CN101501807B - 汞的释放方法 - Google Patents
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Abstract
说明了基于使用锰-汞组合物在需要汞的装置中特别是在荧光灯中释放汞的方法。
Description
技术领域
本发明针对于释放汞的方法。
背景技术
释放汞的方法和体系特别用于荧光灯。
借助于注射给料器直接投配液体汞的方法不能提供当今灯所需的越来越小量该元素的精确和可再现的投配量。
一些已知的方法基于载有金属汞的机械体系。例如美国专利4823047和4278908公开了分别由金属或玻璃制成的含有液体汞的封壳,而美国专利4808136和专利申请EP568317公开了多孔丸粒或球粒(分别由金属或陶瓷材料制成)的使用,用汞浸渍这些丸粒或球粒然后通过加热释放所述汞。然而,采用这些方法时释放的汞量同样几乎不可再现,而且主要在封壳的情形中,可能产生构造问题。
其它文献公开了汞化合物的使用,如美国专利3657589涉及Ti-Zr-Hg化合物(特别重要的是Ti3Hg化合物),或美国专利5520560涉及将根据美国专利3657589的化合物与具有促进汞释放作用的铜-锡合金混合使用。然而,这些化合物需要相当高的温度用于释放汞,通常超过500℃,由此需要特殊的高温热处理以便在密封灯中产生金属汞。
最后,还有大量关于使用汞齐的文献,如国际专利申请WO94/18692涉及具有锌的汞齐,或美国专利5598069涉及具有铟-银的汞齐。然而,汞齐通常具有并不特别大的汞含量,而且最重要的是,汞齐具有在相对低的温度如约100℃释放汞的趋势;因而,即使在灯的制造步骤期间,汞齐也可能损失不容忽视量的汞,而这种现象是不希望的,因为可能会污染工作环境;例如,灯可能经受热处理以增强对捕获在荧光体中的气态杂质的去除,而当引入汞齐时尚未冷却到室温,因此开始释放汞,这时灯还未密封。
发明内容
本发明的目的是提供一种释汞方法,该方法克服了至少部分上述问题。
通过采用含有约30-90.1重量%汞的锰-汞组合物,本发明实现了该目的。
在可用于本发明方法的组合物中,特别关注的是包含约55重量%汞的组合物和包含约75重量%汞的组合物。
附图说明
下面将参照附图对本发明进行详细描述,其中:
-图1a-1d显示了用于本发明方法的释汞体的一些可能的实施方案;
-图2显示了一种半制成产品,可以从该半制成产品获得释汞体,其中Mn-Hg组合物与金属锡混合;
-图3图解显示了根据本发明的两种组合物的汞产率与温度的关系;
-图4图解显示了根据本发明的组合物(混有金属锡)的汞产率与温度的关系;以及
-图5图解显示了在相对长持续时间的热处理后,根据本发明的组合物的汞产率与温度的关系。
具体实施方式
本发明的组合物包含所述两种元素之间的几种形式的化合物。78.5重量%和90.1重量%的汞百分数分别对应于两种实际的金属间化合物,MnHg和Mn2Hg5,而中间组合物可由这些化合物和可能的汞齐之间的混合物构成。
可以通过所需重量比率的这两种金属的反应获得这些组合物,例如在约500℃的温度下持续1-5小时的时间。通常在石英瓶中完成该反应,出于安全目的可以将该石英瓶置于反应器或钢外壳中。以液体形式使用汞,而以粉末形式使用锰以增强这两种元素之间的接触;瓶的内部可以抽空或充有惰性气体。优选通过在真空下的加热而预处理锰,例如在400℃下持续2小时,以去除捕获的气体,所述气体可以在反应期间引起过压和瓶的损坏。因为锰相对汞具有较低密度,其松散的粉末漂浮在汞上,并且在反应期间可能导致反应材料的界面,这可能对反应的进一步进行造成障碍;因此,可以优选将锰粉末压缩成丸粒形式以在瓶中堆垛直到到达其上端,由此汞可以沿着堆垛体的整个长度包围丸粒。在反应结束时,打开瓶并取出单个、相当致密的坯体(body),可以容易地将其研磨获得所需颗粒尺寸的粉末,例如小于半毫米。
制备本发明组合物的工艺的最后步骤是在约60℃下在抽吸(例如以约10-3百帕(hPa)的真空)下的热处理,以去除可能的痕量未反应汞,否则所述汞可能在制灯工艺的不希望阶段中蒸发,或者甚至更早,在组合物的存贮期间蒸发,具有污染工作环境的潜在风险。
实际上,本发明的组合物直到约150℃才具有汞散发,因此可以将其引入由先前热制造步骤所得的灯中,而不会引起该元素的释放。然后,利用约200-450℃温度下的适当活化处理,这时可引发汞的散发。
图1显示了使用上述组合物制得的释汞体的一些可能的实施方案。可以仅使用Mn-Hg组合物的粉末制造释放体,例如通过压缩粉末获得丸粒10(图1a)或球粒11(图1b);作为替代,可以制备其中承载有粉末的释放体,例如通过将Mn-Hg组合物的粉末12沉积到金属条带13上并切割条带片段14形成单个释放体(图1c),或在开放容器16中装填Mn-Hg组合物粉末,由此获得释放体17(图1d)。未在图中显示的其它配置也是可能的,例如载有一条美国专利6107737的汞释放材料的阴极灯遮罩,或填充有美国专利6679745B2和美国专利6680571B1(特别参见后一专利的图3)的汞释放材料粉末的狭长体。
本发明人还发现,在具有粉末状组合物的机械混合物中存在金属锡时能够在达到锡熔化温度时显著增加这些组合物的汞产率值。Mn-Hg组合物与锡之间的重量比率可在约4∶1至1∶9之间不等;当Mn-Hg/Sn比率高于4∶1时,锡的量太小,仅在一部分粉末中获得产率增加的效果,因而导致不均匀性质的释汞体,而当比率小于1∶9时,锡过量,这涉及在释放体中仅有少量Hg可用的问题。
可以按丸粒或球粒形状形成选定Mn-Hg组合物和锡之间的混合物(具有所需的重量比率),例如通过压缩。然而,优选通过挤压锡和Mn-Hg组合物的混合粉末形成混合物的坯体,利用锡的塑性允许形成具有良好机械强度性质的挤压坯体;为确保体系的机械性质,在该实施方案中,Mn-Hg/Sn重量比率优选低于2。图2显示了挤压坯体的可能实施方案;坯体20具有圆形横截面(例如具有约1-5mm的直径以获得用于灯的释汞体)和不定的长度;通过切割能够从坯体20获得一系列释放体21(要么直接在挤压的下游要么在制造灯的位置),通过恰当的操作,坯体20中的汞的线性加载量在其整个长度上是均匀的,使得通过预先设定两次后续切割之间的距离,以及因此的释放体21的长度,能够以良好的再现性确保每一释放体中存在的汞量。
将在下面的实施例中进一步描述本发明。
实施例1
本实施例涉及制备用于本发明方法的第一Mn-Hg组合物。
将具有约50cm3的内部容积的开放石英瓶置于天平的托盘上;将15g的液体汞倒入瓶中。单独称量5g具有小于60μm颗粒尺寸的粉末状的锰,所述锰先前经受了在真空中400℃下加热2小时的脱气处理;将锰粉末倒入瓶中,然后将该瓶火焰密封;在“手套箱”中在氩气气氛下进行所有先前操作。将密闭的瓶置于烘箱中,从而使混合物经受以下热循环:温度在半小时内提高到500℃,在该温度下保持1小时,冷却到200℃,然后在该第二温度保持4小时,并最后自然冷却直到室温,这需要约2小时。在该热处理结束时,从烘箱中拿出瓶并打碎,由此取出粉状体,将其研磨以使得颗粒粒级恢复小于50μm。由此选取的粉末在抽吸下于60℃下经受温和热处理持续3小时以去除可能的痕量未反应汞。
实施例2
该实施例针对于制备用于本发明方法的第二Mn-Hg组合物。
重复与实施例1相同的步骤,但在该情形中,从11g汞和9g锰开始。
实施例3
该实施例涉及测量从实施例1获得的粉末的汞释放特性。
采用实施例1的粉末如下制得三个汞释出装置:对每一释放体,将100mg粉末装入直径为6mm且高度为1.5mm的圆柱形容器(图1d所示类型),并在该容器中采用冲头施加700kg/cm2的压力对这些粉末进行压缩;在下文中通常将由此获得的三个释放体称为样品1。将热偶线焊接到三个释放体的每一个上以便在后续处理中检测温度。称量样品1的第一释放体,并将其插入抽空的玻璃球形物(bulb)中,从球形物的外部感应加热以便在10秒钟内达到200℃,保持该温度持续20秒,并最后使其冷却到室温;然后将该球形物打开并称量释放体。通过重量差,获得了样品1在200℃下的汞产率(以相对于初始所含汞的百分比)。对第二和第三释放体重复该过程,分别达到300℃和400℃。在图3中作为曲线1图解绘出了由此获得的汞产率的三个值。
实施例4
该实施例涉及测量实施例2中获得的粉末的汞释放特性。
对样品2重复实施例3的测试,由从实施例2的粉末开始制得的三个释放体形成该样品2。在图3中作为曲线2图解绘出了由此获得的汞产率的三个值。
实施例5
该实施例涉及测量锡粉末和实施例2的组合物粉末之间的混合物的汞释放特性。
在实施例4的过程之后制得三个释汞体,但使用由60mg锰-汞组合物粉末和40mg锡粉末(具有小于150μm的颗粒尺寸)形成的混合物。分别使三个释放体达到250℃、300℃和400℃。在图4中作为曲线3绘出了汞产率的3个值,在图4中出于对比目的还显示了图3的曲线2(涉及同样的锰-汞组合物但未添加锡)。
实施例6
该实施例涉及测量锡粉末和实施例2的组合物粉末之间的混合物的汞释放特性,使用氖灯(neon sign)制造中采用的较长活化时间。
重复实施例5的测试,但具有以下区别:释放体载有由50mg实施例2的Mn-Hg组合物粉末和50mg具有小于150μm颗粒尺寸的锡粉末形成的混合物;使三个释放体分别达到260℃、300℃和350℃;并且,通过在10秒钟内将每个释放体加热到测试温度进行活化,将其在该温度下保持110秒钟,并最终使释放体冷却到室温。
在图5中作为曲线4绘出了汞产率的三个值。
由结果的分析可以观察到,本发明的组合物在200-400℃范围显示出良好的汞产率特性。此外,具有锡的混合物显著提高了汞产率。
Claims (14)
1.制备用于释放汞的组合物的工艺,该组合物由锰和汞构成并且含有30-90.1重量%的汞,该工艺在于在密封反应器内以如下条件使所需重量比的锰和汞反应:在真空或惰性气体气氛中,在500℃的温度下,持续1-5小时的时间,并使反应产物在减压下在60℃下经受热处理以去除未反应的汞。
2.根据权利要求1的工艺,其中在与汞反应之前,在真空下加热锰以使其脱气。
3.根据权利要求2的工艺,其中锰在真空下的加热是在400℃下持续2小时。
4.根据权利要求1的工艺,其中以松散粉末的形式使用锰。
5.根据权利要求1的工艺,其中以压缩粉末获得的丸粒的形式使用锰。
6.根据权利要求1的工艺,其中将汞和锰之间的反应产物研磨以获得粉末。
7.锡和锰-汞组合物之间的混合物,其中所述锰-汞组合物含有30-90.1重量%的汞。
8.根据权利要求7的混合物,其中锰-汞组合物与锡之间的重量比率可以在4∶1至1∶9之间不等。
9.根据权利要求7或8的混合物,其中锰-汞组合物和锡均为粉末形式。
10.含有依照权利要求1制备的组合物的释汞体,该释汞体的形式为通过压缩锰-汞组合物的粉末获得的丸粒(10),所述锰-汞组合物含有30-90.1重量%的汞。
11.含有依照权利要求1制备的组合物的释汞体,该释汞体的形式为通过压缩锰-汞组合物的粉末获得的球粒(11),所述锰-汞组合物含有30-90.1重量%的汞。
12.释汞体,该释汞体的形式为从金属条带(13)获得的片段(14),所述金属条带(13)其上沉积有锰-汞组合物的粉末(12),所述锰-汞组合物依照权利要求1的工艺制成。
13.释汞体(17),该释汞体以如下形式形成:其中装填有锰-汞组合物的粉末(15)的开放容器(16),所述锰-汞组合物依照权利要求1的工艺制成。
14.通过切割连续坯体(20)形成的释汞体(21),所述连续坯体(20)通过挤压权利要求9的粉末混合物获得。
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