CN101497773B - 一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂及其制作方法，它涉及一种胶黏剂及其制作方法。本发明解决了现有的胶黏剂耐热性和耐烧蚀性差的问题以及现有胶黏剂的粘接稳定性差，可靠性低的问题，本发明的底涂胶黏剂由主体树脂、成膜剂、偶联剂、填料和溶剂制成。本发明的底涂胶黏剂制作方法：首先称取原料，然后将原料分别在溶解釜中搅拌溶解，再放入混合釜中混合均匀，再经过高速剪切分散机分散，胶体磨研磨。本发明底涂胶黏剂具有良好的耐热耐烧蚀性，既可以作为金属或复合材料与橡胶热硫化粘接的单涂层胶黏剂使用，也可以作为金属或复合材料与橡胶的热硫化粘接的双涂层胶黏剂使用，粘合强度高，粘接性能稳定、可靠，可用于军事工业，建筑工程等。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂及其制作方法。
背景技术
随着技术发展以及新型机器和设备的出现，需要同时具有金属的机械性能和橡胶所固有的防震、耐磨、防锈及其他性能的部件，金属-橡胶硫化粘接体系已广泛地应用于许多工业领域，如机械工程、建筑、船舶及军事工业中，其中在金属-橡胶硫化粘接中所使用的金属胶黏剂的应用也越来越广泛，而随着先进树脂基复合材料技术的快速发展，需要橡胶与复合材料胶接的场合也越来越多，目前普遍采用金属与橡胶粘接的胶黏剂来实现橡胶与复合材料的胶接。
我国金属或复合材料与橡胶的热硫化粘接主要采用的胶黏剂有酚醛树脂类胶黏剂、多异氰酸酯类胶黏剂、含卤聚合物类胶黏剂等，现有的这些胶黏剂对于氯丁、丁腈等极性橡胶与金属或复合材料的粘合比较容易进行，粘接性能相对稳定，但对于三元乙丙橡胶、丁苯橡胶等非极性二烯烃橡胶与金属或复合材料的粘合，由于非极性橡胶表面的极性较弱、活性较低等方面的影响，导致现有的胶黏剂的粘接稳定性差，可靠性低，并且现有的胶黏剂还普遍存在着耐热性和耐烧蚀性差的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的胶黏剂耐热性和耐烧蚀性差的问题以及现有胶黏剂的粘接稳定性差，可靠性低的问题，而提供了一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂。
本发明的用于热硫化粘接的底涂胶黏剂按照重量份数比由75～100份的主体树脂、50～75份的成膜剂、10～15份的偶联剂、35～50份的填料和800～1100份的溶剂制成。
本发明的用于热硫化粘接的底涂胶黏剂的制作方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取75～100份的主体树脂、50～75份的的成膜剂、10～15份的偶联剂、35～50份的填料和800～1100份的溶剂；二、将步骤一称取的主体树脂放入溶解釜中，然后将步骤一称取的溶剂的40％～60％加入溶解釜中搅拌；三、将步骤一称取的成膜剂放入另一个溶解釜，然后将剩余的步骤一称取的溶剂加入溶解釜中搅拌；四；将步骤二和三溶解釜中的混和物放入混合釜中，混合均匀，再向混合釜中加入称取的偶联剂和填料均匀混合，然后在1500～2500r/min的转速下用高速剪切分散机分散30～60min，再经过胶体磨研磨至细度为3～6μm，即得到用于热硫化粘接的底涂胶黏剂。
本发明所述的主体树脂由溴化辛基酚醛硫化树脂和硼酚醛树脂按照质量比为1～2∶1的比例组成；本发明所述的成膜剂由氯化天然橡胶和氯磺化聚乙烯按照质量比为2∶1的比例组成；本发明所述的偶联剂由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、甲基三叔丁基过氧硅烷中的一种或几种组成，其中偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷效果最佳；本发明所述的填料由碳黑、白碳黑、钛白粉、氧化锌和铝粉中的一种或几种组成；本发明所述的溶剂由甲苯、二甲苯、氯苯、甲基异丁基甲酮、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种组成，其中溶剂由二甲苯和甲基异丁基甲酮按照质量比为1∶3的比例组成效果最佳。
本发明的用于热硫化粘接的底涂胶黏剂优点如下：
1、本发明的底涂胶黏剂的主体树脂中有耐热耐烧蚀特性的硼酚醛树脂，因此本发明的底涂胶黏剂具有良好的耐热、耐烧蚀性，在600℃～700℃时残碳率大于52％，10％热失重率温度达到了400～450℃，其中所述的热失重条件是升温速率为10℃/min，空气气氛，气体流量为50mL/min。
2、本发明的底涂胶黏剂与相适应的面胶配合使用，对于非极性橡胶与金属或复合材料的热硫化粘接，粘合强度高，粘接性能稳定、可靠。将本发明的底涂胶黏剂喷涂或刷涂在已处理好的金属或复合材料试件表面，其喷涂厚度为5μm～10μm，然后在室温晾置30～60min或70～90℃烘箱中烘5～15min，然后再底胶表面刷涂面胶，贴合后的试件在硫化机上进行硫化，热硫化粘接后按照GB/11211-1989硫化橡胶与金属粘合强度的测定方法(扯离强度)和GB/T15254-1994硫化橡胶与金属黏接180°剥离试验(剥离强度)进行检测，检测出金属与橡胶热硫化粘接的扯离强度为5.0～8MPa，剥离强度为12.5～16kg/2.5m；检测出复合材料与橡胶热硫化粘接的扯离强度4.8～7.8MPa，剥离强度为12.9～17.2kg/2.5m。
3、本发明的底涂胶黏剂可作为单涂层胶黏剂使用，能够实现极性橡胶与金属或复合材料的热硫化粘接，粘合强度高，粘接性能稳定、可靠。将本发明的底涂胶黏剂喷涂或刷涂在已处理好的金属或复合材料试件表面，其涂抹厚度为5μm～10μm，然后在室温晾置35～55min或75～85℃烘箱中烘8～12min，贴合后的试件在硫化机上进行硫化，热硫化粘接后按GB/11211-1989硫化橡胶与金属粘合强度的测定方法(扯离强度)和GB/T15254-1994硫化橡胶与金属黏接180°剥离试验(剥离强度)进行检测，检测出金属与橡胶热硫化粘接扯离强度为4.0～8.2MPa，剥离强度为11.5～15.6kg/2.5m；检测出复合材料与橡胶热硫化粘接扯离强度为3.8～7.6MPa，剥离强度为10.5～14.7kg/2.5m。
本发明的用于热硫化粘接的底涂胶黏剂，具有良好的耐热和耐烧蚀特性，既可以作为单涂层胶黏剂，用于极性橡胶与金属或者复合材料的热硫化粘接，也可以作为双涂层黏剂，用于非极性橡胶与金属或者复合材料的热硫化粘接，本发明的底涂胶黏剂粘合强度高，粘接稳定性好、可靠性高。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂按照重量份数比由75～100份的主体树脂、50～75份的成膜剂、10～15份的偶联剂、35～50份的填料和800～1100份的溶剂制成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是用于热硫化粘接的底涂胶黏剂按照重量份数比由80～90份的主体树脂、55～70份的成膜剂、11～14份的偶联剂、38～48份的填料和900～1000份的溶剂制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是主体树脂由溴化辛基酚醛硫化树脂和硼酚醛树脂按照质量比为1～2∶1的比例组成。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是成膜剂由氯化天然橡胶和氯磺化聚乙烯按照质量比为2∶1的比例组成。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或四不同的是偶联剂由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、甲基三叔丁基过氧硅烷中的一种或几种组成。其它与具体实施方式一、二或四相同。
本实施方式中偶联剂为混合物时，各种偶联剂间按任意比混合。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是填料由碳黑、白碳黑、钛白粉、氧化锌和铝粉中的一种或几种组成。其它与具体实施方式五相同。
本实施方式中填料为混合物时，各种填料间按任意比混合。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一、二、四或六不同的是溶剂由甲苯、二甲苯、氯苯、甲基异丁基甲酮、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种组成。其它与具体实施方式一、二、四或六相同。
本实施方式中填料为混合物时，各种填料间按任意比混合。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一、二、四或六不同的是溶剂由二甲苯和甲基异丁基甲酮按照质量比为1∶3的比例组成。其它与具体实施方式一、二、四或六相同。
具体实施方式九：本实施方式用于热硫化粘接的底涂胶黏剂制作方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取75～100份的主体树脂、50～75份的成膜剂、10～15份的偶联剂、35～50份的填料和800～1100份的溶剂；二、将步骤一称取的主体树脂放入溶解釜中，然后将步骤一称取的溶剂的40％～60％加入溶解釜中搅拌；三、将步骤一称取的成膜剂放入另一个溶解釜，然后将剩余的步骤一称取的溶剂加入溶解釜中搅拌；四；将步骤二和三溶解釜中的混和物放入混合釜中，混合均匀，再向混合釜中加入称取的偶联剂和填料均匀混合，然后在1500～2500r/min的转速下用高速剪切分散机分散30～60min，再经过胶体磨研磨至细度为3～6μm，即得到用于热硫化粘接的底涂胶黏剂。
本实施方式的主体树脂由溴化辛基酚醛硫化树脂和硼酚醛树脂按照质量比为1～2∶1的比例组成。
本实施方式的成膜剂由氯化天然橡胶和氯磺化聚乙烯按照质量比为2∶1的比例组成。
本实施方式的偶联剂由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、甲基三叔丁基过氧硅烷中的一种或几种组成。
本实施方式的填料由碳黑、白碳黑、钛白粉、氧化锌和铝粉中的一种或几种组成。
本实施方式的溶剂由甲苯、二甲苯、氯苯、甲基异丁基甲酮、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种组成。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中最后是用超声波分散机分散至细度为3～6μm。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤一中按照重量份数比称取100份的主体树脂、50份的成膜剂、12份的偶联剂、40份的填料和1000份的溶剂。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤一中按照重量份数比称取90份的主体树脂、60份的成膜剂、13份的偶联剂、35份的填料和900份的溶剂。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤一中按照重量份数比称取80份的主体树脂、70份的成膜剂、14份的偶联剂、37份的填料和800份的溶剂。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤一中按照重量份数比称取75份的主体树脂、75份的成膜剂、15份的偶联剂、38份的填料和800份的溶剂。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤一中按照重量份数比称取60份的溴化辛基硫化酚醛树脂、30份的硼酚醛树脂、48份的氯化天然橡胶、12份的氯磺化聚乙烯橡胶、12份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、40份的金红石型钛白粉、4.8份的炭黑、250份的二甲苯和750份的甲基异丁基甲酮。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤一中按照重量份数比称取45份的溴化辛基硫化酚醛树脂、45份的硼酚醛树脂、48份的氯化天然橡胶、12份的氯磺化聚乙烯橡胶、12份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、40份的金红石型钛白粉、4.8份的炭黑、250份的二甲苯和750份的甲基异丁基甲酮。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十七：本实施方式用于热硫化粘接的底涂胶黏剂制作方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取90份的主体树脂、60份的成膜剂、10～15份的偶联剂、35～50份的填料、800～1000份的溶剂；二、将步骤一称取的主体树脂放入溶解釜中，然后将步骤一称取的溶剂的50％加入溶解釜中搅拌；三、将步骤一称取的成膜剂放入另一个溶解釜，然后将剩余的步骤一称取的溶剂加入溶解釜中搅拌；四；将步骤二和三溶解釜中的混和物放入混合釜中，混合均匀，再向混合釜中加入称取的偶联剂和填料均匀混合，然后在2000r/min的转速下用高速剪切分散机分散40min，再经过胶体磨研磨至细度为3～6μm，即得到用于热硫化粘接的底涂胶黏剂。
本实施方式的主体树脂由溴化辛基酚醛硫化树脂和硼酚醛树脂按照质量比为1～2∶1的比例组成。
本实施方式的成膜剂由氯化天然橡胶和氯磺化聚乙烯按照质量比为2∶1的比例组成。
本实施方式的偶联剂由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、甲基三叔丁基过氧硅烷中的一种或几种组成。
本实施方式的填料由碳黑、白碳黑、钛白粉、氧化锌和铝粉中的一种或几种组成。
本实施方式的溶剂由甲苯、二甲苯、氯苯、甲基异丁基甲酮、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种组成。
具体实施方式十八：本实施方式用于热硫化粘接的底涂胶黏剂制作方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取75份的主体树脂、75份的成膜剂、15份的偶联剂、40份的填料和900份的溶剂；二、将步骤一称取的主体树脂放入溶解釜中，然后将步骤一称取的溶剂的55％加入溶解釜中搅拌；三、将步骤一称取的成膜剂放入另一个溶解釜，然后将剩余的步骤一称取的溶剂加入溶解釜中搅拌；四；将步骤二和三溶解釜中的混和物放入混合釜中，混合均匀，再向混合釜中加入称取的偶联剂和填料均匀混合，然后在2300r/min的转速下用高速剪切分散机分散50min，再经过胶体磨研磨至细度为3～6μm，即得到用于热硫化粘接的底涂胶黏剂。
本实施方式的主体树脂由溴化辛基酚醛硫化树脂和硼酚醛树脂按照质量比为1∶1的比例组成。
本实施方式的成膜剂由氯化天然橡胶和氯磺化聚乙烯按照质量比为2∶1的比例组成。
本实施方式的偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
本实施方式的填料由碳黑和钛白粉按照质量比为10∶1.2的比例组成。
本实施方式的溶剂由二甲苯和甲基异丁基甲酮按照质量比为1∶3的比例组成。
具体实施方式十九：本实施方式用于热硫化粘接的底涂胶黏剂制作方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取60份的溴化辛基硫化酚醛树脂、30份的硼酚醛树脂、48份的氯化天然橡胶、12份的氯磺化聚乙烯橡胶、12份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、40份的金红石型钛白粉、4.8份的炭黑、250份的二甲苯和750份的甲基异丁基甲酮；二、将步骤一称取的溴化辛基硫化酚醛树脂和硼酚醛树脂放入溶解釜中，然后将步骤一称取的二甲苯的50％和甲基异丁基甲酮的50％加入溶解釜中搅拌；三、将步骤一称取的氯化天然橡胶和氯磺化聚乙烯橡胶放入另一个溶解釜，然后将剩余的步骤一称取的二甲苯和甲基异丁基甲酮加入溶解釜中搅拌；四；将步骤二和三溶解釜中的混和物放入混合釜中混合均匀，再向混合釜中加入步骤一称取的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、金红石型钛白粉和炭黑均匀混合，然后在2000r/min的转速下用高速剪切分散机分散40min，再经过胶体磨研磨至细度为3～6μm，即得到用于热硫化粘接的底涂胶黏剂。
本实施方式中步骤一中溴化辛基酚醛硫化树脂由太原市元太生物化工有限公司生产，硼酚醛树脂除由西安太航阻火聚合物研究所生产，氯化天然橡胶由江苏省响水县瑞泽化工有限公司生产，氯磺化聚乙烯由美国杜邦公司生产，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷由南京曙光化工集团有限公司生产，金红石型钛白粉由上海顺宜化工有限公司生产，炭黑由日本油墨化学工业株式会社生产。
本实施方式制作的底涂胶黏剂在600℃～700℃时残碳率为60％，10％热失重率温度达到了430℃，其中所述的热失重条件是升温速率为10℃/min，空气气氛，气体流量为50mL/min。
本实施方式制作的底涂胶黏剂用于极性橡胶与铝合金进行热硫化粘接。其中第一组是极性橡胶5740丁腈混炼胶与铝合金用本实施方式制作的底涂胶黏剂进行单涂层粘接热硫化粘接。铝合金采用磷酸阳极化方法处理(按HB/Z 197的规定进行)，在已处理好的铝合金表面喷涂本实施方式制作的底涂胶黏剂，其厚度为10μm，室温晾置40min后，然后贴合5740丁腈混炼胶，贴合后的试件在硫化机上进行硫化，硫化压力为4.0MPa，硫化温度为145～150℃，硫化时间为35～40分钟，按GB/11211-1989硫化橡胶与金属粘合强度的测定方法(扯离强度)和GB/T15254-1994硫化橡胶与金属黏接180°剥离试验(称剥离强度)进行检测，本组实验试件的破坏形式为橡胶内聚破坏；第二组是极性橡胶CR60氯丁橡胶混炼胶与铝合金用本实施方式制作的底涂胶黏剂进行热硫化粘接。铝合金采用磷酸阳极化方法处理(按HB/Z197的规定进行)，在已处理好的铝合金表面喷涂本实施方式制作的底涂胶黏剂，其厚度为10μm，室温晾置40min后，然后贴合CR60氯丁橡胶混炼胶，贴合后的试件在硫化机上进行硫化，硫化压力为4.0Mpa，硫化温度为145～150℃，硫化时间为35～40分钟。热硫化粘接按GB/11211-1989硫化橡胶与金属粘合强度的测定(以下称扯离强度)和GB/T15254-1994硫化橡胶与金属黏接180°剥离试验(以下称剥离强度)进行检测，本组试件破坏形式为橡胶内聚破坏。这两组实验的检测结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明的底涂胶黏剂用于金属与橡胶热硫化粘接有高的扯离强度、剥离强度，且贴合试件的破坏形式为橡胶内聚破坏形式，这种破坏形式为胶接理想破坏形式，由此可以证明本发明制作的金属底涂胶黏作为单涂层粘结，用于极性橡胶与金属的热硫化粘接，体现了良好的粘结强度，可以保证极性橡胶与金属粘接后的稳定性和可靠性。
本实施方式制作的底涂胶黏剂用于极性橡胶与碳纤维增强环氧树脂复合材料进行热硫化粘接。其中第一组是极性橡胶5740丁腈混炼胶与碳纤维增强环氧树脂复合材料用本实施方式制作的底涂胶黏剂进行单涂层粘接热硫化粘接。碳纤维增强环氧树脂复合材料表面用200目砂纸打磨处理，在已处理好的碳纤维增强环氧树脂复合材料表面喷涂本实施方式制作的底涂胶黏剂，其厚度为12μm，室温晾置45min后，然后贴合5740丁腈混炼胶片，贴合后的试件在硫化机上进行硫化，硫化压力为4.5MPa，硫化温度为150～160℃，硫化时间为38～42分钟，按GB/11211-1989硫化橡胶与金属粘合强度的测定方法(扯离强度)和GB/T15254-1994硫化橡胶与金属黏接180°剥离试验(剥离强度)进行检测，本组实验试件的破坏形式为橡胶内聚破坏；第二组是极性橡胶CR60氯丁橡胶混炼胶与碳纤维增强环氧树脂复合材料用本实施方式制作的底涂胶黏剂进行热硫化粘接。碳纤维增强环氧树脂复合材料表面用200目砂纸打磨处理，在已处理好的碳纤维增强环氧树脂复合材料喷涂本实施方式制作的底涂胶黏剂，其厚度为12μm，室温晾置45min后，然后贴合CR60氯丁橡胶混炼胶，贴合后的试件在硫化机上进行硫化，硫化压力为4.5Mpa，硫化温度为150～160℃，硫化时间为38～42分钟。热硫化粘接按GB/11211-1989硫化橡胶与金属粘合强度的测定(以下称扯离强度)和GB/T15254-1994硫化橡胶与金属黏接180°剥离试验(以下称剥离强度)进行检测，本组试件破坏形式为橡胶内聚破坏。这两组实验的检测结果如表1所示。
表2
从表2可以看出，本发明的底涂胶黏剂用于复合材料与橡胶热硫化粘接有高的扯离强度、剥离强度，有良好的粘结强度，可以保证极性橡胶与复合材料粘接后的稳定性和可靠性，且贴合试件的破坏形式为橡胶内聚破坏形式，这种破坏形式为胶接理想破坏形式。
具体实施方式二十：本实施方式用于热硫化粘接的底涂胶黏剂制作方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取45份的溴化辛基硫化酚醛树脂、45份的硼酚醛树脂、48份的氯化天然橡胶、12份的氯磺化聚乙烯橡胶、15份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、40份的金红石型钛白粉、5份的炭黑、250份的二甲苯和750份的甲基异丁基甲酮；二、将步骤一称取的溴化辛基硫化酚醛树脂和硼酚醛树脂放入溶解釜中，然后将步骤一称取的二甲苯的50％和甲基异丁基甲酮的50％加入溶解釜中搅拌；三、将步骤一称取的氯化天然橡胶和氯磺化聚乙烯橡胶放入另一个溶解釜，然后将剩余的步骤一称取的二甲苯和甲基异丁基甲酮加入溶解釜中搅拌；四；将步骤二和三溶解釜中的混和物放入混合釜中混合均匀，再向混合釜中加入步骤一称取的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、金红石型钛白粉和炭黑均匀混合，然后在2000r/min的转速下用高速剪切分散机分散40min，再经过胶体磨研磨至细度为3～6μm，即得到用于热硫化粘接的底涂胶黏剂。
本实施方式中步骤一中溴化辛基酚醛硫化树脂由太原市元太生物化工有限公司生产，硼酚醛树脂除由西安太航阻火聚合物研究所生产，氯化天然橡胶由江苏省响水县瑞泽化工有限公司生产，氯磺化聚乙烯由美国杜邦公司生产，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷由南京曙光化工集团有限公司生产，金红石型钛白粉由上海顺宜化工有限公司生产，炭黑由日本油墨化学工业株式会社生产。
本实施方式制作的底涂胶黏剂在600℃～700℃时残碳率为55％，10％热失重率温度达到了400℃，其中所述的热失重条件是升温速率为10℃/min，空气气氛，气体流量为50mL/min。
本实施方式制作的底涂胶黏剂和J-215三元乙丙橡胶胶液进行对比实验。其中，第一组使用本实施方式制作的底涂胶黏剂进行双涂层胶接，与J-215三元乙丙橡胶胶液配合使用，用于非极性橡胶J-215三元乙丙混炼胶与铝合金的热硫化粘接；铝合金采用磷酸阳极化方法处理(按HB/Z197的规定进行)，在已处理好的铝合金表面喷涂本实施方式制作的底涂胶黏剂，其厚度为10μm，室温晾置40min后，然后使用J-215三元乙丙橡胶胶液(使用方法参见Q/HSY115-2003J-215三元乙丙橡胶胶液使用说明书)，贴合后的试件在硫化机上进行硫化，硫化压力为4.0MPa，硫化温度为145～150℃，硫化时间为35～40分钟，热硫化粘接按GB/11211-1989硫化橡胶与金属粘合强度的测定(以下称扯离强度)和GB/T15254-1994硫化橡胶与金属黏接180°剥离试验(以下称剥离强度)进行检测，本组实验试件的破坏形式为橡胶内聚破坏；第二组单独使用J-215三元乙丙橡胶胶液用于非极性橡胶J-215三元乙丙混炼胶与铝合金的热硫化粘接，使用方法详见Q/HSY115-2003J-215三元乙丙橡胶胶液使用说明书，贴合后的试件在硫化机上进行硫化，硫化压力为4MPa，硫化温度为160～165℃，硫化时间为40～60分钟。热硫化粘接按GB/11211-1989硫化橡胶与金属粘合强度的测定(以下称扯离强度)和GB/T15254-1994硫化橡胶与金属黏接180°剥离试验(以下称剥离强度)进行检测，本组实验试件的破坏形式为J-215面涂胶黏剂与金属脱皮，这两组实验结果如表3所示。
表3
| 项目 | 扯离强度MPa | 剥离强度Kg/2.5cm |
| 本发明的底涂胶黏剂与J-215三元乙丙橡胶胶液 | 5.2 | 13.8 |
| J-215三元乙丙橡胶胶液 | 2.8 | 7.6 |
从表3可以看出，本发明的底涂胶黏剂与J-215三元乙丙橡胶胶液配合使用与单独使用J-215三元乙丙橡胶胶液相比，前者的扯离强度和剥离强度均明显高于后者，且底涂胶黏剂与J-215三元乙丙橡胶胶液配合使用试件的破坏形式为橡胶内聚破坏形式，这种破坏形式为胶接理想破坏形式，而单独使用J-215三元乙丙橡胶胶液试件的破坏形式为J-215面涂胶黏剂与金属脱皮，这种破坏形式为胶接失败破坏形式，本发明制作的底涂胶黏剂可以作为底涂胶黏剂与面胶配合使用实现非极性橡胶与金属的热硫化粘接，粘合强度高，粘接性能稳定、可靠。
Claims (9)
1.一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂，其特征在于用于热硫化粘接的底涂胶黏剂按照重量份数比由75～100份的主体树脂、50～75份的成膜剂、10～15份的偶联剂、35～50份的填料和800～1100份的溶剂制成；所述的主体树脂由溴化辛基酚醛硫化树脂和硼酚醛树脂按照质量比为1～2∶1的比例组成。
2.根据权利要求1所述的一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂，其特征在于用于热硫化粘接的底涂胶黏剂按照重量份数比由80～90份的主体树脂、55～70份的成膜剂、11～14份的偶联剂、38～48份的填料和900～1000份的溶剂制成。
3.根据权利要求2所述的一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂，其特征在于成膜剂由氯化天然橡胶和氯磺化聚乙烯按照质量比为2∶1的比例组成。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂，其特征在于偶联剂由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷、甲基三叔丁基过氧硅烷中的一种或几种组成。
5.根据权利要求4所述的一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂，其特征在于填料由碳黑、白碳黑、钛白粉、氧化锌和铝粉中的一种或几种组成。
6.根据权利要求1、2、3或5所述的一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂，其特征在于溶剂由甲苯、二甲苯、氯苯、甲基异丁基甲酮、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种组成。
7.根据权利要求1、2、3或5所述的一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂，其特征在于溶剂由二甲苯和甲基异丁基甲酮按照质量比为1∶3的比例组成。
8.如权利要求1所述的一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂的制作方法，其特征在于用于热硫化粘接的底涂胶黏剂制作方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取75～100份的主体树脂、50～75份的成膜剂、10～15份的偶联剂、35～50份的填料和800～1100份的溶剂；二、将步骤一称取的主体树脂放入溶解釜中，然后将步骤一称取的溶剂的40％～60％加入溶解釜中搅拌；三、将步骤一称取的成膜剂放入另一个溶解釜，然后将剩余的步骤一称取的溶剂加入溶解釜中搅拌；四；将步骤二和三溶解釜中的混和物放入混合釜中，混合均匀，再向混合釜中加入称取的偶联剂和填料均匀混合，然后在1500～2500r/min的转速下用高速剪切分散机分散30～60min，再经过胶体磨研磨至细度为3～6μm，即得到用于热硫化粘接的底涂胶黏剂。
9.根据权利要求8所述的一种用于热硫化粘接的底涂胶黏剂的制作方法，其特征在于步骤四中最后是用超声波分散机分散至细度为3～6μm。
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