CN101494304A - 一种锂离子电池电芯及其制备方法及电池 - Google Patents

一种锂离子电池电芯及其制备方法及电池 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池电芯，包括正极片、负极片、位于正极片和负极片之间的隔膜，在所述电芯的外层涂敷有含有无机氧化物颗粒和粘合剂的涂敷层。所述无机氧化物为氧化钛、氧化铝、氧化镁和二氧化硅中的一种或几种。本发明制备的电池电芯的低温放电性能优异，同时，制备工艺简单、易于工业化。

Description

一种锂离子电池电芯及其制备方法及电池
技术领域
本发明是关于一种锂离子电池电芯及其制备方法，和包含该电芯的电池。
背景技术
在锂离子电池生产制造中，电极(正极和负极)的制作方法通常是：在液体介质中将正负极材料、导电剂、粘结剂按一定比例混合，得到浆料，然后将浆料涂敷在集流体上，加热烘烤挥发除去所述液体介质。
正极的性能是制约锂离子电池性能的关键性要素之一。为了正极性能，国内外学者对正极材料作了表面修饰工作，如在CN101019266A所公开了一种锂离子二次电池，包含复合氧化锂的正极；能充电和放电的负极；隔膜；以及包括非水溶剂和溶于其中的溶质的非水电解液。其中，正极材料为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂中的一种或几种。其中，隔膜包括至少一层耐热多孔膜和至少一层关闭层。所述正极和所述负极中的至少一个的表面上粘结有一种多孔绝缘膜，该多孔膜包含无机氧化物填料和粘合剂。
这种电池的制备过程比较复杂，制备周期长，并且对设备及工艺要求较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的电池的低温放电性能的提高效果不显著、制备过程复杂的缺点。
本发明提供一种锂离子电池电芯，包括正极片、负极片、位于正极片和负极片之间的隔膜，在所述电芯的外层涂敷有含有无机氧化物颗粒和粘合剂的涂敷层。
所述无机氧化物为氧化钛、氧化铝、氧化镁和二氧化硅中的一种或几种。
所述正极片包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、集流体，其中，正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂、镍酸锂中的一种或几种。
所述无机氧化物为氧化钛、氧化铝、氧化镁和二氧化硅中的两种或两种以上，任意两种无机氧化物颗粒之间的重量比为0.1-10∶1；所述无机氧化物颗粒的平均粒子直径为100-1000nm。
所述涂敷层的厚度为5-50微米；无机氧化物颗粒和粘合剂的重量比为100∶0.1-20；粘合剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
上述锂离子电池电芯为卷绕式电芯时，该电芯的制备方法包括依次层叠的正极片、隔膜、负极片一起卷绕成的卷绕式电芯毛坯，将该电芯毛胚压制成与电芯壳体相匹配的形状，在压制后的电芯毛坯上涂敷浆料，该浆料含有无机氧化物颗粒和粘合剂，干燥涂敷浆料后的电芯毛坯得到表面涂覆有含有无机氧化物颗粒和粘合剂的涂敷层的电芯。
上述锂离子电池电芯为层叠式电芯时，该电芯的制备方法包括依次层叠的正极片、隔膜、负极片组成的层叠式电芯毛坯，该电芯毛胚上涂敷浆料，该浆料含有无机氧化物颗粒和粘合剂，干燥涂敷浆料后的电芯毛坯得到表面涂覆有含有无机氧化物颗粒和粘合剂的涂敷层的电芯。
一种锂离子电池，该电池包括上述电芯、非水电解液、电池壳体，所述电芯和非水电解液密封在电池壳体内。
本发明的电池电芯制备工艺简单，易于工业化，同时，本发明制备的电池电芯的低温放电性能优异。
具体实施方式
优选情况下，所述无机氧化物为氧化钛、氧化铝、氧化镁和二氧化硅中的两种或两种以上，任意两种无机氧化物颗粒之间的重量比为0.1-10∶1，优选为0.2-5∶1。按照该优选实施方式，可以更好地提高由该电芯制得的电池的低温放电性能。
所述无机氧化物颗粒的平均粒子直径可以为100-1000nm，优选为200-800nm。
所述涂敷层的厚度可以为2-30微米，优选为5-20微米。
无机氧化物颗粒和粘合剂的重量比可以为100∶0.1-20，优选为100∶0.5-10。
涂敷层中所用的粘合剂可以为常规的各种用于锂离子电池的粘合剂，优选为聚偏四氟乙烯、聚四氟乙烯、CMC(羧甲基纤维素钠)中的一种或几种。
所述正极片包括正极活性物质、粘结剂、集流体，其中，所述正极活性物质没有特别限制，可以为本领域常见的活性物质，比如钴酸锂、镍酸锂、磷酸亚铁锂和锰酸锂中的一种或几种。
所述正极材料中的粘合剂的种类和含量为本领域技术人员所公知，例如含氟树脂和聚烯烃化合物如聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)和丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种。一般来说，根据所用粘合剂种类的不同，以正极活性物质的重量为基准，粘合剂的含量为0.01-10重量％，优选为0.02-5重量％。
所述正极集流体的种类已为本领域技术人员所公知，例如可以选自铝箔、铜箔、冲孔钢带。在本发明的具体实施方式中使用铝箔作为正极集流体。
所述正极浆料的制作和涂敷方法已为本领域技术人员所公知。将正极活性物质，导电剂，粘结剂按一定比例在溶剂中搅拌混合均匀得到正极浆料，均匀涂敷在集流体上，加热烘烤挥发除去溶剂，从而形成正极片。所述正极浆料中溶剂、导电剂和粘合剂的种类和用量以及本发明所述正极活性物质的用量为本领域技术人员所公知。一般来说，以正极活性物质的重量为基准，所述溶剂的含量为40-90重量％，优选为50-85重量％。所述正极活性物质、导电剂和粘合剂的含量为正极浆料总重量的40-85重量％，优选为60-75重量％。所述溶剂可以选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二乙基甲酰胺(DEF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)和水中的一种或几种；溶剂的用量能够使所述糊状物具有粘性和流动性，能够涂覆到所述集流体上即可。
所述电芯为本领域公知的电芯，如卷绕式电芯和层叠式电芯。在本领域公知的卷绕式电芯和层叠式电芯外涂敷含有无机氧化物颗粒和粘结剂的涂敷浆料得到带有涂敷层的电芯。
含有无机氧化物颗粒和粘结剂的涂敷层浆料可以通过将无机氧化物颗粒、粘结剂和溶剂混合均匀而制得，该浆料可以通过常规的涂敷方法涂敷在电芯的外层。
该浆料的涂敷量使得到的含有无机氧化物颗粒和粘结剂的涂敷层的厚度为5-30μm，优选为5-10μm。溶剂的用量可以为无机氧化物颗粒的35-80重量％。所述溶剂可以选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二乙基甲酰胺(DEF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)和水中的一种或几种。
其中，所述干燥的方法和条件为本领域技术人员所公知。例如，所述干燥的温度一般为80-150℃。
所述隔膜设置于正极片和负极片之间，具有电绝缘性能和液体保持性能。所述隔膜可以选自锂离子电池中所用的各种隔膜，如聚烯烃微多孔膜、聚乙烯毡、玻璃纤维毡、或超细玻璃纤维纸。所述隔膜的位置、性质和种类为本领域技术人员所公知。
所述负极片的组成为本领域技术人员所公知。一般来说，负极片包括集流体及涂覆和/或填充于集流体上的负极材料，所述负极材料包括负极活性物质和负极粘合剂。
所述负极活性物质没有特别限制，可以使用本领域常规的可嵌入释出锂的负极活性物质，例如碳材料，所述碳材料为选自非石墨化炭、石墨或由多炔类高分子材料通过高温氧化得到的炭或热解炭、焦炭、有机高分子烧结物、活性炭中的一种或几种。
所述负极粘合剂的种类和含量为本领域技术人员所公知，例如含氟树脂和聚烯烃化合物如聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、丁苯橡胶(SBR)、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚乙烯醇中的一种或几种；一般来说，根据所用粘合剂种类的不同，以负极活性物质的重量为基准，负极粘合剂的含量为0.01-10重量％，优选为0.02-5重量％。
所述负极材料还可以包括导电剂以增加电极的导电性，降低电池内阻。所述导电剂没有特别限制，可以为本领域常规的负极导电剂，比如碳黑、镍粉、铜粉中的一种或几种。以负极活性物质的重量为基准，所述导电剂的含量为0-12重量％，优选为2-10重量％。
负极集流体可以为锂离子电池中常规的负极集流体，如冲压金属，金属箔，网状金属，泡沫状金属，在本发明的具体实施方案中使用铜箔作为负极集流体。
所述负极片的制备方法可以采用常规的制备方法。例如，将负极材料与溶剂混合，涂覆和/或填充在所述集流体上，干燥，压延或不压延，即可得到所述负极片。其中，所述的溶剂可以选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二乙基甲酰胺(DEF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)以及水和醇类中的一种或几种。溶剂的用量能够使所述糊状物具有粘性和流动性，能够涂覆到所述集流体上即可。其中，干燥，压延的方法和条件为本领域技术人员所公知。例如，所述干燥的温度一般为100-150℃。
所述非水电解液为电解质锂盐和非水溶剂的混合溶液，对它没有特别限定，可以使用本领域常规的非水电解液。比如电解质锂盐选自六氟磷酸亚锂(LiPF6)、高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、卤化锂、氯铝酸锂及氟烃基磺酸锂中的一种或几种。有机溶剂选用链状酸酯和环状酸酯混合溶液，其中链状酸酯可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二丙酯(DPC)以及其它含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的至少一种，环状酸酯可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、γ-丁内酯(γ-BL)、磺内酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的至少一种。电解液的注入量一般为1.5-4.9克/安时，电解液的浓度一般为0.1-2.0摩/升。
按照发明，锂离子电池的制备方法除了所述电芯按照本发明提供的方法制备之外，其它步骤为本领域技术人员所公知。
下面将通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
该实施例说明本发明提供的正极和含该正极的锂离子电池及它们的制备方法。
(1)正极片的制备
将正极活性物质钴酸锂(LiCoO2)、导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF和有机溶剂N-二甲基吡咯烷酮(NMP)按照质量比LiCoO2∶乙炔黑∶PVDF∶NMP＝100∶4∶1.5∶40混合搅拌均匀，制成正极浆料，将该浆料均匀地涂布在宽400毫米、厚20微米的铝箔上，然后120℃烘干，得到厚度为180μm的正极片。
将正极材料的集流体在3MPa压力下压延之后在分切机上分切得到尺寸为490毫米×42毫米×135微米的正极片，其中含有8.1克正极活性物质。
(2)负极片的制备
将100重量份负极活性物质天然石墨、5重量份粘合剂聚四氟乙烯(PTFE)、4重量份导电剂炭黑加入到120重量份去离子水中，然后在真空搅拌机中搅拌形成稳定、均一的负极浆料。
将该浆料均匀地涂布在宽400毫米、厚10微米的铜箔上，经120℃烘干、辊轧之后在分切机上分切得到尺寸为43毫米×510毫米×135微米的负极片，其中含有3.8克负极活性物质。
(3)电池的装配
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及碳酸二乙酯(DEC)配置成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的溶液(其中，EC与DEC的体积比为1∶1)，得到非水电解液。将(1)中得到的正极极片1、(2)中得到得负极极片与聚丙烯膜卷绕成一个方型离子电池的卷绕式电芯。
(3)涂敷浆料的制备
将粒径500nm的三氧化二铝、粘结剂PVDF和有机溶剂NMP按照质量比三氧化二铝∶PVDF∶NMP＝85∶5∶40混合均匀配制成涂敷浆料，然后将该浆料涂布在电芯外层上，在温度为120℃的条件下烘烤干燥，得到外层上涂敷有为10微米的涂敷层的电芯。
将带有涂敷层的电芯放入电池壳中，将非水电解液以3.8g/Ah的量注入电池壳中，密封，制成锂离子电池A1。
比较例1
按照与实施例1相同的方法，得到锂离子电池B1，不同的是电芯外层上没有负载涂敷层。
比较例2
按照与实施例1相同的方法，得到锂离子电池B2，不同的是所述的正极活性物质先按照下述方法处理：
将硝酸铝按照浓度为1g∶10ml的比例溶解在无水乙醇中，持续搅拌至完全溶解，将正极活性物质LiCoO2按照浓度为1g∶5ml的比例与硝酸铝乙醇溶液进行混合，持续搅拌充分混合后对其进行过滤、干燥，然后在500℃烧结5小时，然后将所的产物粉碎、分级即得到包覆一层氧化铝薄膜的锂离子电池正极复合材料。
比较例3
CN101019266A的对照例2，得到锂离子电池B3。
实施例2
按照与实施例1相同的方法得到锂离子电池A2，不同的是正极活性物质为磷酸亚铁锂。
实施例3
按照与实施例1相同的方法得到锂离子电池A3，不同的是电芯涂敷浆料由粒径500nm的二氧化硅、粘结剂PVDF和有机溶剂NMP按照质量比二氧化硅∶PVDF∶NMP＝100∶10∶40混合均匀配制成。
实施例4
按照与实施例1相同的方法得到锂离子电池A4，不同的是电芯涂敷浆料由粒径500nm的氧化钛、粒径500nm的氧化铝、粘结剂PVDF和有机溶剂NMP按照质量比氧化钛∶氧化铝∶PVDF∶NMP＝50∶50∶7.5∶40混合均匀配制成。
实施例5
按照与实施例2相同的方法得到锂离子电池A5，不同的是电芯涂敷浆料为实施例4制备的电芯涂敷浆料。
实施例6
按照与实施例1相同的方法得到锂离子电池A6，不同的是正极涂敷浆料由粒径500nm的氧化铝、粒径500nm的二氧化硅、粘结剂PVDF和有机溶剂NMP按照质量比氧化铝∶二氧化硅∶PVDF∶NMP＝50∶50∶5∶40混合均匀配制成。
实施例7
按照与实施1相同的方法得到锂离子电池A7，不同的是正极涂敷浆料由粒径500nm的氧化钛、粒径500nm的氧化铝、粒径500nm的二氧化硅、粘结剂PVDF和有机溶剂NMP按照质量比氧化钛∶氧化铝∶二氧化硅∶PVDF∶NMP＝33∶33∶34∶1.5∶40混合均匀配制成。
实施例8-14
实施例8-14测定实施例1-7制得的电池的性能。
按照以下方法分别测定实施例1-7制得的电池A1至A7的比容量、倍率放电性能和循环性能。
室温比容量：25℃下将电池以1C电流恒流充电至4.2V，而后转恒电压充电，截止电流0.05C；然后，再将电池以1C电流恒流放电至3.1V，得到电池常温1C电流放电至3.1V的容量，以该放电容量与正极活性物质的质量的比值作为室温比容量。
倍率放电性能：将电池以1C电流恒流充电至4.2V，而后转恒电压充电，截止电流0.05C；然后，再将电池以1C电流恒流放电至3.1V，得到电池常温1C电流放电至3.1V的容量；然后重复上述充电步骤，再将电池分别以3C电流恒流放电，得到电池常温3C电流放电至3.1V的容量，计算不同电流下电池的放电容量比率，放电容量比率越高，表明电池的倍率放电性能越好。
低温容量维持率：在常温下将电池以1C进行充放电测得其容量，之后再以1C电流充电至4.2V，放在-10℃低温箱中搁置120min，再以1C放电至2.5V，得到其-10℃容量；以该-10℃容量与正极活性物质的质量的比值作为-10℃比容量。-10℃容量/室温容量得到低温容量维持率。
循环性能：室温下，将电池以1C电流恒流充电至4.2V，而后转恒电压充电，截止电流0.05C；然后，再将电池以1C电流恒流放电至3.1V。重复以上步骤500次，得到电池常温500次循环后1C电流放电至3.1V的容量，计算循环后电池容量维持率。
测定结果如表1所示。
比较例4-6
比较例4-6测定比较例1-3制得的电池的性能。
按照与实施例8-14相同的方法测定比较例1-3制得的电池B1、B2、B3的比容量、倍率放电性能和循环性能。测定结果如表1所示。
其中，锂钴做正极材料的标称容量(即1C)为1100毫安时。磷酸亚铁锂做正极材料的标称容量(即1C)为900毫安时。
表1
  项目   1C容量(毫安时)   比容量(毫安时/克)   3C放电容量/1C放电容量   -10℃比容量(毫安时/克)   低温容量维持率  1C循环500次后容量保持率
  实施例8   1106   136.5   76.5％   62.8   46％  93.3％
  比较例4   1054   130.1   76％   41.6   32％  90.8％
  比较例5   1058   130.6   74％   44.4   34％  89.7％
  比较例6   1079   133.2   76.5％   44   33％  92.5％
  实施例9   936   115.6   77％   54.3   47％  94.8％
  实施例10   1100   135.8   72％   62.5   46％  91.6％
  实施例11   1117   137.9   75％   67.6   49％  93.4％
  实施例12   945   116.7   77％   56.5   48％  94.5％
  实施例13   1115   137.6   73.4％   65.4   48％  89.8％
  实施例14   1101   135.9   71％   62.5   46％  88.9％
从实施例和对比例的测试结果可以得出，本发明制备的电芯的低温放电性能优异。尤其是涂覆了两种无机氧化物的混合物的电芯的低温放电性能相对更好。同时本发明的电池电芯制备工艺简单，易于工业化。

Claims (10)

1、一种锂离子电池电芯，包括正极片、负极片、位于正极片和负极片之间的隔膜，其特征在于，在所述电芯的外层涂敷有含有无机氧化物颗粒和粘合剂的涂敷层。
2、根据权利要求1所述的锂离子电池电芯，其中，所述无机氧化物为氧化钛、氧化铝、氧化镁和二氧化硅中的一种或几种。
3、根据权利要求1所述的锂离子电池电芯，其中，所述正极片包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、集流体，其中，正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂、镍酸锂中的一种或几种。
4、根据权利要求1所述的锂离子电池电芯，其中，所述无机氧化物为氧化钛、氧化铝、氧化镁和二氧化硅中的两种或两种以上，任意两种无机氧化物颗粒之间的重量比为0.1-10∶1；所述无机氧化物颗粒的平均粒子直径为100-1000nm。
5、根据权利要求1所述的锂离子电池电芯，其中，所述涂敷层的厚度为5-50微米；无机氧化物颗粒和粘合剂的重量比为100∶0.1-20；粘合剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
6、权利要求1所述锂离子电池电芯的制备方法，该方法包括依次层叠的正极片、隔膜、负极片一起卷绕成的卷绕式电芯毛坯，将该电芯毛胚压制成与电芯壳体相匹配的形状，在压制后的电芯毛坯上涂敷浆料，该浆料含有无机氧化物颗粒和粘合剂，干燥涂敷浆料后的电芯毛坯得到表面涂覆有含有无机氧化物颗粒和粘合剂的涂敷层的电芯。
7、根据权利要求1所述的方法，其中，该方法包括依次层叠的正极片、隔膜、负极片组成的层叠式电芯毛坯，该电芯毛胚上涂敷浆料，该浆料含有无机氧化物颗粒和粘合剂，干燥涂敷浆料后的电芯毛坯得到表面涂覆有含有无机氧化物颗粒和粘合剂的涂敷层的电芯。
8、根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述无机氧化物为氧化钛、氧化铝、氧化镁和二氧化硅中的两种或两种以上，任意两种无机氧化物颗粒之间的重量比为0.1-10∶1；所述无机氧化物颗粒的平均粒子直径为100-1000nm。
9、根据权利要求8所述的方法，其中，所述涂敷层的厚度为2-30μm；无机氧化物颗粒和粘合剂的重量比为100∶0.1-20；粘合剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
10、一种锂离子电池，该电池包括电芯、非水电解液、电池壳体，所述电芯和非水电解液密封在电池壳体内，其特征在于，所述电芯为权利要求1-3中任意一项所提供的电芯。
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