CN2129766Y - 制备六硼化镧单晶用区域熔炼炉 - Google Patents

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秦凤启
陈瑛
曹香媛
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Abstract

本实用新型涉及一种制备六硼化镧及其它稀土 六硼化物单晶用的悬浮区域熔炼炉,该区域熔炼炉采 用双电弧加热,由底座和真空室组成,底座上有一升 降杆,升降杆上端为料棒支架,料棒支架两侧各有一 钨电极,电极可前后运动,底座上开有抽真空和充氩 气的孔:电路上串有限流用的可变电阻。该区域熔炼 炉可用于制备直径7~8毫米的六硼化物单晶,熔区 移动速度可达3毫米/分。

Description

本实用新型为一种悬浮区域熔炼炉,可用于制备六硼化镧及其它稀土六硼化物单晶。
目前,采用区域熔炼法制备六硼化镧单晶可分为电弧加热和感应加热两类,感应加热的悬浮区域熔炼炉可制得大尺寸的六硼化镧单晶,但该区熔炉结构复杂、造价昂贵;采用电弧加热则可以使炉子结构简单、造价低廉,但目前电弧加热的悬浮区熔炉为单电弧加热,电极位于料棒一侧,电极可上下移动,由于存在温度梯度,因此,单电弧加热不能对直径大于5毫米的六硼化镧料棒进行正常的区域熔炼提纯。
本实用新型的目的是得到一种双电弧加热的悬浮区域熔炼炉,可用以制备较大尺寸(直径为7~8mm)的六硼化镧单晶。
为实现上述目的,本实用新型是这样实现的:该区域熔炼炉由底座和位于底座上的真空室组成,底座上有一升降杆,升降杆上端为料棒支架料棒支架两侧各有一电极,由两个电弧同时加热料棒,电路上串有可变电阻,以防止电极与料棒接触时造成短路而使线路电流过大。
上述双电弧加热的区域熔炼炉的电极可前后运动;为保证温度场的均匀,两电极在料棒支架两侧是对称的。
下面结合附图对本实用新型做进一步详细叙述。
图1为本实用新型区域熔炼炉结构示意图。
图2为该区域熔炼炉电源部分示意图。
图1中,底座7上为真空室1,真空室内有一升降杆3,升降杆3上部为料棒支架4,该升降杆由直流马达通过减速装置控制可上下运动,六硼化镧料棒5固定在料棒支架4上,料棒两侧为电极6,2为密封橡皮,底座上开有抽真空和充氩气的孔。该区域熔炼炉的电极可为钨电极或钽电极。
图2中,该区域熔炼炉的电源部分是这样的:该区域熔炼炉的直流电源由0~72V,0~200A硅整流器8供给,两个电 极与整流器的负极连接,六硼化镧料棒与整流器的正极连接,两个电极由直流马达通过减速装置控制前后运动,靠电极与料棒接触引弧,不另外安装引弧装置,由于电极与料棒接触时形成短路,根据欧姆定律I= (V)/(R) ,此时电路电流会变得很大,为保护整流电源,电路上串联有可变电阻限制引弧时电路电流过大。外加电阻值的大小只要能起到保护整流器的作用,而又不影响引弧和正常区域熔炼时的电流值即可。
炉壳与电路是绝缘的,通过炉子上的窥视孔,可以观察电极和料棒的运动位置及电弧状况。
下面介绍本实用新型的实施例。
将所需的六硼化镧粉在高温热压炉中1900℃下热压,再经线切割成小方条,成为六硼化镧多晶料棒,该料棒的相对密度为90~95%。将料棒装入炉内,使用钨电极。首先用机械泵和油扩散泵抽真空,当真空度达到9×10-2Pa后,向炉内充入纯度>99.99%的氩气作为保护气体,当炉内氩气压力达到约2个大气压时,即可引燃电弧此时整流器输出电压为20伏,短路电流为20~30安,可变电阻R为1欧左右,开始先用较低温度的电弧(以不出现熔区为准)对多晶料棒进行灼烧,即料棒不熔透的情况下来加热料棒,使料棒在保持较好形状的同时密度得到提高,最后即可对料棒进行区域熔炼提纯。
制备直径7~8毫米的六硼化镧单晶的条件为:弧压9~10伏,弧流70~80安培,外加电阻R值不必调整,熔区自上而下移动,熔区移动速度3毫米/分左右,经过3~5次区域熔炼提纯,即可生长出合格的单晶棒。评定是否是单晶体,可用肉眼观察晶体生长线,或者用劳埃相
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本实用新型得到的双电弧加热的悬浮区域熔炼炉,还可用于制备六硼化铈单晶、六硼化镨单晶和六硼化钕单晶等。
与已有技术相比,本实用新型的区域熔炼炉单电弧加热变成双电弧同时加热,且料棒可上下移动,电极可左右移动,可用于制备较大尺寸的六硼化镧单晶,而且与国外使用感应加热区熔炉相比,同样制备7~8毫米直径的六硼化镧单晶棒,熔区移动速度可达3毫米/分左右,速度提高了近10倍。

Claims (3)

1、一种制备六硼化镧单晶用的悬浮区域熔炼炉,(以下简称“区域熔炼炉”),由底座和位于底座上的真空室组成,底座上有一升降杆,升降杆上端为料棒支架,其特征在于:在料棒支架两侧各有一电极,由两电弧同时加热料棒,电路上串有可变电阻。
2、根据权利要求1所述的区域熔炼炉,其特征在于:所述的电极可前后运动。
3、根据权利要求1所述的区域熔炼炉,其特征在于:所述的电极在料棒支架两侧是对称的。
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