CN106814104B - 磷石膏耐火性能的测试方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磷石膏耐火性能的测试方法，所述方法包括：将磷石膏制成纸面石膏板；揭掉所述纸面石膏板中一面的护面纸，并使用火焰灼烧纸面石膏板有护面纸的一面；记录所述火焰从纸面石膏板有护面纸的一面穿透至无护面纸的一面的时间；记录灼烧过程中所述火焰的外焰温度和纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度，其中所述火焰的外焰温度为930±30℃。本发明还提供了磷石膏耐火性能的测试方法用于筛选磷石膏的用途，所述测试方法用于筛选能够制备出满足以下性能的纸面石膏板的磷石膏：火焰从纸面石膏板有护面纸的一面穿透至无护面纸的一面的时间≥40min以及灼烧过程中纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度≤230℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷石膏耐火性能的测试方法及用途。
背景技术
我国拥有世界磷矿资源的8.3％左右，资源占有率位居世界第三，磷矿和磷肥量为世界第二，与美国、俄罗斯、摩洛哥同属磷供应大国。同时，我国磷肥消费量位居世界第一，占世界总消费量的29.7％左右。磷石膏是磷酸或磷肥工业以及某些合成洗涤剂产业排放的工业废渣。目前，全球磷石膏的年排放量超过2.8亿吨，我国的磷石膏年排放总量大于5000万吨，其堆放处理的环保和场地压力很突出。
目前，可以以脱硫石膏为原料生产纸面石膏板，但是由于有些地区难以获得优质的脱硫石膏原料，从而对纸面石膏板的生产经营产生了一定的阻碍作用。而磷石膏量大，价格便宜，磷石膏中的二水硫酸钙的含量较高，且各种研究资料表明国内的磷矿石放射性低，普遍在标准允许范围内，而且在磷石膏应用的开发与研究中发现，磷石膏具有优良的耐火性能，因而磷石膏在建材特别是耐火建材上具有可以再利用的应用前景。磷石膏的再利用不仅可以缓解其堆放处理的环保和场地压力，还为纸面石膏板的生产开辟了新途径。
目前，国内石膏行业尚没有针对石膏耐火性能检测的标准实验方法。而现有测试耐火纸面石膏板的耐火性的方法都需要加挂配重。但是耐火纸面石膏板可以分为添加玻璃纤维和不添加玻璃纤维两种。添加玻璃纤维的耐火纸面石膏板具有较高的强度，其耐火性可以通过双侧对烧和加挂配重的方法进行测试，以耐火纸面石膏板的烧断时间来判断其耐火性能。而不添加玻璃纤维的耐火纸面石膏板的强度主要是来自上下两层护面纸，护面纸见火就着，因此加挂配重的方法不适宜测试其耐火性。并且，目前尚没有针对不添加玻璃纤维的耐火纸面石膏板的耐火性能的测试方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷石膏耐火性能的测试方法。
本发明所提供的磷石膏耐火性能的测试方法，包括：
将磷石膏制成纸面石膏板；
揭掉所述纸面石膏板中一面的护面纸，并使用火焰灼烧纸面石膏板有护面纸的一面；
记录所述火焰从纸面石膏板有护面纸的一面穿透至无护面纸的一面的时间；
记录灼烧过程中所述火焰的外焰温度和纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度，其中所述火焰的外焰温度为930±30℃。
在一些实施方式中，所述测试方法还可以包括记录灼烧过程中所述纸面石膏板无护面纸的一面开始出现裂纹的时间及裂纹的变化情况。
在一些实施方式中，所述测试方法还可以包括记录灼烧结束后纸面石膏板两面的板面变化。
在一些实施方式中，在灼烧过程中，自计时开始，可以每间隔一固定的时间记录一次火焰的外焰温度和纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度，优选地，所述固定的时间为5min。
在一些实施方式中，所述计时可以自所述火焰的外焰温度在930±30℃稳定3min后开始。
在一些实施方式中，所述火焰可以由燃烧器产生，所述火焰外焰的温度可以在计时开始后由第一热电偶测定，所述纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度可以由第二热电偶测定。
在一些实施方式中，所述第一热电偶的探测头与所述纸面石膏板有护面纸的一面的距离可以为5mm，所述第二热电偶的探测头紧贴所述纸面石膏板无护面纸的一面并且可以与第一热电偶的探测头相对，所述燃烧器的喷头与所述第一热电偶的探测头可以位于同一水平线上。
在一些实施方式中，所述将磷石膏制成纸面石膏板可以包括以下步骤：
将磷石膏可以烘干至结晶水含量为4～5重量％；
将3g改性淀粉可以与500g结晶水含量为4～5重量％的磷石膏混合，加入到320～360g水中，搅拌得到浆料，将浆料倒在护面纸上预先用两根长350mm×宽20mm×高10mm的压条围起的区域内，刮平，盖上另外的护面纸，盖平板，压配重体；
待磷石膏终凝后，移开配重体、平板与两根压条，在160℃下烘干30min，然后在45℃下烘干至恒重。
在一些实施方式中，所述纸面石膏板的厚度可以为9～12mm，优选为10mm。
本发明的另一目的是提供磷石膏耐火性能的测试方法用于筛选磷石膏的用途，所述测试方法用于筛选能够制备出满足以下性能的纸面石膏板的磷石膏：火焰从纸面石膏板有护面纸的一面穿透至无护面纸的一面的时间≥40min以及灼烧过程中纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度≤230℃。
在现有的耐火纸面石膏板耐火性能测试方法中，双侧灼烧试样，通过试样的耐烧断时间来判断试样的耐火性能，对于添加玻璃纤维的耐火纸面石膏板，这种测试方法是可行的，因为它实际测试的是玻璃纤维的耐烧断时间。但对保温隔热的无机矿物材料(例如磷石膏)的耐火性能的测试，这种方法就不合适了，因为衡量这些材料的耐火性能，主要看其本身在灼烧过程中的膨胀收缩以及保温隔热等性能，添加玻璃纤维会帮助延长这些无机矿物材料在测试中的耐烧时间。
本发明的磷石膏耐火性能的测试方法，将磷石膏制成纸面石膏板，其中不添加玻璃纤维，通过测定火焰从纸面石膏板有护面纸的一面穿透至无护面纸的一面的时间，从而监测磷石膏的耐烧时间；通过测定灼烧过程中火焰的外焰温度和纸面石膏板背面的板面温度，从而监测磷石膏的隔热性能。另外，通过测定无护面纸的一面开始出现裂纹的时间及裂纹的变化情况，从而监测磷石膏在被灼烧过程中的膨胀或收缩性能；通过测定灼烧过程中纸面石膏板两面的板面变化，从而检测磷石膏的耐烧度。一次测试即可以测定磷石膏多个耐火性能参数，操作简单，效率高。并且通过测试磷石膏在灼烧过程中的膨胀收缩及保温隔热等性能来考察磷石膏的耐火性能更为科学，准确度更高。
附图说明
图1为本发明的测试方法的一个实施方式中使用的耐火试验架的结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例来描述本发明的实施方式，本领域的技术人员应当认识到，这些具体的实施例仅表明为了达到本发明的目的而选择的实施技术方案，并不是对技术方案的限制。根据本发明的教导，结合现有技术对本发明技术方案的改进是显然的，均属于本发明保护的范围。
实施例1-7
使用本发明的实验方法检测以下1#～6#广泛使用的包含磷石膏的样品和7#脱硫石膏样品的耐火性能：1#—湖北宜都磷石膏；2#—湖北武穴磷石膏；3#—山东德州磷石膏；4#—四川成都磷石膏新料与存放一年的磷石膏老料按照1：1混合；5#—北新集团建材股份有限公司涿州分公司的脱硫石膏与云南昆明磷石膏按照1：1混合；6#—北新集团建材股份有限公司涿州分公司的脱硫石膏与4#样品磷石膏按照1：1混合，7#—太仓北新建材有限公司脱硫石膏(作为对照)。
测试7种石膏样品的耐火性能的具体步骤分别如下：
步骤1：预处理石膏样品
称取2组干基石膏1kg，分别平铺于2个500mm×360mm搪瓷托盘中，然后将两托盘放入烘箱中，开启烘箱，并将烘箱加热温度设置为150℃；1小时后取出托盘，拌匀托盘中的石膏后再次放入150℃的烘箱中加热，30分钟后取出托盘，取5～10g石膏，用快速水分仪测定其结晶水含量，当其结晶水含量为4～5％时，将石膏冷却至室温后筛匀并装入密封袋备用；如果其结晶水含量超过4～5％，则再次放入150℃的烘箱中加热，30分钟后取出托盘，再次取样测定其结晶水，如此反复，直到其结晶水含量为4～5％时为止。
步骤2：制备纸面石膏板样品
将3g改性淀粉与500g预处理之后的石膏混合，并在平铺的护面纸(尺寸大致为200mm×350mm)的两侧各放一根压条(尺寸大致为350mm×20mm×10mm)，将混合的原料加入到340g水中得到浆料，搅拌1～2分钟，然后将搅拌好的浆料倒入平铺好的护面纸上，用刮板刮平浆料，然后盖上另外的护面纸(尺寸大致为200mm×350mm)，再在上层护面纸上盖上有机玻璃平板(尺寸大致为400mm×300mm)，最后压上2kg左右的配重体。
待石膏终凝后，取下配重体与有机玻璃平板，撤出左右两侧的压条得到纸面石膏板湿板，将湿板放入烘箱中在160℃下烘干30min，然后在45℃下烘干至恒重。其中，判断石膏终凝的标准是以大拇指用力按下去(大约5kg力)，松开后料浆表面无水痕。
将烘干的纸面石膏板小板取出后，在室内放置48小时后裁成长×宽×厚大致为250mm×150mm×10mm的长方形纸面石膏板样品，装入密封袋备用。
步骤3：纸面石膏板样品及正面测温热电偶的固定
揭掉纸面石膏板样品一面的护面纸。定义纸面石膏板有护面纸的一面为正面，无护面纸的一面为背面。
如图1所示，将纸面石膏板背面的上端贴近并对齐耐火试验架上端横梁的正面，用两枚自攻钉分别对准耐火试验架上端横梁的1号试样固定孔和2号试样固定孔，用十字螺丝刀从背面向正面将纸面石膏板固定在耐火试验架上；将第一热电偶(镍铬-镍硅热电偶)固定在耐火试验架的热电偶固定装置上，使第一热电偶的探测头与纸面石膏板正面的距离为5mm。
步骤4：燃烧器喷头的固定
将双十字夹固定在铁架台的支杆上，然后将单臂夹固定在双十字夹上，再将燃烧器喷头固定在单臂夹上。通过双十字夹来调节燃烧器喷头的安装高度，使燃烧器喷头高度与第一热电偶的探测头保持在同一水平线上。
步骤5：火焰温度调节及第二热电偶的固定
依次开启液化气和燃烧器的开关，用打火机点燃燃烧器，用第二热电偶的探测头探测燃烧器喷头火焰的外焰温度，通过调节燃烧器的开关来控制燃烧器喷头火焰的外焰温度为930±30℃。待燃烧器喷头火焰的外焰温度稳定3分钟后，将第二热电偶固定在耐火试验架的热电偶固定装置上，使第二热电偶的探测头紧贴纸面石膏板的背面并正对第一热电偶的探测头。
步骤6：计时灼烧并记录实验现象
移动铁架台的位置，使燃烧器喷头火焰的外焰灼烧纸面石膏板的正面，然后按下秒表计时，同时每隔5分钟记录一次第一热电偶和第二热电偶的温度，并记录纸面石膏板被灼烧过程中的实验现象。
实验记录要求：
①火焰从纸面石膏板正面穿透至背面的时间；
②灼烧过程中火焰的外焰温度和纸面石膏板背面的板面温度；
③纸面石膏板背面开始出现裂纹的时间及裂纹的变化；
④灼烧过程中纸面石膏板板面变化。
表1灼烧过程中火焰的外焰温度和纸面石膏板背面的板面温度变化
表2灼烧过程中的实验现象
从表1可以看出：1#样品的背面温度在10分钟时出现大跃升，2#～7#样品的背面温度在15分钟时才开始大跃升，说明1#样品的保温隔热性能比较差；同时1#样品的背面温度最终稳定在236℃，比其它六个样品均高，也说明其保温隔热性比较差。1#～7#样品的保温隔热性能由差到好依次是：1#＜7#＜6#＜2#≈5#＜3#＜4#。
从表2可以看出：
(1)7#、3#、4#、5#样品受热开裂出现裂纹的时间相对较早，说明样品的材料相对比较脆。
(2)样品在灼烧过程中因受热会出现裂纹，但随着样品的膨胀，裂纹会慢慢闭合，具体以1#和4#样品为例进行说明：1#样品7分钟后裂纹再次渐渐明显直至火焰穿透，说明1#样品在7分钟后不再膨胀，只渐渐收缩，从而导致裂纹渐宽，最终在36分钟时火焰穿透到板的背面；4#样品90分钟前有两次收缩膨胀的过程，90分钟后才不再膨胀，只渐渐收缩，因此其收缩保温隔热性能发挥的时间最长，到145分钟时火焰才穿透到板的背面。
1#～7#样品的膨胀收缩性能由差到好依次是：7#＜1#＜5#＜2#＜3#＜6#＜4#。
(3)1#～7#样品的耐烧时间由短到长依次是：7#＜1#＜5#＜2#＜3#＜6#＜4#。
(4)石膏板中的二水石膏在灼烧过程中会脱去结晶水，逐渐转化成无水石膏等非胶结状的粉末物质，粉末物质进一步被灼烧，则发生灰化，表现为石膏板板面凹陷。因此可以根据样品板面的凹陷情况，来判断样品的耐烧度。7#样品的火焰穿透时间最短，被灼烧时间最短，但板面证明凹进明显，发生了明显的灰化，说明脱硫石膏的耐火性比磷石膏差一些；1#样品的火焰穿透时间比较短，被灼烧时间短，未发生灰化，所以板面微凹；6#样品虽然经过了较长时间的灼烧，但与3#、5#样品的板面变化是一样的，说明其耐烧度比这两个试样好。4#样品经过的灼烧时间最长，但板面仍平整，说明其耐烧度最好。
综合各个耐火性能指标进行考虑，1#～7#样品的耐火性能为：4#样品最佳，6#样品次之，2#、3#、5#样品再次之，1#样品较差，7#样品最差。
根据实施例1#～7#样品的耐火性能数据可以知道，本发明的测试方法可以用于筛选耐火性能较好的磷石膏，可以通过测试制备的满足以下性能的纸面石膏板来筛选耐火性能较好的磷石膏：火焰从纸面石膏板有护面纸的一面穿透至无护面纸的一面的时间≥40min，灼烧过程中纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度≤230℃。
从上述结果可以看出，本发明的磷石膏耐火性能的测试方法，能够全面的检测磷石膏的耐火性能，如磷石膏在被灼烧过程中的膨胀或收缩性能、磷石膏的隔热性能、磷石膏的耐烧时间和耐烧度。并且可以用于筛选适于制备具有上述耐火性能较好的纸面石膏板的磷石膏。
所述仅为本发明的优选实施例，并非对本发明作出任何形式上和实质上的限制。本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更改、修饰与演变的等同变化均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更改、修饰与演变等均在本发明的由权利要求界定的范围内。
Claims (12)
1.一种磷石膏耐火性能的测试方法，所述方法包括：
将磷石膏制成纸面石膏板，其中不添加玻璃纤维；
揭掉所述纸面石膏板中一面的护面纸，并使用火焰灼烧纸面石膏板有护面纸的一面；
记录所述火焰从纸面石膏板有护面纸的一面穿透至无护面纸的一面的时间；
记录灼烧过程中所述火焰的外焰温度和纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度，其中所述火焰的外焰温度为930±30℃。
2.根据权利要求1所述的测试方法，还包括记录灼烧过程中所述纸面石膏板无护面纸的一面开始出现裂纹的时间及裂纹的变化情况。
3.根据权利要求1所述的测试方法，还包括记录灼烧结束后纸面石膏板两面的板面变化。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其中，在灼烧过程中，自计时开始，每间隔一固定的时间记录一次火焰的外焰温度和纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度。
5.根据权利要求4所述的测试方法，其中，所述固定的时间为5min。
6.根据权利要求4所述的测试方法，其中，所述计时自所述火焰的外焰温度在930±30℃稳定3min后开始。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的测试方法，其中，所述火焰由燃烧器产生，所述火焰外焰的温度在计时开始后由第一热电偶测定，所述纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度由第二热电偶测定。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其中，所述第一热电偶的探测头与所述纸面石膏板有护面纸的一面的距离为5mm，所述第二热电偶的探测头紧贴所述纸面石膏板无护面纸的一面并与所述第一热电偶的探测头相对，所述燃烧器的喷头与所述第一热电偶的探测头位于同一水平线上。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的测试方法，其中，所述将磷石膏制成纸面石膏板包括以下步骤：
将磷石膏烘干至结晶水含量为4～5重量％；
将3g改性淀粉与500g结晶水含量为4～5重量％的磷石膏混合，加入到320～360g水中，搅拌得到浆料，将浆料倒在护面纸上预先用两根长350mm×宽20mm×高10mm的压条围起的区域内，刮平，盖上另外的护面纸，盖平板，压配重体；
待磷石膏终凝后，移开配重体、平板与两根压条，在160℃下烘干30min，然后在45℃下烘干至恒重。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的测试方法，其中，所述纸面石膏板的厚度为9～12mm。
11.根据权利要求10所述的测试方法，其中，所述纸面石膏板的厚度为10mm。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的磷石膏耐火性能的测试方法用于筛选磷石膏的用途，所述测试方法用于筛选能够制备出满足以下性能的纸面石膏板的磷石膏：火焰从纸面石膏板有护面纸的一面穿透至无护面纸的一面的时间≥40min以及灼烧过程中纸面石膏板无护面纸的一面的板面温度≤230℃。
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