CN101505847A - 具有无机连结的挤出的多孔基底 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种制备高度多孔基底的方法。更具体地讲，本发明使得纤维(例如有机、无机、玻璃、陶瓷、聚合物或金属纤维)与粘合剂和添加剂结合，并通过挤出形成多孔基底。根据对用于形成可挤出混合物的成分的选择，本发明使得基底具有约60％至约90％的孔隙率，并对于其他孔隙率也具备工艺优势。所述可挤出混合物可使用多种纤维和添加剂，并适用于多种操作环境和应用。可选择添加剂在挤出的基底中的重迭纤维之间形成无机连结，其在多种应用中为多孔基底提供增强的强度和性能，例如过滤以及作为催化过程的主体(例如催化转化器)。

Description

具有无机连结的挤出的多孔基底

技术领域

本发明整体涉及挤出多孔基底的挤出工艺，并且在一个具体实施中涉及挤出多孔陶瓷基底的挤出工艺。

背景技术

许多工艺需要刚性基底，以便为各种工艺提供协助和支持。例如，将基底用于过滤应用，以过滤颗粒物、分离不同的物质或者除去空气中的细菌或微生物。这些基底可被构造成能在空气、废气或废液中操作，并可以制造成能承受较大的环境或化学应力。在另一个例子中，将催化材料沉积在基底上，以便有利于进行化学反应。例如，可将贵金属沉积在合适的基底上，然后该基底可以通过催化作用将危险性废气转化成低毒气体。通常，这些刚性基底在具有较高的孔隙率时操作会更加有效。

孔隙率通常是作为固体材料的特性，定义为开放空间占此材料总体积的百分比。例如，具有50％孔隙率的基底有一半的体积被开放空间占据。这样，具有较高孔隙率的基底的单位体积质量低于具有较低孔隙率的基底。一些应用得益于较低质量的基底。例如，如果将基底用于支持催化过程，并且该催化过程在高温下进行，那么具有较低热质量的基底可更快地加热至它的操作温度。这样，将催化剂加热至操作温度所用的时间，即起燃时间，通过使用更多孔并且更低热质量的基底得以减少。

渗透性也是基底的一个重要特性，特别是过滤和催化用基底。渗透性与孔隙率有关，因为渗透性是对流体(例如液体或气体)可穿过基底的容易程度的量度。大多数应用得益于高渗透性基底。例如，当后处理过滤器为内燃机提供较低的背压时，内燃机可更加有效率地运作。使用渗透性较高的基底可产生低背压。由于渗透性比孔隙率更难测量，因此孔隙率常用作基底渗透性的替代指标。然而，这并非特别准确的特性，因为若孔未普遍地开放和互连，则高孔隙率的基底仍可能仅具有限的渗透性。例如，聚苯乙烯泡沫塑料饮水杯由高度多孔的泡沫材料制成，但液体流却无法渗透该饮水杯。因此，在考虑孔隙率和渗透性的重要性时，也必须对基底的孔结构进行检查。在聚苯乙烯泡沫塑料杯的例子中，聚苯乙烯泡沫材料具有闭合的孔网络。这表示泡沫含有许多非连通孔和/或终端封闭的孔。这样，虽然泡沫内有许多空隙和开放空间，但由于这些孔并未连通，流体或气体无法从泡沫的一侧流至另一侧。随着更多的通道开始互连，那么流体的通道亦开始从一侧到另一侧得以形成。在此情况下，此材料称为拥有更加开放的孔网络。在材料中形成的连接通道越多，此物质的渗透性会变得越高。如果每个孔均与至少一个其他通道连接，并且所有孔均允许流体穿过由此材料形成的壁的整个厚度，在此情况下，此基底会被定义为具有完全开放的孔网络。一定要注意胞室和孔之间的差异。胞室是指贯穿(通常相互平行但非必须)蜂窝状基底的通道。通常，蜂窝状基底是指每平方英寸上具有多少个胞室的内容。例如，每平方英寸具有200个胞室的基底沿着该基底的主轴具有200个通道。另一方面，孔是指材料自身内部的间隙，例如在构成隔开两个平行通道或胞室的壁的材料。完全或大部分开放的孔网络基底在过滤或催化行业中还是未知的。反而，即使是最多孔可用的挤出基底，也是开放孔和闭合孔的混合体。

因此，许多应用都迫切需要具有高孔隙率的基底，并具有能确保同样高渗透性的内部孔结构。另外，基底还必须形成具有足够刚性的结构以支持特殊应用的结构和环境要求。例如，要附加到内燃机的过滤器或催化转化器必须能够经受可能的环境冲击、热要求以及制造和使用应力。最后，基底的制造成本需足够低以允许广泛应用。例如，为了降低汽车造成的全球污染程度，在发达国家以及发展中国家过滤基底都必须经济实用。因此，过滤器和催化转化器基底的总成本结构在基底的设计和选择工艺中是一个主要考虑因素。

已经证明，挤出是一种制造等截面刚性基底的高效和经济型工艺。更具体地讲，陶瓷粉体材料的挤出是制备内燃机过滤器和催化基底最广泛应用的工艺。在这几年中，挤出粉体陶瓷的工艺得以迅速发展，使得如今挤出的基底可以具有接近60％的孔隙率。这些挤出的多孔基底具有良好的强度特性、可灵活地且规模化地制造、保持高质量水平、并且非常有成本效益。然而，粉体陶瓷材料的挤出已经达到了孔隙率的可实施上限，并且进一步增大孔隙率将会导致不可接受的低强度。例如，如果孔隙率大于60％，挤出的陶瓷粉体基底尚未证明具有足够的强度能在柴油微粒过滤器的严苛环境下运作。在已知挤出工艺的另一个限制中，其希望通过增加基底的表面积来得到更高效的催化转化。为了增加表面积，挤出的陶瓷粉体基底曾试图增加胞室密度，但增加胞室密度导致了为内燃机带来无法接受的背压。因此，挤出的陶瓷粉体基底在极高孔隙率下不具备足够的强度，并且当需要增大的表面积时还会产生不可接受的背压。因此，陶瓷粉体的挤出看来已受到了实际应用的限制。

为了获得更高的孔隙率，过滤器供货商已尝试转向褶式陶瓷纸。使用这类褶式陶瓷纸，可能获得约80％的孔隙率以及极低的背压。有了此低背压，这些过滤器已用于诸如采矿业的应用中，其中极低的背压是必要的。然而，褶式陶瓷纸过滤器的使用机会不多，并未广泛采用。例如，褶式陶瓷纸还无法在严苛环境中有效应用。制造褶式陶瓷纸需要使用造纸工艺，其产生的陶瓷纸结构相对较弱，与挤出的过滤器相比其亦不符合成本效益。在本领域中，已观察到褶式纸的迭缩或散开，即使是在使用昂贵的化学气相沉积型工艺将陶瓷纤维涂覆韧性涂层(例如SiC)时。此外，褶式陶瓷纸的形成使其胞室形状和密度的灵活性极小。例如，制备具有大入口通道以及较小出口通道的纸褶式过滤器较为困难，但这在某些过滤应用中可能是所需的。因此，使用褶式陶瓷纸已无法满足更高孔隙率的过滤器和催化基底的要求。

在为了增大孔隙率和避免褶式纸缺点的另一个例子中，一些方法通过形成具有陶瓷先驱体的团料并在一多孔模具中小心处理该团料以生长成单晶须，从而构建基底。然而，这些晶体的原位生长需要对固化过程进行仔细且准确地控制，这使得该工艺难以规模化、相对昂贵并且容易出现不合格品。此外，这一困难的工艺在孔隙率上仅能提升几个百分点。最后，该工艺仅能长成莫来石型的晶须，这限制了基底的适用范围。例如，已知莫来石具有较大的热膨胀系数，这使得莫来石晶须在多种需要大范围操作温度带和温度骤变转换过程的应用中是不理想的。

因此，该行业需要具有高孔隙率和相应高渗透性的刚性基底。优选的是，该基底将形成非常理想的开放胞室网络，在制造上符合成本效益，并可具有灵活的物理、化学和反应特性。

发明内容

简而言之，本发明提供使用挤出系统的高度多孔基底。更具体地讲，本发明涉及高度多孔基底的制备。根据具体的混合物，本发明可使基底的孔隙率为约60％至约90％，并在其他孔隙率上也具优势。挤出系统可使用多种纤维和添加剂，并适用于多种操作环境和应用。根据基底的需求选择纵横比大于1的纤维，并通常与粘合剂、造孔剂、挤出助剂和流体混合以形成均质的可挤出团料。该均质团料被挤出形成坯体基底。易挥发的物质优先从坯体基底中移除，这使得纤维形成互连网络。随着固化过程的继续，无机连结在纤维之间形成从而形成具有基本上开放的孔网络的结构。所得的多孔基底可用于多种应用，例如用作过滤器或催化剂主体的基底，或者催化转化器。

在一个更具体的例子中，选择纵横比分布在约3至约1000之间的陶瓷纤维，尽管通常是在约3至约500的范围内。纵横比为纤维长度除以纤维直径的比率。将陶瓷纤维与有机粘合剂(0重量％至20重量％)、无机粘合剂(0重量％至30重量％)、造孔剂(0重量％至60重量％)和流体(10重量％至40重量％)混合成均质团料。采用剪切混合和捏合工艺将纤维更完全地均质分布在该团料中。陶瓷材料可占该团料体积的约8％至约60％，这将产生具有约60％至约92％之间孔隙率的基底。该均质团料被挤出形成坯体基底。将粘合剂材料从该坯体基底中移除，使得纤维重迭和接触。随着固化过程的继续，无机连结在纤维之间形成从而生成刚性开放胞室网络。如本文所用，“固化”被定义为包括两个重要工序：1)粘合剂移除和2)连结形成。粘合剂移除过程会除去自由水和大部分添加剂，并使得纤维与纤维相接触。所得的多孔基底可应用于多种应用，例如用作过滤器或催化转化器的基底。

在另一个具体例子中，可无需使用造孔剂来制备多孔基底。在这种情况下，陶瓷材料可占该均质团料体积的约40％至约60％或更多，这将产生孔隙率在约40％至约60％之间的基底。由于未使用造孔剂，挤出工艺得以简化，并且更加经济。此外，所得结构具有非常理想的基本上开放的孔网络。

有利的是，本发明所公开的纤维挤出系统可制备具有高孔隙率、开放孔网络以及应用所需的足够强度的基底，所述开放孔网络可提供相应的高渗透性。该纤维挤出系统还可制备足够成本效益的基底，这使得可广泛使用所得的过滤器和催化转化器。该挤出系统易于规模化批量生产，并能提供灵活的化学特性和构造从而支持多种应用。本发明代表着将纤维材料开创性地应用到可挤出混合物中。该纤维性可挤出混合物使得能够挤出具有极高孔隙率的基底，并能以符合成本效益的方式规模化生产。通过在可重复和可靠的挤出工艺中使用纤维，本发明可实现过滤器和催化基底的批量生产，以广泛应用于世界各地。

在阅读以下描述后，本发明的以上以及其他特征将变得显而易见，并可以通过在所附权利要求中特别指出的手段和组合得以认识。

附图说明

附图构成了本说明书的一部分并包括本发明的例示性实施例，其能以多种形式体现。应当理解，在某些例子中本发明的多个方面可能会夸大或扩展表示以便于理解本发明。

图1为根据本发明用于挤出多孔基底的系统的框图。

图2为根据本发明的纤维性可挤出混合物的举例说明。

图3A和图3B为根据本发明的开放胞室网络的举例说明。

图4为根据本发明的开放胞室网络以及现有技术的闭合胞室网络的电子显微镜图。

图5为根据本发明使用多孔基底的过滤块的举例说明。

图6为可用于本发明的纤维、粘合剂、造孔剂、流体和流变性表。

图7为根据本发明用于挤出多孔基底的系统的框图。

图8为根据本发明用于固化多孔基底的系统的框图。

图9为根据本发明制备多孔基底的方法的例示性实施态样的框图。

图10为根据本发明制备多孔基底方法的第一可选实施态样的框图。

图11为根据本发明制备多孔基底的方法的第二可选实施态样的框图。

具体实施方式

于此提供本发明实例的具体实施方式。然而，应当理解，本发明可通过多种形式体现。因此，不应将本发明所公开的具体实施方式视为形成限制，而应将其视为代表性基础，让本领域技术人员了解如何在任何详细系统、结构或方式中应用本发明。

现在参见图1，其中示出了用于挤出多孔基底的系统。通常，系统10使用挤出工艺来挤出坯体基底，该坯体基底可最终固化为高孔隙率的基底产品。系统10有利地生成基底，该基底孔隙率很高，具有用于实现相关高渗透性的、基本上开放的孔网络，并且具有适于应用需要的足够强度。系统10还可生成具有足够成本效益的基底，使所得过滤器和催化转化器能够得到广泛应用。系统10可方便地扩展以进行批量生产，并可具有灵活的化学性质和构造以支持多种应用。

系统10可实现高度灵活的挤出工艺，从而可用于范围广泛的具体应用。在使用系统10时，基底设计人员会首先确立基底的要求。这些要求可能包括例如尺寸、流体渗透性、所需孔隙率、孔大小、机械强度和冲击特性、热稳定性以及化学反应限制。设计人员根据这些要求和其他要求，选择用于形成可挤出混合物的材料。重要的是，利用系统10，便可在形成挤出的基底的过程中使用纤维12。这些纤维可以例如陶瓷纤维、有机纤维、无机纤维、聚合纤维、氧化物纤维、玻璃质纤维、玻璃纤维、非晶态纤维、晶态纤维、单晶纤维、多晶纤维、非氧化物纤维、碳化物纤维、金属纤维、其他无机纤维结构、或前述的组合。然而，为了便于说明，这里将只描述陶瓷纤维的使用，尽管应了解可使用其他纤维。此外，通常会将基底描述为过滤基底或催化基底，尽管会考虑其他应用并且这些应用是在本案教导的范围之内。设计人员根据应用的具体需要选择具体的纤维类型。例如，陶瓷纤维可选自莫来石纤维、硅酸铝纤维或其他常用的陶瓷纤维材料。通常需要将纤维进行加工14，以将纤维切削为可用的长度，其中可能包括将纤维与添加剂混合之前的切割工艺。此外，挤出工艺中的各种混合和成型步骤将进一步切削纤维。

根据具体要求，添加了添加剂16。这些添加剂16可以包括粘合剂、分散剂、造孔剂、增塑剂、加工助剂和强化材料。此外，流体18(通常为水)与添加剂16和纤维12组合。纤维、添加剂和流体混合达到可挤出流变性21。混合方法可以包括干式混合、湿式混合和剪切混合。纤维、添加剂和流体进行混合，直到形成均质团料，纤维在该团料中均匀分布和排列。然后将含纤维均质团料挤出，形成坯体基底23。坯体基底的强度足以在接下来的工艺中保持稳固。

然后将坯体基底固化25。如本文中所用，将“固化”定义为包含至少两个重要的工艺步骤：1)粘合剂移除和2)连结形成。粘合剂移除过程可除去自由水和大部分添加剂，并使得纤维与纤维相接触。通常使用将粘合剂烧除的加热工艺来去除粘合剂，但是应当理解，可根据所用具体粘合剂使用去除工艺。例如，某些粘合剂可通过蒸发或升华工艺去除。某些粘合剂和/或其他有机组分可能会在降解为汽相之前熔融。随着固化工艺的继续，会在重迭的纤维之间形成无机连结。这些链接有利于整体结构的刚性，并使基底获得所需的孔隙率和渗透性。因此，固化基底30是高孔隙率基底，大多数纤维都链接至开放孔网络30。然后可将基底用作众多应用的基底，包括用作过滤应用以及催化转化应用的基底。有利的是，利用系统10可实现所需的挤出工艺，从而生成孔隙率最高约90％的基底。

现在参见图2，其中示出了可挤出材料50。可挤出材料50是可于挤出机(例如，活塞或螺杆挤出机)进行挤出。可挤出混合物52是一均质团料，其中根据具体应用包含纤维、增塑剂和其他添加剂。图2示出了均质团料的放大部分54。应当理解，放大部分54可能不是按比例绘制的，而是作为辅助本具体实施方式的内容提供。可挤出混合物52包含纤维，例如，纤维56、57和58。选择了这些纤维来制造高孔隙率和高硬度的最终基底，该基底具有所需的热、化学、机械和过滤特性。应当理解，基本呈纤维性的主体不被视为可挤出，因为它们自身不具有可塑性。然而，已发现，通过正确选择增塑剂和工艺控制，可挤出含有纤维的可挤出混合物52。由此，挤出在成本、规模和灵活性上的优点可得到扩展，从而具有可通过使用纤维材料得到的优点。

通常，将纤维视为直径相对较小的材料，其纵横比大于一。纵横比为纤维长度除以纤维直径的比率。如本文所用，出于简便考虑，在确定纤维“直径”时假定纤维横截面的形状为圆形；这种简化假定在应用于纤维时不考虑其实际的横截面形状。例如，纵横比为10的纤维的长度为纤维直径的10倍。纤维的直径可以为6微米，尽管约1微米到约25微米范围内的直径都可使用。应当理解，多种不同直径和纵横比的纤维均可成功地在系统10中使用。如同在后面图中更为详细的描述，在选择纤维的纵横比方面有多种选择。还应当了解，纤维的形状相对于一般陶瓷粉末是尖锐的，其中每个陶瓷颗粒的纵横比约为1。

用于可挤出混合物52的纤维可以是金属(有时也称为小直径金属线)，尽管在讨论图2时参考了陶瓷纤维。陶瓷纤维可处于非晶态状态、玻璃质状态、晶态状态、多晶状态、单晶状态或玻璃陶瓷状态。在制作可挤出混合物52时，使用了体积相对较小的陶瓷纤维来制造多孔基底。例如，可挤出混合物52可以具有体积仅为约10％至40％的陶瓷纤维材料。由此，在固化后，所得多孔基底将具有约90％至约60％的孔隙率。应当理解，可选择其他用量的陶瓷纤维材料来得到其他孔隙率。

为了生成可挤出混合物，纤维通常与增塑剂组合。由此，纤维与所选的其他有机或无机添加剂60组合。这些添加剂使挤出物具有三种关键特性。首先，添加剂让可挤出混合物具有适合进行挤出的流变性。其次，添加剂让挤出的基底(通常称为坯体基底)具有足够的强度来保持其形状，并将纤维固定，直到在固化工艺中将这些添加剂去除。第三，选择添加剂，使它们在固化工艺中以便于将纤维排列成重迭构造的方式及强化多孔结构的方式烧除或发生反应。作为添加剂60包含在挤出混合物52中的无机材料可在固化工艺中发生反应，从而有利于在相交的纤维上或附近形成无机连结的方式来耦合重迭纤维。通常，添加剂60也包括粘合剂，如粘合剂61。粘合剂61用作介质，将纤维固定到位并让坯体基底具有强度。纤维和粘合剂可用于制造具有相对较高孔隙率的多孔基底。然而，为了进一步提高孔隙率，可以添加额外的造孔剂，如造孔剂63。添加了造孔剂以增加最终固化基底中的开放空间。造孔剂的形状可以是球形、细长形、纤维状或不规则形状。选择造孔剂不只是为了利用其形成开放空间的能力和热降解的特性，并且还是为了协助纤维定向。由此，造孔剂有助于纤维以重迭的方式排列，从而在此后的固化阶段中有利于纤维之间的正确连结。此外，造孔剂在纤维以优选方向对齐方面也起作用，这会影响挤出材料的热膨胀以及沿不同轴的强度。

如上文的简要描述，可挤出混合物52可使用选自多种可用纤维类型的一种或多种纤维。此外，选择的纤维可与选自范围广泛的粘合剂的一种或多种粘合剂相结合。另外，可以添加选自范围广泛的造孔剂的一种或多种造孔剂。可挤出混合物可使用水或其他流体作为其增塑剂，并可为其添加其他添加剂。在形成化学性质方面的这种灵活性使得可挤出混合物52可有利地用于多种不同类型的应用。例如，可根据所需环境、温度、化学、物理或其他要求选择混合组合物。此外，由于可挤出混合物52是为挤出而制备的，因而可灵活并且经济地形成最终挤出产品。尽管未在图2中示出，但可挤出混合物52通过螺旋或活塞挤出机挤出，从而形成坯体基底，该坯体基底随后被固化为最终的多孔基底产品。

本发明代表纤维材料在用于挤出的塑料批料或混合物中的首创使用。该纤维性可挤出混合物可挤出具有极高孔隙率的基底，并能以符合成本效益的方式规模化生产。通过在可重复和耐用的挤出工艺中实现纤维的使用，本发明可大量生产广泛使用于全世界的过滤器和催化基底。

参见图3A，其中示出了多孔基底放大的固化区域。说明在粘合剂去除102以及固化工艺110之后的基底部分100。在粘合剂去除102之后，纤维(如纤维103和104)开始通过粘合剂材料固定到位，并且在粘合剂材料烧除之后，纤维会暴露出来呈重迭但是疏松的结构。此外，可放入造孔剂105以形成额外的开放空间，并对齐或排列好纤维。由于纤维的体积仅占可挤出混合物的相对较小部分，因此纤维之间存在很多开放空间107。在粘合剂和造孔剂烧除之后，可稍微调整纤维以使它们彼此进一步接触。重迭纤维101可以仍然保持在原位置或经过稍微调整，以与邻近纤维紧密靠近，但并不真正接触，如106所示。选择粘合剂和造孔剂以使得它们能够以受控的方式烧除，从而不妨碍纤维的排列方式，也使基底在烧除时不会崩坏。通常，在纤维之间形成连结之前，选择粘合剂和造孔剂来进行降解或烧除。在烧除粘合剂和造孔剂之后，包含在可挤出混合物52中的无机粘合剂108仍然保留下来。随着固化工艺的继续，重迭和接触纤维开始形成连结，并且无机粘合剂108流动或发生反应以形成无机连结119，从而耦合重迭纤维。应当理解，可以通过多种方式形成连结。例如，可对纤维进行加热以在纤维的相交处或节点处形成流体辅助的烧结连结。该流体状态的烧结可通过选择的特定纤维产生，或通过添加到混合物或覆盖在纤维上的额外添加剂而产生。在其他情况下，形成固态烧结连结会是所欲的。在该情况下，相交的连结形成连接重迭纤维的颗粒结构。在坯体状态下，纤维之间尚未形成物理连结，但由于纤维之间的缠结仍然表现出一定程度的坯体强度。选择的特定连结类型取决于基体材料的选择、所需的强度以及操作化学性质和环境。在某些情况下，连结通过存在于混合物中的无机粘合剂108产生，该混合物让纤维在连接的网络中结合在一起；此外，该无机粘合剂不会在固化工艺中烧除。

有利的是，连结(如连结112和无机连结119)的形成有利于形成含有纤维的、基本上刚性的结构。此外，由于固化步骤中无机粘合剂108的反应，不与相邻纤维接触的重迭纤维通过无机连结而耦合，如117所示。通过连结，也能形成孔隙率很高的开放孔网络。例如，通过纤维之间的空间自然形成开放空间116。在造孔剂105降解或蒸发烧除之后形成开放空间114。由此，纤维连结形成工艺会在没有或几乎没有封端通道的情况下形成开放孔网络。该开放孔网络具有例如高渗透性、高过滤效率，并可实现较高表面积以添加催化剂。应当理解，连结的形成取决于所欲的连结类型(例如，固态或流体辅助/液态烧结)，并且固化工艺中存在添加剂。例如，添加剂、具体纤维的选择、加热时间、加热程度、反应环境均可调整，以形成特定的连结类型。

现在参见图3B，其中示出了多孔基底的另一个放大固化区域。说明在粘合剂去除122以及固化工艺124之后的基底部分120。基底部分120与图3A描述的基底部分100相似，因此不再详述。无机粘合剂108会在粘合剂蒸发之后保留下来，并且可调整重迭纤维以接触相邻纤维或紧密靠近相邻纤维，如123所示。在不使用特定造孔剂的情况下形成基底120，从而通过使用粘合剂材料定位纤维来产生整个开放孔网络124。通过在接触相邻纤维的纤维之间形成无机链接来保持多孔结构的强度，如125所示，或者通过在紧密靠近相邻纤维的纤维之间的链接来保持多孔结构的强度，如126所示。由此，可在不使用任何特定造孔剂的情况下形成适度高孔隙率的基底，从而降低制造此类适度孔隙率基底的成本和复杂度。据发现，用此方式可生产孔隙率为约40％至约60％的基底。

现在参见图4，示出了电子显微镜照片组150。照片组150首先示出了使用纤维性可挤出混合物制造所欲的开放孔网络152。可以看到，纤维已在相交纤维节点处形成连结，并且造孔剂和粘合剂已蒸发，留下了多孔开放孔网络。可从151和153看到与重迭纤维耦合的无机连结，它们改善了多孔基底的强度。照片154以鲜明的对比示出了使用现有技术工艺制造的典型封闭孔网络。部分封闭孔网络具有相对较高的孔隙率，但是至少一部分孔隙率源自封闭通道。这些封闭通道不会对渗透性有所帮助。由此，在开放孔网络和封闭孔网络具有相同孔隙率的情况下，开放孔网络具有所欲的渗透性。

至此大致描述了可挤出混合物和工艺，它们用于制造优势非常突出并且多孔的基底。在一个实例中，可如图5所示将多孔基底挤出到过滤块基底175中。已使用活塞或螺杆挤出机挤出基底块175。可将挤出机调节为在室温下工作，或者在温度稍高或温度受控的窗口中工作。此外，可将挤出机的数个部件加热至不同温度以影响挤出混合物的慢速特性、剪切过程以及凝胶特性。另外，还可相应调整挤出模具的大小，以调整加热和烧结工艺中基底内的预期收缩。有利的是，可挤出混合物为纤维性可挤出混合物，具有足够的增塑剂和其他添加剂，以实现纤维性材料的挤出。固化挤出的坯体状态块以去除自由水、烧除添加剂并在纤维之间形成链接结构。所得块175具有高度令人满意的孔隙率特性，以及出色的渗透性和很高的可用表面积。此外，根据选择的具体纤维和添加剂，可形成利于深部过滤的块175。块176具有通过块纵向延伸过该块的通道179。块178的入口可保持打开状态以进行流通过程，或者可每隔一个开口进行栓塞以产生壁流效应。尽管示出的块175具有六角通道，但应理解，也可使用其他图案和尺寸。例如，可使用尺寸均匀的正方形、矩形或三角形通道图案；具有更大入口通道的正方形/矩形或八边形/正方形通道图案；或其他对称或非对称通道图案。通过调整模具的设计，可以调整通道或胞室的精确形状和尺寸。例如，通过使用电火花加工(EDM)可制造具有圆角的正方形通道，从而将模具中的销轴定形。预期这样的圆角可提高最终产品的强度，尽管背压会稍高。此外，可修改模具设计以挤出蜂窝状基底，其中壁具有不同的厚度，并且表层具有与其余壁不同的厚度。相似地，在某些应用中，可在挤出的基底上施加外部表层，以最终确定尺寸、形状、轮廓和强度。

在用作流通设备时，利用块176的高孔隙率，可实现用于催化材料应用的大表面积。由此，可制成极为有效并且效率很高的催化转化器，转化器具有较低热质量。由于具有这样的较低热质量，所得催化转化器具有良好的起燃特性，并能高效地使用催化材料。在用于壁流或壁过滤实例中时，利用基底壁的高渗透性，可实现相对较低的背压，同时有利于深部过滤。利用该深部过滤，可有效去除微粒，同时促进更为高效的再生。然而，在某些情况下，会观察到大部分的滤饼过滤或表面过滤。在壁流设计中，流穿过基底的流体被强制移动穿过基底的壁，从而实现与构成壁的纤维更为直接的接触。这些纤维具有用于发生潜在反应的高比表面积，就像存在催化剂一样。由于可从范围广泛的纤维、添加剂和流体形成可挤出混合物，所以可以调整可挤出混合物的化学性质以生成具有特定特性的块。例如，如果最终的块要用于柴油机微粒过滤器，那么选择纤维时要考虑到安全操作，即使在再生不受控的极端温度下也是如此。在另一个实例中，如果块要用于过滤特定类型的废气，那么选择纤维和粘合剂时要使得其在整个预期操作温度范围内都不会与废气发生反应。尽管已参考过滤器和催化转化器描述了高孔隙率基底的优点，但应理解，高孔隙率基底还有其他众多应用。

参考图2所描述的纤维可挤出混合物可由各种各样的基体材料制成。适当材料的选择通常根据最终基底所操作的化学、机械和环境条件。因此，设计多孔基底的第一步就是要知道该基底的最终应用。根据这些要求，可选择特定纤维、粘合剂、造孔剂、流体和其他材料。亦应了解，应用到所选材料的工艺可能影响最终基底产物。由于纤维是最终基底产物中的主要结构材料，所以纤维材料的选择对于使最终基底达到其预期应用目的至关重要。因此，纤维的选择要根据所需的连结要求，并选择特定类型的连结工艺。该连结工艺可以为液态烧结、固态烧结或使用连结剂的连结，例如玻璃成形剂、玻璃、粘土、陶瓷粉、陶瓷先驱体或溶胶。连结剂可为其中一个纤维构造的一部分，纤维上的涂层或一种添加剂的组分。还应理解可以选择多种类型的纤维。亦应了解固化和连结过程中将消耗一些纤维。选择纤维组合物时，应重点考虑最终操作温度，以便保持纤维的热稳定性。在另一个例子中，所选择的纤维在预期气体、液体或固体微粒物存在的条件下保持化学惰性和无反应性。纤维的选择还可根据其成本，并且某些纤维由于其微小的尺寸可能引起健康问题，所以可能会避免使用它们。根据机械环境，纤维的选择基于其是否能形成牢固刚性结构并保持所需机械完整性。应当理解，选择适合的纤维或纤维组时，可能需要对性能和应用进行权衡。图6表1示出可用于形成纤维可挤出混合物的纤维的几种类型。一般来讲，纤维可为氧化或非氧化的陶瓷、玻璃、有机物、无机物或可为金属。对于陶瓷材料，纤维可以为不同形态，例如非晶态、玻璃态、多晶态或单晶态。虽然表1示出了多种可用的纤维，但应当理解，可以使用其他类型的纤维。

然后根据所选纤维的类型和其他所需特性选择粘合剂和造孔剂。在一个例子中，所选的粘合剂有利于所选纤维之间形成特定类型的液态连结。更具体地讲，在链接温度下，粘合剂具有的一种成分会反应以利于液体连结流动至相交纤维的结点处。另外，粘合剂的选择要根据其是否能使所选纤维增塑，以及是否能保持其坯体强度。在一个例子中，粘合剂的选择还要根据所采用的挤出类型和挤出要求的温度。例如，某些粘合剂在温度过高时会形成凝胶状物质，因此只能在温度较低的挤出工艺中使用。在另一个例子中，粘合剂的选择可根据其对剪切混合特性的影响。这样，粘合剂有助于在混合工艺中按所需的纵横比切割纤维。粘合剂的选择还可根据其降解或烧除特性。粘合剂须能在蒸发时使纤维大致保持在一定位置，而且不破坏正在形成的纤维结构。例如，如果粘合剂烧除得太快或太剧烈，则逸出的气体可能破坏正在形成的结构。另外，粘合剂的选择可根据其完全烧除后所留下的残余物的量。某些应用可能对此类残余物高度敏感。

以形成相对中等的孔隙率而言，可无需造孔剂。例如，粘合剂中纤维本身的排列和填充方式可适于形成约40％至约60％的孔隙率。这样，中等孔隙率的基底可使用无需造孔剂的挤出工艺产生。在某些情况下，与已知工艺相比，造孔剂的移除能使多孔基底的制造更加经济。然而，当要求大于约60％的孔隙率时，可使用造孔剂，使得固化后，基底中有更多空隙。造孔剂的选择也可根据其降解或烧除特性，而且还可根据其孔尺寸和形状。孔尺寸可能非常重要，例如对于捕获特定类型的微粒物或得到特别高的渗透性。孔的形状也可调整，以便例如帮助纤维整齐排列。例如，相对细长的孔形状可将纤维排列成更为整齐的图案，而更加不规则或球形的孔可将纤维排列成更为随机的图案。

纤维可以是制造商提供的切短的纤维，直接用于工艺中；或者可以是以整体形式提供的纤维，通常在使用前经过处理。不管用哪种方法，工艺的考虑因素应包括如何处理纤维，使之具有最终所需的纵横比分布。一般来讲，在纤维与其他添加剂混合前对其进行初步切割，然后在混合、剪切和挤出步骤中进一步切短。然而，通过设定流变特性，使挤出混合物能够在合理的挤出压力下挤出而不会在置于挤出模具表面的压力下时引起挤出混合物中的扩张性流动，也可用未切短的纤维进行挤出。应当理解，可在整个工艺中的多个点切割纤维，使之具有合适的纵横比分布。一旦选定纤维并将其切割成可用长度，就将其与粘合剂和造孔剂混合。此混合步骤可先以干形式进行以开始混合过程，也可以湿性混合法的形式进行。将流体(通常为水)添加到混合物。为了获得所需的分布均匀度，可在一个或多个步骤对该混合物进行剪切混合。剪切混合或分散混合提供了非常理想的均匀性混合工艺，以便使纤维均匀地分散到混合物中，同时进一步切割纤维，使之具有所需的纵横比。

图6表2示出了可供选择的多种粘合剂。应当理解，可使用单一粘合剂或多种粘合剂。通常将粘合剂分为有机和无机两类。一般来讲，有机粘合剂在固化时会在较低温度下蒸发，而无机粘合剂通常在较高温度下成为最终结构的一部分。虽然表2中列出了几种可供选择的粘合剂，应理解亦可以使用几种其他粘合剂，例如，有利于无机连结的可选用的无机粘合剂还包括胶体：硅铝酸盐、二氧化硅、氧化铝、二氧化锆、二氧化钛及其他，包括硅酸钠、硼硅酸盐、磷酸铝和钙水泥。另外，陶瓷前驱体(例如四乙氧基硅烷)可作为无机粘合剂而添加，以利于纤维之间的无机连结。图6表3列出了可用的造孔剂。一般来讲，可将造孔剂分为有机或无机，通常有机类的蒸发温度低于无机类。虽然表3列出了几种造孔剂，但应了解还可使用其他造孔剂。图6表4示出了可使用的不同流体。虽然应理解水可能是最经济和常用的流体，但某些应用可能需要其他流体。虽然表4示出了可使用的几种流体，但应了解根据具体应用和工艺要求可选择其他流体。

一般来讲，可调整混合物使其流变特性有利于挤出。通常，通过正确选择和混合纤维、粘合剂、分散剂、增塑剂、造孔剂以及流体，可以得到合适的流变特性。需要高度混合以便为纤维提供足够的塑性。一旦选定正确的纤维、粘合剂和造孔剂，通常在最后调整流体的量，以实现合适的流变特性。可例如通过两个测试中的一个指示合适的流变特性。第一个测试是主观、非正式的测试，在此方法中，移出一滴混合物并将其放在有经验的挤出操作员的指间。该操作人员能够辨别出混合物是否在指间正常滑动，滑动正常表明该混合物适于挤出。第二个较客观的测试依赖于测量混合物的物理特性。一般来讲，可使用承压(即高压)环形流变仪测量剪切强度与压实压力的抗衡。根据比较内聚强度与压力相关性进行绘图。通过测量多种混合比和流体水平的混合物，可绘制能确定流变点的流变性图表。例如，图6表5示出了纤维陶瓷混合物的流变性图表。轴232代表内聚强度，轴234代表压力相关性。可挤出区域236代表很可能发生纤维挤出的区域。因此，在任何测量中位于区域236中的混合物很可能成功挤出。当然，应了解流变性图表受到许多变化的影响，所以可以预期在区域236的定位中会有某些变化。另外，还存在其他几种用于测量流变性和塑性的直接和间接测试，并且应了解可以从其中选择任意数目的测试来检查混合物是否具有合适的流变特性，以便将其挤出成预期产品的最终形状。

一旦达到合适的流变特性，立即通过挤出机将混合物挤出。挤出机可以是活塞式挤出机、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。挤出工艺可以是高度自动化的，或者可要求人工操作。混合物通过具有基底块体所需的横截面形状的模具挤出。所选择的模具可充分形成坯体基底。这样，便能制成可在固化过程中接受处理并保持其形状和纤维排列的稳定坯体基底。

然后使坯体基底干燥和固化。干燥可在室内条件下、在受控温度和湿度条件下(例如在经控制的烤箱中)、在微波炉、射频烤炉以及对流烘箱中进行。固化通常需要移除自由水以干燥坯体基底。以受控方式干燥坯体基底非常重要，这样不会产生裂纹或其他结构缺陷。然后可升高温度以蒸发添加剂，例如粘合剂和造孔剂。控制温度以确保添加剂以受控方式烧除。应当理解添加剂的蒸发可能需要经过多个定时周期和多个热等级的温度循环。一旦添加剂完成烧除，将基底加热到所需温度以便在纤维相交点或结点处形成结构链接。所需的温度要根据所需的链接类型和纤维的化学性质进行选择。例如，形成液体辅助烧结链接的温度通常低于固态链接。亦应理解链接温度的持续时间长度可根据将要形成连结的特定类型来调整。整个热循环可在同一个加热炉或不同加热炉中进行，可以分批或连续工艺进行，并可在空气或受控大气条件下进行。纤维连结形成后，使基底缓慢冷却到室温。应当理解固化工艺可在一个烘箱或多个烘箱/加热炉中完成，并可在生产烘箱/加热炉(例如隧道窑)中自动进行。

现在参见图7，其中示出了用于挤出多孔基底的系统。系统250是用于生产多孔基底的高度灵活性的工艺。为了设计基底，定义该基底的要求，如框252所示。例如，通常基底的最终用途定义该基底的要求，包括尺寸限制、温度限制、强度限制以及化学反应限制。另外，基底的成本和量产可以决定和促使某些选择。例如，高生产率可能在挤出模具中产生相对高的温度，因此所选择的粘合剂要能在高温下工作，不会硬化或胶凝。如果挤出中使用高温粘合剂，可能需要使模具和衬筒保持在相对较高的温度，例如60至180℃。在这种情况下粘合剂会熔化，由此减少或消除额外流体的需要。在另一个例子中，纤维可设计用于捕获颗粒物，因此所选择的纤维即使在高温下也不能与微粒物反应。应当理解，本发明使用各种可用混合物和工艺，适用于广泛应用。本领域的普通技术人员将了解涉及纤维、粘合剂、造孔剂、流体以及工艺步骤的选择。实际上，系统250的显著优点之一是其在选择混合物组合和工艺调整上的灵活性。

一旦决定基底要求，便从图6的表1中选择纤维，如框253所示。纤维可为单一类型，或者为两种或多种类型的组合。还应了解可选择某些在固化工艺中会消耗的纤维。还可将添加剂加入纤维中，例如纤维上的涂层，以将其他材料引入混合物。例如，可于纤维中使用分散剂以利于纤维的分散和排列，或者将粘合助剂涂覆在纤维上。在使用粘合助剂的情况下，当纤维达到固化温度时，粘合助剂有助于液态连结的形成和流动。

                  获得80％以上孔隙率的代表性组合

                      密  度     质量(g)     体积(cc)       体积百分

                        (g/cc)                              比(％)

纤维         莫来石     3.50      300.0       85.74           11.21

无机粘合剂  膨润土硅胶  2.89      30.0        10.38           1.36

                        4.40      120.0       27.3            3.57

有机粘合剂  HPMC(羟丙基 1.30      96.0        73.86           9.66

甲基纤维素)

造孔剂      碳(石墨)    2.20      390.0       177.30          23.19

流体        水          1.00      390.0       390.00          51.01

                    合计          1326.0      764.58          100.0

然后在图6的表2中选择粘合剂，如框255所示。所选择的粘合剂有利于坯体强度以及可控制的烧除。同时，所选择的粘合剂能在混合物中产生足够的塑性。如果需要，可从图6的表3中选择造孔剂，如框256所示。在某些情况下仅使用纤维和粘合剂即可得到足够的孔隙率。得到的孔隙率不仅是藉由纤维的自然填充特性，且亦藉由去连结和固化阶段期间释放的粘合剂、溶剂和其他挥发性成分所占据的空间来达到。要获得更高的孔隙率，可添加额外的造孔剂。还要根据其可控的蒸发能力来选择造孔剂，并且这也会有助于增塑混合物。流体(通常为水)选自图6的表4中，如框257所示。无机粘合剂选自图6的表2中，如框259所示。可添加其他液体材料，例如分散剂(有助于纤维的分散和排列)以及增塑剂和挤出助剂(用于提高混合物的流动性)。此分散剂可用于调节纤维上的表面电子电荷。这样，可控制纤维自身的电荷，以使各个纤维彼此相互排斥。这有利于纤维更均匀地随机分布。以下示出了用于生成80％以上孔隙率基底的混合物的代表性组合。应当理解，可根据目标孔隙率、具体应用和工艺考虑因素对混合物进行调整。

如框254中所示，应对框252中所选择的纤维进行处理以得到合适的纵横比分布。纵横比的优选范围为约3至约500，并可具有一种或多种分布模式。应当理解，可以选择其他的范围，例如至约1000的纵横比。在一个例子中，纵横比的分布可以在整个所需范围中随机分布，在其他例子中，可以更离散式的值选择纵横比。据发现，纵横比是定义纤维填充特性的重要因素。因此，纵横比和纵横比分布的选择要满足特定强度和孔隙率的要求。另外，应当理解的是可在多个阶段将纤维加工为所需的纵横比分布。例如，可使用第三组加工处理器切割纤维，以获得预定的纵横比分布。在另一个例子中，纤维可以块体形式提供，并于挤出工艺中的准备步骤被处理成合适的纵横比。应当理解，工艺250中的混合(剪切混合或分散混合)和挤出可同样有助于切削和切断纤维。因此，初期引入混合物的纤维纵横比将不同于最终固化基底中的纤维纵横比。因此，在选择引入工艺中的合适纵横比分布254时，应考虑混合、剪切混合以及挤出的切断和切削效应。

将纤维处理成合适的纵横比分布后，将纤维、粘合剂、造孔剂和流体混合成均质团料，如框262所示。此混合工艺可包括干式混合、湿式混合和剪切混合。已经发现的是剪切或分散混合能够令人满意地使纤维在物质中高度均匀分布。由于混合物中陶瓷材料的浓度相对较低，因此这种分布尤其重要。在混合均质混合物时可调节混合物的流变性，如框264中所示。混合物在被混合时，其流变性持续变化。可对流变性进行主观测试或是进行测量，以符合图6的表5中所示的合意区域。在该合意区域内的混合物适当挤出的可能性较高。然后将该混合物挤出为坯体基底，如框268所示。在使用螺杆挤出机的情况下，也可在挤出机中进行混合，而无需于个别的混合机进行。在这种情况下，必须谨慎管理和控制混合物的剪切过程。坯体基底具有的坯体强度足以在固化过程中保持其形状和纤维排列。然后固化坯体基底，如框270所示。固化工艺包括去除全部剩余水分、可控制地烧除大部分添加剂以及形成无机连结。蒸发工艺期间，纤维保持其缠结和相交关系，并随着固化过程的进行，在相交点或结点处形成连结。应理解液态或固态连结工艺都可形成该连结。同时，应当理解某些连结可能是由于与作为纤维涂层的粘合剂、造孔剂或纤维本身中的添加剂的反应而产生的。连结形成后，基底缓慢冷却到室温。

现在参见图8，示出了固化多孔纤维基底的方法。方法275包括具有纤维陶瓷内容物的坯体基底。固化工艺首先是缓慢去除基底中的残留水分，如框277所示。通常是在烘箱中以相对较低的温度去除水。去除残留水后，可烧除有机添加剂，如框279所示。以可控的方式烧除这些添加剂有利于适当排列纤维，并能确保逸出气体和残留物不会对纤维结构造成影响。烧除添加剂时，纤维保持其重迭构造排列，并可以在相交点或结点处进一步接触，如框281所示。可使用粘合剂将纤维成重迭排列，并且可以使用造孔剂形成特定图案。在一些情况下，可以采用可与纤维结合的无机添加剂，该无机添加剂在连结形成过程中被消耗掉，或是保留为最终基底结构的一部分。继续进行固化工艺以形成无机连结，如框285所示。形成链接所需的具体时间和温度取决于所用纤维的类型、所用粘合助剂或粘合剂的类型以及所需连结的类型。在一个实例中，该链接可以是纤维之间形成的液态烧结连结，如框286所示。这类链接可由系统中存在的玻璃成形剂、玻璃、陶瓷前驱体或无机助熔剂协助完成。在另一个实例中，可使用烧结助剂或烧结剂来形成液态烧结连结，如框288所示。可利用粘合剂、造孔剂或利用纤维本身的化学性质将作为添加剂的烧结助剂提供作为纤维上的涂层。另外，可通过纤维之间的固态烧结形成无机连结，如框291所示。在这种情况下，相交的纤维表现出颗粒成长和质量转移，从而形成结点处的化学链接以及形成整个刚性结构。在液态烧结的情况下，连结材料的质量会在纤维的相交结点处累积，从而形成刚性结构。应当理解，固化工艺可在一个或多个烘箱中完成，也可以在工业隧道式炉或窑式炉中自动进行。

现在参见图9，示出了多孔基底350制备方法的例示性实施态样。在该实施态样中，框353选用了莫来石纤维，这是因为其具有杰出的高温特性，例如高的抗热冲击性和热应力分布性，这得益于其较低的热膨胀系数、良好的强度和交错的颗粒结构。莫来石的特征还在于其具有相对低的导热性和高的耐磨性。高温下这些特性不会损失过多，使得多孔基底在高温下仍然可用。莫来石是SiO2-Al2O3系统中化学稳定中间相的唯一的给定矿物学名称。尽管在苏格兰西海岸外的马尔岛上已有发现，但天然矿物是稀少的。莫来石通常表示为3Al₂O₃·2SiO₂(即60mol％ Al2O3和40mol％ SiO2)。然而，这容易让人产生误解，因为莫来石实际上是一种固溶体，具有平衡成分限制(1600摄氏度下氧化铝含量在约60mol％和63mol％之间)。如框354所示，可选择性的加工纤维使其具有适当的纵横比分布。纵横比的优选范围为约3至约500，并可具有一种或多种分布模式。应当理解，可以选择其他的范围，例如至约1000的纵横比。在一个例子中，纵横比的分布可以在整个所需范围中随机分布，在其他实施方案中，可以更离散式的值选择纵横比。据发现，纵横比是定义纤维填充特性的重要因素。因此，纵横比和纵横比分布的选择要满足特定强度和孔隙率的要求。另外，应当理解的是，可在多个阶段将莫来石纤维加工为所需的纵横比分布，例如可由纤维供货商执行，或作为混合前的预备加工步骤执行。应当理解，工艺350中的混合(剪切混合或分散混合)和随后的挤出处理可有助于切削和切断纤维。因此，初期引入混合物中的纤维纵横比将不同于最终固化多孔基底中的纤维纵横比。此外，可执行选择性步骤358，通过添加其他材料对莫来石纤维进行表面改性，例如分散剂(用于辅助纤维的分离和排列)、增塑剂和挤出助剂(用于改善混合物的流动特性)。此分散剂可用于调节纤维上的表面电子电荷。这样，可控制纤维自身的电荷，以使各个纤维彼此相互排斥。这有利于纤维更均匀地随机分布。

仍然参见图9，在框355中，建议将羟丙基甲基纤维素(HPMC)用作粘合剂，以在混合物中产生足够的塑性。在框356中，将石墨用作造孔剂，在随后的固化工艺中，通过在混合和挤出期间占据空间，同时在存在氧气的情况下降解，由此来提高孔隙率。在框359中，将水用作流体，并且建议将硅胶用作无机粘合剂。采用按重量百分比计大约25％的莫来石纤维、10％的HPMC粘合剂、30％的石墨造孔剂、5％的硅胶无机粘合剂和30％的水，该例示性实施态样可达到70％的目标孔隙率。可成比例地改变该例示性实施态样中混合物成分的比值，以达到55％至85％的孔隙率值，如图9所示。

在框362中，纤维、粘合剂、造孔剂、无机粘合剂以及流体被混合为均质团料。应当理解，混合步骤可包括干式混合方式、湿式混合方式以及剪切混合方式。已经发现，剪切或分散混合能够令人满意地使纤维在物质中高度均匀分布。由于混合物中陶瓷材料(或具体地讲，莫来石材料)的浓度相对较低，因此这种分布尤其重要。在混合均质混合物时可调节混合物的流变性，如框364所示。在混合混合物时，流变性持续变化。可对流变性进行主观测试或是进行测量，以符合图6的表5中所示的合意区域，因为在该合意区域内的混合物适当挤出的可能性较高。然后将该混合物挤出为坯体基底，如框368所示。在使用螺杆挤出机的情况下，也可在挤出机中进行混合，而无需于个别的混合机进行。在这种情况下，必须谨慎管理和控制混合物的剪切过程。坯体基底具有的坯体强度足以在固化过程中保持其形状和纤维排列。然后将坯体基底固化，如框370所示。

框370中所示的固化步骤包括去除胚体基底中的流体，以及将有机材料(例如粘合剂和造孔剂)可控制地蒸发。在温度升高的情况下继续固化，以形成耦合重迭纤维的无机连结。该例示性实施态样中的固化步骤370过程中形成的无机连结可包括硅铝酸盐连结、玻璃连结、非晶态连结、晶态连结、陶瓷连结和/或机械连结。

现在参见图10，400示出了多孔基底制备方法的可选例示性实施态样。在该实施态样中，框403选用了陶瓷或金属纤维，可根据前面图9的框354中所述的那样，在框404中对该陶瓷或金属纤维选择性地进行纵横比分布加工。同样，可通过使用分散剂和/或改变纤维电子电荷的材料，对纤维选择地进行表面改性。如框405所示，从图6的表2中选择粘合剂，这可在挤出过程中提供足够的塑性，并且有利于胚体状态强度，以及有利于在固化步骤中控制蒸发。在该实施态样中，无需使用造孔剂来增强该多孔基底的孔隙率，因为仅使用纤维和粘合剂(包括无机粘合剂)即可获得足够的孔隙率。在框409中，将气相二氧化硅选择作为无机粘合剂，并且如框407所示，流体(通常为水)可从图6的表4中选择。应当理解，可根据目标孔隙率、具体应用和工艺考虑因素对混合物进行调整。

在框412中混合纤维、粘合剂、无机粘合剂和流体，同时在框414中调节流变性。在框418中，通过挤出方式将混合物挤出为胚体基底，例如，包括至少一个通道的蜂窝状基底，该通道可为多孔基底提供入口。随后执行步骤420中的固化步骤。在该实施态样中，固化工艺通过干燥过程去除胚体基底中的流体。由于未使用造孔剂，固化过程所蒸发的有机材料基本上是有机粘合剂材料。固化步骤的下一阶段形成耦合重迭纤维的无机连结。在纤维到纤维的结点处形成无机连结，例如，玻璃连结是气相二氧化硅无机粘合剂流入邻近的纤维结点而形成的。其他无机连结(例如硅铝酸盐连结、非晶态连结、晶态连结、陶瓷连结和机械连结)的形成方式类似。

现在参见图11，450示出了多孔基底制备方法的第二个可选实施态样。在该实施态样中，框453选用了陶瓷或金属纤维，可根据前面图9的框354中所述的那样，在框454中对该陶瓷或金属纤维选择性地进行纵横比分布加工。同样，可通过应用分散剂和/或改变纤维电子电荷的材料，对纤维选择地进行表面改性。如框455所示，从图6的表2中选择粘合剂，这可在挤出过程中提供足够的塑性，并且有利于胚体状态强度，以及有利于在固化步骤中控制烧除。在该实施态样中，造孔剂选自图6的表3，如框456所示。然而在某些情况下，仅使用纤维和粘合剂即可得到足够的孔隙率。得到的孔隙率不仅是藉由纤维的自然填充特性，且亦藉由去连结和固化阶段期间释放的粘合剂、溶剂和其他挥发性成分所占据的空间来达到。要获得更高的孔隙率，可添加额外的造孔剂。还要根据其可控制的烧除能力来选择造孔剂，并且这也会有助于增塑混合物。流体(通常为水)选自图6的表4，如框457所示。可添加其他液体材料，例如分散剂(有助于纤维的分散和排列)以及增塑剂和挤出助剂(用于提高混合物的流动性)。

在框462中混合纤维、粘合剂、造孔剂和流体，同时在框464中调节流变性。在框468中，通过挤出方式将混合物挤出为胚体基底，例如，包括至少一个通道的蜂窝状基底，该通道可提供入口。在该实施态样中，固化步骤分两个阶段进行。在第一固化阶段，干燥流体并且蒸发有机粘合剂和造孔剂，如框470所示。在该第一固化阶段中，可能有必要在纤维间形成连接的烧结连结，使得在最终的固化阶段完成之前，基底具有足够的强度以进行处理。在升高的烧结温度下可形成液态烧结连结，或纤维间可形成固态烧结连结。

第一固化阶段后，在框472中，将选自图6表2(如框456所示)的无机粘合剂(例如硅胶)施用到多孔基底上。这时，可将基底浸入悬浮在液体中的无机粘合剂溶液中，或通过喷洒含有无机粘合剂溶液来浸润基底，或使基底经受一悬浮的含有无机粘合剂的液体或气体。然后在框474中继续固化步骤的第二阶段，使含有无机粘合剂的基底经受加热的环境，以形成耦合重迭纤维的无机连结。固化步骤474第二阶段过程中形成的无机连结包括硅铝酸盐连结、玻璃连结、玻璃-陶瓷连结、非晶态连结、晶态连结、陶瓷连结和/或机械连结。

在具体实施中，纤维挤出系统具有很好的灵活性。例如，可选择多种纤维和添加剂来形成混合物。存在数种混合和挤出选项以及与固化方法、时间和温度相关的选项。采用本发明所公开的教导内容，挤出领域的技术人员应当理解可使用本发明的多种变化。蜂窝状基底是采用本发明所述技术用于生产的常见设计，但也可以挤出其他的形状、尺寸、轮廓、图案，以用于多种应用。

对于某些应用，例如在过滤装置(柴油微粒过滤器(DPF)、油/空气过滤器、高温气体过滤器、空气过滤器、水过滤器等)或催化装置(例如三方催化转化器、选择性触媒催化还原(SCR)催化器、除臭氧器、除臭器、生物反应器、化学反应器、氧化催化器等)中使用时，可能需要栓塞挤出的基底中的通道。采用与挤出的基底类似的组合物材料来栓塞基底。栓塞可在胚体状态或在已烧结的基底上进行。大多数栓塞组合物需要进行加热处理，以将其固化和连结到挤出的基底上。这些过滤装置或催化装置通常安装在壳体上，或可具有连接至壳体或从壳体引出的输入端和输出端。这样，多孔基底可应用于多种应用，包括车辆空气过滤器、用于处理废气的车辆废气过滤器，或车辆空调过滤器。

虽然已经公开了本发明具体的优选和可供选择的实施态样，但对于本领域的普通技术人员来说，采用本文所述的本发明教导内容对上述技术实施多种修改形式和扩展是显而易见的。所有这些修改形式和扩展都应包括在所讨论的本发明的真正精神和范围之内，如所附申请专利范围所讨论。

Claims (79)

1.一种多孔陶瓷基底，包括：

重迭的陶瓷纤维；

形成于该等重迭陶瓷纤维之间的无机连结；以及

通过一挤出工艺制备的所述基底，所述工艺包括：

将陶瓷材料纤维与添加剂和一流体混合以形成一可挤出混合物，所述添加剂包括一无机粘合剂；

挤出所述可挤出混合物形成一坯体基底；以及

固化所述坯体基底形成所述多孔基底。

2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，所述无机连结为玻璃态、非晶态或晶态的。

3.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，所述固化的多孔陶瓷基底基本上由陶瓷纤维和无机连结构成。

4.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，所述固化的多孔陶瓷基底包含约60重量％至约95重量％的陶瓷纤维。

5.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，所述固化的多孔陶瓷基底包含最多约40重量％的无机连结材料。

6.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，所述固化的多孔陶瓷基底包含约75重量％的陶瓷纤维和约25重量％的无机连结材料。

7.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，所述固化的多孔陶瓷基底基本上由经连结的陶瓷纤维的开放孔网络构成。

8.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，一些所述无机连结在相接触的重迭陶瓷纤维之间形成。

9.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，一些所述无机连结在未接触的重迭陶瓷纤维之间形成。

10.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，所述固化步骤使用所述无机粘合剂形成所述无机连结。

11.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，所述挤出工艺还包括挤出所述可挤出混合物形成坯体蜂窝状基底。

12.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，所述无机粘合剂包括硅胶。

13.根据权利要求1所述的多孔陶瓷基底，其特征在于，所述无机粘合剂包括硅铝酸盐玻璃、胶体氧化铝或胶体二氧化锆。

14.一种多孔基底，具有一约60％至约90％范围内的孔隙率，并具有一由经连结的无机纤维形成的结构，所述基底由挤出工艺制备，所述挤出工艺包括：

将无机纤维与添加剂和一流体混合以形成一可挤出的混合物，所述添加剂包括一无机粘合剂；

挤出所述可挤出混合物形成一坯体基底；以及

使用所述无机粘合剂在所述无机纤维之间形成连结。

15.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，所述无机纤维基本上为一种类型的纤维材料。

16.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，所述无机纤维包括由多种材料形成的纤维。

17.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，所述连结是通过烧结或通过形成玻璃连结、玻璃陶瓷连结或陶瓷连结而形成。

18.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，所述无机纤维选自图6的表1。

19.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，所述无机纤维为莫来石纤维。

20.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，所述无机粘合剂包括一溶胶。

21.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，所述无机粘合剂包括四乙氧基硅烷。

22.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，所述无机粘合剂包括硅胶。

23.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，一些所述连结在相接触的重迭无机纤维之间形成。

24.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，一些所述连结在非接触的重迭无机纤维之间形成。

25.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，所述无机纤维为金属纤维、金属合金纤维或陶瓷纤维。

26.根据权利要求14所述的多孔基底，其特征在于，所述可挤出混合物还包括有机纤维。

27.一种挤出的蜂窝状基底，其特征在于，基本上由经无机连结的陶瓷纤维构成。

28.根据权利要求27所述的基底，其特征在于，所述无机连结为重迭的陶瓷纤维之间的晶态连结、非晶态连结或玻璃连结。

29.根据权利要求27所述的多孔基底，还包括所述蜂窝状结构中的平行入口通道和出口通道。

30.一种挤出的蜂窝状基材，其特征在于，包括经玻璃连结的莫来石纤维。

31.一种过滤器产品，其特征在于，包括：

一具有经无机连结的纤维的挤出基底；

一容纳所述基底的壳体；

一用于接收一流体的入口以及一用于提供一经过滤流体的出口。

32.根据权利要求31所述的过滤器产品，其特征在于，所述流体为一废气或一液体。

33.根据权利要求21所述的过滤器产品，其特征在于，所述过滤器产品为一汽车空气过滤器、一汽车废气过滤器或一汽车空调过滤器。

34.根据权利要求21所述的过滤器产品，其特征在于，还包括一设置在所述挤出基底上的催化剂。

35.一种催化转化器产品，其特征在于，包括：

一具有经无机连结的纤维的挤出基底；

一设置在所述挤出基底上的催化剂；

一容纳所述基底的壳体；

一用于接收一流体的入口以及一用于提供一经过滤流体的出口。

36.根据权利要求35所述的催化转化器产品，其特征在于，所述流体为一废气或一液体。

37.根据权利要求35所述的催化转化器产品，其特征在于，所述过滤器产品为一汽车空气过滤器、一汽车废气过滤器或一汽车空调过滤器。

38.根据权利要求35所述的催化转化器产品，其特征在于，还包括一设置在所述挤出基底上的催化剂。

39.一种制备多孔基底的方法，其特征在于，包括：

混合陶瓷材料纤维、有机粘结剂、无机粘结剂、造孔剂和流体以形成一均质团料；

挤出所述均质团料以形成一坯体基底；以及

在所述陶瓷纤维之间形成无机连结。

40.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述无机粘结剂为形成所述无机连结的前驱体材料。

41.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述无机粘结剂为胶体形式。

42.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述无机粘结剂为气态或熔融形式。

43.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述无机粘结剂包括二氧化硅，其为形成所述无机连结的前驱体材料。

44.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述均质团料具有约10重量％至约30重量％的陶瓷材料纤维。

45.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述均质团料具有约5重量％至约60重量％的造孔剂。

46.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述均质团料具有约5重量％至约20重量％的有机粘结剂。

47.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述均质团料具有约5重量％至约30重量％的无机粘结剂。

48.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述均质团料具有约10重量％至约30重量％的流体。

49.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述均质团料具有：

约10重量％至约60重量％的陶瓷材料纤维；

最多约60重量％的造孔剂；

最多约20重量％的有机粘结剂；

最多约30重量％的无机粘结剂；以及

约10重量％至约40重量％的流体。

50.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述均质团料具有：

约10重量％至约60重量％的莫来石纤维；

约5重量％至约60重量％的造孔剂，其选自图6的表3；

约5重量％至约20重量％的有机粘结剂；

约5重量％至约30重量％的硅胶；以及

约10重量％至约40重量％的水。

51.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，一些所述无机连结在互相接触的重迭陶瓷纤维之间形成。

52.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，一些所述无机连结在未接触的重迭陶瓷纤维之间形成。

53.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，一些重迭纤维是未经连结的。

54.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述形成步骤包括烧结所述坯体基底。

55.根据权利要求54所述的方法，其特征在于，所述烧结步骤包括在重迭陶瓷纤维之间形成连结，从而形成所述多孔基底的结构。

56.根据权利要求54所述的方法，其特征在于，所述无机连结为玻璃、玻璃陶瓷、非晶态或陶瓷连结。

57.根据权利要求54所述的方法，其特征在于，所述无机连结包括一与所述纤维的凹凸连接。

58.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，还包括烧除基本上所有的流体、造孔剂和无机粘结剂的步骤。

59.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述陶瓷纤维已形成连结从而形成一开放孔网络。

60.一种制备多孔基底的方法，其特征在于，包括：

从图6的表1选择纤维；

从图6的表2选择无机粘结剂；

从图6的表4选择流体；

混合所述纤维、无机粘结剂和流体以形成一均质团料；

调整所述均质团料的流变性为可挤出的；

挤出所述均质团料以形成一坯体基底；以及

在纤维之间形成无机连结。

61.根据权利要求60所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：

选择添加剂，其选自由造孔剂、强化剂、遮光剂、挤出助剂、分散剂、pH调节剂、有机粘结剂、粘土、涂层材料和催化剂组成的群组；以及

混合所述添加剂以形成一均质团料。

62.根据权利要求60所述的方法，其特征在于，所述挤出步骤还包括挤出一蜂窝状基底。

63.一种固化坯体基底以形成一多孔块体的工艺，所述多孔块体具有至少一个通道，其特征在于，所述工艺包括：

从所述坯体基底中移除流体；

烧除有机材料；以及

形成无机连结以耦合重迭的纤维；

其中所述至少一个通道提供一所述多孔块体的入口。

64.根据权利要求63所述的固化工艺，其特征在于，所述无机连结为玻璃、玻璃陶瓷、非晶态或陶瓷连结。

65.根据权利要求63所述的固化工艺，其特征在于，还包括流动无机材料以形成所述无机连结的步骤。

66.根据权利要求63所述的固化工艺，其特征在于，还包括在重迭纤维之间排列无机材料的步骤。

67.根据权利要求63所述的固化工艺，其特征在于，还包括在重迭纤维周围排列无机材料的步骤。

68.根据权利要求63所述的固化工艺，其特征在于，耦合所述纤维包括形成一无机凹凸结构。

69.一种固化坯体基底以形成多孔块体的工艺，所述多孔块体具有一通道，其特征在于，所述工艺包括：

从所述坯体基底中移除流体；

烧除有机材料；

形成无机连结以耦合重迭的纤维；以及

在所述形成步骤期间，维持所述通道的结构完整性。

70.根据权利要求69所述的固化工艺，其特征在于，所述无机连结为玻璃、玻璃陶瓷、非晶态或陶瓷连结。

71.根据权利要求69所述的固化工艺，其特征在于，还包括流动无机材料以形成所述无机连结的步骤。

72.根据权利要求69所述的固化工艺，其特征在于，还包括在重迭纤维之间排列无机材料的步骤。

73.根据权利要求69所述的固化工艺，其特征在于，还包括在重迭纤维周围排列无机材料的步骤。

74.根据权利要求69所述的固化工艺，其特征在于，耦合所述纤维包括形成一无机凹凸结构。

75.一种制备多孔基底的方法，其特征在于，包括：

混合陶瓷材料纤维、有机粘结剂、无机粘结剂和流体以形成一均质团料；

挤出所述均质团料以形成一坯体基底；以及

在所述陶瓷纤维之间形成无机连结。

76.根据权利要求75所述的方法，其特征在于，所述无机粘结剂为形成所述无机连结的前驱体材料。

77.根据权利要求75所述的方法，其特征在于，所述无机粘结剂为胶体形式。

78.根据权利要求75所述的方法，其特征在于，所述无机粘结剂为气态或熔融形式。

79.根据权利要求75所述的方法，其特征在于，所述无机粘结剂包括二氧化硅，其为形成所述无机连结的前驱体材料。

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