CN101485372A - 竹纤维柱层析提取茉莉花茶茶粉功能成分及应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及竹纤维柱层析提取茉莉花茶茶粉功能成分及应用，采用竹纤维柱层析吸附分离茉莉花茶功能成分，利用竹纤维中的纤维素和LCC中的木素，分子结构中均含有大量的羟基，特别是木质的酚羟基，具有很强的极性，容易与儿茶素类化合物的酚羟基形成氢键，因此，当富含儿茶素类化合物的茉莉花茶提取液通过竹纤维制备的层析柱时，儿茶素类化合物通过氢键作用吸附在竹纤维表面，从而将糖类、咖啡因等物质通过持续洗脱实现分离，得到的茉莉花茶提取物；并将得到的茉莉花茶提取物用于研制防晒修复液、防晒凝胶、美白、保湿防晒霜、抗皱膏霜等抗紫外线化妆品。

Description

竹纤维柱层析提取茉莉花茶茶粉功能成分及应用

技术领域

本发明涉及竹纤维柱层析提取茉莉花茶茶粉功能成分及应用。

背景技术

茉莉花茶是绿茶的再加工茶，原料烘青茶坯(绿茶)通过茉莉鲜花窨制工艺，使茶坯吸附了茉莉花的芳香化合物，茶香花香相得益彰，茉莉花内富含蛋白质、氨基酸、黄酮类化合物、维生素等多种营养成分和活性物质，对人体具有解毒、抗菌、滋补、养颜等功效。科学家实验证实，茶叶中的茶多酚、茶多糖、维生素C、B族维生素、氨基酸等均有助于防辐射危害。茶叶中的多酚类物质简称茶多酚，通常茶叶中的茶多酚含量为18％～35％。主要由儿茶素类和黄酮醇类化合物构成。其中儿茶素类化合物约占茶多酚总量的70％，儿茶素类中主要包括表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)和表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)。茶叶中的茶多酚属于类黄酮化合物，具有很强的抗氧化作用和清除自由基的功效，并且对维生素C、E有很强的增效效应，具有明显的防衰老作用。茉莉花茶有很好的杀菌消炎功效，茶叶中的茶多酚和茶色素有抑制细菌生长的作用，茉莉花茶综合了茶叶和茉莉花的优良特质，其中富含的儿茶素、黄酮类等多酚类化合物具有很强的吸收紫外线作用，但茉莉花茶加工过程中会产生许多茶粉，按照花茶生产过程中产生约10％茶粉计算，我国每年在茉莉花茶生产过程中产生的茶粉达1万吨，由此，本发明人萌生了如何利用这些被大量抛弃的茉莉花茶茶粉的念头，如果能提取茉莉花茶茶粉中的有效成分生产抗紫外线化妆品，就可以变废为宝。但是，茉莉花茶茶粉的成分十分复杂，如何才能将茉莉花茶茶粉中的功能成分提取分离出来并将其应用于抗紫外线化妆品呢？

发明内容

本发明的任务之一就是要提供一种将茉莉花茶茶粉中的功能成分提取分离出来方法。本发明的该任务是通过如下的工艺来完成的，所述方法的工艺程序是：

a、茉莉花茶茶粉加入适量纯净水在一定温度下浸泡，经过滤、去茶渣处理后，得到茉莉花茶茶粉的洗脱液；

b.取含竹纤维的原料(如竹浆为原料)进行处理，使其充分解离开来制备竹纤维素，

c、将上述处理过得到的竹纤维素液体装入层析柱中，注意应使纤维素层无气泡；

d、待层析柱被儿茶素饱和后再用水和乙醇以相同的速度洗脱，用收集器收集洗脱液，得到茉莉花茶提取物。

茉莉花茶提取物经灭菌(如紫外线灭菌)后可用于制备抗紫外线化妆品。

本发明的任务之二是要通过任务一所述将茉莉花茶中的功能成分提取分离出来得到的茉莉花茶提取物应用于抗紫外线化妆品，具体的技术方案如下：

1.茉莉花茶提取物应用于化妆品防晒修复液的配制，所述的配制是这样的：

防晒修复液的各组分的重量百分比如下：聚氧乙烯氢化蓖麻油5.4--6.6，α—生育酚乙酸酯0.45-0.55，甘油4.5-5.5，茉莉花茶提取物40.5-49.5，天然薄荷脑0.45-0.55，乙醇4.5-5.5，咪唑烷基脲0.27-0.33，其余为水。

其配制工艺过程如下：

(1)将聚氧乙烯氢化蓖麻油、α-生育酚乙酸酯、甘油、天然薄荷脑在在温度54-66℃充分混合；

(2)缓慢加入乙醇、茉莉花茶提取物，最后加入咪唑烷基脲，搅拌均匀，冷却即可。

2.茉莉花茶提取物应用于防晒凝胶的配制，所述的配制是这样的：

防晒凝胶的各组分的重量百分比如下：丙烯酸聚合物(Carpol-940)0.54-0.66，茉莉花茶提取物18-22，大豆黄酮0.27-0.33，椰子油酸单甘酯聚氧乙烯(7)醚1.8-2.2，环甲基聚硅氧烷2.7-3.3，乙醇9-11，三乙醇胺0.54-0.66，咪唑烷基脲0.27-0.33，其余为水。

其配制工艺过程如下：

(1)将水注入搅拌器中，搅拌下加入Carpol-940，待完全溶解后，依次加入椰子油酸单甘酯聚氧乙烯(7)醚、茉莉花茶提取物、大豆黄酮、环甲基聚硅氧烷后升温；

(2)升温到72-88℃，均质6-8分钟后保持27-33分钟；

(3)降温到36-44℃依次加入乙醇、咪唑烷基脲、三乙醇胺即可。

3.茉莉花茶提取物应用于美白、保湿防晒霜的配制，所述的配制是这样的：

美白、保湿防晒霜的各组分的重量百分比如下：

单甘酯4.5-5.5，乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚1.8-2.2，十八醇4.5-5.5，二甲基聚硅氧烷0.18-0.22，茉莉花茶提取物18-22，熊果苷0.9-1.1，V_E 0.18-0.22，咪唑烷基脲0.27-0.33，甘油4.5-5.5，其余为水。

其配制工艺过程如下；

(1)将水注入搅拌器中，搅拌下依次加入茉莉花茶提取物、熊果苷、甘油升温；

(2)升温到72-88℃，依次加入单甘酯、乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后；均质6-8分钟后保持27-33分钟；

(3)降温到36-44℃，依次加入V_E、咪唑烷基脲即可。

4.茉莉花茶提取物应用于美白、抗皱膏霜的配制，所述的配制是这样的：

美白、抗皱膏霜的各组分的重量百分比如下：

单甘酯4.5-5.5，乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚1.8-2.2，十八醇4.5-5.5，二甲基聚硅氧烷0.18-0.22，茉莉花茶提取物18-22，V_C 0.9-1.1，葛根黄酮0.18-0.22，咪唑烷基脲0.27-0.33，甘油4.5-5.5，其余为水。

其配制工艺过程如下；

(1)将水注入搅拌器中，搅拌下依次加入茉莉花茶提取液、葛根黄酮、甘油；

(2)升温到72-80℃，依次加入单甘酯、乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后，均质6-8分钟后保持27-33分钟；

(3)降温到36-44℃，依次加入V_C、咪唑烷基脲即可。

本发明的优点是：采用竹纤维柱层析吸附分离茉莉花茶功能成分，利用竹纤维中的纤维素和LCC中的木素，因此，当富含儿茶素类化合物的茉莉花茶提取液通过竹纤维制备的层析柱时，儿茶素类化合物通过氢键作用吸附在竹纤维表面，从而将糖类、咖啡因等物质通过持续洗脱实现分离；采用竹纤维作为分离茉莉花茶功能成分的吸附剂，原料价廉、来源广，由于吸附剂由竹材制取，天然无毒，得到的茶叶提取物产品中儿茶素类化合物是真正的绿色产品，以茉莉花茶茶粉研制出系列防晒修复液、防晒凝胶等抗UVB紫外线化妆品，为茉莉花茶的综合利用开辟了新的途径，提高了茉莉花茶的资源利用率和经济效益。

附图说明

图1是竹纤维柱层析原理示意图。

图2是茉莉花茶提取液的紫外吸收光谱示意图。

图3茉莉花茶提取物分离前后的儿茶素类化合物HPLC图谱。

具体实施方式

以下结合实施例及试验数据对本发明进一步说明。(但不是对本发明的限制)。

实施例1

图1是竹纤维柱层析原理示意图，如图1所示，茉莉花茶茶粉的洗脱液装入洗脱液静压瓶1中，将上述处理过的竹纤维液体装入层析柱2中，用收集器3收集器茉莉花茶提取物。本实施例是作为竹纤维柱层析原理实验例。具体做法是；先将茉莉花茶茶粉加水进行提取，过滤、去茶渣后，得到茉莉花茶茶粉的洗脱液；取适量处理后的含竹纤维的纸浆，用超纯水浸泡半个小时，并用搅拌器搅拌1小时，使其充分解离开来，将茉莉花茶茶粉的洗脱液通过恒流泵以2-3BV·h^-1的流速通过装有纸浆的色谱柱，测定提取液紫外光收光谱。本实验例是将竹纤维素液置入直径15mm，高500mm的层析柱2中，注意应使纤维素层无气泡；将150mL的茶汁通过恒流泵以2-3BV·h^-1的流速通过装有纸浆的色谱柱，每隔2min收集流过液，检测儿茶素类和咖啡因的含量；待层析柱被儿茶素饱和后再用400mL水和90％的乙醇以相同的速度洗脱，收集洗脱液，分析洗脱液中儿茶素类和咖啡因的含量。计算儿茶素和咖啡因解吸百分率，得到茉莉花茶提取物。

实施例2

此为茉莉花茶提取液应用于化妆品防晒修复液配制的优选实施例：

防晒修复液的各组分的重量百分比如下：

聚氧乙烯氢化蓖麻油6.0，α—生育酚乙酸酯0.5，甘油5.0，茉莉花茶提取物45.0，天然薄荷脑0.5，乙醇5.0，咪唑烷基脲0.3，其余为水。

其配制工艺是这样的：

(1)将聚氧乙烯氢化蓖麻油、α-生育酚乙酸酯、甘油、天然薄荷脑在60℃充分混合；

(2)缓慢加入乙醇、茉莉花茶提取物，最后加入咪唑烷基脲，搅拌均匀，冷却即可。

实施例3

此为防晒凝胶配制的优选实施例：

防晒凝胶的各组分的重量百分比如下：丙烯酸聚合物(Carpol-940)0.6，茉莉花茶提取物20，大豆黄酮0.3，椰子油酸单甘酯聚氧乙烯(7)醚2.0，环甲基聚硅氧烷3.0，乙醇10.0，三乙醇胺0.6，咪唑烷基脲0.3，其余为水。

其配制工艺过程如下：

(1)将水注入搅拌器中，搅拌下加入Carpol-940，待完全溶解后，依次加入椰子油酸单甘酯聚氧乙烯(7)醚、茉莉花茶提取物、大豆黄酮、环甲基聚硅氧烷后升温；

(2)升温到80℃，均质7min后80℃保持30min；

(3)降温到40℃依次加入乙醇、咪唑烷基脲、三乙醇胺即可。

实施例4

此为美白保湿防晒霜配制的优选实施例

优选值：单甘酯5.0，乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚2.0，十八醇5.0，二甲基聚硅氧烷0.2，茉莉花茶提取物20.0，熊果苷1.0，V_E 0.2，咪唑烷基脲0.3，甘油5.0，其余为水。

其配制工艺过程如下：

(1)将水注入搅拌器中，搅拌下依次加入茉莉花茶提取液、熊果苷、甘油升温；

(2)升温到80℃，依次加入单甘酯、乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后；均质7min后80℃保持30min；

(3)降温到40℃，依次加入V_E、咪唑烷基脲即可。

实施例5

茉莉花茶提取物含有丰富的茶多酚，加入适量的黄酮、V_C可以配制成美白、抗皱膏霜。此为美白、抗皱膏霜配制的优选实施例：

美白、抗皱膏霜的各组分的重量百分比如下：单甘酯5.0，乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚2.0，十八醇5.0，二甲基聚硅氧烷0.2，茉莉花茶提取物20，V_C 1.0，葛根黄酮0.2，咪唑烷基脲0.3，甘油5.0，其余为水。

其配制工艺过程如下：

(1)将水注入搅拌器中，搅拌下依次加入茉莉花茶提取液、葛根黄酮、甘油；

(2)升温到80℃，依次加入单甘酯、乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后；均质7min后，80℃保持30min；

(3)降温到40℃依次加入V_C、咪唑烷基脲即可。

本发明的原理及依据：与其他植物原料一样，竹子的主要由纤维素、半纤维素和木素构成。其中纤维素(cellulose)是植物细胞壁的主要成分，是由葡萄糖组成的大分子多糖，理论上纤维素水解可以制备葡萄糖，不溶于水及一般有机溶剂。纤维系长链分子与细胞壁中微细纤维之间的结构关系是基本清晰的。微细纤维构成了纤维细胞壁的骨架，直径约为20~40nm，长度为30nm左右，在高分辨率电子显微镜中可进一步分为直径10nm的微纤维丝。微细纤维是由比它更小的结构单位——原微细纤维组成的。原微细纤维，也称为基本微细纤维，原微细纤维的直径为1.5-2.5nm。原微细纤维则是由亚原微细纤维所组成的纤维素长链分子以一定的方式组成亚-原微细纤维。木素也不是简单地沉积在细胞壁聚糖间，亲水性的多糖和疏水性的木素之间肯定是具有某种相互作用。现已查明，木素和半纤维素之间确实存在化学键，构成水素-碳水化合物复合体(Lignin-Carbohydrate Complex，简称LCC)，在电子显微镜下细纤维状的聚糖形成弯曲状盘绕状态，在这些部位上木素小质点联接到细纤维表面。可见，无论纤维素还是LCC中的木素，分子结构中均含有大量的羟基(-OH)，特别是木质的酚羟基，具有很强的极性，容易与儿茶素类化合物的酚羟基形成氢键。因此，当富含儿茶素类化合物的茉莉花茶提取液通过竹纤维制备的层析柱时，儿茶素类化合物通过氢键作用吸附在竹纤维表面，从而将糖类、咖啡因等物质通过持续洗脱实现分离。采用竹纤维作为分离茉莉花茶功能成分的吸附剂，原料价廉、来源极广，由于吸附剂由竹材制取，天然无毒，得到的茶叶提取物产品中儿茶素类化合物含量高，成为真正的绿色产品。本发明人制定了试验方案，开展了茉莉花茶功能成分的提取试验，测定了茉莉花茶提取液中水浸出物、儿茶素、游离氨基酸、黄酮类化合物、可溶性总糖、咖啡碱等含量等指标，筛选出提取优化工艺；研究了竹浆纤维对儿茶素等功能成分的选择性吸附作用。经竹纤维柱层析吸附分离后，以儿茶素等茉莉花茶功能成分为主要原料配制了多种化妆品。以下试验数据为茉莉花茶功能成分的综合利用提供科学依据：

1.1 试验材料

甲醇为液相色谱级，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。茉莉花茶茶粉来源于福州春伦茶业有限公司。杉木浆纸板来自将乐腾荣达纸业有限公司、松木浆纸板来自青山纸业有限公司、竹浆纸板来自邵武越秀制浆有限公司。将纸浆板粉碎过筛，取20-80目作原料，在0.25mol/L NaOH溶液中浸泡24小时后用蒸馏水洗涤至中性，再用0.25mol/L的HCl溶液浸泡24小时后用蒸馏水洗涤至中性。抽滤，80℃烘干备用。

1.2 茉莉花茶提取液制备与紫外吸收光谱测定

茉莉花茶茶粉按优化工艺加入适量纯净水在一定温度下浸泡，静置1h后取澄清液用滤纸过滤，取过滤液500mL，加入20克活性炭振荡5h后再用滤纸过滤，取1.0mL过滤液用水定容到100mL，用UV-2800PC紫外光谱仪在200-500nm范围内低速扫描，测定提取液紫外光收光谱。制备的茉莉花茶提取液经紫外线灭菌后用于抗UVB段紫外线化妆品。

1.3 不同浸提工艺的茉莉花茶有效成分的测定方法

水分含量采用(103±2)℃恒重法测定；水浸出物采用GB8305-87测定；咖啡碱采用GB8312-87测定；茶多酚采用GB8313-87测定；游离氨基酸总量采用GB8314-87测定；黄酮类化合物采用三氯化铝比色法测定；可溶性总糖采用蒽酮比色法测定；儿茶素总量采用香荚蓝素比色法测定。儿茶素的组成和含量测定采用高效液相色谱法，色谱柱为LiChroCART RP-8(5um)(4.0×250mm)，流动相(甲醇—0.3％磷酸)流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为276nm，进样量为5μL。

1.4 茉莉花茶浸提液提取工艺试验安排

采用L16(4⁵)正交表设计方案，对茉莉花茶浸提液提取的溶剂(乙醇)浓度、浸提时间、浸提温度、茶水比等因素进行试验，每个试验因素设4个水平(见表1)。称取茉莉花茶粉末5g(精确到0.1mg)，根据不同的浸提条件提取茶汤，备用。

表1  茉莉花茶浸提条件的正交试验因素水平

1.5 竹纤维柱层析分离茉莉花茶功能成分(见实施例1)

结果与分析

2.1 茉莉花茶提取液的紫外吸收光谱

从茉莉花茶提取液的紫外光谱图(图2)中可见，茉莉花提取液的紫外光谱有两个主要吸收峰，分别在200-250nm和250-300nm区间。而对皮肤造成伤害的太阳紫外线主要是UVB(290—315nm)，可见，茉莉花茶提取液对UVB段紫外线有比较强的吸收能力，如果添加到化妆品中一定能起到良好的抗UVB段紫外线作用，从而达到保护皮肤的目的。

2.2 浸提工艺试验主要生化成分含量比较

采用正交试验设计，各试验处理茉莉花茶茶粉的主要生化成分含量如表2所示。

试验结果表明，采用不同提取工艺条件提取的茉莉花茶茶粉浸提液中，水浸出物的含量在27.91％～46.09％之间，茶多酚的含量在14.14％～32.04％之间，氨基酸的含量在2.51％～3.95％之间，儿茶素总量在47.03～203.79mg/g之间，黄酮类化合物的含量在3.00～7.35mg/g之间，茉莉花茶可溶性总糖的含量在2.63％～7.33％之间，茉莉花茶咖啡碱的含量在2.58％～4.21％之间。

不同浸提温度对提取液中儿茶素总量的影响显著，浸提温度为100℃显著高于50℃和25℃。浸提温度对提取液中黄酮类化合物含量也有显著影响，浸提温度为100℃极显著高于50℃、25℃，且显著高于75℃，浸提温度为75℃显著高于25℃。而乙醇浓度为45％极显著高于其它3个浓度水平，溶剂浓度为30％的显著高于0％。

表2  茉莉花茶茶粉正交浸提工艺试验的生化成分

综合考虑浸提工艺条件与各主要生化成分的关系，试验号13的综合水平最高，试验4的综合水平最低，各项指标从高到低依次是13>15>16>5>14(前5位)。从茉莉花茶浸提液有效成分含量与浸提成本考虑，最佳的浸提工艺为试验15号和16号，即用茶叶量100倍的15％乙醇在100℃下浸提70min或用茶叶量75倍的水在100℃下浸提90min可以得到最佳结果，提取液中的各种功能成分达到最高水平。

2.3 竹纤维柱层析分离茉莉花茶功能成分

竹纤维柱层析分离茉莉花茶功能成分的试验结果列于表3。

表3  洗脱液中各组分含量(Mx)及解吸率(Dx)

结果表明，竹浆纤维对ECG有很大的吸附量，在流过液中基本检测不到ECG的存在，酯型儿茶素类占总儿茶素类比例从原茶汁的0.063可以提高到90％洗脱液的0.108。且咖啡因占总儿茶素类比例从原茶汁的0.25降低到90％洗脱的0.043，表明通过纤维素该方法可达到大大降低咖啡因的含量提高酯型儿茶素含量的作用。在对GC、EGC、EC、ECG解吸率中，竹浆的解吸率明显大于杉木浆、松木浆。可见，竹浆纤维是茉莉花茶功能成分分离的良好介质。

2.4 茉莉花茶提取液在防晒化妆品中的应用

抗紫外线化妆品的作用是在营养皮肤的同时防止太阳对皮肤的伤害，而太阳光中可对皮肤造成伤害的主要是紫外区2个波段。中波290—315nm UVB段，长波315—400nmUVA段。其中以290～320nm的短波紫外线(UVB)对皮肤的伤害最强，可使表皮细胞内的核酸和蛋白质变性(Sunburn现象)，而320～400nm的长波紫外线(UVA)对皮肤不会产生炎症，但会使皮肤起褐色及茶色(Suntan现象)，因此对皮肤会产生灼烧的Sunburn现象。化妆品中常用的矿物油可透过日光，没有防止Sunburn的能力，而茉莉花茶提取液的紫外吸收光谱，在250-310nm对UVB有比较强的吸收能力，可以起到很好的保护皮肤的作用。茉莉花茶是天然产品，对人体完全无害。因此，茉莉花茶提取液是很好的抗紫外线化妆品添加剂。另一方面，儿茶素、黄酮等多酚类化合物是茉莉花茶提取液中的重要成分，有显著的抗氧性，可有效地俘获、中和并消除超氧自由基(O₂·)、氢过氧化物自由基(HO₂·)、羟基自由基(HO·)等多种自由基，这些活性很大的自由基被认为是引起皮肤DNA变异，最后导致老化的主要原因。因此茉莉花茶提取液作为化妆品添加剂，还使化妆品具有防止日照引起的皮肤老化(即晒后修复能力)作用。茉莉花茶茶粉制备的提取液经紫外线灭菌后用于研制抗UVB段紫外线化妆品————这种新研制的抗UVB段紫外线化妆品充分利用了茉莉花茶中的活性成份，不仅具有防晒、美白和修复晒伤等健康皮肤的功能，所散发出的茶香花香更体现产品天然属性。当在炎热的阳光下采摘茶叶和茉莉花时使用这种化妆品，可让茶农免受灼热阳光的伤害。

茉莉花茶有效成分提取条件的优化工艺

本试验以茉莉花茶的副产品——茶粉为材料，采用正交试验法探讨了浸提温度，浸提时间，浸提溶剂，茶水比对茉莉花茶中有效成分的提取效果，筛选出茉莉花茶茶粉中主要功能成分提取的优化工艺。根据本试验的浸提效果和生产成本等因素综合考虑，溶剂选择以自然的超纯水为好；同时浸提时间对有效成分浸提率的差异未达到显著水平。所以，建议在生产中优选的浸提工艺为A₄B3C₁D₄，即以超纯水为浸提溶剂，茶水比1:100，浸提温度100℃，浸提时间70min。

采用正交试验设计，各试验处理茉莉花茶的主要生化成分含量如表4所示。

表4 茉莉花茶正交浸提工艺试验的生化成分

1浸提工艺试验中，对茉莉花茶的水浸出物含量进行了测定，结果表明茉莉花茶水浸出物的含量在27.91％～46.09％之间。经方差分析(见表5)，茉莉花茶浸提工艺中的浸提温度、浸提时间、浸提溶剂浓度与茶水比对水浸出物含量的影响均未达到显著性水平。

表5  茉莉花茶水浸出物含量的方差分析

浸提工艺试验中，对茉莉花茶的茶多酚含量进行了测定，结果表明茉莉花茶茶多酚的含量在14.14％～32.04％之间。经方差分析(见表6)，茉莉花茶浸提工艺中的浸提温度与浸提溶剂浓度对茶多酚含量的影响达到显著性水平，而浸提时间与茶水比对茶多酚含量的影响未达到显著性水平。浸提温度间茶多酚含量的差异显著性测验结果表明，浸提温度为100℃、75℃显著高于25℃，100℃极显著高于25℃，但100℃、75℃、50℃三者之间没有达到显著性水平(见表7)。而在浸提溶剂浓度因子水平中，乙醇浓度为30％极显著高于0％(超纯水水溶液)，15％与45％显著高于0％，但溶剂浓度为45％、30％、15％三者之间没有达到显著性水平(见表8)。

表6  茉莉花茶茶多酚含量的方差分析

表7  浸提温度间茶多酚含量的差异显著性测验

表8  浸提溶剂浓度间茶多酚含量的差异显著性测验

浸提工艺试验中，对茉莉花茶的茶多酚含量进行了测定，结果表明茉莉花茶氨基酸的含量在2.51～3.95mg/g之间。经方差分析(见表9)，茉莉花茶浸提工艺中的浸提温度、浸提时间、浸提溶剂浓度与茶水比对氨基酸含量的影响均未达到显著性水平。

表9  茉莉花茶氨基酸含量的方差分析

浸提工艺试验中，对茉莉花茶的儿茶素总量进行了测定，结果表明茉莉花茶儿茶素总量在47.03mg/g～203.79mg/g之间。经方差分析，茉莉花茶浸提工艺中的浸提温度对儿茶素含量的影响达到显著性水平，而浸提时间、浸提溶剂浓度与茶水比对儿茶素含量的影响均未达到显著性水平。浸提温度间儿茶素总量的差异显著性测验结果表明，浸提温度为100℃显著高于50℃和25℃，浸提温度为100℃与75℃，浸提温度为50℃与25℃均未达到显著性水平(见表10)。

表10  茉莉花茶儿茶素含量的方差分析

表11  浸提温度间儿茶素含量的差异显著性测验

浸提工艺试验中，对茉莉花茶的黄酮类化合物含量进行了测定，结果表明茉莉花茶茶多酚的含量在3.00～7.35mg/g之间。经方差分析(见表12)，茉莉花茶浸提工艺中的浸提温度与浸提溶剂浓度对黄酮类化合物的影响达到显著性水平，而浸提时间与茶水比对黄酮类化合物含量的影响未达到显著性水平。

浸提温度间黄酮类化合物含量的差异显著性测验结果表明，浸提温度为100℃极显著高于50℃、25℃，且显著高于75℃，浸提温度为75℃显著高于25℃，但75℃与50℃，50℃与25℃之间没有达到显著性水平(见表13)。而在浸提溶剂浓度因子水平中，乙醇浓度为45％极显著高于其它三个浓度水平，溶剂浓度为30％的显著高于0％，但溶剂浓度为30％与15％，15％与0％二者之间没有达到显著性水平(见表14)。

表12  茉莉花茶黄酮类化合物含量的方差分析

表13  浸提温度间黄酮类化合物含量的差异显著性测验

表14  浸提溶剂浓度间黄酮类化合物含量的差异显著性测验

浸提工艺试验中，对茉莉花茶的可溶性总糖含量进行了测定，结果表明对茉莉花茶浸提工艺中的可溶性总糖含量测定结果表明，茉莉花茶可溶性总糖的含量在2.63％～7.33％之间。经方差分析(见表15)，茉莉花茶浸提工艺中的浸提温度、浸提时间、浸提溶剂浓度与茶水比对可溶性总糖含量的影响均未达到显著性水平。

表15  茉莉花茶可溶性总糖含量的方差分析

浸提工艺试验中，对茉莉花茶的咖啡碱含量进行了测定，结果表明对茉莉花茶浸提工艺中的测定结果表明，茉莉花茶咖啡碱的含量在2.58％～4.21％之间。经方差分析(见表16)，茉莉花茶浸提工艺中的浸提温度、浸提时间、浸提溶剂浓度与茶水比对咖啡碱含量的影响均未达到显著性水平。

表16  茉莉花茶黄酮类化合物的方差分析

茉莉花茶浸提工艺效果的灰色关联分析

应用灰色关联度对茉莉花茶浸提工艺效果进行分析，各浸提工艺主要生化成分含量和浸提成本见表17，同时构造一个最优浸提工艺参考数列。计算各浸提工艺与“参考数列”的关联系数和关联度，结果如表18、表19所示，最后确定浸提工艺综合优劣顺序。各关联系数取相同权重的“等权关联度”与赋予各关联系数不同权重的“加权关联度”的计算结果如表19所示。

表17  浸提工艺试验主要生化成分含量与参考含量的指标

注：浸提成本数值越高，实际成本越低。

表18  各生化成分含量和成本指标的关联系数

表19  浸提工艺与参考最优工艺的关联度及其排序

对正交试验中的19组浸提工艺试验的各主要生化成分与成本进行灰色系统综合评估：在等权关联度分析中浸提工艺13的综合水平最高，工艺4的综合水平最低，从高到低依次是13>15>16>5>14(前5位)。在加权关联度分析中试验15的综合水平最高，试验4的综合水平最低，从高到低依次是15>16>5>13>3(前5位)。从浸提有效成分与成本考虑可以得出(见表19)：最佳的浸提工艺为试验15号(A₄B₃C₂D₄)和16号(A₄B₄C₁D₃)，即用茶叶量100倍的15％乙醇在100℃下浸提70min或用茶叶量75倍的水在100℃下浸提90min可以得到最佳结果，提取液中的各种功能成分达到最高水平。

Claims (5)

1.竹纤维柱层析提取茉莉花茶茶粉功能成分，其特征在于，所述的竹纤维柱层析提取茉莉花茶茶粉功能成分工艺程序是：

a、茉莉花茶茶粉加入适量纯净水在一定温度下浸泡，经过滤、去茶渣处理后，得到茉莉花茶茶粉的洗脱液；

b.取含竹纤维的原料进行处理，使其充分解离开来制备竹纤维素；

c、将上述处理过得到的竹纤维素液体装入层析柱中，注意应使纤维素层无气泡；

d、待层析柱被儿茶素饱和后再用水和乙醇以相同的速度洗脱，用收集器收集洗脱液，得到茉莉花茶提取物。

2.根据权利要求1得到的茉莉花茶提取物应用于防晒修复液的配制，其特征在于，所述的配制是这样的：

防晒修复液的各组分的重量百分比如下：聚氧乙烯氢化蓖麻油5.4--6.6，α—生育酚乙酸酯0.45-0.55，甘油4.5-5.5，茉莉花茶提取物40.5-49.5，天然薄荷脑0.45-0.55，乙醇4.5-5.5，咪唑烷基脲0.27-0.33，其余为水；

优选的各组分的重量百分比如下：聚氧乙烯氢化蓖麻油6.0，α—生育酚乙酸酯0.5，甘油5.0，茉莉花茶提取物45.0，天然薄荷脑0.5，乙醇5.0，咪唑烷基脲0.3，其余为水；

其配制工艺是这样的：

(1)将聚氧乙烯氢化蓖麻油、α-生育酚乙酸酯、甘油、天然薄荷脑在温度54-66℃充分混合，优选温度60℃；

(2)缓慢加入乙醇、茉莉花茶提取物，最后加入咪唑烷基脲，搅拌均匀，冷却即可。

3.根据权利要求1得到的茉莉花茶提取物应用于防晒凝胶的配制，其特征在于，所述的配制是这样的：

防晒凝胶的各组分的重量百分比如下：丙烯酸聚合物(Carpol-940)0.54-0.66，茉莉花茶提取物18-22，大豆黄酮0.27-0.33，椰子油酸单甘酯聚氧乙烯(7)醚1.8-2.2，环甲基聚硅氧烷2.7-3.3，乙醇9-11，三乙醇胺0.54-0.66，咪唑烷基脲0.27-0.33，其余为水；

防晒凝胶的各组分的重量百分比优选值：丙烯酸聚合物(Carpol-940)0.6，茉莉花茶提取物20，大豆黄酮0.3，椰子油酸单甘酯聚氧乙烯(7)醚2.0，环甲基聚硅氧烷3.0，乙醇10.0，三乙醇胺0.6，咪唑烷基脲0.3，其余为水；

其配制工艺过程：

(1)将水注入搅拌器中，搅拌下加入Carpol-940，待完全溶解后，依次加入椰子油酸单甘酯聚氧乙烯(7)醚、茉莉花茶提取物、大豆黄酮、环甲基聚硅氧烷后升温；

(2)升温到72-88℃，优选温度80℃；均质6-8分钟后保持27-33分钟，优选值：均质7分钟后保持温度80℃30分钟；

(3)降温到36-44℃，优选温度40℃；依次加入乙醇、咪唑烷基脲、三乙醇胺即可。

4.根据权利要求1得到的茉莉花茶提取物应用于美白、保湿防晒霜的配制，其特征在于，所述的配制是这样的：

美白保湿防晒霜的各组分的重量百分比如下：

单甘酯4.5-5.5，乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚1.8-2.2，十八醇4.5-5.5，二甲基聚硅氧烷0.18-0.22，茉莉花茶提取物18-22，熊果苷0.9-1.1，V_E0.18-0.22，咪唑烷基脲0.27-0.33，甘油4.5-5.5，其余为水；

优选值：单甘酯5.0，乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚2.0，十八醇5.0，二甲基聚硅氧烷0.20，茉莉花茶提取物20，熊果苷1.0，V_E0.2，咪唑烷基脲0.3，甘油5.0，其余为水；

其配制工艺是这样的：

(1)将水注入搅拌器中，搅拌下依次加入茉莉花茶提取物、熊果苷、甘油升温；

(2)升温到72-88℃，优选值：80℃，依次加入单甘酯、乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后；均质6-8分钟后保持27-33分钟，优选值：均质7分钟后保持温度80℃30分钟；

(3)降温到36-44℃，优选温度40℃；依次加入V_E、咪唑烷基脲即可。

5.根据权利要求1得到的茉莉花茶提取物应用于美白抗皱膏霜的配制，其特征在于，所述的配制是这样的：

美白抗皱膏霜的各组分的重量百分比如下：

单甘酯4.5-5.5，乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚1.8-2.2，十八醇4.5-5.5，二甲基聚硅氧烷0.18-0.22，茉莉花茶提取物18-22，V_C0.9-1.1，葛根黄酮0.18-0.22，咪唑烷基脲0.27-0.33，甘油4.5-5.5，其余为水；

优选美白、抗皱膏霜的各组分的重量百分比如下：单甘酯5.0，乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚2.0，十八醇5.0，二甲基聚硅氧烷0.2，茉莉花茶提取物20.0，V_C1.0，葛根黄酮0.2，咪唑烷基脲0.3，甘油5.0，其余为水；

其配制工艺过程如下；

(1)将水注入搅拌器中，搅拌下依次加入茉莉花茶提取液、葛根黄酮、甘油；

(2)升温到72-80℃，优选温度80℃，依次加入单甘酯、乙二醇单硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后；均质6-8分钟后保持27-33分钟，优选值：均质7分钟后保持温度80℃30分钟；

(3)降温到36-44℃，优选温度40℃，依次加入V_C、咪唑烷基脲即可。

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