CN1045230C

CN1045230C - 超磁致伸缩稀土铁合金棒的制造方法

Info

Publication number: CN1045230C
Application number: CN94100919A
Authority: CN
Inventors: 周谦莉; 宋保钢; 赵晖; 祝景汉
Original assignee: Central Iron and Steel Research Institute
Current assignee: Central Iron and Steel Research Institute
Priority date: 1994-01-29
Filing date: 1994-01-29
Publication date: 1999-09-22
Anticipated expiration: 2014-01-29
Also published as: CN1091783A

Abstract

本发明提供一种超磁致伸缩稀土铁轴向取向合金棒的制造方法。其主要工艺是在充有氩气的真空室中，由高频电源供电感应圈加热熔化底部设有出口的坩埚中的稀土铁合金料，合金料全部熔化后自动注入设置在坩埚底部的石英管模中，在管式电阻炉保温下形成等轴合金棒，然后再将此棒垂直一端夹在水冷却器上，在与上同一套装置上进行区熔，制得轴向取向稀土铁合金棒。由于不采用悬浮区熔，结果装置简化，操作方便，产品规格和形状多样、外形均匀规整。

Description

超磁致伸缩稀土铁合金棒的制造方法

本发明涉及一种超磁致伸缩稀土铁合金棒的制造方法，特别是一种超磁致伸缩晶粒取向稀土铁合金棒的制造方法。

多年来人们对稀土铁合金如TbDyFe、TbHoFe、SmDyFe等合金室温下的超磁伸缩常数进行了大量的研究，发现这种稀土铁合金棒在其晶粒沿棒轴向取向以后，磁致伸缩常数提高，晶界内部损失减少，低磁场下磁致伸缩尤为增大。为此其制备方法也不断改进，1986年9月2日美国O.Dale McMasters在专利U.S.4609402中提出一种压差区熔法制备稀土铁晶粒取向合金棒的方法，即首先通过压差法制备等轴稀土铁多晶合金棒，第二步采用悬浮区熔法制备晶粒取向多晶合金棒。所谓压差法制等轴合金棒是在充有氩气的真空室中采用中频感应电源熔化稀土铁合金料，同时使套在石英模管外面的石墨保温套加热，当稀土铁原料熔化后，增大真空室中氩气的压力使熔融合金液沿模管上升，形成稀土铁等轴晶合金棒，并由石墨套保温防止碎裂。第二步是将制得的等轴晶合金棒两端固定垂直夹住，放置于另一个真空室中，下端与水冷却器接触，然后置于超高频感应电源中区域熔炼，随着高频感应圈自下而上的缓慢移动，等轴晶棒亦自下而上区域熔化并定向结晶，最后形成沿棒轴晶粒取向的合金棒。

这种方法由于压差制备等轴晶棒使用中频电源，而悬浮区熔又须使用超高频电源，并且真空室和相应的附助设备亦都为两套，使得设备复杂，操作不便，造价高。压差法制得的等轴晶合金棒是在石墨保温套中保温，难免造成合金料的污染。在区域熔炼中，由于等轴晶合金棒两端都固定夹住，进行悬浮区域熔炼，这就受到材料电阻率、液态表面张力和比重的影响，只能生产园柱状小直径的取向合金棒，并且合金棒直径不均匀，后期加工困难。并且由于悬浮区熔，要严格控制熔区温度和宽度，其熔区宽度控制小到0.3-0.7mm，尽量减小电源波动，这给操作带来不便，要求电源及控制设备精度提高，亦提高了设备造价。

本发明为了克服上述压差区熔法之不足而提供一种设备简单，操作方便，无石墨污染，并且稀土铁取向合金棒形状和规格多样，均匀规整的轴向取向稀土铁合金棒的制造方法。

本发明的目的是通过下面措施来达到的，将电解纯铁和纯稀土金属装入真空感应电炉中，冶炼成稀土铁合钢锭，钢锭经打磨、去氧化皮和清洗后，破碎成小块。再将准备好的稀土铁合金原料碎块装入底部有出口的坩埚中，采用高频感应圈加热方式，在石英管真空室氩气保护下熔化，当坩埚中原料全部熔化后，熔融合金液自动注入坩埚下面设置的并与坩埚出口对中的石英模中，同时由管式电阻炉加温使形成的等轴晶稀土铁合金棒保温，防止合金棒脆裂。脱模后将此等轴晶稀土铁合金棒垂直夹在一个水冷却器上，使一端冷却，在石英管真空室中氩气保护下利用上述制备等轴晶稀土铁合金棒的高频电源、感应圈、真空系统和夹头等辅助装置，使合金棒缓慢自下而上区域熔化，沿轴向晶粒定向结晶最后形成取向稀土铁合金棒。如上所述由于本发明在制备等轴晶稀土铁合金棒时采用电阻炉保温铸造的合金棒，免除了已有技术由于石墨保温造成的污染。由于熔化工序和区熔工序都采用同一套高频电源、感应圈、真空系统和夹头等辅助装置，故设备简化，操作方便，同时大大降低了制造成本。更为重要的是不采用悬浮熔化方法，将等轴晶合金棒直接放置于水冷却器上进行区熔，因而可制得大尺寸规格的棒材，以及其它形状截面如六角、正方形等的棒材，并且截面尺寸均匀，操作时熔区的宽度和温度的控制都可以简化。

附图的图面说明如下；

图1等轴晶稀土铁合金棒制备装置示意图。

图2轴向晶粒取向稀土铁合金棒区熔装置示意图。

下面结合附图进一步详细叙述本发明目的是如何达到的。原材料电解纯铁和纯稀土金属在真空感应炉中熔炼合金化后，钢锭被破碎成小块，装入底部有出口[2]的坩埚[1]中，与坩埚[1]底部出口[2]对中在坩埚底部接一根石英管模[3]，再将坩埚[1]和石英管模[3]一起装入底部封死的石英管真空室[4]中，真空室[4]上端依靠O型密封圈[5]与垂直方向可移动的夹头[6]密封并联接，然后将安装好的真空室[4]插入空间位置固定的由高频电源[7]供电的高频感应圈[8]中，并使感应圈[8]最下一区对准坩埚[1]底部的出口[2]，最后在石英模管[3]的部位套上一个管式电阻加热炉[9]。至此，启动真空机组[10]通过夹头[6]上的抽气口使真空室[4]抽真空，再充入氩气。然后启动高频电源[7]给感应圈[8]供电熔化稀土铁合金料，同时给电阻炉[9]供电升温，当温度达800-1200℃并坩埚[1]中稀土铁合金料大部分熔化后，迅速上提真空室[4]，使感应圈对准坩埚出口[2]处合金料并使之熔化，合金料全部熔化后坩埚中的熔融合金料自动铸入石英管模[3]中，在管式电阻炉[9]保温下形成等轴晶稀土铁合金棒。接着卸下真空室[4]，取出石英管模[3]，脱出等轴晶稀土铁合金棒，把铁合金棒[11]外边套上一支石英破璃管[12]后，垂直一端夹在水冷却器[13]上，再将合金棒[11]连同水冷却器[13]一起装入上下开口的石英玻璃真空室[14]中，通过密封圈[5]、夹头[6]和水冷却器外壳[15]将真空室[14]密封并悬挂于能上下移动的夹头[6]上，再将装好的真空室[14]插入空间位置固定的高频感应圈[8]中，准备区域熔炼等轴晶合金棒[11]，区域熔炼开始前对真空室[14]抽真空、充入氩气，同时调整真空室[14]的位置使合金棒[11]下端移动到与感应圈[8]对齐，然后向冷却器[13]通水，向感应圈[8]通电，当等轴晶合金棒[11]下端熔化后，开始下移真空室[14]，这样随着真空室[14]即合金棒[11]连续缓慢下移，等轴晶合金棒[11]自下而上区域熔炼，沿着棒轴方向重新定向结晶，最后形成轴向取向稀土铁合金棒。

本发明在制取等轴晶合金棒的熔化和制取取向合金棒区域熔炼时，为了防止稀土铁合金熔化后高温下氧化，为了保证纯度和成品的磁致伸缩性能，在真空室被抽到真空度达3-8×10^-5mmHg以下时再充入氩气，氩气压力为50-500mmHg，具体数值根据要求的合金棒大小来定。

本发明在区域熔炼时，等轴晶合金棒上熔区的宽度控制在1-5cm。如此宽的熔区给真空室的移动控制和电源电压控制带来操作方便。

实施例

纯度分别为99.7％和99％的金属铽和镝，与纯度达99.95％的电解铁一起装入真空感应电炉中，冶炼Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.95稀土铁合金。得到的约3Kg的合金锭经打磨，去氧化皮和清洗后，破碎成小块，装入底部有出口的石英坩埚中，一次装料量为90克。坩埚下面与坩埚底部出口对中接上一个截面为方形(边长为9mm)的长为100mm的石英管模，然后一起装入石英真空室中，如上述那样夹好，抽真空室至5×10^-5mmHg，充入氩气200mmHg，经感应圈加热，给管式电阻炉加热，并调正真空室的位置，使坩埚中合金料全部熔化，注入方形石英管模中，在管式电炉1000℃的温度下保温形成等轴晶Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.95合金棒。卸下真空室，取出方形石英管模，脱出方形合金棒，石英管模和坩埚经清理后尚可重复使用。

接着将Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.95稀土等轴晶合金棒放入一个两端开口的截面为方形的石英管中，石英管截面的边长略大于合金棒的边长如10mm。再将此棒连同石英管一起垂直夹在水冷却器上，下端夹紧，上端悬空，接着装入真空室中，如前述那样将真空室夹好，抽真空，充氩气200mmHg，调整真空室使感应圈置于合金棒下端位置，通电区域熔炼。当合金棒下端熔化后，开始下移真空室，这样随着真空室连续以一定速度下移，等轴晶棒自下而上区域熔炼，熔炼过的区域在水冷却器的轴向冷却下，沿着轴向其晶粒定向结晶，最后由于适当控制真空室下移速度，并与熔区宽度相匹配，制得一个合格的定向取向的Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.95稀土合金棒。真空室即合金棒的移动速度为3mm/min，区熔时熔区的宽度控制在2cm左右。

最后从制得的方形取向合金棒上切下10×10×15m³长方体试样，测量其磁致伸缩系数，结果为：轴向压力P＝0时，λ_∥(3KO_e)＝1200ppm，λ_∥(1KOe)＝500ppm；当P＝10MPa时，λ_∥(3KO_e)＝1700ppm，λ_∥(1KO_e)＝900ppm。可见其性能优良。

本发明稀土铁取向合金棒制造方法与现有技术相比具有如下的优点：

(1)本发明方法由于不采用悬浮区熔方法，故制备等轴晶棒和取向合金棒两个过程都可以使用同一套抽真空充气装置，高频供电电源，真空室升降装置和一些辅助装置，故大大降低了设备造价、成本下降。并且区域熔炼时熔区可以扩大到1-5cm，控温和电源设备要求放宽，便于操作，又降低造价。也正是因为本发明不采悬浮区熔，而将等轴合金棒下端夹紧，上端悬置进区熔，就可以制备多种截面形状，大尺寸规格，如园棒直径可达5cm，长25cm，除园棒以外方棒、六角棒的稀土铁取向合金棒产品，并且其棒材的截面尺寸均匀、规整、便于后期加工成器件。

(2)由于本发明制备等轴晶合金棒过程中采用管式电阻炉保温铸造，这样就避免了合金棒熔化和浇注过程中石墨污染，对成品合金棒的性能无任何坏的影响。

Claims

1、一种超磁致伸缩稀土铁合金棒的制造方法，其中包括稀土铁合金料的准备，合金料熔化，铸造成等轴晶合金棒，脱模和区域熔炼成晶粒取向合金棒，其特征是：

a.稀土铁合金料准备---将电解纯铁和纯稀土金属装入真空感应电炉中，冶炼成稀土铁合金钢锭，钢锭经打磨、去氧化皮和清洗后，破碎成小块；

b.装炉---将准备好的稀土铁合金块装入底部有出口[2]的坩埚[1]中，与坩埚[1]底部出口[2]对中在坩埚底部接一根石英管模[3]，再将坩埚[1]和石英管模[3]一起装入底部封死的石英管真空室[4]中，真空室[4]上端依靠O型密封圈[5]与垂直方向可移动的夹头[6]密封并联接，然后将安装好的真空室[4]插入空间位置固定的由高频电源[7]供电的高频感应圈[8]中，并使感应圈[8]最下一区对准坩埚[1]底部的出口[2]，最后在石英模管[3]的部位套上一个管式电阻加热炉[9]；

c.熔化---开动真空机组[10]通过夹头[6]上的抽气口使真空室[4]抽真空，再充入氩气，然后启动高频电源[7]给感应圈[8]供电熔化稀土铁合金料，同时给电阻炉[9]供电升温，当电阻炉温度达800-1200℃并坩埚[1]中稀土铁合金料大部分熔化后，迅速上提真空室[4]，使感应圈对准坩埚出口[2]处合金料并使之熔化，合金料全部熔化后坩埚中的熔融合金料自动铸入石英管模[3]中，在管式电阻炉[9]保温下形成等轴晶稀土铁合金棒；

d.脱模---将真空室[4]卸下，取出石英管模[3]，脱出等轴晶稀土铁合金棒；

e.区域熔炼---将等轴晶稀土铁合金棒[11]外边套上一支石英破璃管[12]，接着垂直一端夹在水冷却器[13]上，再将合金棒[11]连同水冷却器[13]一起装入上下开口的石英真空室[14]中，通过密封圈[5]、夹头[6]和水冷却器外壳[15]将真空室[14]密封并悬挂于能上下移动的夹头[6]上，再将真空室插入空间位置固定的高频感应圈[8]中，接着抽真空，向真空室中充入氩气，同时调整真空室位置使合金棒[11]下端移动到与感应圈[8]对齐，向冷却器[13]通水，向感应圈[8]通电，当合金棒[11]下端熔化后，开始下移真空室[14]，这样随着真空室即合金棒[11]连续缓慢下移，等轴晶合金棒[11]自下而上区域熔炼，沿着棒轴方向重新定向结晶最后形成轴向取向稀土铁合棒。

2、根据权利要求1所述的稀土铁合金棒的制造方法，其特征是熔化和区域熔炼时真空室的真空度达3-8×10^-5mmHg以下时再充入氩气，氩气压力为50-500mmHg。

3、根据权利要求1所述的稀土铁合金棒的制造方法，其特征是区域熔炼时等轴晶合金棒上熔区的宽度控制在1-5cm。