CN101514981A - 一种快速分析建筑石膏粉相组成的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种快速分析建筑石膏粉相组成的方法，包括如下步骤：步骤1：先将建筑石膏粉的不稳定的无水石膏III转化成相对稳定的半水石膏，根据转化前后的重量差确定无水石膏III的含量；步骤2：用差示扫描量热仪(DSC)测试上述经过处理的石膏粉中二水石膏和半水石膏热焓值Q1和Q2，确定二水石膏和半水石膏的含量为分别为100Q1/QDH和100(Q2/QHH－0.843Q1/QDH)；其中QDH和QHH分别为标准二水石膏和半水石膏热焓值。本发明不仅克服了因石膏来源不同、带结晶水的杂质而引起的测试误差，而且大大缩短了三相测试所需时间。

Description

一种快速分析建筑石膏粉相组成的方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体是一种快速分析建筑石膏粉相组成的方法。
背景技术
建筑石膏粉的相组成，尤其是三相组成(无水石膏III、半水石膏、二水石膏)对石膏板、石膏砌块等石膏制品生产工艺参数的选择和产品质量控制起着非常重要的作用，因此快速准确地对建筑石膏粉进行相分析备受规模化连续生产的石膏制品企业的关注。
目前，国内各石膏制品生产企业都使用重量法进行石膏三相测试，即利用二水石膏、半水石膏在不同温度下的脱水而产生重量差计算而得。然而此方法存在着如下的缺点：1、现有的三相分析方法中规定了二水石膏和半水石膏热处理温度未必对所有石膏均适用。由于各地天然石膏或者工业副产石膏的失去结晶水的温度可能有所不同，因此可能造成所测样品测试结果偏大或者偏小。2、石膏中含有带结晶水的矿物脱水可能影响现有方法测试结果。这对于粘土矿物含量较大的天然石膏和纯度偏低的工业副产石膏尤为明显。3、现有方法测试时间比较长，这就削弱了测试结果对生产的指导作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速而准确的建筑石膏粉相分析方法，使建筑石膏粉相分析能即时而正确地指导石膏制品生产企业的生产。
为了解决上述问题，本发明提供了一种快速分析建筑石膏粉相组成的方法包括如下步骤：
步骤1：先将建筑石膏粉的不稳定的无水石膏III转化成相对稳定的半水石膏，根据转化前后的重量差确定无水石膏III的含量；
步骤2：用差示扫描量热仪(DSC)测试上述经过处理的石膏粉中二水石膏和半水石膏热焓值Q1和Q2，确定二水石膏和半水石膏的含量为分别为100Q1/QDH和100(Q2/QHH-0.843Q1/QDH)；其中QDH和QHH分别为标准二水石膏和半水石膏热焓值。
优选地，所述步骤1具体是：称取重量为W1的建筑石膏粉，将其平铺在55℃恒重过的称量瓶内，加入90％乙醇溶液并使其将粉料淹没；将称量瓶放入55℃烘箱中，烘至恒重，烘干后的建筑石膏粉重量为W2；
如果W1＜W2，则无水石膏III的含量AIII％为：
AIII％＝15.11×(W2-W1)/W1；
如果W1≥W2，无水石膏III的含量AIII％为0。
优选地，所述步骤2具体是：取适量上述经乙醇溶液处理并烘干的建筑石膏粉，用差示扫描量热仪(DSC)对其进行测试，实验条件如下：在0℃恒温，然后以5℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的降温速率降温至0℃；气氛为高纯N2，流量50ml/min；样品盘杜邦固体Al盘；
如果W1≥W2，则所述乙醇溶液处理后的样品中二水石膏的百分含量为100Q1/QDH，半水石膏的百分含量为100(Q2/QHH-0.843Q1/QDH)；原始建筑石膏粉中二水石膏百分含量为100(Q1/QDH)·(W2/W1)，半水石膏的百分含量为(100Q2/QHH-84.3Q1/QDH)·(W2/W1)；
如果W1＜W2，则所述乙醇溶液处理后的样品中二水石膏的百分含量为100Q1/QDH，半水石膏的百分含量为(100Q2/QHH-84.3Q1/QDH)，原始建筑石膏粉中二水石膏百分含量为100(Q1/QDH)·(W2/W1)，半水石膏的百分含量为：16.11+(100Q2/QHH-84.3Q1/QDH-16.11)·(W2/W1)。
本发明与现有的建筑石膏粉相分析方法相比，不仅克服了因石膏来源不同、带结晶水的杂质而引起的测试误差，而且大大缩短了三相测试所需时间。因此，本发明提供的快速建筑石膏粉相分析方法更有利于建筑制品生产企业的生产工艺参数即时调整以及质量控制。
具体实施方式
由于无水石膏III极易吸收空气中的水分，该方法考虑了它的不稳定性可能对相分析结果造成误差，因此先将其转化成相对稳定的半水石膏再进行测试；同时，该方法利用了相变热焓与含量呈线性关系，用差示扫描量热仪(DSC)测试石膏晶相转变时的热焓，通过计算得到建筑石膏粉中的相组成；
本发明的具体步骤如下：
步骤1：称取约1g的建筑石膏粉(重量为W1)，平铺在55℃恒重过的称量瓶内，加入90％乙醇溶液并使其将粉料淹没；将称量瓶放入55℃烘箱中，烘至恒重(重量为W2)；
(1)当W1＜W2时，无水石膏III的含量AIII％为：
AIII％＝15.11×(W2-W1)/W1
(2)当W1≥W2时，无水石膏III的含量AIII％为0；
步骤2：取10mg经乙醇溶液处理并烘干的建筑石膏粉，用差示扫描量热仪(DSC)对其进行测试。
实验条件如下：在0℃恒温，然后以5℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的降温速率降温至0℃；气氛为高纯N2，流量50ml/min；
(1)标准样品测试：取10mg左右的分析纯二水石膏和半水石膏样品，在上述测试条件下进行测试。二水石膏的DSC曲线上有2个吸热峰，分别对应二水石膏转化为半水石膏，半水石膏转化为无水石膏III，热焓分别为QDH，QHH。
(2)建筑石膏粉样品测试：取10mg左右的按照步骤1处理过的建筑石膏粉，在上述测试条件下进行测试。DSC曲线上出现2个吸热峰，分别对应着二水石膏和半水石膏晶型转变，热焓分别为Q1和Q2。
若在上述步骤1中，当W1≥W2时，
则乙醇溶液处理后的样品中二水石膏的百分含量为100Q1/QDH，半水石膏的百分含量为100(Q2/QHH-0.843Q1/QDH)；原始建筑石膏粉中二水石膏百分含量为100(Q1/QDH)·(W2/W1)，半水石膏的百分含量为(100Q2/QHH-84.3Q1/QDH)·(W2/W1)；
若在步骤1中，当W1＜W2时，
则乙醇溶液处理后的样品中二水石膏的百分含量为100Q1/QDH，半水石膏的百分含量为(100Q2/QHH-84.3Q1/QDH)，原始建筑石膏粉中二水石膏百分含量为100(Q1/QDH)·(W2/W1)，半水石膏的百分含量为：16.11+(100Q2/QHH-84.3Q1/QDH-16.11)·(W2/W1)。
实施例1
对脱硫石膏生产的建筑石膏粉的三相组成用本发明提出的方法进行测试。先取1g左右的建筑石膏粉样品，倒入适量90％乙醇溶液，并在55℃烘箱烘恒重，测出该样品中的无水石膏III的含量为16％。标准二水石膏样品和半水石膏的样品的晶相转变热焓分别为478.2J/g，175.1J/g。在相同实验条件下，根据DSC曲线上对应于二水石膏和半水石膏的晶相转变的吸热峰得到晶相转变热焓分别为9.34J/g和78.62J/g，按照本发明的方法计算得到建筑石膏粉中的无水石膏III为16％、半水石膏为72％、二水石膏为4.02％。整个测试过程从取样到得到测试结果共用时4小时。用传统的三相测试方法测得该建筑石膏粉中无水石膏III为16％、半水石膏为67.25％、二水石膏为7.59％，整个测试过程用时8.5小时。
实施例2
对天然石膏生产的建筑石膏粉的三相组成用本发明提出的方法进行测试。先取1g左右的建筑石膏粉样品，倒入适量90％乙醇溶液，并在55℃烘箱烘恒重，测出该样品中的无水石膏III的含量为25.3％。标准二水石膏样品和半水石膏的样品的晶相转变热焓分别为478.2J/g，175.1J/g。在相同实验条件下，根据DSC曲线上对应于二水石膏和半水石膏的晶相转变的吸热峰得到晶相转变热焓分别为10.01J/g和51.86J/g，按照本发明的方法计算得到建筑石膏粉中的无水石膏III为25.3％、半水石膏为47.5％、二水石膏为5.6％。用传统的三相测试方法测得该建筑石膏粉中无水石膏III为25.3％、半水石膏为40.1％、二水石膏为11.2％。该天然石膏中粘土矿物含量较大，用传统方法测试时，粘土矿物中的结晶水被计入二水石膏中，因此传统方法所测得的二水石膏含量值偏大。用本发明方法可以避免因杂质含结晶水而导致误差产生，提高了测试准确度。

Claims (3)

1、一种快速分析建筑石膏粉相组成的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：先将建筑石膏粉的不稳定的无水石膏III转化成相对稳定的半水石膏，根据转化前后的重量差确定无水石膏III的含量；
步骤2：用差示扫描量热仪(DSC)测试上述经过处理的石膏粉中二水石膏和半水石膏热焓值Q1和Q2，确定二水石膏和半水石膏的含量为分别为100Q1/QDH和100(Q2/QHH-0.843Q1/QDH)；其中QDH和QHH分别为标准二水石膏和半水石膏热焓值。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1具体是：称取重量为W1的建筑石膏粉，将其平铺在55℃恒重过的称量瓶内，加入90％乙醇溶液并使其将粉料淹没；将称量瓶放入55℃烘箱中，烘至恒重，烘干后的建筑石膏粉重量为W2；
如果W1＜W2，则无水石膏III的含量AIII％为：
AIII％＝15.11×(W2-W1)/W1；
如果W1≥W2，无水石膏III的含量AIII％为0。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤2具体是：取适量上述经乙醇溶液处理并烘干的建筑石膏粉，用差示扫描量热仪(DSC)对其进行测试，实验条件如下：在0℃恒温，然后以5℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的降温速率降温至0℃；气氛为高纯N2，流量50ml/min；
如果W1≥W2，则所述乙醇溶液处理后的样品中二水石膏的百分含量为100Q1/QDH，半水石膏的百分含量为100(Q2/QHH-0.843Q1/QDH)；原始建筑石膏粉中二水石膏百分含量为100(Q1/QDH)·(W2/W1)，半水石膏的百分含量为(100Q2/QHH-84.3Q1/QDH)·(W2/W1)；
如果W1＜W2，则所述乙醇溶液处理后的样品中二水石膏的百分含量为100Q1/QDH，半水石膏的百分含量为(100Q2/QHH-84.3Q1/QDH)，原始建筑石膏粉中二水石膏百分含量为100(Q1/QDH)·(W2/W1)，半水石膏的百分含量为：16.11+(100Q2/QHH-84.3Q1/QDH-16.11)·(W2/W1)。
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