CN101508835A - 无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物及其制备方法，以重量份数计，该组合物包括如下组分：聚碳酸酯50～70份、能形成第三相的聚合物5～20份、抗冲改性剂8～15份、含磷阻燃剂3～15份、氟取代聚烯烃添加剂0.2份、导电材料1～10份和其他助剂0.1～1份。制备时，先将能形成第三相的聚合物、含磷阻燃剂、导电材料和其他助剂通过双螺杆挤出机熔融挤出制得中间组合物；再将该中间组合物与聚碳酸酯、抗冲改性剂和氟取代聚烯烃添加剂双螺杆挤出机熔融挤出并造粒后干燥。本发明所得组合物不含氯和溴，抗静电性、阻燃性、耐冲击性和成型性优异的，导电填料用量少。

Description

无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚碳酸酯树脂组合物以及制备方法，特别是涉及提供抗静电性、阻燃性、耐冲击性和成型性优异的，不含氯和溴的无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物及其制备方法。
背景技术
一般来说，聚碳酸酯是一种电气绝缘性材料，但是有很多作为电气、电子零件用构件而要求导电性(抗静电、电磁屏蔽等)的用途。其中，在复印机用转印辊或电气构件运送用软托盘用薄片和电子构件运送用载置带中，有时需要厚度载5mm以下的导电性薄片或薄膜。由于电子仪器的普及以及微电子技术的飞速发展，因为静电所导致的材料破坏和制程不良等问题增多，影响日益严重。为了解决这些问题，要求材料具有优异的导电(抗静电)性或防电性。
通常，热塑性树脂获得导电性的方法，一般采用本征型导电聚合物或者导电填料填充热塑性树脂，或者采用树脂与有机抗静电剂共混，或者对已成型构件或薄膜采用防静电涂层涂覆。专利WO02/081565报道了一种通过离子表面注入的方法获得表面具有一定导电性能的以聚碳酸酯等一系列其他树脂为基材的材料，由于采用表面涂覆不能长期保持其导电性能，并且相对工序较多，因此更多倾向采用本体添加的方法。添加的抗静电剂一般为烷基和芳基磺酸盐，乙氧基化烷基胺，季铵和鏻盐和脂肪酸酯。如专利EP-A 0897950，专利FR-B-19817993描述了环氧乙烷/环氧丙烷三嵌段共聚物用于聚合物的抗静电处理的用途。该三嵌段共聚物显示了较好的抗静电性能。专利CN 1432043A公开的抗静电剂是一种以环氧丙烷和环氧乙烷为基础的聚亚烷基醚的自由基形表面活性剂。一般也可采用导电填料改善导电性能，专利CN 1511878A公开了采用导电炭黑做为导电填料，组合物具有优良的稳定的导电性能，专利CN 101215413A所采用的导电填料为导电炭黑、导电碳纤维或碳纳米管中的一种或几种。
不含氯和溴阻燃聚碳酸酯或PC/ABS合金模塑组合物是已知的，EP-A0345522描述了采用单磷酸酯阻燃芳族聚碳酸酯，ABS和/或含苯乙烯的共聚物的聚合物混合物；US-A5204394和CN 1432043A采用低聚磷酸酯或低聚磷酸酯与单磷酸酯混合物阻燃PC/ABS和PC模塑组合物。JP-A 11199768通过添加无机填料可显著改善磷酸酯阻燃PC/ABS混合物的阻燃性。
专利CN1681885A公布了采用磷酸酯做为阻燃剂，聚醚酯酰胺等有机抗静电剂做为抗静电剂的阻燃抗静电聚碳酸酯树脂组合物，采用有机抗静电剂有可能造成成型加工过程的热氧降解，并且大多有机抗静电剂必须在一定环境湿度下才能具有抗静电性能。
上述现有技术中，虽然阻燃剂具有某一方面的较好性能，但是同时兼具优异的抗静电性、阻燃性、耐冲击性和成型性，并且不含氯和溴的无卤阻燃抗静电尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种抗静电性、阻燃性、耐冲击性和成型性优异的，不含氯和溴的无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物及其制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物，以重量份数计，该组合物包括如下组分：
聚碳酸酯               50～70份
能形成第三相的聚合物   5～20份
抗冲改性剂             8～15份
含磷阻燃剂             3～15份
氟取代聚烯烃添加剂     0.2份
导电材料               1～10份
其他助剂               0.1～2份
所述聚碳酸酯粘度平均分子量为10000～40000；
所述能形成第三相的聚合物为聚丙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物或马来酸酐接枝聚丙烯；
所述抗冲改性剂为含有聚苯乙烯的接枝或嵌段共聚物；
所述含磷的阻燃剂为红磷和/或聚磷酸酯；
所述的氟取代聚烯烃为聚四氟乙烯或者偏氟乙烯；
所述导电材料为碳系材料；
所述其他助剂为含有至少0.1～0.5重量份的抗氧剂、0.1～0.5重量份的内润滑剂和0.1～0.5份重量份的有机硅脱模剂中的一种。
为进一步实现本发明目的，所述含有聚苯乙烯的接枝或嵌段共聚物优选为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和苯乙烯-丁二烯橡胶中的一种。
所述碳系材料为碳纤维、膨胀石墨、炭黑和碳纳米管中的一种或多种。
所述磷酸酯为苯二酚双磷酸酯、低聚双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷酸三丁酯或磷酸三苯酯；所述红磷为微胶囊化红磷阻燃剂、红磷粉末或红磷阻燃剂母粒。
所述组合物的体积电阻率为106～108Ω·cm在1.6mm的壁厚下UL94垂直燃烧测试达到V-0级。
无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物的制备方法：按配方重量比例，先将能形成第三相的聚合物、含磷阻燃剂、导电材料和其他助剂通过双螺杆挤出机熔融挤出制得中间组合物，双螺杆挤出温度保持在230～270℃范围内；再将该中间组合物与聚碳酸酯、抗冲改性剂和氟取代聚烯烃添加剂经双螺杆挤出机熔融挤出并造粒后干燥，得到无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物；双螺杆挤出机的各区域的挤出温度保持在230～260℃。
本发明利用导电填料制备的抗静电复合物具有永久的抗静电性，抗静电性能不受环境条件的影响，并且比有机抗静电剂的加工稳定性更好，由于该树脂组合物通常是可燃的，其在电子领域的应用特别不受欢迎，本发明着眼于解决现有抗静电PC技术领域存在的这一问题，通过引入一种与聚碳酸酯不完全相容，从而能够形成第三相的聚合物，该热塑性聚合物能够在共混过程中在组合物基体中实现连续性分布，通过控制共混工艺实现控制导电填料分布在形成第三相的热塑性聚合物中，形成连续导电网络，降低导电填料用量，按100重量份计，本发明中所需导电填料总量为1～10份，远低于常规抗静电组合物中导电填料的用量，实验中发现，本发明中采用的碳系导电填料会导致组合物的初始分解温度出现大幅度的升高，组合物在高温下出现急剧分解，导电填料的加入促进了组合物的燃烧，降低了组合物的阻燃性能。实验中发现采用磷酸酯阻燃剂不能有效改善组合物的阻燃性能，本发明通过采用含磷阻燃剂，改善了组合物的阻燃性能，使得组合物能够通过1.6mm下UL94-V0测试，并且大大降低了阻燃剂使用总量，阻燃剂在熔融挤出过程中能有效浸润导电填料从而促进了导电填料的分散，有利于导电网络的形成，有利于进一步降低导电填料用量。
本发明以聚碳酸酯(PC)为基材，添加碳系导电填料改进导电性能，通过添加一种不与聚碳酸酯完全相容的热塑性聚合物，形成连续第三相，通过共混工艺控制导电填料主要分布于该连续相中，从而降低导电填料的用量，再以抗冲改性剂提高复合物的缺口冲击强度，改善复合物的力学性能，最后以配合使用含磷阻燃剂改善阻燃性，以氟取代聚烯烃改善复合物燃烧时的熔滴性能。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)采用碳系材料使得组合物具有更好的加工稳定性，在降低PC组合物的电阻率，提高组合物的抗静电性能的同时，通过采用添加与聚碳酸酯不完全相容的热塑性聚合物，在组合物中形成连续的第三相，降低了导电填料所需的用量。
(2)通过控制混合加工工艺，能够控制导电填料分散于上述连续的第三相聚合物中，降低了导电填料的用量，减少了添加导电填料对组合物力学性能和加工性能的影响。
(3)采用含磷阻燃剂实现了抗静电PC组合物的无卤阻燃，组合物垂直燃烧可以达到UL94V-0级。两种阻燃剂配合具有更好的阻燃效果，降低了阻燃剂的用量，减轻了由于大量添加阻燃剂对组合物性能的影响。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所记载的范围。
聚碳酸酯为以双酚A为基础的聚碳酸酯(PC)，粘均分子量为20000～30000。
能形成第三相的聚合物1选用聚丙烯(PP)树脂，该树脂为共聚型树脂，在200℃下测试其熔体指数为10g/10min。
能形成第三相的聚合物2选用苯乙烯与丁二烯通过阴离子聚合得到的共聚物，其最终共聚产物中苯乙烯与丁二烯组成重量比为30：70。
能形成第三相的聚合物3选用聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，分子量为25000～30000。
能形成第三相的聚合物4选用聚苯乙烯，广州石化生产，牌号为525。
能形成第三相的聚合物5选用马来酸酐接枝聚丙烯，南海柏晨高分子新材料有限公司，PC-1，接枝率0.3-0.5％。
抗冲改性剂1选用马来酸酐接枝苯乙烯与丁二烯共聚物，其最终共聚产物中苯乙烯与丁二烯组成重量比为30：70，接枝率为1～1.5％。
抗冲改性剂2选用甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物，美国罗门哈斯公司2691A。
阻燃剂1选用含有双酚A结构的低聚双酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)一类磷酸酯齐聚物做为阻燃剂。
阻燃剂2选用红磷阻燃母粒，购自意特卖琪化工有限公司，牌号为90450，磷元素重量含量为50％。
氟取代聚烯烃为聚四氟乙烯(PTFE)，购自Dupont公司。
导电填料1选用导电炭黑，购自美国Cabot公司，牌号为BP2000，其中BDP值为380ml/100g。
导电填料2选用碳纳米管，深圳市纳米港有限公司生产多壁碳纳米管1020，直径为10～30nm，长度2～15μm。
导电填料3选用碳纤维，深圳市德方纳米科技有限公司，直径为40nm～1μm，长度为1～10cm。
导电填料4选用可膨胀石墨，购自青岛海川石墨有限公司，膨化温度为700℃。
其他助剂，其中抗氧剂选用汽巴公司的抗氧剂1010和抗氧剂B215，用于防止聚合物在加工过程中的热氧降解，内润滑剂选用硬脂酸锌，用于促进材料中填料的分散，选用有机硅脱模剂能够促进材料在成型后从模具中脱出。
实施例1：
将200g第三相聚合物1、95g阻燃剂1、55g阻燃剂2、24g导电填料1、2g抗氧剂B215经高速混合机分散混合后，通过双螺杆机熔融挤出得到中间组合物，所用的双螺杆挤出机螺筒各分区温度在240～270℃；再将所得中间组合物、500g聚碳酸酯、120g抗冲改性剂、2g氟取代聚烯烃分别干燥后与2g抗氧剂B215经高速混合机分散混合后，通过双螺杆机熔融挤出，干燥、切粒后包装。所用的双螺杆挤出机螺筒各分区温度在240～270℃。所制备的组合物按标准尺寸注塑成测试用的标准样条，分别参照GB/T1843-2002进行悬臂梁缺口冲击强度测试；参照GB/T1040-1992进行拉伸性能测试；参照GB/T1400-2006，采用三电极法测定材料体积电阻值，并换算成对应的体积电阻率；参照UL-94垂直燃烧测试方法进行阻燃测试。第三相聚合物、阻燃剂、导电填料等具体物质见表1～4。
实施例2～20
按照实施例1的制备方法制备无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物，有关配方中的原材料及用量见表1～4。
表1  实施例配方表
 
组分 对比1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
PC(g) 986 500 700 600 578 573
第三相聚合物1(g) 0 200 137 50 180 180
抗冲改性剂1(g) 0 120 80 150 95 95
阻燃剂1(g) 0 95 0 50 80 80
阻燃剂2(g) 0 55 30 45 45 45
氟取代聚烯烃(g) 0 2 2 2 2 2
导电填料1(g) 10 24 47 100 0 15
导电填料2(g) 0 0 0 0 10 5
其他助剂(g) 4(B215) 4(1010) 4(内润滑剂) 3(有机硅脱模剂) 10(B215) 5(有机硅脱模剂)
表2  实施例配方表
 
组分 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
PC(g) 500 700 600 573 573
第三相聚合物2(g) 200 137 50 180 180
抗冲改性剂1(g) 120 80 150 95 95
阻燃剂1(g) 95 0 50 80 80
阻燃剂2(g) 55 30 45 45 45
氟取代聚烯烃(g) 2 2 2 2 2
 
导电填料1(g) 24 47 100 0 15
导电填料2(g) 0 0 0 15 5
其他助剂(g) 4(1010) 4(内润滑剂) 3(有机硅脱模剂) 10(B215) 5(有机硅脱模剂)
表3  实施例配方表
 
组分 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
PC(g) 500 700 600 578 573
第三相聚合物3(g) 200 137 50 180 180
抗冲改性剂1(g) 120 80 150 95 95
阻燃剂1(g) 95 0 50 80 80
阻燃剂2(g) 55 30 45 45 45
氟取代聚烯烃(g) 2 2 2 2 2
导电填料1(g) 24 47 100 0 15
导电填料2(g) 0 0 0 10 5
其他助剂(g) 4(1010) 4(内润滑剂) 3(有机硅脱模剂) 10(B215) 5(有机硅脱模剂)
表4  实施例配方表
 
组分 实施例16 实施例17 实施例18 实施例19 实施例20
PC(g) 500 700 600 578 553
第三相聚合物2(g) 200 0 0 0 0
第三相聚合物4(g) 0 137 0 0 180
第三相聚合物5(g) 0 0 100 150 0
抗冲改性剂1(g) 0 0 150 85 0
抗冲改性剂2(g) 120 80 0 0 95
阻燃剂1(g) 74 0 50 80 80
阻燃剂2(g) 55 30 45 45 45
氟取代聚烯烃(g) 2 2 2 2 2
导电填料3(g) 45 47 50 0 35
导电填料4(g) 0 0 0 53 5
其他助剂(g) 4(1010) 4(内润滑剂) 3(有机硅脱模剂) 7(B215) 5(有机硅脱模剂)
表5  实施例材料性能检测结果
 
编号 Izod缺口冲击强度(kJ/m2) 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％) 体积电阻率(Ω·cm) UL94垂直燃烧等级(1.6mm)
对比1 5.7 63 3 1×106 NR
实施例1 32 48 70 4.3.×106 V0
实施例2 27 53 64 2.1×105 V0
实施例3 17 56 23 7.0×103 V0
实施例4 36 50 84 4.5×107 V0
实施例5 32 49 74 3.5×106 V0
实施例6 56 45 87 2.7×107 V0
实施例7 45 53 102 3.4×106 V0
实施例8 23 54 113 6.3×103 V0
实施例9 67 47 95 8.7×108 V0
实施例10 58 49 93 2.1×107 V0
实施例11 23 54 70 2.3.×106 V0
实施例12 28 58 64 3.1×104 V0
实施例13 13 54 23 2.0×103 V0
实施例14 27 58 84 2.5×107 V0
实施例15 33 49 74 2.3×106 V0
实施例16 43 56 93 4.7×106 V0
实施例17 31 51 64 3.1×106 V0
实施例18 33 48 74 2.0×106 V0
实施例19 27 53 84 2.5×105 V0
实施例20 34 52 74 2.3×107 V0
表5为实施例对应测试制备的材料的性能数据，从表中测试结果不难看出，所有实施例体积电阻率均在108以下，均可以达到抗静电材料的性能要求，并且所有实施例UL-94垂直燃烧均通过V-0级(1.6mm)。从测试结果还可以知道，所采用的体系能够在保证抗静电性能的同时，复合物缺口冲击强度从对比例的5.7kJ/m2提高到13kJ/m2以上，当体积电阻控制在106～108Ω·cm时，缺口冲击强度可以达到25kJ/m2以上，力学性能得到大幅度提高。本发明所采用的抗静电体系能够保证导电填料在较低的添加量下达到抗静电性能的要求，采用的阻燃体系能够有效的改善阻燃效果，并且力学性能能够得到较大程度的改善。

Claims (6)

1.一种无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物，其特征在于：以重量份数计，该组合物包括如下组分：
聚碳酸酯                      50～70份
能形成第三相的聚合物          5～20份
抗冲改性剂                    8～15份
含磷阻燃剂                    3～15份
氟取代聚烯烃添加剂            0.2份
导电材料                      1～10份
其他助剂                      0.1～2份
所述聚碳酸酯粘度平均分子量为10000～40000；
所述能形成第三相的聚合物为聚丙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物或马来酸酐接枝聚丙烯；
所述抗冲改性剂为含有聚苯乙烯的接枝或嵌段共聚物；
所述含磷的阻燃剂为红磷和/或聚磷酸酯；
所述的氟取代聚烯烃为聚四氟乙烯或者偏氟乙烯；
所述导电材料为碳系材料；
所述其他助剂为含有至少0.1～0.5重量份的抗氧剂、0.1～0.5重量份的内润滑剂和0.1～0.5份重量份的有机硅脱模剂中的一种。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述含有聚苯乙烯的接枝或嵌段共聚物为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和苯乙烯-丁二烯橡胶中的一种。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述碳系材料为碳纤维、膨胀石墨、炭黑和碳纳米管中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述磷酸酯为苯二酚双磷酸酯、低聚双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷酸三丁酯或磷酸三苯酯；所述红磷为微胶囊化红磷阻燃剂、红磷粉末或红磷阻燃剂母粒。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述组合物的体积电阻率为106～108Ω·cm在1.6mm的壁厚下UL94垂直燃烧测试达到V-0级。
6、权利要求1～5任一项所述的无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于：按配方重量比例，先将能形成第三相的聚合物、含磷阻燃剂、导电材料和其他助剂通过双螺杆挤出机熔融挤出制得中间组合物，双螺杆挤出温度保持在230～270℃范围内；再将该中间组合物与聚碳酸酯、抗冲改性剂和氟取代聚烯烃添加剂经双螺杆挤出机熔融挤出并造粒后干燥，得到无卤阻燃抗静电聚碳酸酯组合物；双螺杆挤出机的各区域的挤出温度保持在230～260℃。
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