CN101469940A - 一种环形区域熔炼炉 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环形区域熔炼炉，包括环形区熔舟、炉体、加热系统、抽真空系统、保护气体输入装置、测温与控温系统、转动驱动系统；所述环形区熔舟位于所述炉体内部并置于钢环之上；所述高频电源位于炉体外部，所述加热线圈环绕在所述环形区熔舟上；所述抽真空系统包括机械泵通过管道相连的扩散泵和真空阀门；所述保护气体输入装置通过所述输气管与所述炉体相连；所述测温与控温系统包括热电偶和与之电线连接的温度显示装置，所述热电偶通过所述炉体上盖上的热电偶连接接口伸入所述炉体内。

Description

一种环形区域熔炼炉

技术领域

本发明涉及一种环形区域熔炼炉，该区域熔炼炉可用于区域熔炼和熔炼铸锭操作，集材料的提纯、单晶制备、熔炼和模铸多种功能于一体。

背景技术

区域熔炼最重要的目的就是提纯金属。高纯金属由于纯度的提高，其很多化学、物理性能发生了改变，充分显示出了金属的固有特性。随着信息和电子技术的发展，高纯金属的应用越来越广泛，尤其在高性能化合物半导体的制备中，对金属材料的纯度要求越来越高。区域熔炼为制备纯金属提供了一个有效易行的方法，通过区域熔炼提纯，目前多于1/3的元素、数百种无机和有机化合物均可获得很高的纯度。

区域熔炼采用两种操作方法：垂直法和水平法。垂直法主要应用于无盛料器的区域熔炼，使用最广的是漂浮区熔法，但此方法在操作上还存在着局限性，而且区域熔炼的材料种类极为有限。在一个区熔舟中进行区域熔化时往往选择水平操作。水平法的优点在于有一个自由表面，某些杂质可以从这个自由表面上因释气或挥发而逸出；水平法还能更好地适应材料和容器之间的不同热膨胀，并使质量运输不产生内部应力；而且当材料放在水平敞开舟中时，在熔区上能观察到的闪闪发光表面是熔区处于熔化状态的一个很好的标志，这在装满材料的垂直容器中是没有的。水平敞开舟可用不透明材料制成，在水平的敞开舟内进行区域熔化，还便于在区域提纯结束后将熔料取出，而不必打碎容器。

水平法中，区熔舟横截面的形状大都采用圆形或近于圆形，这种形式方便，且表面积和体积之比小，纯化材料与盛料器和气氛的接触面积小，所以能把污染减到最小。区熔舟长度方向的形状一般是直线柱状。直线柱状区熔舟当需要处理较长的锭料时，必须增加区熔设备的长度。而且直线柱状区熔舟主要适用于分批多次区域熔炼提纯操作。熔区每次通过锭料后，加热带需停止加热并返回，如此完成一个区熔周期。分批多次提纯仅能处理小批材料，因此产率和产量较低，而且提纯结果往往不可能接近极限分布。

区域熔炼还可以进行金属单晶的制备。对于区域提纯来说，单晶体的生长并不是一个必要的产物，然而二者是可以同时完成的。因为晶体的完整性及可溶杂质的控制往往是可以一起实现的。一些极为完善的半导体晶体也是利用区域熔炼法生长出来的。

因此，研制一种简单、经济、有效的区域熔炼炉，对促进高纯金属工业生产和高性能半导体器件研制生产的发展具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是开发一种环形区域熔炼炉，集提纯、单晶制备、熔炼、铸锭及气体保护于一体，安全、高效地实现金属的连续区域熔炼和材料的熔炼铸锭操作，从而降低能耗，节省成本，提高操作效率和产量。

为实现这样的目的，本发明的环形区域熔炼炉，包括炉体、钢环、加热系统、抽真空系统、保护气体输入装置、测温与控温系统、转动驱动系统；所述转动驱动系统包括驱动电机以及与之相连接的减速机和传动连杆，所述钢环位于所述炉体内部并通过所述传动连杆与所述减速机相连接，所述驱动电机和减速机位于所述炉体外部；所述加热系统包括高频电源和通过导线相连接的加热线圈，所述高频电源位于所述炉体外部，所述加热线圈位于所述炉体内部；所述抽真空系统包括机械泵通过管道相连的扩散泵和真空阀门，所述抽真空系统通过管道与所述炉体相连接；所述保护气体输入装置包括惰性气体钢瓶、输气管和阀门，并通过所述输气管与所述炉体相连；所述炉体为一钢制筒体，其上设有可拆卸的上盖，在所述炉体上盖上设有红外测温玻璃窗口和热电偶连接接口；所述测温与控温系统包括热电偶和与之电线连接的温度显示装置，所述热电偶通过所述炉体上盖上的热电偶连接接口伸入所述炉体内。

一种优选技术方案，其特征在于：所述钢环上放置有环形区熔舟；所述加热线圈环绕在所述环形区熔舟上。

一种优选技术方案，其特征在于：所述环形区熔舟为环形结构，其横截面的形状采用半圆形。

一种优选技术方案，其特征在于：所述加热线圈为多个并相互间隔的；并且每个加热线圈对应一个高频加热电源。

一种优选技术方案，其特征在于：所述钢环上放置有熔炼坩埚，所述熔炼坩埚下方设有铸模。

一种优选技术方案，其特征在于：所述加热线圈设置在可360°调整角度的支架上。所述加热线圈可以在360°内调整角度，通过转动加热线圈的位置加热熔炼坩埚和铸模，用于熔炼铸锭操作。

根据操作类型的不同，炉体内的装置也有所不同。进行区域熔炼操作时，炉体内设有环形区熔舟连接于转动驱动系统，区熔舟采用石英或石墨材料；进行熔炼铸锭操作时，炉体内设有熔炼坩埚和所需形状与尺寸的铸模，坩埚和铸模可采用石墨或陶瓷材料。加热系统采用一个或若干个高频感应线圈加热，每个加热线圈对应一个高频加热电源，可根据提纯要求和成本预算确定加热线圈的数量。抽真空系统由机械泵和扩散泵组成，可实现真空室的高真空要求。保护气体输入装置可以向真空室输入氩气等惰性气体，以防止材料在熔炼过程中氧化和燃烧。测温与控温系统采用热电偶和红外测温相结合。转动驱动系统由电机、减速机和传动机构组成，可实现连续可调的转速控制。

本发明的特点之一是该区熔炉区熔舟的环形结构，它克服了传统直线柱状区熔舟处理小批材料存在的局限性。首先，区熔舟的环形结构克服了处理锭料的尺寸限制，在不增加区熔炉体长度的前提下，可以熔炼更长尺寸的锭料，提高了区域熔炼的效率和产量。其次，环形区熔舟可借助简单的转动方法，在热源固定的情况下得到熔区的连续单向运动，实现了环形锭料的连续区熔提纯操作。连续区熔提纯可以克服分批多次提纯存在的限制。在分批多次区域提纯中，熔区每次通过锭料后都需停止加热后返回，因此熔区每次通过锭料都要空耗一定的返回时间。而连续区熔自始至终都是单向运动，只需在最终提纯过程结束后，切除环形锭料的首末端杂质富集区，大大提高了提纯效率和产品产量。

本发明的特点之二是该区熔炉充分利用了高频加热线圈的感应加热优点和在本发明中的独特设计，将区域熔炼操作与熔炼铸锭操作融于一体。在区域熔炼操作中，将高频加热线圈中心线转至水平并固定，使环形区熔舟承载的锭料穿过加热线圈，通过感应加热可在锭料中快速形成熔区，感应加热避免了普通电阻加热存在的问题，使热量完全在锭料本身中产生，因此由区熔舟中引起的污染就减至最小；而且，感应产生的涡流在熔区中可以提供一定程度的搅动，有利于增加提纯效果。此外，该环形区熔炉将加热线圈支架设计成可360°调整角度的形式，当线圈中心线转至垂直时，可在其中直立放入熔炼坩埚进行金属的感应熔炼操作。熔炼坩埚内材料经过感应熔炼后，可根据所需形状和尺寸在熔炼坩埚下方设置相应的铸模，将熔炼坩埚内的熔料倒入铸模中冷却，即可完成浇铸操作。

本发明设计的区熔炉结构紧凑合理，工艺简单，整个系统使用安全，操作方便、生产高效，具有推广应用价值。

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

附图说明

图1是本发明环形区域熔炼炉的结构示意图。

图2是本发明环形区域熔炼炉中环形区熔舟的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，是本发明环形区域熔炼炉的结构示意图。所述环形区域熔炼炉包括：炉盖7、真空室6、石英环形区熔舟5、加热线圈10、高频电源11、抽真空系统4、保护气体输入装置3、支撑钢环2、测温与控温系统9以及转动驱动系统1。石英环形区熔舟5呈环形结构，采用石英或石墨材料制成，放入外形与之相似的支撑钢环2内，转动驱动系统1包括驱动电机以及与之相连接的减速机和传动连杆，支撑钢环2与转动驱动系统1中的传动连杆连接，转速连续可调。加热线圈10中心线转至水平，固定加热线圈10，使石英环形区熔舟5穿过加热线圈10进行加热。加热线圈10中央采用红外测温。炉体内的真空室6通过抽真空系统4抽真空可达到高真空度，并通过保护气体输入装置3输入惰性气体(如氩气)从而实现惰性气体保护。所述炉体为一钢制筒体，其上设有可拆卸的上盖，在所述炉体上盖上设有红外测温玻璃窗口(视窗)8和热电偶连接接口。所述红外测温玻璃窗口8位于所述支撑钢环2的正上方，红外测温仪通过炉盖上的红外测温玻璃窗口8，可直接方便地检测所述加热线圈10中央的温度，也可以通过所述红外测温玻璃窗口8观察区域熔炼过程。所述测温与控温系统9包括热电偶和与之电线连接的温度显示装置，所述热电偶通过所述炉体上盖上的热电偶连接接口伸入所述炉体内。

如图2所示，是石英环形区熔舟5的结构示意图。其横截面的形状采用半圆形，纯化材料与盛料器和气氛的接触面积小，可把污染减至最小。当锭料放在水平敞开区熔舟中时，有一个自由表面，某些杂质可从这个自由表面上因释气或挥发而逸出；在熔区上能观察到的闪闪发光表面是熔区处于熔化状态的一个很好的标志；还便于在区域提纯结束后将熔料取出。区熔舟的环形形状是本发明的一个创新点，克服了处理锭料的尺寸限制，可得到熔区的单向连续旋转运动，实现了环形锭料的连续区熔提纯操作，大大提高了提纯效率和产品产量。

区域熔炼过程：先将炉盖7移开，将被提纯原料置于经过清洁处理的石英环形区熔舟5内，之后盖上炉盖7。真空室6通过抽真空系统4达到高真空，并通过保护气体输入装置3输入惰性气体(如氩气)，形成保护气氛，以达到降低氧含量的目的。固定加热线圈10，通过高频加热电源进行感应加热。石英环形区熔舟5通过转动驱动系统1提供转动动力，平稳无震地做单向连续旋转运动，当石英环形区熔舟5通过加热线圈10时，其承载的锭料局部感应受热，迅速升温形成狭窄的熔区，熔区随着锭料的单向旋转运动，由环形锭料首端向尾端缓慢移动，以达到分离杂质的目的。锭料经过连续多次区域熔炼过程，最终切除首末端的杂质富集区，得到高质量的提纯产品。整个连续区域熔炼过程，可通过炉盖的红外测温玻璃窗口8进行观察、测温及控温。这里需要说明的是，可根据提纯要求和成本预算增加线圈的数量，设置多个相互间隔的加热线圈，进行多熔区连续区域熔炼，节省时间且提高提纯效率；但每个加热线圈对应一个高频加热电源，因此增加线圈的数量也会增加设备体积，增大设备制造成本。

实施例2

其它与实施例1相同，不同之处在于：本发明的石英环形区熔舟5替换为直立熔炼坩埚，可根据所需形状和尺寸在熔炼坩埚下方设置相应的铸模；并且所述加热线圈安装有一个可以360°调整角度的支架上，可以转动加热线圈的位置，以便加热直立熔炼坩埚，用于熔炼铸锭操作。由于所述加热线圈与高频电源相连接，所述加热线圈感应加热保障了熔炼材料所需热量，提高了升温速度，加快了熔化速度，有效降低了能耗。熔炼坩埚内材料经过感应熔炼后，将熔炼坩埚内的熔料倒入铸模中冷却，即可完成浇铸操作。

Claims (6)

1、一种环形区域熔炼炉，包括炉体、钢环、加热系统、抽真空系统、保护气体输入装置、测温与控温系统、转动驱动系统；所述转动驱动系统包括驱动电机以及与之相连接的减速机和传动连杆，所述钢环位于所述炉体内部并通过所述传动连杆与所述减速机相连接，所述驱动电机和减速机位于所述炉体外部；所述加热系统包括高频电源和通过导线相连接的加热线圈，所述高频电源位于所述炉体外部，所述加热线圈位于所述炉体内部；所述抽真空系统包括机械泵通过管道相连的扩散泵和真空阀门，所述抽真空系统通过管道与所述炉体相连接；所述保护气体输入装置包括惰性气体钢瓶、输气管和阀门，并通过所述输气管与所述炉体相连；所述炉体为一钢制筒体，其上设有可拆卸的上盖，在所述炉体上盖上设有红外测温玻璃窗口和热电偶连接接口；所述测温与控温系统包括热电偶和与之电线连接的温度显示装置，所述热电偶通过所述炉体上盖上的热电偶连接接口伸入所述炉体内。

2、根据权利要求1所述的环形区域熔炼炉，其特征在于：所述钢环上放置有环形区熔舟；所述加热线圈环绕在所述环形区熔舟上。

3、根据权利要求2所述的环形区域熔炼炉，其特征在于：所述环形区熔舟为环形结构，其横截面的形状采用半圆形。

4、根据权利要求3所述的环形区域熔炼炉，其特征在于：所述加热线圈为多个并相互间隔的；并且每个加热线圈对应一个高频加热电源。

5、根据权利要求1所述的环形区域熔炼炉，其特征在于：所述钢环上放置有熔炼坩埚，所述熔炼坩埚下方设有铸模。

6、根据权利要求4所述的环形区域熔炼炉，其特征在于：所述加热线圈设置在可360°调整角度的支架上。

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