CN101509212A - 醚化氨基树脂纸张挺度剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种醚化氨基树脂纸张挺度剂的制备方法。三聚氰胺和甲醛反应物，用碱调节体系pH值为碱性，加热进行羟甲基化反应，产物反复水洗至无甲醛味，过滤，干燥，得到羟甲基三聚氰胺HM。在HM中加入醇类醚化剂，用酸调节pH值为酸性，HM完全溶解后进行醚化反应。降温，用碱调pH值，保温，得到醚化多羟甲基三聚氰胺树脂纸张挺度剂。本发明产品具有优良的稳定性和抗水性能，不仅能提高成纸的挺度，而且能有效吸附细小纤维，减少掉毛掉粉，提高成纸抗湿摩擦、湿强度、干强度和表面强度等物理性能，能有效改善纸张的印刷适性。

Description

醚化氨基树脂纸张挺度剂的制备方法
技术领域
本发明属于精细化学品制备工艺领域，特别涉及一种醚化氨基树脂纸张挺度剂的制备方法。
背景技术
我国是造纸工业大国，由于国内木材纤维原料缺乏，多采用二次纤维，带来纤维短、强度差等问题，再加上造纸设备技术落后，成纸挺度、环压强度指标低，使绝大多数企业只能生产中低档次的产品，高档产品严重不足，需大量进口。纸的挺度不够，在印刷速度较快的印刷过程中因起折而出现停机，搁版等现象严重影响了用户正常使用，给印刷企业带来很多的麻烦。因此，提高纸和纸板的挺度尤为重要。
传统挺度助剂的缺点是提高成纸挺度的同时，纸张其他强度性能得不到良好的改善，若使用不当，还会导致强度降低。国内不少厂家尝试通过一些物理方法来改善纸张的环压强度，虽取得了一定的效果，但还远远没有达到高档产品的质量要求。因此，采用添加挺度增强剂的方法来提高挺度和环压强度已刻不容缓。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种醚化氨基树脂纸张挺度剂的制备方法，使用本发明制备的挺度剂能提高成纸的挺度，而且能有效吸附细小纤维，减少掉毛掉粉，提高成纸抗湿摩擦、湿强度、干强度和表面强度等物理性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)羟甲基化反应：首先将37.8g的三聚氰胺和73～195g的甲醛反应物混合，用碱调节体系pH值为8～9.5，加热至65～90℃，反应体系澄清后继续搅拌反应0.5～2.5h，冷却至室温，产物反复水洗至无甲醛味，过滤，干燥，得到羟甲基三聚氰胺HM；
2)醚化反应：在羟甲基三聚氰胺HM中加入76.8～222g的醇类醚化剂，用酸调节pH值为2～6，搅拌升温至20～45℃，羟甲基三聚氰胺完全溶解后计时醚化反应0.5～1.0h；
3)碱性重整：常温下对醚化后的羟甲基三聚氰胺用碱调pH值为7.0～10，保温0.5h，得到醚化氨基树脂纸张挺度剂。
本发明的甲醛反应物为多聚甲醛、质量浓度为37％的甲醛水溶液或两者的混合物；碱为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠、氨水、碳酸氢钠、三乙胺、二乙醇胺，三乙醇胺中的一种或其中一种以上任意比例的混合物；醇类醚化剂为甲醇、正丁醇或甲醇和正丁醇任意比例的混合物；酸为盐酸、冰乙酸、甲酸、草酸、硫酸、硝酸中的一种或其中一种以上任意比例的混合物。
本发明制备的产品具有优良的稳定性和水溶性，可用于浆内添加，亦可表面施涂以大幅度提高纸张的挺度和抗水功能。由于分子中带有羟基、氨基等基团，可以与纤维的羟基形成氢键结合，提高纤维的结合强度，在改善纸张的挺度和环压强度的同时，还能有效吸附细小纤维，减少掉毛掉粉，亦可大幅度提高纸张的抗水功能，提高成纸抗湿摩擦、湿强度、干强度和表面强度等物理性能，能有效改善纸张的印刷适性。
具体实施方式
实施例1：首先将37.8g三聚氰胺和73g多聚甲醛混合，用氢氧化钠和三乙醇胺调节体系pH值为9.0，加热至80℃，反应体系澄清后继续搅拌反应1.0h，冷却至室温，产物反复水洗至无甲醛味，过滤，干燥，得到羟甲基三聚氰胺HM；其次，在HM中加入76.8g的甲醇，用硝酸调节pH值为3，搅拌升温至30℃，羟甲基三聚氰胺完全溶解后计时醚化反应0.5h；最后，在室温下对醚化后的羟甲基三聚氰胺用三乙醇胺调节pH值为8.0，保温0.5h，即可制得醚化氨基树脂纸张挺度剂。
实施例2：首先将37.8g三聚氰胺和73g质量浓度为37％的甲醛水溶液和12g多聚甲醛混合，用氢氧化钠调节体系pH值为8.5，加热至75℃，反应体系澄清后继续搅拌反应1.5h，冷却至室温，产物反复水洗至无甲醛味，过滤，干燥，得到羟甲基三聚氰胺HM；其次，在HM中加入64g甲醇和74g正丁醇，用草酸调节pH值为6，搅拌升温至45℃，羟甲基三聚氰胺完全溶解后计时醚化反应1.0h；最后，在室温下对醚化后的羟甲基三聚氰胺用二乙醇胺调节pH值为7.5，保温0.5h，即可制得醚化氨基树脂纸张挺度剂。
实施例3：首先将37.8g三聚氰胺和146g质量浓度为37％的甲醛溶液混合，用二乙醇胺调节体系pH值为9.0，加热至70℃，反应体系澄清后继续搅拌反应1.0h，冷却至室温，产物反复水洗至无甲醛味，过滤，干燥，得到羟甲基三聚氰胺HM；其次，在HM中加入86.4g正丁醇，用冰乙酸调节pH值为5，搅拌升温至40℃，羟甲基三聚氰胺完全溶解后计时醚化反应0.5h；最后室温下对醚化后的羟甲基三聚氰胺用氢氧化钠调pH值为9.0，保温0.5h，即可制得醚化氨基树脂纸张挺度剂。
实施例4：首先将37.8g三聚氰胺和195g质量浓度为37％的甲醛溶液混合，用氢氧化钠调节体系pH值为9.5，加热至85℃，反应体系澄清后继续搅拌反应1.5h，冷却至室温，产物反复水洗至无甲醛味，过滤，干燥，得到羟甲基三聚氰胺HM；其次，在HM中加入72g甲醇和40g正丁醇，用盐酸调节pH值为3.5，搅拌升温至35℃，羟甲基三聚氰胺完全溶解后计时醚化反应0.5h；最后，在室温下对醚化后的羟甲基三聚氰胺用氢氧化钠和二乙醇胺调pH值为10，保温0.5h，即可制得醚化氨基树脂纸张挺度剂。
实施例5：首先将37.8g三聚氰胺和150g质量浓度为37％的甲醛溶液、10g多聚甲醛混合，用碳酸钠调节体系pH值为8.5，加热至90℃，反应体系澄清后继续搅拌反应0.5h，冷却至室温，产物反复水洗至无甲醛味，过滤，干燥，得到羟甲基三聚氰胺HM；其次，在HM中加入96g甲醇，用硫酸调节pH值为2，搅拌升温至25℃，羟甲基三聚氰胺完全溶解后计时醚化反应1.0h；最后，在室温下对醚化后的羟甲基三聚氰胺用氨水调pH值为8.0，保温0.5h，即可制得醚化氨基树脂纸张挺度剂。
实施例6：首先将37.8g三聚氰胺和90g多聚甲醛混合，用三乙胺调节体系pH值为8，加热至65℃，反应体系澄清后继续搅拌反应2.5h，冷却至室温，产物反复水洗至无甲醛味，过滤，干燥，得到羟甲基三聚氰胺HM；其次，在HM中加入222g正丁醇，用甲酸和草酸调节pH值为5.5，搅拌升温至20℃，羟甲基三聚氰胺完全溶解后计时醚化反应1.0h；最后，在室温下对醚化后的羟甲基三聚氰胺用氢氧化钾调pH值为7.5，保温0.5h，即可制得醚化氨基树脂纸张挺度剂。

Claims (5)

1、醚化氨基树脂纸张挺度剂的制备方法，其特征在于：
1)羟甲基化反应：首先将37.8g的三聚氰胺和73～195g的甲醛反应物混合，用碱调节体系pH值为8～9.5，加热至65～90℃，反应体系澄清后继续搅拌反应0.5～2.5h，冷却至室温，产物反复水洗至无甲醛味，过滤，干燥，得到羟甲基三聚氰胺HM；
2)醚化反应：在羟甲基三聚氰胺HM中加入76.8～222g的醇类醚化剂，用酸调节pH值为2～6，搅拌升温至20～45℃，羟甲基三聚氰胺完全溶解后计时醚化反应0.5～1.0h；
3)碱性重整：常温下对醚化后的羟甲基三聚氰胺用碱调pH值为7.0～10，保温0.5h，得到醚化氨基树脂纸张挺度剂。
2、根据权利要求1所述的醚化氨基树脂纸张挺度剂的制备方法，其特征在于：所述的甲醛反应物为多聚甲醛、质量浓度为37％的甲醛水溶液或两者的混合物。
3、根据权利要求1所述的醚化氨基树脂纸张挺度剂的制备方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠、氨水、碳酸氢钠、三乙胺、二乙醇胺，三乙醇胺中的一种或其中一种以上任意比例的混合物。
4、根据权利要求1所述的醚化氨基树脂纸张挺度剂的制备方法，其特征在于：所述的醇类醚化剂为甲醇、正丁醇或甲醇和正丁醇任意比例的混合物。
5、根据权利要求1所述的醚化氨基树脂纸张挺度剂的制备方法，其特征在于：所述的酸为盐酸、冰乙酸、甲酸、草酸、硫酸、硝酸中的一种或其中一种以上任意比例的混合物。
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