CN108403532A - 一种包含人参提取物的护肤剂 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种包含人参提取物的护肤剂，以重量百分比计，其包含人参提取物1.0％‑20％，1,4‑二棕榈酰羟脯氨酸0.01％‑10％，1,3‑丁二醇2.0％‑15％，透明质酸0.01％‑5.0％，复合维生素1.0％‑10％。该护肤剂能够发挥活性成分的协同增效作用，从而提高护肤效果，降低护肤剂成本。

Description

一种包含人参提取物的护肤剂

技术领域

本发明属于化妆品领域，涉及一种包含人参提取物的护肤剂及其制备方法。

背景技术

皮肤每天暴露于各种物理和化学应激中，例如紫外线、干燥、冷、热、药物等，导致皮肤的功能受损，出现皮肤的各种老化现象。皮肤干燥是皮肤老化产生皱纹的主要原因，皮肤老化现象包括皱纹和产生斑。表皮皱纹称为细皱纹，这是由于皮肤干燥引起的角质层表皮中水分量的减少而引起的暂时性皱纹。作为改善细纹的方法，通常使用具有保湿效果的化妆品。皮肤皱纹是日光中包含的紫外线和由老化形成的皱纹。作为其形成机理，目前已知的是紫外线和老化引起的真皮成纤维细胞中胶原蛋白合成能力降低，以及基质金属蛋白酶促进胶原分解。当皮肤接受过多日光照射时，表皮就会产生更多的黑素颗粒，而且，紫外线的照射会引起黄褐斑，普通脸部色斑颜色加深。研究还发现，阳光中的紫外线一方面刺激皮下的色素细胞活动频繁，制造出大量的黑色素；另一方面损伤皮肤细胞正常的新陈代谢功能，令黑色素无法顺利排出而残留在皮肤上，甚至沉积在真皮中。

在现有的具有美白、祛斑功效的化妆品中，主要是加入具有保湿作用的成分使皮肤保持湿润，另外加入具有祛斑功效的成分来抑制皮肤内的一些酶例如酪氨酸酶、基质金属蛋白酶的活性，从而有助于减少黑色素的形成。研究发现，天然植物和水果中的一些成分具有上述功效，并且还具有安全无害的特点，因此含有天然产物提取物的化妆品受到了广泛研究和关注。

CN101167688B公开了一种护肤剂，它包括溶质和溶剂，在溶质中按总重量百分比添加下述配比的原料：茶多酚0.01％-10％、白醋1％-20％、白芷提取物1％-15％、维生素E1％-10％。

CN103565697B公开了一种人参护肤雪花膏，包括下述质量百分比含量的组分：羊毛脂4-6％、凡士林8-12％、硬脂酸8-12％、蔗糖二月桂酸酯1-3％、美白剂0.5-0.25％、人参皂苷0.1-0.3％、三乙醇胺0.4-0.8％、水余量。

CN107174544A公开了一种人参护肤霜，其成份为：硬脂酸乙酯、甘油乙酰酒石酸脂肪酸酯、海鸟羽毛油、棕榈酸异丙酯、醋酸丁酯、甘油、尼泊尔金甲酯、人参、金缕梅提取物、香精、二异丙基乙胺、水。

CN101444472B公开了一种添加有药用植物提取物和角蛋白的护肤品，其所含组分及各组分的质量百分数如下：药用植物提取物1％-20％，角蛋白0.2％-10％，酯类5％-15％，油类5％-11％，高级脂肪醇类1％-4％，乳化剂2％-8％，卡波姆0.1％-0.4％，三乙醇胺(99％)0.1％-0.4％，防腐剂0.1％-1.0％，香精0.1％-1.0％，水余量。

CN105560153A公开了一种中药美白护肤液，包括以下重量份数的原料组成：芦荟8-20份；白茯苓5-12份；白芷4-10份；珍珠粉2-5份；桃仁3-8份；白附子2-5份；玉竹3-6份；薄荷2-3份；皂角3-10份；甘草5-12份；人参2-4份。

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CN101884600B公开了一种泡沫型护肤产品，包括：(A)乳化物，其包含：(a)油成分，其含量为0.01-5wt％，(b)乳化剂，其含量为0.005-10wt％，其中，(b)/(a)＝0.5-100，并且，所述乳化物的乳滴粒径为10nm-1μm；(B)泡沫泵，其用于贮存所述乳化物，并使所述乳化物形成为泡沫，所述(b)乳化剂是选自聚氧乙烯烷基醚类、聚氧乙烯氢化蓖麻油类以及聚氧乙烯烷基醚磷酸酯类中的1种或2种以上的物质。

CN106913594A公开了一种人参提取物的制备工艺，包括以下步骤：取人参提取后废弃药渣，之后进行搅拌，再进行烘干，烘干温度控制在30-60℃，之后倒入酒精进行搅拌混合，再进行浓缩、干燥，即得成品。

CN102961422B公开了一种高纯度人参提取物的提取方法，通过取干人参粉碎，加乙醇提取两次，浓缩至无醇味，补水稀释，过滤，加铁钡复盐沉淀除杂，上树脂吸附，用水洗脱，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，通过筛分吸附树脂除杂，最后浓缩成膏，干燥，得人参提取物成品。

JP 2014-089767公开了一种提供能够有效地保护肌肤免受不仅包括大气污染物、酸性液体还包括紫外线的各种外部刺激的护肤化妆品、即抗污染化妆品，该护肤化妆品含有(A)0.001-10质量％的偏硅酸铝镁和(B)1-40质量％的紫外线防御剂。本发明的护肤化妆品优选进而含有选自(C)多孔性粉末、(D)柠檬酸(盐)和(E)抗氧化剂的至少一种。

KR10-2004-0073798公开了一种通过机械研磨制备微米级人参粉的方法，该方法包括如下步骤：粗磨人参根，以便于人参的超细粉碎，精磨粗制的人参粉，以及进一步超精研磨人参粉，通过该方法制得的人参超细粉具有40微米或更小的最大粒径，小于8微米的平均粒径以及均匀的微粒大小，因而具有极好的可分散性、可混和性和可吸收性。

“人参美容护肤作用机制及应用研究进展”，姜锐等，世界科学技术:中医药现代化，2016,18(11):1988-1992，介绍人参在历代经典医书上的美容及治疗损容性疾病的功效，汇总了人参美容护肤活性物质及作用机制的研究,归纳总结了人参在中国化妆品中的应用现状。

然而，在现有技术中，虽然认识到人参提取物可以用作护肤品的有效活性成分，具有美白、抗皱等多种功效，然而仅仅意识到其单独活性作用，没有意识到其与其它活性成分的相互作用以及协同增效作用，从而限制了人参提取物活性作用的发挥。

另外还发现，在现有技术中，对人参提取物的质量评价和使用主要是基于其总皂苷含量，而不是基于其中某一种或几种更活性更高的组分，另外忽略了人参提取物中其它微量成分的不利影响和作用。

本领域需要一种能够提高人参提取物活性成分有效发挥并且人参提取物活性效果更高的护肤剂。

发明内容

为了同时解决上述技术问题，本发明人经过深入研究和大量试验，通过多方联合研发，对人参提取物的成分及其在护肤剂使用中作用发挥机制进行了研究，提出了下面技术方案

在本发明的一方面，提供了一种包含人参提取物的护肤剂，以重量百分比计，其包含人参提取物1.0％-20％，1,4-二棕榈酰羟脯氨酸0.01％-10％，1,3-丁二醇2.0％-15％，透明质酸0.01％-5.0％，复合维生素1.0％-10％。

已知1,4-二棕榈酰羟脯氨酸是一种有效的皮肤抗衰老添加剂，具有特别良好的皮肤亲和力和在细胞内的媒介传递作用，并且可有效地清除自由基。本发明人研究发现，当人参提取物与1,4-二棕榈酰羟脯氨酸组合使用时，即使在低浓度下也表现出较好的护肤效果，也能够抑制紫外线引起的表皮细胞中细胞凋亡。

换言之，单独含有低浓度的人参提取物或1,4-二棕榈酰羟脯氨酸的护肤剂难以表现出良好的保护皮肤的作用。而含有其二者的混合物的护肤剂通过它们的协同作用而表现出良好的保护皮肤的作用。即使在较低浓度下，也能调节抗紫外线辐射的Bcl-2的表达，而人参提取物和1,4-二棕榈酰羟脯氨酸中任何一种单独使用都没有很好的作用。进一步实验发现，即使人参提取物含量为1.0％且1,4-二棕榈酰羟脯氨酸含量为1.0％或甚至更低，也能实现较好的皮肤保护效果。

本发明人经初步研究发现，人参提取物本身并不能增强Bax、Bcl-2的表达，但是能够防止Bcl-2表达受紫外线辐射而减少，亦即人参提取物将Bax、Bcl-2表达水平保持在1,4-二棕榈酰羟脯氨酸改善胶原蛋白纤维收缩和阻止弹性纤维分裂所需的正常水平，从而能抑制表皮细胞中由低剂量紫外线辐射引起的细胞调亡，从而有利于1,4-二棕榈酰羟脯氨酸所述功效的发挥。

优选地，其中人参提取物含量为1.5％-10％，1,4-二棕榈酰羟脯氨酸含量为0.1％-5％，1,3-丁二醇含量为5.0％-10％，透明质酸含量为0.1％-0.5％，复合维生素含量为2.0％-5％。

优选地，还包含0.01％-5.0％的防紫外线剂。更优选地，所述防紫外线剂为苯甲酸系防紫外线剂或水杨酸系防紫外线剂，例如对氨基苯甲酸，水杨酸苄酯等。

优选地，本发明的护肤剂还可以包含0.1％-5％(重量)的硅铝酸镁这样的无机盐。硅铝酸镁优选呈粉末形式。研究发现，硅铝酸镁有效吸附空气中的污染物，并且由于其具有良好的pH缓冲能力，在一定程度上能够中和汗液、潮湿空气等中的酸性液体。

优选地，在本发明的护肤剂中，所述透明质酸为大分子量透明质酸、中分子量透明质酸和小分子量透明质酸的混合物，大分子量透明质酸、中分子量透明质酸和小分子量透明质酸的重量比为(1-5):(10-15):(0.1-0.5)。通过三种不同大小分子量的透明质酸的复配，使不同分子量大小的透明质酸可发挥更好的作用效果，能够使肤感柔滑、富有弹性的效果，并且能够在皮肤表面形成长效生物保护膜，增加皮肤屏障功能，激活细胞因子，从而起到更有效的护肤作用。如本领域技术人员所已知，大、中和小分子量透明质酸的定义在本领域是已知的。

优选地，所述复合维生素包含维生素C、维生素A和维生素E中的至少两种，优选包含所述三种。当复合维生素包含所述三种维生素时，维生素C、维生素A和维生素E的重量比为(5-10):(0.1-0.5):(1-3)。该复合维生素能够协调发挥各种维生素的功能。

优选地，所述护肤剂还包含橄榄油1.0％-15％，硬脂酸0.2％-10％，辛基十二醇肉豆蔻酸酯0.1％-10％。

优选地，所述护肤剂还包含对羟基苯甲酸甲酯0.1％-1.0％，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1％-10％。

优选地，所述该护肤剂还包含必要量的水。换言之，所述水通常是用于补足总含量100％。

本发明的护肤剂还可以根据实际需要包含所需量的表面活性剂、增稠剂等其它成分。

本发明的护肤剂可以制备成水性护肤剂、水包油型乳化护肤剂、油包水型乳化护肤剂、油性护肤剂等多种形式。

特别优选地，所述人参提取物采用亚临界乙醇-水混合提取制得。

优选地，在本发明中，所述人参提取物中总皂苷的含量为30％(重量)以上，更选40％(重量)以上，优选60％(重量)以上。

优选地，在本发明中，所述人参提取物中，下式(I)-(IV)所示的4种皂苷占总皂苷的比例为70％(重量)以上，优选90％(重量)以上：

其中：

glc表示吡喃葡萄糖基，rha表示鼠李糖基。

实际上，上述四种式(I)-(IV)所示皂苷可分别表示为Rg3、Rh2、Rg2、Rh1。

优选地，式(I)-(IV)所示皂苷的重量比为(1-5):(1-5):(10-15):(10-30)。

在人参皂苷中，目前已知至少有30多种皂苷。本发明人经研究发现，所述4种皂苷对于皮肤防护具有相对较好的效果，特别适合护肤应用，因此，本发明的人参提取物中富含所述4种皂苷。

相应地，本发明的富含所述4种皂苷的人参提取物优选通过包括如下步骤的方法制得：

(1)取新鲜人参，用水洗涤干净以去土壤等杂质；

(2)将水洗干净的新鲜人参在80-98℃蒸煮1-4小时以使淀粉糊化；

(3)将蒸煮后的人参在45-60℃的温度下干燥至含水量为2-8％；

(4)将干燥后的人参粉碎成粉末颗粒，优选地，粉末颗粒平均粒径为50μm-5mm；

(5)使用亚临界提取器，提取溶剂为水-乙醇混合溶剂(二者体积比为1:10-10:1)在100℃-180℃的温度下提取时间10-60分钟，提取过程中压力为约5-10MPa，得到提取物(优选地，在提取后，在氮气保护下将提取物收集在容器中，将收集的提取物在1-5℃冷冻干燥)；

(6)将所述提取物进行柱层析分离，该分离步骤包括：使用的层析柱填料是以硅胶为基质键合的十八烷基碳链的反相固定相材料，洗脱相为乙腈和蒸馏水的混合物(即乙腈-水混合洗脱液)，采用梯度洗脱。

在该步骤中，优选的洗脱程序是：乙腈含量为5％(洗脱时间0-10分钟)得洗脱相1，20％(洗脱时间10-25分钟)得洗脱相2，35％(洗脱时间25-50分钟)得洗脱相3，50％(洗脱时间50-120分钟)得洗脱相4，80％(洗脱时间120-130分钟)得洗脱相5，90％(洗脱时间130-140分钟)得洗脱相6，100％(洗脱时间140-145分钟)得洗脱相7，使用紫外/可见光检测器在约200nm检测洗脱相)；合并洗脱相2-6(在该系统步骤中，优选地，洗脱速率为2.5L/min)；

(6)将合并的洗脱相2-6减压浓缩，然后冷冻干燥，即得人参提取物。优选地，减压浓缩温度为2-6℃，冷冻干燥温度为0-5℃。

所述洗脱步骤中各步骤之间的密切级配使得能够获得富含所述4种皂苷的人参提取物。

在本发明的提取过程中，将水洗干净的新鲜人参蒸煮以使淀粉糊化特别具有意义。研究表明，对于护肤所用的人参提取物，除了所述人参皂苷外，同样发挥作用的是提取过程中提取成分之间发生美拉德反应产生的微量物质。美拉德反应产物甚至具有比人参皂苷本身更强的自由基清除活性。但是，美拉德反应需要消耗还原糖。在人参亚临界提取中，新鲜人参中淀粉难以产生还原糖，这严重限制了美拉德反应的发生，本发明对新鲜人参进行蒸煮以使淀粉糊化，特别有利于还原糖的产生，从而有利于美拉德反应的发生。同时该步骤又不至于使还原糖过多产生，从而使美拉德反应维持在合理水平。

在本发明的另一方面，还提供了制备前述护肤剂的方法，该方法包括以下步骤：在搅拌条件下将各成分按比例加入到反应容器中，在20-60℃下混合均匀，然后灌装即得产品。

优选地，所述人参提取物1.0％-20％和1,4-二棕榈酰羟脯氨酸0.01％-10％以在1,3-丁二醇中的混合溶液形式加入。

本发明的护肤剂可制成霜剂、乳剂、洗面乳液、面膜等各种剂型。

附图说明

图1是根据本发明实施例1的人参提取物的HPLC图；

其中HPLC检测使用安捷伦科技系统(1200系列)，色谱柱为XDB-C 18色谱柱(4.6×150mm，5μm孔径；安捷伦科技)和紫外检测器(可变波长检测器，安捷伦科技)；流动相由2％乙酸和98％乙腈组成。

图2显示了护肤剂在表皮细胞中的抗细胞凋亡作用，其中横坐标表示细胞成活率。

具体实施方式

以下是说明本发明的具体实施例和对比例，但本发明并不限于此

实施例1

取新鲜人参(东北人参，购自吉林抚松县)，用水洗涤干净以去土壤等杂质，将水洗干净的新鲜人参在90℃蒸煮2小时以使淀粉糊化，然后在55℃的温度下干燥至含水量为3％，将干燥后的人参粉碎成细粉末颗粒，粉末颗粒平均粒径为0.5mm，使用亚临界提取器(南通仪创实验仪器有限公司制造)，提取溶剂为水-乙醇混合溶剂(体积比为1:1)在120℃的温度下提取时间45分钟，提取过程中压力为约8.9MPa，得到提取物，将收集的提取物在4℃冷冻干燥；将所述提取物进行柱层析分离，该分离步骤包括：使用的层析柱填料是C18固定相材料，洗脱相为乙腈和蒸馏水的混合物，采用梯度洗脱，洗脱程序是：乙腈含量为5％(洗脱时间从0到10分钟，记为0-10分钟，即从开始洗脱到持续到第10分钟，下同)得洗脱相1，20％(洗脱时间10-25分钟)得洗脱相2，35％(洗脱时间25-50分钟)得洗脱相3，50％(洗脱时间50-120分钟)得洗脱相4，80％(洗脱时间120-130分钟)得洗脱相5，90％(洗脱时间130-140分钟)得洗脱相6，100％(洗脱时间140-145分钟)得洗脱相7，洗脱速率为2.5L/min，使用紫外/可见光检测器在约200nm检测洗脱相)，合并洗脱相2-6，之后在4℃温度下减压浓缩，然后在4℃冷冻干燥，即得人参提取物。

测试该人参提取物清除自由基的能力，测试方法如下：

将1毫升100μMDPPH(2,2-二苯基-1-苦基肼基，购自上海甄准生物科技)与0.2ml经标准化预处理的人参提取物混合，将混合物在室温放置15分钟，然后使用分光光度计(热电GENESYS 10S)在517nm处测量吸光度，使用以下公式计算DPPH自由基清除活性：

DPPH自由基清除活性＝(空白-样品)/空白×100％

其中空白样品和A样品分别对应于在517nm空白处的吸光度(加入0.2ml甲醇代替预处理的提取物)和加入DPPH自由基溶液后的预处理提取物。经检测，DPPH自由基清除活性为44.46％。同时按照上述相同程序对市售人参提取物(得自湖南绿蔓生物科技公司)的DPPH自由基进行测试，DPPH自由基清除活性为30.69％。

实施例2

按如下比例制备护肤剂，以重量百分比计：根据实施例1的人参提取物2.0％，1,4-二棕榈酰羟脯氨酸(购自上海酶联生物科技，简称DPA)5.0％，1,3-丁二醇6.0％，透明质酸3.0％(大分子量透明质酸、中分子量透明质酸和小分子量透明质酸的重量比为2:12:0.2)，复合维生素1.5％，0.5％对氨基苯甲酸，橄榄油10％，硬脂酸1.2％，辛基十二醇肉豆蔻酸酯3.0％，对羟基苯甲酸甲酯0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚8.0％，其余为水。将人参提取物和1,4-二棕榈酰羟脯氨酸与1,3-丁二醇混合，然后再与其它组分搅拌混合制得护肤剂。使用ELISA法，检测本发明的护肤剂人参提取物和1,4-二棕榈酰羟脯氨酸在表皮细胞中的抗细胞凋亡作用，其中采用的表皮细胞为人角质形成细胞(HaCat细胞，购自中国典型培养物武汉大学保藏中心)，测试暴露于50mJ/cm²的UVB下24小时之后的成活率，测试结果见图2。

实施例3

与实施例2的区别仅在于人参提取物含量为1.0％，1,4-二棕榈酰羟脯氨酸含量为1.0％。使用ELISA法，检测本发明的护肤剂人参提取物和1,4-二棕榈酰羟脯氨酸在表皮细胞中的抗细胞凋亡作用。

对比例1

重复实施例1，与实施例1的区别仅在于不包括将水洗干净的新鲜人参在蒸煮以使淀粉糊化的步骤。经检测，DPPH自由基清除活性为19.38％。

从实施例1和对比例1的DPPH自由基清除活性效果看，实施例1的人参提取物的DPPH自由基清楚活性比对比例1提高一倍以上，这种显著的效果提高应当归因于蒸煮步骤。如前文所分析，这样的步骤有助于美拉德反应的发生，从而有利于产生更多的自由基清除活性物质。

对比例2

与实施例2的区别仅在于不包含1,4-二棕榈酰羟脯氨酸，而是包含7.0％人参提取物(与实施例2的人参提取物和1,4-二棕榈酰羟脯氨酸总量相同)。使用ELISA法，检测护肤剂在表皮细胞中的抗细胞凋亡作用，测试结果见图2。

对比例3

与实施例2的区别仅在于不包含根据实施例1的人参提取物，而是包含7.0％1,4-二棕榈酰羟脯氨酸(与实施例2的人参提取物和1,4-二棕榈酰羟脯氨酸总量相同)。使用ELISA法，检测护肤剂在表皮细胞中的抗细胞凋亡作用。

图2显示了未用护肤剂处理的表皮细胞(即空白)、实施例2、实施例3、对比例2和对比例3的护肤剂在表皮细胞中的抗细胞凋亡作用，其中横坐标中：1代表未处理，2代表对比例2，3代表对比例3，4代表实施例2，5代表实施例3；纵坐标表示成活率(％)。

由上述实施例和对比例可以看出，本发明的护肤剂中，人参提取物和DPA(1,4-二棕榈酰羟脯氨酸)的组合使用取得了最佳的抗细胞凋亡效果。同时还发现，即使将其二者的用量均降低至1.0％，也未观察到抗细胞凋亡效果的显著降低，并且这样的效果仍然明显优于对比例2和对比例3。这种效果使得可以减少人参提取物和DPA的用量，从而降低护肤剂的成本。

本书面描述使用实例来公开本发明，包括最佳模式，且还使本领域技术人员能够制造和使用本发明。本发明的可授予专利的范围由权利要求书限定，且可以包括本领域技术人员想到的其它实例。如果这种其它实例具有不异于权利要求书的字面语言的结构元素，或者如果这种其它实例包括与权利要求书的字面语言无实质性差异的等效结构元素，则这种其它实例意图处于权利要求书的范围之内。在不会造成不一致的程度下，通过参考将本文中参考的所有引用之处并入本文中。

Claims (10)

1.一种包含人参提取物的护肤剂，以重量百分比计，其包含人参提取物1.0％-20％，1,4-二棕榈酰羟脯氨酸0.01％-10％，1,3-丁二醇2.0％-15％，透明质酸0.01％-5.0％，复合维生素1.0％-10％。

2.根据权利要求1所述的护肤剂，其中人参提取物含量为1.5％-10％，1,4-二棕榈酰羟脯氨酸含量为0.1％-5％，1,3-丁二醇含量为5.0％-10％，透明质酸含量为0.1％-4.0％，复合维生素含量为2.0％-5％。

3.根据权利要求1或2所述的护肤剂，其还包含0.01％-5.0％的防紫外线剂。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的护肤剂，其中所述透明质酸为大分子量透明质酸、中分子量透明质酸和小分子量透明质酸的混合物，大分子量透明质酸、中分子量透明质酸和小分子量透明质酸的重量比为(1-5):(10-15):(0.1-0.5)。

5.根据前述权利要求中任一项所述的护肤剂，该护肤剂还包含橄榄油1.0％-15％，硬脂酸0.2％-10％，辛基十二醇肉豆蔻酸酯0.1％-10％。

6.根据前述权利要求中任一项所述的护肤剂，该护肤剂还包含对羟基苯甲酸甲酯0.1％-1.0％，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1％-10％。

7.根据前述权利要求中任一项所述的护肤剂，该护肤剂还包含必要量的水。

8.根据前述权利要求中任一项所述的护肤剂，其中所述人参提取物采用亚临界乙醇-水混合提取制得。

9.制备根据前述权利要求中任一项所述的护肤剂的方法，该方法包括以下步骤：在搅拌条件下将各成分按比例加入到反应容器中，在20-60℃下混合均匀，然后灌装即得产品。

10.根据权利要求9所述的方法，其中所述人参提取物和1,4-二棕榈酰羟脯氨酸以在1,3-丁二醇中的混合溶液形式加入。