CN101514025A - 一种制备超纯氧化镁粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备超纯氧化镁粉体的方法，属于功能无机材料制备技术领域，特别涉及到超纯氧化镁的低成本制备方法。以金属镁或镁合金为原料，将其与一种溶剂一起放入反应釜中，在有助剂存在和低于100℃条件下反应，通过控制固液比、反应温度、助剂用量和反应时间来控制前驱体的生成速率，所得前驱体经分解回收助剂后得到氧化镁产品。本发明的有益效果是氧化镁的重量含量大于99.99％，可满足国内外在PDP等高科技领域的特殊需求。本发明在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及到超纯氧化镁的低成本制备方法，即氧化镁重量含量大于99.99％。
背景技术
超纯氧化镁(MgO)被广泛应用于电子元器件、高级陶瓷材料等多个领域，尤其在新一代等离子体平板显示器(PDP)中，其性能直接影响到PDP的工作特性和寿命。目前国内批量生产的MgO纯度通常都在99.9％以下，其中铁、硅、钙、钠等杂质含量严重超标，如何低成本制备超纯MgO成为其影响高端应用的关键技术。已有的高纯MgO制备方法有真空挥发法、熔剂蒸发法、惰性气体蒸发法、液相沉淀法、溶胶-凝胶法、醇盐分解法和气相沉积法等，产品纯度通常在98％～99.9％之间。尽管有机镁盐分解法可以得到超纯氧化镁，但经济和技术竞争力不强。为此本发明提供一种超纯MgO粉体的制备方法，使MgO粉体纯度达到99.99％以上、粒径在5μm～10μm之间，其中铁、硅、钙、钾、镍等各杂质均可控制在10ppm以下，必要时可低于1ppm。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低成本制备超纯氧化镁粉体的方法，满足国内外在PDP等高科技领域的特殊需求。
本发明的技术方案是，以金属镁或镁合金为原料，将其与一种溶剂一起放入反应釜中，在有助剂存在和低于100℃条件下反应，通过控制固液比、反应温度、助剂用量和反应时间来控制前驱体的生成速率，所得前驱体经分解回收助剂后得到氧化镁产品，助剂再循环使用。其特征在于制备时所用原料、溶剂和助剂的种类与配方比例、反应温度与时间、分解温度及恒温时间如下：
制备超纯氧化镁所用原料是金属镁或掺杂第四主族元素或过渡金属元素的镁合金，掺杂元素是它们中的一种或两种以上，镁与掺杂元素的重量配比在10∶0～1之间，溶剂在C4以下的醇、醚、酸或水中选取，是它们中的一种或两种以上；原料与溶剂之间重量配比在1∶5～100范围内变化；助剂是分子式为CxHyOz(x为0～2，y为2～6，z为1～2)的化合物、氨或N3以下的醇胺，可以是其中的一种或两种以上；原料与助剂的重量配比在1∶1～10范围内变化；反应温度为25～100℃；反应时间为4h～24h，前驱体析出温度为50～100℃，前驱体分解温度为500～1200℃；分解恒温时间为1～5h。
制备的工艺流程如下：
步骤1.将金属镁或镁合金与溶剂按照配比加入聚四氟反应釜中，助剂在反应时间内按总量控制均匀引入到反应釜内；按要求的反应时间和反应温度进行反应；再分离出含镁溶液；
步骤2.将步骤1得到的含镁溶液移入聚四氟反应器中，在50～100℃温度和0～0.01MPa真空下回流2～4h，获得白色前驱体沉淀，将其分离出；分离液体回收利用；
步骤3.将分离得到的前驱体在105℃干燥8～12h后放入马弗炉加热并保持恒温分解，然后逐渐冷却到室温，将产物进行简单粉碎、分级便得到超纯氧化镁粉体。
本发明的效果和益处是，制备的氧化镁纯度超过99.99％，整个制备过程没有废物排放；同时反应流程简单易控制。本发明在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1：
取500g金属镁，5kg水和1.5kg乙酸，放入10L聚四氟反应器中，剧烈搅拌，常压和25～75℃反应4～10h，使其形成镁盐溶液，取上层清液；在0～0.01MPa真空压力下，不高于95℃加热2～4h后，过滤获得前驱体，滤液可回收再利用；将前驱体在105℃干燥12h后放入马弗炉中加热，升温至600～950℃，恒温3～5h，之后再冷却并进行简单破碎处理，得到高纯(99.99％)白色氧化镁粉体，粒径在5μm～10μm之间。
Claims (1)
1.一种制备超纯氧化镁粉体的方法，其特征在于：
制备超纯氧化镁所用原料是金属镁，或者是掺杂第四主族元素或过渡金属元素的镁合金，掺杂元素是它们中的一种或两种以上，镁与掺杂元素的重量配比在10∶0～1之间；
溶剂在C4以下的醇、醚、酸或水中选取，是它们中的一种或两种以上；原料与溶剂之间重量比在1∶5～100之间；
助剂是分子式为CxHyOz(x为0～2，y为2～6，z为1～2)的化合物、氨或N3以下的醇胺，可以是其中的一种或两种以上；原料与助剂的重量比在1∶1～10之间；
反应温度为25～100℃；反应时间为4h～24h，前驱体析出温度为50～100℃，前驱体分解温度为500～1200℃；分解恒温时间为1～5h；
制备的工艺流程如下：
步骤一：将金属镁或镁合金与溶剂按照配比加入聚四氟反应釜中，助剂在反应时间内按总量控制均匀引入到反应釜内；按要求的反应时间和反应温度进行反应；再分离出含镁溶液；
步骤二：将步骤一得到的含镁溶液移入聚四氟反应器中，在50～100℃温度和0～0.01MPa真空下回流2～4h，获得白色前驱体沉淀，将其分离出；分离液体回收；
步骤三：将分离得到的前驱体在105℃干燥8～12h后放入马弗炉加热并恒温分解，然后逐渐冷却到室温，将产物进行简单粉碎、分级得到超纯氧化镁粉体。
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