CN101493443A - 附着于颗粒上有机物的检测方法 - Google Patents

附着于颗粒上有机物的检测方法 Download PDF

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Abstract

附着于颗粒上有机物的检测方法，它涉及一种水中有机物的检测方法。本发明解决了现有检测方法仅仅检测水中溶解态有机物，不能真实反映水中有机物的总含量的问题。本方法如下：将悬浮颗粒物与萃取剂混合后超声波萃取得到萃取液；然后用氮气吹扫过滤后的萃取液，然后用有机溶剂定容萃取液至2mL，再将定容的萃取液在气相色谱质谱分析仪中进行检测。采用本发明方法能够检测出水体中附着于颗粒上有机物的含量，从而全方面的掌握水中有机毒物污染现状，同时也有助于分析氯化消毒副产物问题(大部分吸附在颗粒物上)，能真实反映水中有机物的总含量，本方法为深入了解颗粒物赋存有机物的机理、优化水处理工艺、提供安全饮用水具有重大意义。

Description

附着于颗粒上有机物的检测方法
技术领域
本发明涉及一种水中有机物的检测方法。
背景技术
随着世界工农业的迅速发展，水体受各种有机污染的日益严重，有机物的分析通常采用气相或者液相色谱仪器，这类仪器在测试分析有机物的时候都需要经过0.45μm微滤膜过滤后，方可通过检测器检测分析，但是经过滤膜过滤后的水样检测值仅仅表示水中溶解态有机物的各种指标，颗粒上面附着的有机物都被截留出去，并不能真实反映水中有机物的总含量。如果能够检测粒径大于0.45μm微滤膜以上的颗粒物上面的有机物的含量，将为全方面的掌握水中有机毒物污染现状和污染行为提供科学的依据。同时也有助于分析氯化消毒副产物问题(大部分吸附在颗粒物上)，对于深入了解颗粒物赋存有机物的机理，优化水处理工艺，提供安全饮用水具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有检测方法仅仅检测水中溶解态有机物，不能真实反映水中有机物的总含量的问题，提供了一种附着于颗粒上有机物的检测方法。
本发明附着于颗粒上有机物的检测方法如下：一、将经过微孔滤膜过滤所得的悬浮颗粒物与萃取剂混合后超声波萃取25min～35min，得到萃取液；二、在真空度为0.01MPa～0.1MPa的条件下用直径为40mm～60mm的玻璃纤维滤膜过滤步骤一得到的萃取液，然后用氮气吹扫过滤后的萃取液至萃取液的体积为0.1mL～1.5mL，停止用氮气吹扫，然后用有机溶剂定容萃取液至2mL；三、再将定容的萃取液密封于气相色谱专用瓶中，然后在载气为高流氦气，载气流量为0.5～5mL/min，进样口温度250℃～300℃，色谱柱为HP5MS毛细柱，梯度升温的条件下通过气相色谱质谱分析仪得出气相色谱质谱分析图，对气相色谱质谱分析图进行分析，即完成检测；其中步骤一所述的悬浮颗粒物的质量与萃取剂的体积比为1g∶5～15mL；步骤一所述的萃取剂为丙酮。
本发明步骤二中所述的有机溶剂为丙酮。
采用本发明方法能够检测出水体中附着于颗粒上有机物的含量，从而全方面的掌握水中有机毒物污染现状，同时也有助于分析氯化消毒副产物问题(大部分吸附在颗粒物上)，能真实反映水中有机物的总含量，本方法为深入了解颗粒物赋存有机物的机理、优化水处理工艺、提供安全饮用水具有重大意义。
附图说明
图1是具体实施方式十一中气相色谱质谱分析图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中附着于颗粒上有机物的检测方法如下：一、将经过微孔滤膜过滤所得的悬浮颗粒物与萃取剂混合后超声波萃取25min～35min，得到萃取液；二、在真空度为0.01MPa～0.1MPa的条件下用直径为40mm～60mm的玻璃纤维滤膜过滤步骤一得到的萃取液，然后用氮气吹扫过滤后的萃取液至萃取液的体积为0.1mL～1.5mL，停止用氮气吹扫，然后用有机溶剂定容萃取液至2mL；三、再将定容的萃取液密封于气相色谱专用瓶中，然后在载气为高流氦气，载气流量为0.5～5mL/min，进样口温度250℃～300℃，色谱柱为HP5MS毛细柱，梯度升温的条件下通过气相色谱质谱分析仪得出气相色谱质谱分析图，对气相色谱质谱分析图进行分析，即完成检测；其中步骤一所述的悬浮颗粒物的质量与萃取剂的体积比为1g∶5～15mL；步骤一所述的萃取剂为丙酮。
本实施方式中气相色谱质谱分析仪的起始温度为45℃，保持45℃的温度3min，然后以10℃/min的升温速度升到200℃保持5min，然后再以15℃/min的升温速度升到300℃保持2min。
本实施方式步骤一中所述的微孔滤膜为0.45μm微滤膜。本实施方式步骤一中采用参数为220VAC、50Hz的JP300型超声波萃取机进行超声波萃取，超声波萃取机在超声功率为300W、超声频率为28KHz的条件下超声萃取悬浮颗粒物与萃取剂混合后的混合物。
本实施方式中所述的气相色谱质谱分析仪为Agilent公司生产的6890N-5973N型气相色谱质谱分析仪。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的悬浮颗粒物的质量与萃取剂的体积比为1g∶8～13mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的悬浮颗粒物的质量与萃取剂的体积比为1g∶5～10mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的悬浮颗粒物的质量与萃取剂的体积比为1g∶8mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的萃取时间为28～33min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的萃取时间为29～32min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的萃取时间为30min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的有机溶剂为正己烷。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的有机溶剂为丙酮。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中载气流量为1mL/min，进样口温度280℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是附着于颗粒上有机物的检测方法如下：一、将松花江原水经过微孔滤膜过滤所得的悬浮颗粒物与萃取剂混合后超声波萃取30min，得到萃取液；二、在真空度为0.06MPa、用玻璃纤维滤膜的直径为50mm的条件下过滤步骤一得到的萃取液，然后用氮气吹扫过滤后的萃取液至萃取液的体积为0.1mL～1.5mL停止用氮气吹扫，然后用有机溶剂定容萃取液至2mL；三、再将定容的萃取液密封于气相色谱专用瓶中，然后在载气为高流氦气，载气流量为0.5～5mL/min，进样口温度250℃～300℃，色谱柱为HP5MS毛细柱，梯度升温的条件下通过气相色谱质谱分析仪得出气相色谱质谱分析图，对气相色谱质谱分析图进行分析，即完成检测；其中步骤一所述的悬浮颗粒物的质量与萃取剂的体积比为1g∶10mL；步骤一所述的萃取剂为丙酮。
本实施方式中气相色谱质谱分析仪的起始温度为45℃，保持45℃的温度3min，然后以10℃/min的升温速度升到200℃保持5min，然后再以15℃/min的升温速度升到300℃保持2min。
图1是本实施方式所得气相色谱质谱分析图，图1的图谱中去除匹配度低于50及谱库中无法匹配的峰，剩余133个峰，从这些峰中检测出的有机物的分类如表1。
表1
  序号   类别   数目   ％
  1   烃类   38   28.6
  2   取代烃类   2   1.5
  3   酯类   27   20.3
  4   酚类   3   2.3
  5   醇醚类   7   5.3
  6   醛酮类   7   5.3
  7   有机酸类   11   8.3
  8   取代苯类   4   3.0
  9   多环芳烃   20   15.0
  10   杂环化合物   5   3.8
  11   酰腈类   9   6.8
从表1看出从松花江原水的悬浮颗粒物通过萃取检测出了萘、芴、硝基苯、苯酚等具有三致效应的有毒有害的有机物，可见采用本发明的方法能够检测出附着于颗粒物上的有机物。
具体实施方式十二：本实施方式中采用日本岛津TOV-VCPN总有机碳测定仪检测松花江原水的TOC和经过0.45μm滤膜过滤的松花江原水中溶解的TOC值，检测结果如表2。
表2
 项目   原水TOC(mg/L)   0.45μm微滤膜滤后水TOC(mg/L)
 水样1   5.679   4.546
 水样2   5.679   4.513
由表2可知，通过检测0.45μm微滤膜过滤的松花江原水中的TOC并不能够真实反映松花江原水中的TOC，所检测出的TOC值只是松花江原水中溶解态的TOC值，其中松花江原水中溶解态TOC与非溶解态TOC对比如表3。
表3
  项目   溶解态TOC(mg/L)   比例(％)  附着于颗粒上的TOC(mg/L)   比例(％)
  水样1   4.546   80   1.133   20
  水样2   4.513   79   1.166   21
从表3分析可知，松花江原水中附着于颗粒上的有机物占总有机碳的20％。可见，对水样进行检测不可忽略水中附着于颗粒上的有机物的检测，即不可忽略水中的非溶解态TOC，而实施方式十中对从松花江原水的悬浮颗粒物通过萃取检测出了萘、芴、硝基苯、苯酚等具有三致效应的有毒有害的有机物，可见采用本发明的方法能够检测出附着于颗粒物上的有机物，从而能够真实反映水体中有机物的含量。
本实施方式中采用现有常规水检测手段对相同水体进行检测，综合其检测结果证明颗粒中所吸附的有机物在原水体中都存在，说明实施方式一能够准确的检测水体颗粒上附着的有机物。

Claims (3)

1、一种附着于颗粒上有机物的检测方法，其特征在于附着于颗粒上有机物的检测方法如下：一、将经过微孔滤膜过滤所得的悬浮颗粒物与萃取剂混合后超声波萃取25min～35min，得到萃取液；二、在真空度为0.01MPa～0.1MPa的条件下用直径为40mm～60mm的玻璃纤维滤膜过滤步骤一得到的萃取液，然后用氮气吹扫过滤后的萃取液至萃取液的体积为0.1mL～1.5mL，停止用氮气吹扫，然后用有机溶剂定容萃取液至2mL；三、再将定容的萃取液密封于气相色谱专用瓶中，然后在载气为高流氦气，载气流量为0.5～5mL/min，进样口温度250℃～300℃，色谱柱为HP5MS毛细柱，梯度升温的条件下通过气相色谱质谱分析仪得出气相色谱质谱分析图，对气相色谱质谱分析图进行分析，即完成检测；其中步骤一所述的悬浮颗粒物的质量与萃取剂的体积比为1g∶5～15mL；步骤一所述的萃取剂为丙酮。
2、根据权利要求1所述的附着于颗粒上有机物的检测方法，其特征在于附着于颗粒上有机物的检测方法如下：一、将经过微孔滤膜过滤所得的悬浮颗粒物与萃取剂混合后超声波萃取30min，得到萃取液；二、在真空度为0.06MPa、用玻璃纤维滤膜的直径为50mm的条件下过滤步骤一得到的萃取液，然后用氮气吹扫过滤后的萃取液至萃取液的体积为0.1mL～1.5mL停止用氮气吹扫，然后用有机溶剂定容萃取液至2mL；三、再将定容的萃取液密封于气相色谱专用瓶中，然后在载气为高流氦气，载气流量为0.5～5mL/min，进样口温度250℃～300℃，色谱柱为HP5MS毛细柱，梯度升温的条件下通过气相色谱质谱分析仪得出气相色谱质谱分析图，对气相色谱质谱分析图进行分析，即完成检测；其中步骤一所述的悬浮颗粒物的质量与萃取剂的体积比为1g∶10mL；步骤一所述的萃取剂为丙酮。
3、根据权利要求1或2所述的附着于颗粒上有机物的检测方法，其特征在于步骤二中所述的有机溶剂为丙酮。
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