧洲专利申请0 587 383 A1指出，聚乙烯醇在还包含磺化的丙酮/甲醛缩合产物的水泥材料中作为粘合剂组分。
在上述现有技术的基础上，对于便宜的基于主要组分PVA的防失水剂的迫切需求仍然存在，为此，通过加入同样便宜的共添加剂而显著提高效力。
该目的通过在含有水硬性粘合剂的混合物中使用包含作为组分a)的聚乙烯醇或其衍生物和作为组分b)的磺化的酮-甲醛缩合产物的组合物作为保水剂来实现。
根据DE 33 44 291 A1，磺化的酮-甲醛缩合产物通过酮组分如丙酮与甲醛和引入酸基的化合物如亚硫酸钠在高温下的缩合反应而制备。在WO2004/052960 A1中描述了这些缩合树脂的变体。此处，使磺化的酮-甲醛缩合产物与聚酰胺骨架共聚合。WO 2004/052960是关于这些共聚物的本发明公开的一部分。
根据上述目的，当与组分b)组合时，聚乙烯醇作为防失水剂的效果得到了显著提高。这种显著提高是特别令人惊讶的，因为，用作组分b)的磺化的酮-甲醛树脂通常用作流动剂(参见US 4,557,763和DE 33 44 291 A1)。此外，存在这样的事实，即，除了提高PVA作为防失水剂的效果之外，通常还能提高包含标准流动剂如β-萘磺酸-甲醛树脂的水泥浆料的保水能力。换句话说，在发明情况下可以通过与迄今为止仅仅已知仅作为流动剂的组分组合而意想不到地显著提高PVA作为防失水剂的效果，而所述流动剂作为流动剂的作用并未因此被减小或者丧失，或者并未负面影响还包含的其它流动剂的作用。
本发明优选要求保护其中聚乙烯醇组分a)额外以最多90wt％、优选5～20wt％的比例包含能够通过水解作用转化为聚乙烯醇的聚合物，优选聚乙烯酯，特别优选聚乙酸乙烯酯的组合物的用途。例如，聚乙酸乙烯酯的这些比例直接与其水解度相关。出于该原因，额外使用的组分a)，即聚乙烯醇还应该具有10～100％、特别80～95％的水解度。总之，其中组分a)的摩尔质量、优选>50,000g/mol的组合物被看作是特别合适的。
在本发明的范围内，以下方案被视为特别优选：本发明所用的组合物包含作为组分b)的磺化的丙酮-甲醛缩合产物，其还可以接枝到共聚物的骨架上。本文将特别讨论由WO 2004/052960已知的基于聚酰胺的水溶性共聚物。在该申请中所述的共聚物包含至少一个接枝的侧链，其由醛和含硫的酸及其盐形成。聚酰胺组分存在的比例为5～80wt％，其典型的实例选自天然聚酰胺系列(如酪蛋白、明胶、胶原、骨胶、血白蛋白、大豆蛋白，及它们通过氧化、水解或解聚反应而产生的降解产物)，但是，还选自合成聚酰胺如聚天冬氨酸或天冬氨酸和谷氨酸的共聚物及它们通过氧化、水解或解聚反应而产生的降解产物及其混合物。接枝的醛应基于多聚甲醛、三聚乙醛和/或特别含有1～5个碳原子的无支链非芳族醛，所述非芳族醛还可由甲醛、乙醛和乙二醛所代表。接枝的含硫的酸和/或其盐可以是无机硫酸盐，如碱(土)金属的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和/或焦亚硫酸盐。此外，可以由酮系列、芳族醇系列和氨基塑料形成体系列中的至少一种化合物与必须特别提到的双氰胺、脲衍生物和/或氨基-s-三嗪形成所述侧链。
根据本发明的组合物的另一方案，该组合物包含聚乙烯醇和磺化单体的共聚物作为组分a)，例如，该共聚物在US 2005/0065272 A1中描述过，其相关的披露内容为本说明书的一部分。当然，这种共聚物还可以与PVA组合用作组分a)。该US申请中典型的共聚物来源于作为单体的乙烯醇和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)或其盐中的一种。据此，如下制备这种共聚物：在搅拌下使所述单体与自由基引发剂和适当的溶剂混合，然后在适当的条件下进行聚合反应。聚合反应在乙酸乙烯酯的参与下进行。
总之，组分a)和b)在要求保护的组合物中的混合比应该为10:1～1:10，优选为5:1～2:3，特别优选为1:1。组分b)为磺化的酮-甲醛缩合产物。适当酮的优选实例为丙酮和双丙酮醇。其它实例为甲乙酮、甲氧基丙酮和异亚丙基丙酮。因此，所述酮可以以纯的形式使用，以及可以以与引入酸基的物质的配合物的形式使用，例如醛-亚硫酸盐加合物。还可以使用两种或更多种不同的酮。酮-甲醛缩合产物优选接枝到共聚物上。
本发明的另一方案涉及上述组合物在地下油气矿床的勘探、开采和完井(completion)领域中的用途。
总之，建议将所述组合物作为预制混合物混入含有水硬性粘合剂的浆料中。但是，本发明还包括以下可能性：将两种组分a)和b)作为单独组分，即分开地，加入所述浆料中。本发明还包括以下方案：组分a)或b)中的一种已经是所述浆料的组分，然后向其中混入相应的另一组分a)或b)；在后一种情况下，所述浆料因此为实际的组合物。
就本发明而言，术语“水硬性粘合剂”理解为特别是指在水的影响下硬化的水泥，特别是无机水泥。这样的定义包括波特兰水泥、波特兰复合水泥、高炉水泥、氧化铝水泥和火山灰水泥，且这些粘合剂成分还可以包含填料如膨润土、硅酸盐、硅石、石灰石粉和黑沥青(gilsonite)。这种基于水硬性粘合剂的混合物通常还包含集料如沙子或更粗粒状集料。
根据本发明，还可以与适合于聚乙烯醇的交联剂一起实现要求保护的用途，所述交联剂特别包括硼酸及其盐。
最后，本发明还包括以下的另一种方案：与常规的水泥添加剂，例如流动剂、阻滞剂、增稠剂、促进剂或其它保水剂一起实现所述用途。
总之，本发明提供了一种协同增效组合物的用途，其中，已知较好的PVA的防失水效果通过目前已知仅作为流动剂的组分得到了显著提高。由于要继续利用PVA已知的成本效益，所以在经济方面对这种用途特别感兴趣。考虑其它标准流动剂，还可以对组合物在建筑化学中应用时的流动行为有积极的影响。
下述实施例说明了本发明的优点。
实施例
根据API标准10A确定失水值。
实施例1：
在下述测试体系中使用高分子量聚乙烯醇(PVA)(水解度约为88％)和丙酮-甲醛-亚硫酸盐缩合物(BASF Construction Polymers GmbH的Liquiment K3F)的组合：
测试体系：800g G级水泥(Dyckerhoff)
          352g蒸馏水
          1g磷酸三丁酯(消泡剂)
温度：    125℉
实施例1.1～1.6：与现有技术比较；实施例1.7～1.10：本发明。
 
实施例 PVA剂量[％bwoc] Liquiment K3F剂量[％bwoc]         失水量[ml]   
1.1 0.7 - >1000(计算值)
1.2 0.8 - >1000(计算值)
1.3 0.9 - >1000(计算值)
1.4 1.0 - 830(计算值)
1.5 1.2 - 803(计算值)
1.6 2.4 - 255(计算值)
1.7 0.7 0.2 49
1.8 0.8 0.2 35
1.9 0.9 0.2 48
1.10 1.0 0.2 36
该实施例清楚地表明，即使只加入少量的组分b)丙酮-甲醛-亚硫酸盐缩合物，也能显著提高组分a)PVA的效果。
实施例2：
该实施例说明了，使用磺化的酮-甲醛缩合产物可以取得对失水行为的积极效果，但使用任意的流动剂则未获得这种效果。在此使用在石油领域中广泛使用的标准流动剂β-萘磺酸-甲醛缩合物(NSF)作为参照物。
测试体系：800g G级水泥(Dyckerhoff)
          352g蒸馏水
          1g磷酸三丁酯(消泡剂)
温度：    140℉
Figure A200780037216D00091
实施例3：
在恒定的总量下，通过有目的地选择两种组分a)和b)的混合比可以显著影响失水行为：
测试体系：700gH级水泥(Lafarge)
          266g蒸馏水
          1g磷酸三丁酯(消泡剂)
温度：    140℉
 
PVA剂量[％bwoc] Liquiment K3F剂量[％bwoc]         失水量[ml]   
0.45 0.35 420(计算值)
0.35 0.4 24
0.3 0.45 40
实施例4：
该实施例表明，聚乙烯醇与接枝到共聚物上的丙酮-甲醛缩合物(BASFConstruction Polymers GmbH的
Figure A200780037216D00101
 Bio)的组合具有有利的失水性质。在该实施例中使用的PVA与
Figure A200780037216D00102
 K3F的比例为2:3。此外，该实施例还表明，根据本发明的组合物与其它常规水泥添加剂和用于聚乙烯醇的常规交联剂组合时也是有效的。
测试体系：800gG级水泥(Dyckerhoff)
          352g蒸馏水
          1g磷酸三丁酯(消泡剂)
温度：    140℉
Figure A200780037216D00103
HEC：羟乙基纤维素

Claims (11)

1.包含作为组分a)的聚乙烯醇或其衍生物和作为组分b)的磺化的酮-甲醛缩合产物的组合物在含有水硬性粘合剂的混合物中作为保水剂的用途。
2.根据权利要求1的用途，其特征在于，所述组合物以最多90wt％、优选5～20wt％的比例包含能够通过水解作用转化为聚乙烯醇的聚合物，优选聚乙烯酯，特别优选聚乙酸乙烯酯作为聚乙烯醇组分a)。
3.根据权利要求1或2的用途，其特征在于，组分a)的摩尔质量Mn>5000g/mol，优选>50,000g/mol。
4.根据权利要求1～3中任一项的用途，其特征在于，所用的组合物包含磺化的丙酮-甲醛缩合产物作为组分b)，所述磺化的丙酮-甲醛缩合产物优选接枝在共聚物上。
5.根据权利要求1～4中任一项的用途，其特征在于，使用包含聚乙烯醇与磺化单体的共聚物作为组分a)的组合物。
6.根据权利要求1～5中任一项的用途，其特征在于，组分a)和b)的混合比为10:1～1:10，优选为5:1～2:3，特别优选为2:3～1:1。
7.根据权利要求1～6中任一项的用途，其特征在于，所述保水剂使用的剂量为0.9～1.2％bwoc，特别优选为1.0～1.1％bwoc。
8.根据权利要求1～7中任一项的用途，用在地下油气矿床的勘探、开采和完井领域。
9.根据权利要求8的用途，其特征在于，组分a)和b)作为单独的组分或作为预制混合物混入含有水硬性粘合剂的浆料中。
10.根据权利要求8～9中任一项的用途，与适用于聚乙烯醇的交联剂，特别是硼酸及其盐一起使用。
11.根据权利要求8～10中任一项的用途，与水泥添加剂如流动剂、阻滞剂、增稠剂、促进剂或其它保水剂一起使用。
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