CN101474556A - 氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法 - Google Patents
氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，以钛醇盐、硝酸镧、氟化物为起始原料，先将氟化物溶于水，钛醇盐和硝酸镧的无水乙醇溶液在搅拌下滴加到氟化物的水溶液中，室温下搅拌一定时间进行水解，得到单分散二氧化钛溶胶；将溶胶烘干得到淡黄色凝胶。在不同的温度下煅烧即可得到纳米二氧化钛光催化剂。本方法反应条件温和易于控制；设备简单，原料易于采购；合成过程简单，易于工业化生产；所制备的氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂具有比表面高、晶相纯、表面酸性点多、可见光响应的性能。
Description
技术领域
本发明属纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备领域，特别是涉及氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法。
背景技术
由于二氧化钛的价廉和较高的化学稳定性而成为光催化领域研究的热点。但是二氧化钛的带隙能较大(～3.2eV)，只能吸收紫外光，而紫外光只占太阳光的3～5％，因此，它的应用受到了极大的限制。为了充分利用太阳光和室内光，修饰其能带结构，使其吸收可见光并提高光催化活性仍是该领域面临的重要课题。
二氧化钛的光谱吸收和光催化活性取决于它的能带结构，改变能带结构并扩展其吸收光谱范围的最有效的方法是掺杂金属和非金属元素。自Asahi在Science，2001，293：269-271上首次报道了氮掺杂的二氧化钛后，掺杂非金属元素如：氮、碳、硼、硫和氟成了大家研究的热点。虽然这些掺杂的二氧化钛具有可见光响应，但是并不能保证光催化性能的提高。如硼掺杂的二氧化钛一些文献报道在可见光区有较高的光催化活性，而在另一些文献则出现相反的结果。为了克服单一掺杂的弱点，最近人们进行了双元素掺杂的研究。如，赵进才等人在J.Am.Chem.Soc.2004，126：4782-4783上报道了镍和硼共掺杂的二氧化钛的合成，在可见光区降解有机物呈现出较高的光催化活性；Domen课题组采用氮和氟共掺杂的二氧化钛催化剂用于可见光分解水，其光量子产率有了较大的提高，其结果发表在J.Phys.Chem.C 2007，111：18264-18270上；In等人发表于J.Am.Chem.Soc.2007，129：13790-13791上的结果表明硼和氮掺杂的二氧化钛表现出可见光催化活性。李和兴课题组以超临界法合成了镧和硼共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂，该结果发表于Applied Catalysis B：Environmental 83(2008)78-84上。目前尚未见到有以改进的溶胶-凝胶法合成氟、镧共掺杂纳米二氧化钛可见光光催化剂的文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，该方法反应条件温和易于控制；设备简单，原料易于采购；合成过程简单，易于工业化生产；所制备的氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂具有比表面高、晶相纯、表面酸性点多、可见光响应的性能。
本发明的氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，包括：
(1)单分散二氧化钛溶胶的制备
在室温下，量取浓度为0.1～0.6M的氟化物溶液于反应器中，量取浓度为0.5～2M钛醇盐和浓度为0.01～0.06M硝酸镧的无水乙醇溶液于滴液漏斗中，其中氟和钛的摩尔数比为：0.05：1～0.2：1，镧和钛的摩尔数比为：0.005：1～0.02：1；钛醇盐和硝酸镧的无水乙醇溶液在搅拌下滴加到氟化物的水溶液中，室温下搅拌8～12小时进行水解，得到单分散二氧化钛溶胶；
(2)干凝胶的制备
将步骤(1)得到的溶胶在70～100℃烘干8～12小时得到凝胶；
(3)煅烧制备光催化剂
将步骤(2)凝胶在500～700℃煅烧1～3小时得到氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂。
所述步骤(1)氟化物为氟化铵或氢氟酸。
所述步骤(1)钛醇盐为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
本发明以钛醇盐、硝酸镧、氟化物为起始原料，先将氟化物溶于水，钛醇盐、硝酸镧的无水乙醇溶液在搅拌下滴加到氟化铵的水溶液中，室温下搅拌一定时间进行水解，得到单分散二氧化钛溶胶；将溶胶烘干得到淡黄色的凝胶。在不同的温度下煅烧即可得到纳米二氧化钛光催化剂。通过调节镧和氟对钛的摩尔比，可获得不同组成和性能的氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂。
有益效果
(1)本方法反应条件为室温、常压，反应条件温和易于控制；设备简单，原料易于采购；合成过程简单，易于工业化生产；
(2)所制备的氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂具有比表面高、晶相纯、表面酸性点多、可见光响应的性能。
附图说明
图1氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛的透射电镜照片；
图2氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛的X射线衍射图；
图3氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛的紫外-可见光谱图；
图4氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛的氟的2p轨道XPS谱图；
图5氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛的镧的3d轨道XPS谱图；
图6氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛的可见光光催化性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
量取100mL 0.1M氟化铵溶液于反应器中。量取100mL 2M的钛酸四丁酯和0.03M硝酸镧的无水乙醇溶液于滴液漏斗中，室温搅拌下，将钛酸四丁酯和硝酸镧的乙醇溶液滴加到氟化铵溶液中，出现白色沉淀。滴加完毕后，在室温下搅拌12小时，使钛酸四丁酯继续水解得到单分散的溶胶。然后将溶胶在80℃烘干12小时，蒸去水分和乙醇，得到淡黄色的凝胶。在500℃煅烧2小时得白色粉末状氟、镧共掺杂的二氧化钛。图1是该样品的透射电镜照片，可以看出：本实施例合成的样品粒径为11nm。图2为本实施例合成的氟、镧共掺杂的二氧化钛X射线衍射图，图中的衍射峰表明：该样品的晶相主要为二氧化钛的锐钛矿相。图3为本实施例合成的氟、镧共掺杂的二氧化钛的紫外-可见吸收光谱，可以看出：其吸收光谱发生了一定红移。图4是样品氟的XPS谱图，可以看出氟以物理吸附和与钛形成Ti-F两种形式存在。图5是该样品镧的3d结合能图谱，说明镧在样品中以La2O3形式附着在二氧化钛表面上。图6是该样品的在可见光下降解4-氯苯酚的曲线，其降解率达到88.6％。
实施例2
量取100mL 0.2M氟化铵溶液于反应器中。量取200mL 1M的钛酸四丁酯和0.04M硝酸镧的无水乙醇溶液于滴液漏斗中，室温搅拌下，将钛酸四丁酯和硝酸镧的乙醇溶液滴加到氟化铵溶液中，出现白色沉淀。滴加完毕后，在室温下搅拌10小时，使钛酸四丁酯继续水解得到单分散溶胶。然后将溶胶在100℃烘干10小时，蒸去水分和乙醇，得到淡黄色的凝胶。在600℃煅烧2小时得白色粉末状氟、镧共掺杂的二氧化钛。本实施例合成的氟、镧共掺杂的二氧化钛X射线衍射图表明：该样品的晶相主要为而二氧化钛的锐钛矿相，并出现了少部分金红石相。本实施例合成的氟、镧共掺杂的二氧化钛的紫外-可见吸收光谱，可以看出：其吸收光谱发生了一定红移。透射电镜观察表明：本实施例合成的样品粒径为13.8nm。该样品在可见光下降解4-氯苯酚的降解率为52.3％。
实施例3
量取100mL 0.4M氟化铵溶液于反应器中。量取100mL 2M的钛酸四丁酯和0.02M硝酸镧的无水乙醇溶液于滴液漏斗中，室温搅拌下，室温搅拌下，将钛酸四丁酯和硝酸镧的乙醇溶液滴加到氟化铵溶液中，出现白色沉淀。滴加完毕后，在室温下搅拌8小时，使钛酸四丁酯继续水解得到单分散溶胶。然后将溶胶在100℃烘干10小时，蒸去水分和乙醇，得到淡黄色的凝胶。在500℃煅烧2小时得白色粉末状氟、镧共掺杂的二氧化钛。本实施例合成的氟、镧共掺杂的二氧化钛X射线衍射图表明：该样品的晶相主要为而二氧化钛的锐钛矿相。本实施例合成的氟、镧共掺杂的二氧化钛的紫外-可见吸收光谱表明：其吸收光谱发生了一定红移，但是其红移程度不大。透射电镜观察表明：本实施例合成的样品粒径为12.5nm，该样品在可见光下降解4-氯苯酚的曲线，其降解率达到43.7％。
实施例4
量取100mL 0.3M氟化铵溶液于反应器中。量取400mL 0.5M的钛酸四丁酯和0.01M硝酸镧的无水乙醇溶液于滴液漏斗中，室温搅拌下，将钛酸四丁酯和硝酸镧的乙醇溶液滴加到氟化铵溶液中，出现白色沉淀。滴加完毕后，在室温下搅拌12小时，使钛酸四丁酯继续水解得到单分散溶胶。然后将溶胶在100℃烘干10小时，蒸去水分和乙醇，得到淡黄色的凝胶。在700℃煅烧2小时得白色粉末状氟、镧共掺杂的二氧化钛。本实施例合成的氟、镧共掺杂的二氧化钛X射线衍射图表明：该样品的晶相主要为而二氧化钛的金红石相。本实施例合成的氟、镧共掺杂的二氧化钛的紫外-可见吸收光谱表明：其吸收光谱发生了一定红移。本实施例合成的样品粒径为44.3nm。该样品在可见光下降解4-氯苯酚的降解率达到27.3％。
实施例5
量取100mL 0.1M氢氟酸于反应器中。量取100mL 2M的钛酸异丙酯和0.03M硝酸镧的无水乙醇溶液于滴液漏斗中，室温搅拌下，将钛酸异丙酯和硝酸镧的乙醇溶液滴加到氢氟酸溶液中，出现白色沉淀。滴加完毕后，在室温下搅拌10小时，使钛酸异丙酯继续水解得到单分散溶胶。然后将溶胶在100℃烘干10小时，蒸去水分和乙醇，得到淡黄色的凝胶。在500℃煅烧2小时得白色粉末状氟、镧共掺杂的二氧化钛。本实施例合成的氟、镧共掺杂的二氧化钛X射线衍射图表明：该样品的晶相主要为而二氧化钛的锐钛矿相，并出现了少部分金红石相。本实施例合成的氟、镧共掺杂的二氧化钛的紫外-可见吸收光谱，可以看出：其吸收光谱发生了一定红移。透射电镜观察表明：本实施例合成的样品粒径为12.3nm。该样品在可见光下降解4-氯苯酚的降解率为82.3％。
Claims (4)
1.氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，包括：
(1)在室温下，量取浓度为0.1～0.6M的氟化物溶液于反应器中，量取浓度为0.5～2M钛醇盐和浓度为0.01～0.06M硝酸镧的无水乙醇溶液于滴液漏斗中，其中氟和钛的摩尔数比为：0.05：1～0.2：1，镧和钛的摩尔数比为：0.005：1～0.02：1；钛醇盐和硝酸镧的无水乙醇溶液在搅拌下滴加到氟化物的水溶液中，室温下搅拌8～12小时进行水解，得到单分散二氧化钛溶胶；
(2)将步骤(1)得到的溶胶在70～100℃烘干8～12小时得到干凝胶；
(3)将步骤(2)凝胶在500～700℃煅烧1～3小时得到氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂。
2.根据权利要求1所述的氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)氟化物为氟化铵或氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)钛醇盐为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
4.根据权利要求1所述的氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：通过调节镧和氟对钛的摩尔比，获得不同组成和性能的氟、镧共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂。
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