CN101475700B - 防火泡沫材料的制备方法 - Google Patents

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一种用于煤矿防治自燃发火效果好的防火泡沫材料的制备方法，其工艺流程如下：一、将甲阶酚醛树脂、尿素、三聚氰胺、防火聚醚、甲醇混合形成第一种混合物；二、向第一种混合物内加入碱形成第二种混合物；三、把加热后的第二种混合物加酸中和，然后对第三种混合物进行真空脱甲醇；形成改性酚醛树脂；四、将改性酚醛树脂、发泡剂、阻燃剂、乳化剂、助剂混合形成可发性改性酚醛树脂；五、将可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系混合。

Description

防火泡沫材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防火泡沫材料的制备方法，尤其涉及用于煤矿防治自燃发火新型防火泡沫材料的制备方法。
背景技术
矿井煤层自燃发火从理论上讲，是指具有自燃倾向性的煤层被破碎后与空气接触发生氧化到自燃。其中主要原因之一就是采空区或巷道等漏风而造成的。所以只要采用具有防火功效的聚合物防火性能满足中华人民共和国煤炭行业标准MT113-1995《煤矿井下用聚合物制品阻燃抗静电性通用实验方法和判定规格》，就能成功地将井下采空区、巷道、含水漏煤眼等漏风点进行封堵，在防治自燃发火方面就会取得显著成效。在有机高聚物泡沫中利用酚醛树脂发泡形成的通用酚醛泡沫，在防火性能上能够满足标准MT113-1995。但是由于矿井现场环境比较复杂，施工要求条件较高，所以传统的酚醛树脂发泡满足不了施工条件，所以酚醛泡沫应用于矿井安全很少。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于煤矿防治自燃发火效果好的防火泡沫材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种防火泡沫材料的制备方法，其特点在于：其工艺流程如下：
一、将甲阶酚醛树脂、尿素、三聚氰胺、防火聚醚、甲醇混合形成第一种混合物；第一种混合物按重量份数配比如下：甲阶酚醛树脂100份、尿素10～20份、三聚氰胺3～8份、防火聚醚5～10份、甲醇50～80份；
二、向第一种混合物内加入碱形成第二种混合物；把第二种混合物的PH值调到8～9；然后进行加热，使反应温度在60～90℃之间，反应1～3小时，停止加热；
三、把加热后的第二种混合物加酸中和使其PH值达到6～7形成第三种混合物；然后对第三种混合物进行真空脱甲醇；然后，在温度为25℃的条件下对脱甲醇后的第三种混合物进行调其粘度，使粘度为1000～3000mpa.s，形成改性酚醛树脂；
四、将改性酚醛树脂、发泡剂、阻燃剂、乳化剂、助剂混合形成可发性改性酚醛树脂，可发性改性酚醛树脂按重量份数配比如下：改性酚醛树脂100份、发泡剂3～5份、阻燃剂5～10份、乳化剂2～5份、助剂2～5份；
五、将可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系混合，发泡成型即为成品，可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系按重量配比为可发性改性酚醛树脂∶有机酸催化体系＝4～1∶1；
所述的有机酸催化体系为甲基磺酸、酚磺酸、苯磺酸水溶液的混合物，该混合物按重量份数配比如下：甲基磺酸100份、酚磺酸10～30份、苯磺酸10～40份、水1～80份。
所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述发泡剂为141b或二氯甲烷。
所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为三氧化二铝或TCEP磷酸三(2-氯乙基)酯或三氧化二锑或氧化镁。
所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为硬泡硅油GY-1或DC-193或L-580。
所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述助剂为吐温-40或吐温-60或吐温-80。
所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系按重量最佳配比为可发性改性酚醛树脂∶有机酸催化体系＝2∶1。
本发明的优点效果是：本发明成品为高发泡倍数，本发明成品的膨胀体积为传统酚醛树脂膨胀体积的10～40倍；本发明成品使用时充填用量小，泡沫反应迅速，气温要求低，一般在20℃时30秒即可反应，10～15℃时1～2分钟内膨胀结束，并在10分钟内硬化，不需要使用防漏架，有良好的抗压能力，经得起岩层的运动，不蔓延火焰，适用于井下灭火，泡沫的氧指数高、烟密度低，到达难燃B1级。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步描述：
实施例1：
如图1所示，一种防火泡沫材料的制备方法，其工艺流程如下：
一、将甲阶酚醛树脂、尿素、三聚氰胺、防火聚醚、甲醇混合形成第一种混合物；第一种混合物按重量份数配比如下：甲阶酚醛树脂100份、尿素10份、三聚氰胺3份、防火聚醚5份、甲醇50份；
二、向第一种混合物内加入碱形成第二种混合物；把第二种混合物的PH值调到8～9；然后进行加热，使反应温度在60～90℃之间，反应1～3小时，停止加热；
三、把加热后的第二种混合物加酸中和使其PH值达到6～7形成第三种混合物；然后对第三种混合物进行真空脱甲醇；然后，在温度为25℃的条件下对脱甲醇后的第三种混合物进行调其粘度，使粘度为1000～3000mpa.s，形成改性酚醛树脂；
四、将改性酚醛树脂、发泡剂、阻燃剂、乳化剂、助剂混合形成可发性改性酚醛树脂，可发性改性酚醛树脂按重量份数配比如下：改性酚醛树脂100份、发泡剂3份、阻燃剂5份、乳化剂2份、助剂2份；
五、将可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系混合，发泡成型即为成品，可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系按重量配比为可发性改性酚醛树脂∶有机酸催化体系＝4∶1。
在本实施例中，所述的有机酸催化体系为甲基磺酸、酚磺酸、苯磺酸水溶液的混合物，该混合物按重量份数配比如下：甲基磺酸100份、酚磺酸10份、苯磺酸10份、水1份。
在本实施例中，所述发泡剂为141b(一氟二氯乙烷)。
在本实施例中，所述阻燃剂为三氧化二铝。
在本实施例中，所述乳化剂为硬泡硅油GY-1。
在本实施例中，所述助剂为吐温-40。
本发明成品为高发泡倍数，膨胀体积为原体积的30倍，泡沫反应迅速，2分钟内膨胀结束，并在10分钟内硬化。
实例2：
如图1所示，一种防火泡沫材料的制备方法，其工艺流程如下：
一、将甲阶酚醛树脂、尿素、三聚氰胺、防火聚醚、甲醇混合形成第一种混合物；第一种混合物按重量份数配比如下：甲阶酚醛树脂100份、尿素15份、三聚氰胺5份、防火聚醚7份、甲醇65份；
二、向第一种混合物内加入碱形成第二种混合物；把第二种混合物的PH值调到8～9；然后进行加热，使反应温度在60～90℃之间，反应1～3小时，停止加热；
三、把加热后的第二种混合物加酸中和使其PH值达到6～7形成第三种混合物；然后对第三种混合物进行真空脱甲醇；然后，在温度为25℃的条件下对脱甲醇后的第三种混合物进行调其粘度，使粘度为1000～3000mpa.s，形成改性酚醛树脂；
四、将改性酚醛树脂、发泡剂、阻燃剂、乳化剂、助剂混合形成可发性改性酚醛树脂，可发性改性酚醛树脂按重量份数配比如下：改性酚醛树脂100份、发泡剂4份、阻燃剂8份、乳化剂3份、助剂3份；
五、将可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系混合，发泡成型即为成品，可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系按重量配比为可发性改性酚醛树脂∶有机酸催化体系＝3∶1。
在本实施例中，所述的有机酸催化体系为甲基磺酸、酚磺酸、苯磺酸水溶液的混合物，该混合物按重量份数配比如下：甲基磺酸100份、酚磺酸20份、苯磺酸25份、水50份。
在本实施例中，所述发泡剂为二氯甲烷。
在本实施例中，所述阻燃剂为TCEP磷酸三(2-氯乙基)酯。
在本实施例中，所述乳化剂为硬泡硅油DC-193。
在本实施例中，所述助剂为吐温-60。
本发明成品为高发泡倍数，膨胀体积为原体积的25倍，泡沫反应迅速，2分钟内膨胀结束，并在8分钟内硬化.
实例3：
如图1所示，一种防火泡沫材料的制备方法，其工艺流程如下：
一、将甲阶酚醛树脂、尿素、三聚氰胺、防火聚醚、甲醇混合形成第一种混合物；第一种混合物按重量份数配比如下：甲阶酚醛树脂100份、尿素20份、三聚氰胺8份、防火聚醚10份、甲醇80份；
二、向第一种混合物内加入碱形成第二种混合物；把第二种混合物的PH值调到8～9；然后进行加热，使反应温度在60～90℃之间，反应1～3小时，停止加热；
三、把加热后的第二种混合物加酸中和使其PH值达到6～7形成第三种混合物；然后对第三种混合物进行真空脱甲醇；然后，在温度为25℃的条件下对脱甲醇后的第三种混合物进行调其粘度，使粘度为1000～3000mpa.s，形成改性酚醛树脂；
四、将改性酚醛树脂、发泡剂、阻燃剂、乳化剂、助剂混合形成可发性改性酚醛树脂，可发性改性酚醛树脂按重量份数配比如下：改性酚醛树脂100份、发泡剂5份、阻燃剂10份、乳化剂5份、助剂5份；
五、将可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系混合，发泡成型即为成品，可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系按重量配比为可发性改性酚醛树脂∶有机酸催化体系＝2∶1。
在本实施例中，所述的有机酸催化体系为甲基磺酸、酚磺酸、苯磺酸水溶液的混合物，该混合物按重量份数配比如下：甲基磺酸100份、酚磺酸30份、苯磺酸40份、水80份。
在本实施例中，所述发泡剂为二氯甲烷。
在本实施例中，所述阻燃剂为三氧化二锑。
在本实施例中，所述乳化剂为硬泡硅油L-580。
在本实施例中，所述助剂为吐温-80。
本发明成品为高发泡倍数，膨胀体积为原体积的20倍，泡沫反应迅速，2分钟内膨胀结束，并在5分钟内硬化。
实例4：
如图1所示，一种防火泡沫材料的制备方法，其工艺流程如下：
一、将甲阶酚醛树脂、尿素、三聚氰胺、防火聚醚、甲醇混合形成第一种混合物；第一种混合物按重量份数配比如下：甲阶酚醛树脂100份、尿素10份、三聚氰胺8份、防火聚醚8份、甲醇70份；
二、向第一种混合物内加入碱形成第二种混合物；把第二种混合物的PH值调到8～9；然后进行加热，使反应温度在60～90℃之间，反应1～3小时，停止加热；
三、把加热后的第二种混合物加酸中和使其PH值达到6～7形成第三种混合物；然后对第三种混合物进行真空脱甲醇；然后，在温度为25℃的条件下对脱甲醇后的第三种混合物进行调其粘度，使粘度为1000～3000mpa.s，形成改性酚醛树脂；
四、将改性酚醛树脂、发泡剂、阻燃剂、乳化剂、助剂混合形成可发性改性酚醛树脂，可发性改性酚醛树脂按重量份数配比如下：改性酚醛树脂100份、发泡剂3份、阻燃剂10份、乳化剂3份、助剂4份；
五、将可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系混合，发泡成型即为成品，可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系按重量配比为可发性改性酚醛树脂∶有机酸催化体系＝1∶1。
在本实施例中，所述的有机酸催化体系为甲基磺酸、酚磺酸、苯磺酸水溶液的混合物，该混合物按重量份数配比如下：甲基磺酸100份、酚磺酸10份、苯磺酸40份、水60份。
在本实施例中，所述发泡剂为141b(一氟二氯乙烷)。
在本实施例中，所述阻燃剂为氧化镁。
在本实施例中，所述乳化剂为硬泡硅油GY-1。
在本实施例中，所述助剂为吐温-60。
本发明成品为高发泡倍数，膨胀体积为原体积的15倍，泡沫反应迅速，并在2分钟内硬化，不需要防漏支架，有良好的抗压能力(0.2MPa左右)，经得起岩层的运动；不蔓延火焰，适用于井下灭火。泡沫的氧指数高、烟密度低，达到难燃B1级。

Claims (7)

1.一种防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：其工艺流程如下：
一、将甲阶酚醛树脂、尿素、三聚氰胺、防火聚醚、甲醇混合形成第一种混合物；第一种混合物按重量份数配比如下：甲阶酚醛树脂100份、尿素10～20份、三聚氰胺3～8份、防火聚醚5～10份、甲醇50～80份；
二、向第一种混合物内加入碱形成第二种混合物；把第二种混合物的PH值调到8～9；然后进行加热，使反应温度在60～90℃之间，反应1～3小时，停止加热；
三、把加热后的第二种混合物加酸中和使其PH值达到6～7形成第三种混合物；然后对第三种混合物进行真空脱甲醇；然后，在温度为25℃的条件下对脱甲醇后的第三种混合物进行调其粘度，使粘度为1000～3000mpa.s，形成改性酚醛树脂；
四、将改性酚醛树脂、发泡剂、阻燃剂、乳化剂、助剂混合形成可发性改性酚醛树脂，可发性改性酚醛树脂按重量份数配比如下：改性酚醛树脂100份、发泡剂3～5份、阻燃剂5～10份、乳化剂2～5份、助剂2～5份；
五、将可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系混合，发泡成型即为成品，可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系按重量配比为可发性改性酚醛树脂：有机酸催化体系＝4～1：1。
2.根椐权利要求1所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的有机酸催化体系为甲基磺酸、酚磺酸、苯磺酸水溶液的混合物，该混合物按重量份数配比如下：甲基磺酸100份、酚磺酸10～30份、苯磺酸10～40份、水1～80份。
3.根椐权利要求2所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述发泡剂为141b或二氯甲烷。
4.根椐权利要求3所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为三氧化二铝或TCEP磷酸三(2-氯乙基)酯或三氧化二锑或氧化镁。
5.根椐权利要求4所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为硬泡硅油GY—1或DC—193或L—580。
6.根椐权利要求5所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述助剂为吐温—40或吐温—60或吐温—80。
7.根椐权利要求1或2或3或4或5或6所述的防火泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述可发性改性酚醛树脂与有机酸催化体系按重量最佳配比为可发性改性酚醛树脂：有机酸催化体系＝2：1。
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