CN101477869B - 镍锌软磁铁氧体及其制造工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了新型镍锌软磁铁氧体及其制造工艺方法，它包括由Fe2O3、NiO和ZnO粉料组成的主原料、聚醚酰亚胺和由Cu(OH)2和Bi(OH)3组成的稀溶胶复合添加剂，Fe2O3、NiO和ZnO粉料配比为Fe2O3：50-70wt％、NiO：5-40wt％、ZnO：5-40wt％；聚醚酰亚胺加入量为主原料总重量的0.001-0.0015wt％；复合添加剂掺入量为主原料总重量的0.2-0.8wt％。其Fe2O3先与聚醚酰亚胺混合，再与NiO和ZnO混合球磨，球磨时间可缩短一半，减少了能耗，降低了加工生产成本，同时在主原料混合时掺入以Cu(OH)2和Bi(OH)3稀溶胶形成的复合添加剂，有利于均匀吸附分散，细化了晶粒、增加了组织致密度，降低了产品的烧结温度和气孔率、烧结温度可控制在1100℃以下，改善了温度特性，降低了磁导损耗，提高了磁导率和品质因素。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁铁氧体材料及其制造工艺方法，尤其是涉及一种高磁导率的镍锌软磁铁氧体材料及其制造工艺方法。
背景技术
目前，用于制造频率在1MHz以上的电感器和磁芯等磁性电子元器件产品的材料大都用Ni-Zn系铁氧体材料，其Ni-Zn系铁氧体材料的主原料由Fe2O3、NiO和ZnO组成，此外频率在1MHz以下的一般用Mn-Zn系铁氧体材料，其Mn-Zn系铁氧体材料的主原料由Fe2O3、MnO和ZnO组成，在制造过程中，除上述主原料外，为了促进铁氧体固相反应，防止晶粒长大，提高机械强度和改善铁氧体磁特性，在主原料中还要加入少量的CuO、V2O5、MoO3、Bi2O3或/和Co2O3等非磁性的复合添加剂辅助材料。但由于主原料中的金属氧化物Fe2O3、NiO、MnO和ZnO在水介质中均带负电性，因此，用Ni-Zn系铁氧体材料和Mn-Zn系铁氧体材料来制造磁性电子元器件产品，在制造过程中会存在下列问题：一是由于主原料中的金属氧化物都带有相同的负电荷，主原料中的金属氧化物在一次球磨混合时，金属氧化物颗粒间会呈相互排斥状态，颗粒间难以分散均匀，颗粒间会产生自聚现象，进行球磨的时间长，颗粒均匀分散性难以提高，不仅降低了磁性电子元器件产品性能和成品率，且能耗大，产品加工生产成本高；二是复合添加剂辅助材料掺入到主原料后，在进行球磨时，由于这些复合添加剂辅助材料的分散性不强，加入后需要球磨的时间也长，原料混合制成颗粒料后成型烧结温度要高，产品质松不是很致密、晶粒不是很完整，从而降低了磁性电子元器件产品的磁导率、磁感应强度和品质因素等综合性能；再是现有用于制造磁性电子元器件产品的工艺方法有固相法和氧化法，虽然这两种方法工艺简单，但球磨时间长，烧结温度高，能耗大；除上述两种工艺方法外，目前也探索出一些新的工艺方法，如化学共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、微乳液法、爆炸法等，这些新的工艺方法最主要存在的问题是制造加工生产成本高，商业化加工生产受到限制。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种镍锌软磁铁氧体及其制造工艺方法。用这种镍锌软磁铁氧体及制造工艺方法于制造磁性电子元器件产品，其工艺简单、操作方便，不仅可降低磁性电子元器件产品烧结温度、能耗和加工生产成本，且可提高磁性电子元器件产品综合性能。
本发明所要解决的技术问题所采取的技术方案是：
本发明所述镍锌软磁铁氧体，它包括由Fe2O3、NiO和ZnO粉料组成的主原料、有机电解分散剂和复合添加剂，所述有机电解分散剂为聚醚酰亚胺，所述复合添加剂为Cu(OH)2和Bi(OH)3组成的稀溶胶，所述Fe2O3、NiO和ZnO粉料配比为Fe2O3：50-70wt％、NiO：5-40wt％、ZnO：5-40wt％；所述聚醚酰亚胺加入量为主原料总重量的0.001-0.0015wt％；所述复合添加剂掺入量为主原料总重量的0.2-0.8wt％，所述新型镍锌软磁铁氧体的化学成份包括主成份Fe2O3、NiO、ZnO和辅助成份CuO和Bi2O3。
本发明所述镍锌软磁铁氧体的制造工艺方法包括以下步骤：
(1)、按比例先将Fe2O3粉料加入到湿态的球磨机中，然后按比例在球磨机中加入聚醚酰亚胺，进行预混球磨，
(2)、再在球磨机中按比例依次加入NiO和ZnO粉料，充分混合均匀，
(3)、然后再按比例在球磨机中加入复合添加剂，进行一次球磨，一次球磨0.5-1小时后形成混合料，
(4)、将混合料放置在温度为900-950℃的炉内进行预烧，预烧时间2-5小时，预烧后进行二次球磨，二次球磨2-3小时后形成磁浆，
(5)、将磁浆造粒得的颗粒进行筛分磁选、调整分级，再在模具中进行压制成型成产品坯料，
(6)、将产品坯料放置在温度为1050-1080℃的炉内烧结，烧结时间为8-10小时，冷却后出炉，检验入库。
所述主原料优选配比：Fe2O3为60-70wt％、NiO为10-20wt％、ZnO为10-20wt％，所述复合添加剂优选掺入量为主原料总重量的0.35-0.66wt％。
所述复合添加剂中Cu(OH)2和Bi(OH)3配比为：Cu(OH)2为60-65mol％，Bi(OH)3为35-40mol％.
本发明由于在Fe2O3加入湿态的球磨机后、NiO和ZnO加入球磨机前，加入带正电荷的高分子有机电解分散剂-聚醚酰亚胺与Fe2O3一起进行球磨，使带负电荷的Fe2O3表面能均匀附着带正电的聚醚酰亚胺(PEI)，然后再与随后加入的带负电荷的NiO和ZnO自发地吸引在一起，避免了金属氧化物在水介质中自聚现象，使主原料中各种粉料球磨混合更均匀，球磨时间可缩短一半，从而减少了能耗，降低了加工生产成本；再是在主原料混合时掺入以Cu(OH)2和Bi(OH)3稀溶胶形成的复合添加剂，其稀溶胶团呈负电性，有利于均匀吸附分散，大大提高了混合球磨均匀程度，细化了晶粒、增加了组织致密度，该稀溶胶团易于富集于晶界，且还可固溶于尖晶石结构中，从而降低了产品的烧结温度和气孔率、烧结温度可控制在1100℃以下，改善了温度特性，降低了磁导损耗，提高了磁导率和品质因素，解决了传统的氧化物法中混合不均，产品不稳定等问题.
用本发明所述镍锌软磁铁氧体制造而成的磁性电子元器件产品，经检测各项性能指标为：
磁导率μi：1000±25％ 饱和磁感应强度Bs：≥0.27T(15-25℃)
剩余磁感应强度Br：≥0.1T 居里温度Tc：≥100℃
密度：≥4.9g/cm3 矫顽力He：0.2A/m
温度系数α：6×10-6/℃ 表面电阻率ρ：＞107Ω.m
具体实施方式
实施例1，本实施例所述镍锌软磁铁氧体，它包括由Fe2O3、NiO和ZnO粉料组成的主原料、有机电解分散剂和复合添加剂，所述有机电解分散剂为聚醚酰亚胺，所述复合添加剂为Cu(OH)2和Bi(OH)3组成的稀溶胶，所述Fe2O3、NiO和ZnO粉料配比为Fe2O3：50wt％、NiO：30wt％、ZnO：20wt％；所述聚醚酰亚胺加入量为主原料总重量的0.001wt％；所述复合添加剂掺入量为主原料总重量的0.8wt％，并按以下制造工艺方法步骤制备而成：
(1)、按比例先将Fe2O3粉料加入到湿态的球磨机中，然后按比例在球磨机中加入聚醚酰亚胺，进行预混球磨，
(2)、再在球磨机中按比例依次加入NiO和ZnO粉料，充分混合均匀，
(3)、然后再按比例在球磨机中加入复合添加剂，进行一次球磨，一次球磨0.5-1小时后形成混合料，
(4)、将混合料放置在温度为900-950℃的炉内进行预烧，预烧时间2-5小时，预烧后进行二次球磨，二次球磨2-3小时后形成磁浆，
(5)、将磁浆造粒得的颗粒进行筛分磁选、调整分级，再在模具中进行压制成型成产品坯料，
(6)、将产品坯料放置在温度为1050-1080℃的炉内烧结，烧结时间为8-10小时，冷却后出炉，检验入库。
用实施例1所得的铁氧体和制造工艺方法制造的磁性电子元器件产品，经检测各项性能指标为：
磁导率μi：980 饱和磁感应强度Bs：0.31T(15-25℃)
剩余磁感应强度Br：0.17T 居里温度Tc：113℃
密度：5.03g/cm3 矫顽力He：0.2A/m
温度系数α：6×10-6/℃ 表面电阻率ρ：10.157Ω.m
实施例2，本实施例所述镍锌软磁铁氧体，它包括由Fe2O3、NiO和ZnO粉料组成的主原料、有机电解分散剂和复合添加剂，所述有机电解分散剂为聚醚酰亚胺，所述复合添加剂为Cu(OH)2和Bi(OH)3组成的稀溶胶，所述Fe2O3、NiO和ZnO粉料配比为Fe2O3：60wt％、NiO：10wt％、ZnO：30wt％；所述聚醚酰亚胺加入量为主原料总重量的0.0012wt％；所述复合添加剂掺入量为主原料总重量的0.66wt％，按实施例1所述的制造工艺方法步骤制备而成。
用实施例2所得的铁氧体和制造工艺方法制造的磁性电子元器件产品，经检测各项性能指标为：
磁导率μi：1017 饱和磁感应强度Bs：0.29T(15-25℃)
剩余磁感应强度Br：0.22T 居里温度Tc：109℃
密度：4.94g/cm3 矫顽力He：0.2A/m
温度系数α：6×10-6/℃ 表面电阻率ρ：10.087Ω.m
实施例3，本实施例所述镍锌软磁铁氧体，它包括由Fe2O3、NiO和ZnO粉料组成的主原料、有机电解分散剂和复合添加剂，所述有机电解分散剂为聚醚酰亚胺，所述复合添加剂为Cu(OH)2和Bi(OH)3组成的稀溶胶，所述Fe2O3、NiO和ZnO粉料配比为Fe2O3：70wt％、NiO：15wt％、ZnO：15wt％；所述聚醚酰亚胺加入量为主原料总重量的0.0015wt％；所述复合添加剂掺入量为主原料总重量的0.25wt％，按实施例所述的制造工艺方法步骤制备而成。
用实施例3所得的铁氧体和制造工艺方法制造的磁性电子元器件产品，经检测各项性能指标为：
磁导率μi：1022 饱和磁感应强度Bs：0.37T(15-25℃)
剩余磁感应强度Br：0.25T 居里温度Tc：121℃
密度：5.17g/cm3 矫顽力He：0.2A/m
温度系数α：6×10-6/℃ 表面电阻率ρ：10.027Ω.m
Claims (2)
1.镍锌软磁铁氧体的制造工艺方法：其特征在于：所述镍锌软磁铁氧体用50-70％wt的Fe2O3粉料、5-40％wt的NiO粉料和5-40％wt的ZnO粉料的混合料为主要原料，并按下列方法步骤制造而成：
(1)、按比例先将Fe2O3粉料加入到湿态的球磨机中，然后在球磨机中加入上述混合料总重量0.001-0.0015％wt的聚醚酰亚胺，进行预混球磨，
(2)、再在球磨机中按比例依次加入NiO粉料和ZnO粉料，充分混合均匀，
(3)、然后再在球磨机中加入上述混合料总重量0.2-0.8％wt的复合添加剂，所述复合添加剂为Cu(OH)2和Bi(OH)3组成的稀溶胶，进行一次球磨，一次球磨0.5-1小时后形成中间料，
(4)、再将中间料放置在温度为900-950℃的窑炉内进行预烧，预烧时间2-5小时，预烧后进行二次球磨，二次球磨2-3小时后形成磁浆，
(5)、将磁浆造粒成型的颗粒进行筛分磁选、调整分级，再在模具中压制成产品坯料，
(6)、将产品坯料放置在温度为1050-1080℃的窑炉内烧结，保温烧结8-10小时后冷却出炉而成镍锌软磁铁氧体产品，所得镍锌软磁铁氧体产品的化学成份包括Fe2O3、NiO、ZnO、CuO和Bi2O3。
2.根据权利要求1所述的镍锌软磁铁氧体的制造工艺方法，其特征在于：所述镍锌软磁铁氧体用60-70％w的Fe2O3粉料、10-20％wt的NiO粉料和10-20％wt的ZnO粉料的混合料为主要原料，所述复合添加剂加入量为上述混合料总重量的0.35-0.66％wt。
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