CN109437327A - 一种制备纯相Sr97Nd3Co200As200化合物的方法 - Google Patents

一种制备纯相Sr97Nd3Co200As200化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制备纯相化合物Sr0.97Nd0.03Co2As2的方法，包括以下步骤：原料的预处理；原料的称量和压片；封管；高温固相反应；液氮淬火。本发明还公开一种化合物Sr0.97Nd0.03Co2As2，其采用如上所述的方法制备而成。

Description

一种制备纯相Sr97Nd3Co200As200化合物的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纯相Sr97Nd3Co200As200化合物的方法及该方法制备的化合物。
技术背景
在制备Sr97Nd3Co200As200（或表示成Sr0.97Nd0.03Co2As2）化合物及其类似化合物时，在产物中经常会存在杂相CoAs。具体可参见文献（Thompson, C. M.; Kovnir, K.;Eveland, S.; Herring, M. J.;Shatruk, M. Synthesis of ThCr2Si2 -type arsenidesfrom Bi flux. Chem. Commun. 2011, 47, 5563-5565.）。杂相的存在会对样品的物性表征带来干扰。然而CoAs难以从样品中进行分离。因此亟需一种方法能够在制备阶段就去除CoAs杂相。
发明内容
本发明的目的在于针对难以制备纯相Sr0.97Nd0.03Co2As2的问题，提供一种制备纯相Sr0.97Nd0.03Co2As2的方法。
本发明的实现包括以下步骤：采用单质Sr，Nd，Co，As作为原材料，其中单质形式的块状Sr和块状Nd在刮去表面的氧化层后再剪成碎块；单质Co在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As研磨成粉末；将上述4种预处理过的原材料按摩尔比Sr：Nd：Co：As=0.97：0.03：2：2的配比进行称量，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入Sr碎块和La碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850℃反应24小时，再在液氮中淬火；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在850 ℃反应48小时，再在液氮中淬火，获得纯相Sr97Nd3Co200As200化合物。
与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：能够获得纯相的Sr0.97Nd0.03Co2As2样品。
附图说明
图1按照实施例的方法制备的Sr0.97Nd0.03Co2As2样品的结构精修图谱。
图2按照对比例的方法制备的Sr0.97Nd0.03Co2As2样品的结构精修图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的具体步骤如下：采用单质Sr，Nd，Co，As作为原材料，其中单质形式的块状Sr和块状Nd在刮去表面的氧化层后再剪成碎块；单质Co在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As研磨成粉末；将上述4种预处理过的原材料按摩尔比Sr：Nd：Co：As=0.97：0.03：2：2的配比进行称量，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入Sr碎块和La碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850℃反应24小时，再在液氮中淬火；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在850 ℃反应48小时，再在液氮中淬火，获得纯相Sr97Nd3Co200As200化合物。
为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：采用单质Sr，Nd，Co，As作为原材料，其中单质形式的块状Sr和块状Nd在刮去表面的氧化层后再剪成碎块；单质Co在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As研磨成粉末；将上述4种预处理过的原材料按摩尔比Sr：Nd：Co：As=0.97：0.03：2：2的配比进行称量，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入Sr碎块和La碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在850 ℃反应48小时，炉冷到室温，获得产物。
对按照实施例和对比例获得的样品，分别用X射线衍射方法测得衍射数据（测试条件为：在室温下采用Co靶作为辐射源；设置仪器电压为40 KV，电流为40 mA；单色器选用石墨单色器；从10°测试到130°；步进间隔为0.017°；扫描速度为0.4 秒/步）。并分别采用Rietveld方法进行结构精修，结构精修图谱分别如图1和图2所示。实施例样品和对比例样品中的Sr0.97Nd0.03Co2As2均为名义成分。从图1中可以看出，实施例的样品中不存在CoAs杂相，而从图2中可以看出，对比例的样品中存在CoAs杂相。
本发明还公开了一种纯相Sr0.97Nd0.03Co2As2化合物，其采用如实施例所述的方法制备而成。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种制备纯相Sr97Nd3Co200As200化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：采用单质Sr，Nd，Co，As作为原材料，其中单质形式的块状Sr和块状Nd在刮去表面的氧化层后再剪成碎块；单质Co在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As研磨成粉末；将上述4种预处理过的原材料按摩尔比Sr：Nd：Co：As=0.97：0.03：2：2的配比进行称量，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入Sr碎块和La碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，然后用压片机压片到5MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，再在液氮中淬火；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在850 ℃反应48小时，再在液氮中淬火，获得纯相Sr97Nd3Co200As200化合物。
2.一种纯相Sr97Nd3Co200As200化合物，其特征在于，所述纯相化合物采用如权利要求1中的方法制备而成。
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