CN101444708A - 延迟焦化消泡剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种延迟焦化消泡剂，该消泡剂硅含量低，同时在高温条件下有较强的抑泡性能。所述延迟焦化消泡剂，该消泡剂由消泡组分、抑泡组分和溶剂组成，消泡组分由有机聚硅氧烷和疏水气相法二氧化硅组成；抑泡组分由改性聚醚及长链脂肪醇组成；溶剂为加氢柴油、煤油、重芳烃及粘度为50－200cst的溶剂油中的一种，三种组分的重量配比是消泡组分占5～12.5％，抑泡组分占40～75％，溶剂占20～50％。本发明可用于炼油厂延迟焦化工艺，操作温度350～540℃；消泡剂用量20～50ppm，硅含量低，不大于3.5％，消泡效果好，消泡率高，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种延迟焦化消泡剂，属于炼油助剂技术领域。
背景技术
延迟焦化工艺是将渣油经深度热裂化转化为气体、汽油、柴油、蜡油和焦炭的加工工艺，它是炼厂渣油加工及提高轻质油收率的重要手段，它投资和操作费用低，对不同原料适应性强，技术成熟。在延迟焦化过程中，随着处理量的逐步加大，焦炭塔泡沫层及空高与安全生产的矛盾更为突出，带来的直接后果是焦炭塔雾沫夹带严重，把来不及沉降下的焦粉带到分馏塔内，携带的大量焦粉不仅导致焦炭塔顶油汽线的结焦倾向加大，而且不断在分馏塔底沉积，堵塞过滤器，进而导致分馏塔顶底和进料段严重结焦，甚至导致焦化加热炉炉管结焦，严重影响焦化装置的安稳长满优运行。为了适应目前延迟焦化大处理量的生产要求，有效抑制焦炭塔泡沫层高度，降低焦粉携带量，需要在塔顶部注入消泡剂，以提高轻油收率、柴汽比以及产品质量。
在选用消泡剂时需要考虑以下两个方面：
1.硅含量
硅含量需要满足焦化液体产品加氢处理工艺要求，以免造成加氢催化剂硅中毒。从石油化工科学研究院以前的研究中发现消泡剂中所含硅元素的90％左右会进入焦化馏分油中，而硅会使加氢催化剂发生不可逆性失活，因此控制消泡剂中的硅含量十分重要。现在，市场上主要有两种消泡剂即无硅消泡剂和含硅消泡剂，在不考虑消泡剂使用性能的时候，无硅产品不对硅含量作要求，而含硅类则要重点控制硅含量。当然，在消泡率相近的时候，硅含量越少越好。严格控制消泡剂加入量可以最大限度消除硅元素对下游催化剂的影响。
2.消泡率
该指标用于表征消泡剂对焦炭塔内泡沫层的消减效果，这也是消泡剂的关键功用。因此，通过消泡率可以判断测试样品的优劣等级，也是对于消泡剂合格与否的最主要限制条件，可以将市场上一部分的较差产品淘汰出市场。对于消泡率不少于60％这一指标是石科院在多年对焦化工艺和多种消泡剂研究基础上得出的结论。从消泡剂的作用机理来说，在控制硅含量和加入量的前提下，保证较高的消泡率是可以达到但是不会很容易做到的技术要求。
美国专利US3700587报道，延迟焦化装置上的消泡剂主要成分通常是硅油，即聚二甲基硅氧烷，由于硅含量高，它的大量使用会使焦化产品被硅类物质污染，并最终使加氢处理器催化剂中毒，直接地降低了后面所需产品的收率，并使昂贵的催化剂过早地被置换。美国贝克休斯公司专利CN1890010A报道，为了将延迟焦化装置中硅油的使用减至最少或消除，已经进行了大量的试验，但由于硅油的独立表面特性和热稳定性，现阶段国内外还没有商业上有效的非有机硅的消泡剂替代物。
中国专利CN101045880报道，针对市售含硅的消泡剂对下游加氢精制工艺带来危害，发明一种由按质量百分比30-50％高分子量嵌段聚醚、20-40％脂肪醇和20-40％溶剂复合而成的添加剂，其中高分子量嵌段聚醚是乙二醇与环氧乙烷、环氧丙烷的嵌段共聚物，分子量在10000-20000，脂肪醇是异辛醇、3-庚醇或正癸醇，溶剂是乙醇水溶液。制备方法是先将溶剂按比例加入反应釜内，缓慢升温到40-60℃，再按比例依次加入嵌段聚醚、脂肪醇，搅拌，反应1-2小时，冷却后过滤除去固体杂质即得成品。缺点是加入量大，一般用量在100～200ppm，成本高于低硅产品。
中国专利CN1289819报道，讲述一种降低焦炭塔泡沫层的延迟焦化工艺方法，其特点是当焦炭塔料面与焦炭塔顶的距离超过塔高的15～20％时，从焦炭塔顶部注入不含消泡剂的焦化柴油；而当焦炭塔料面与焦炭塔顶的距离不足塔高的15～20％时，从焦炭塔顶部注入含消泡剂的焦化柴油。该方法能消除一定的焦炭塔内的泡沫，能部分提高焦炭塔的利用率，与整个操作周期中注入含硅消泡剂相比，焦化馏份油中的硅含量大幅度降低，缺点是效率不高，设备利用率不显著。
中国专利CN1919439报道，提供了一种用于炼油厂延迟焦化装置焦炭塔泡沫层泡沫处理的消泡剂，该消泡剂是将重量比份的聚甲基硅氧烷30～40％，聚醚型脂肪酸酯30～50％及有机硅系化合物20～30％直接混合而得，消泡率达50％以上，用于炼油厂延迟焦化焦炭塔，使装置泡沫层下降3m以上，单套生焦时间由24h提高到28h，焦炭塔的有效利用率达80％以上，尤其是轻质油收率有较大提高，能耗有所下降，其显著缺点是产品硅含量高，易对下游加氢催化剂引起硅中毒。虽然我国某些炼油厂已经认识到焦化装置注消泡剂的必要性，但对消泡剂的使用经验不足，造成消泡效果不明显，后续加氢催化剂中毒等问题。
发明内容
本发明提供了一种延迟焦化消泡剂，该消泡剂硅含量低，同时在高温条件下有较强的抑泡性能。
所述延迟焦化消泡剂，该消泡剂由消泡组分、抑泡组分和溶剂组成，消泡组分由有机聚硅氧烷和疏水气相法二氧化硅组成；抑泡组分由改性聚醚及长链脂肪醇组成；溶剂为加氢柴油、煤油、重芳烃及粘度为50-200cst的溶剂油中的一种，三种组分的重量配比是消泡组分占5～12.5％，抑泡组分占40～75％，溶剂占20～50％。
消泡组分中有机聚硅氧烷的化学式为
Ra(R1O)bSiO(4-a-b)/2
其中R及R1为烷基、芳基、烯烃基，a、b的取值为0～3，但a+b值小于4，有机聚硅氧烷的粘度为5000～500000cst，其重量占消泡组分的30～75％。
疏水气相法二氧化硅是由气相法二氧化硅在100～200℃温度下与疏水剂反应而得，所述气相法二氧化硅粒度的尺寸分布在1～10um之间，比表面积150～200m2/g；所述疏水剂为有机硅偶联剂。其重量占消泡组分的25～70％。
所述改性聚醚是由聚醚与有机硅偶联剂通过缩合反应而制得，改性聚醚重量占抑泡组分的40～60％，所述有机硅偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷中的一种。所述长链脂肪醇为2—戊醇、4—甲基—2—己醇、3，5—二甲基—3—己醇、3-庚醇、异辛醇中的一种，长链脂肪醇重量占抑泡组分的40～60％。
聚醚的化学结构式为R2(EO)x(PO)yH，R2为烷氧基、酚基、氨基，x＝1～100，y＝1～200，x/y＝1/5～1/2。它是按下面步骤合成的，在高压釜中加入起始剂R2H，催化剂氢氧化钾，在温度120～150℃、压力为2～9MPa条件下，通入环氧乙烷、环氧丙烷，保温4-6h，冷却，过滤，精制。
本发明的制备方法为：将消泡组分、抑泡组分和溶剂混合后，在50～100℃搅拌2小时后冷却即制得。
本发明可用于炼油厂延迟焦化工艺，操作温度350～540℃；消泡剂用量20～50ppm，硅含量低，不大于3.5％，消泡效果好，消泡率高，成本低。
附图说明
图1为消泡剂性能评价装置示意图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的内容。
疏水气相法二氧化硅的制备：在搪瓷反应釜中，加入气相法二氧化硅，有机硅偶联剂，气相法二氧化硅与有机硅偶联剂质量比为20：1，在温度120～150℃、压力为0.02～0.05MPa真空条件下，反应6小时后取出密封保存。
表1 疏水气相法二氧化硅a1～a4的制备
聚醚的制备：在高压釜中，加入起始剂，催化剂氢氧化钾，在温度120～150℃、压力为2～9MPa条件下，通入环氧乙烷、环氧丙烷，保温5h后冷却，过滤，精制。
改性聚醚的制备：在搪瓷反应釜中，加入聚醚，有机硅偶联剂，聚醚与有机硅偶联剂的摩尔比为1：1.1在温度120～150℃、压力为0.01～0.02MPa真空回流条件下，恒温反应5小时，5小时后冷却至常温，放料装桶。
表2 改性聚醚的制备
| 起始剂 | EO：PO：起始剂(摩尔比) | 有机硅偶联剂 | 改性聚醚 |
| 乙二醇 | 50：150：1 | 3-氨丙基三乙氧基硅烷 | 改性聚醚1 |
| 丙三醇 | 35：180：1 | 二甲基二乙氧基硅烷 | 改性聚醚2 |
| 分子量为3000的酚醛树脂 | 40：160：1 | 甲基三乙氧基硅烷 | 改性聚醚3 |
| 三乙烯四胺 | 80：200：1 | 乙烯基三乙氧基硅烷 | 改性聚醚4 |
| 四乙烯五胺 | 60：200：1 | 苯基三乙氧基硅烷 | 改性聚醚5 |
实施例1
消泡组分12g：8.5g粘度为3×104cst(20℃)的聚甲基苯基硅氧烷，3.5g疏水气相法二氧化硅a1；抑泡组分48g：28.5g改性聚醚1，19.5g2-戊醇；溶剂40g：加氢柴油。将上述组分混合后在50～100℃搅拌2小时，冷却后即制得成品。
实施例2
消泡组分8g：4.5g粘度为1×105cst(20℃)的聚二乙基硅氧烷，3.5g疏水气相法二氧化硅a2；抑泡组分42g：17g改性聚醚2，25g4—甲基—2—己醇；溶剂50g：煤油。将上述组分混合后在60～100℃搅拌2小时，冷却后即制得成品。
实施例3
消泡组分5g：3.5g粘度为5×104cst(20℃)的聚甲基乙烯基硅氧烷，1.5g疏水气相法二氧化硅a3；抑泡组分75g：39g改性聚醚3，36g3，5—二甲基—3—己醇；溶剂20g：重芳烃。将上述组分混合后在60～100℃搅拌2小时，冷却后即制得成品。
实施例4
消泡组分8g：4.5g粘度为2×105cst(20℃)的聚二甲基硅氧烷，3.5g疏水气相法二氧化硅a4；抑泡组分48g：26g改性聚醚4，22g3-庚醇；溶剂44g：加氢柴油。将上述组分混合后在60～95℃搅拌2小时，冷却后即制得成品。
实施例5
消泡组分8g：2.5g粘度为5×104cst(20℃)的聚甲基乙基硅氧烷，5.5g疏水气相法二氧化硅a3；抑泡组分44g：24.8g改性聚醚5，19.2g异辛醇；溶剂48g：粘度为100cst的溶剂油。将上述组分混合后在60～95℃搅拌2小时，冷却后即制得成品。
下面通过实验数据来评价本发明消泡剂的消泡性能，并与市场上的一些消泡剂(消泡剂-1、消泡剂-2、消泡剂-3)做对比。
1.评价方法
在深入了解消泡剂在焦炭塔中作用机理的基础上，参考润滑油高温抗泡性能测试方法(GB12579-2002，SH/T0722-2002)，设计一套用于消泡剂性能实验室评价的装置。
1.1 评价试验装置见图1所示。包括如下：
1.1.1 吹泡筒：1000mL的量筒1，最小刻度10mL。精确测定每个刻度线之间的距离。
1.1.2 气体浴室5：长宽高分别等于710mm×500mm×610mm，足以使量筒1完全浸入。加热极限温度350℃，最佳使用范围200～300℃，恒温过程中温度波动士2℃，控温精度士1℃，采用热电偶测温。试验浴是氮气浴，有可视窗口。
1.1.3 气体流量计2：已校准，并能保持气体流速为500mL/min，精度±5mL/min。
1.1.4 气体加热管3：螺旋状管，利用恒温箱内气体预热。
1.1.5 气体扩散头4：由烧结的结晶状氧化铝制成的砂芯球，直径为25.4mm；或是由5μm多孔不锈钢制成的圆柱形。应符合下述要求：最大孔径不大于80μm；渗透率3000～6000mL/min。
注：最大孔径和渗透率的测定方法根据GB12579-2002中附录A的规定。
1.2 发泡液用油
此标准中没有规定制作发泡液用油所用减压渣油的种类，可以根据待测消泡剂样品使用厂家的主要加工用油来确定。而焦化蜡油和柴油应该是所选用减压渣油经焦化后的产品。三者的调配比例应该是依据焦炭塔中三种油品的比例而确定，但这是经验值并不代表实际工业生产情况，只作为调配发泡液用油之用。根据延迟焦化装置所出产品的量，模拟焦炭塔内各物料的比例配制而成的。本发明中发泡液用油为焦化汽油：焦化轻馏分油：焦化重馏分油＝500∶1250∶1000(质量比)。
1.3 气体
发泡气体选用氮气。首先出于安全考虑，较轻的油品在试验温度300℃下及空气流中容易起火；二是因为焦化产品的稳定性差而容易被氧化，所以选用氮气可以尽量保持发泡液用油稳定。
1.4 消泡剂溶液
消泡剂溶液的配制比例和方法主要根据工厂中消泡剂使用实践。本发明中消泡剂溶液为消泡剂与焦化柴油的混合液，配制质量比例为消泡剂5％，焦化柴油95％。
1.5 试验条件
试验温度选择300℃，原因如下：(1)保证发泡液用油不发生裂化，理论上350℃左右油品就会发生裂化反应，这样对测试试验会产生不利影响；(2)发泡液用油的选用很接近焦炭塔内的实际状态，但是由于有重质油品，它们的粘度较高，温度过低会严重影响其起泡效果。
试验气体流量的选择主要根据试验中不同流量下发泡液用油的起泡效果确定，同时参考GB/T 12579-2002中的对气体流量的规定。本发明中气体流量为500mL/min。
1.6 试验步骤
1.6.1 在1000mL量筒1内加入发泡液用油，加入量200mL。
1.6.2 用胶塞将量筒口盖上，气体浴室5开始升温，目标温度为300℃，升温程序由温控表设定并控制。待气体浴升温到300℃后，恒温，同时将热电偶插入发泡液用油中，待发泡液用油也升温至300℃后，稳定10min。
1.6.3 开启进气阀，用流量调节阀缓慢调节流量至500mL/min，通过气体扩散头4吹泡。
1.6.4 待发泡液用油发泡稳定，即静态泡沫在某一高度持续一分钟未变化后，记录泡沫层最高高度，记为H1，单位mm。
1.6.5 在记录同时快速在泡沫上部加入消泡剂溶液，消泡剂溶液加入量为520ppm(即消泡剂加入量为26ppm)，记录泡沫层最低高度，记为H2，单位mm。
1.6.6 降温并停止吹气，清洗吹泡筒和气体扩散头4，计算消泡率。
其中消泡率(η)计算公式为：
η＝(H1-H2)×100％/H1
式中：
H1—加入消泡剂前泡沫层最高高度，mm
H2—加入消泡剂后泡沫层最低高度，mm
2.延迟焦化消泡剂消泡实验结果
表3 延迟焦化消泡剂的硅含量和消泡率结果对照表
| 项目 | 硅含量/％ | 消泡率η/％ |
| 消泡剂-1 | 5.6 | 84.4 |
| 消泡剂-2 | 7.1 | 70.8 |
| 消泡剂-3 | 1.2 | 58.6 |
| 实施例1 | 3.4 | 85.2 |
| 实施例2 | 2.9 | 85.4 |
| 实施例3 | 1.9 | 85.3 |
| 实施例4 | 3.3 | 86.4 |
| 实施例5 | 3.4 | 86.1 |
表4 实施例1所得消泡剂实验结果
表5 实施例2所得消泡剂实验结果
表6 实施例3所得消泡剂实验结果
表7 实施例4所得消泡剂实验结果
表8 实 施例5所得消泡剂实验结果
表9 消泡剂-1实验结果
表10 消泡剂-2实验结果
表11 消泡剂-3实验结果
3.延迟焦化消泡剂消泡实验结论
从表3可以很清楚的看出，本发明实施例1-5所得消泡剂的消泡率均大于85.0％，比所有选用的现有市场上的消泡剂的消泡率都高，其中实施例4所得产品消泡率最高，为86.4％。在选用的现有市场上的消泡剂中，消泡率最高的是消泡剂1，为84.4％，其硅含量是5.6％，高于实施例1-5所得消泡剂的硅含量；硅含量最低的是消泡剂-3，为1.2％，但是其消泡率只有58.6％，远远低于本发明实施例1-5所得消泡剂的消泡率，并且尚未达到“消泡率不少于60％”的指标，消泡效果差。
消泡剂以塔顶注入为佳，它可以减少消泡剂的用量。对于直径6.4m的焦炭塔，切线高度23m，焦炭塔有效利用率65％(焦高15m)，按用量26ppm注入实施例4所得消泡剂后，泡沫层高度降低3m，即焦炭塔可以多装3m的焦炭焦炭塔有效利用率可提高到78％(焦高18m)，因此处理量可以提高20％，按最保守的计算，处理量也可提高10％，目前全国具有20Mt/a的延迟焦化加工能力，提高10％的处理量就相当于增加2Mt/a的处理量。此外，注入消泡剂后，加氢进料的硅含量经检测净增值为0.49ug/g，即使在焦化装置处理污泥的情况下，加氢进料的硅含量也只有0.69ug/g，完全可以满足后续馏分油加氢处理催化剂的要求，对加氢催化剂不会产生影响。
Claims (9)
1.一种延迟焦化消泡剂，其特征在于：该消泡剂由消泡组分、抑泡组分和溶剂组成，消泡组分由有机聚硅氧烷和疏水气相法二氧化硅组成；抑泡组分由改性聚醚及长链脂肪醇组成；溶剂为加氢柴油、煤油、重芳烃及粘度为50-200cst的溶剂油中的一种，三种组分的重量配比是消泡组分占5～12.5％，抑泡组分占40～75％，溶剂占20～50％。
2.根据权利要求1所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于：所述消泡组分中的有机聚硅氧烷的化学式为
Ra(R1O)bSiO(4-a-b)/2
其中R及R1为烷基、芳基、烯烃基，a、b的取值为0～3，但a+b值小于4，有机聚硅氧烷的粘度为5000～500000cst，其重量占消泡组分的30～75％。
3.根据权利要求1所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于：所述疏水气相法二氧化硅是由气相法二氧化硅在100～200℃温度下与疏水剂反应而得，所述气相法二氧化硅粒度的尺寸分布在1～10um之间，比表面积150～200m2/g；所述疏水剂为有机硅偶联剂，疏水气相法二氧化硅的重量占消泡组分的25～70％。
4.根据权利要求1所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于：所述抑泡组分中的改性聚醚是由聚醚与有机硅偶联剂通过缩合反应而制得，改性聚醚重量占抑泡组分的40～60％，所述有机硅偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求4所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于：所述聚醚的化学结构式为R2(EO)x(PO)yH，R2为烷氧基、酚基、氨基，x＝1～100，y＝1～200，x/y＝1/5～1/2。
6.根据权利要求1所述延迟焦化消泡剂，其特征在于：所述抑泡组分中的长链脂肪醇为2—戊醇、4—甲基—2—己醇、3，5—二甲基—3—己醇、3-庚醇、异辛醇中的一种，长链脂肪醇重量占抑泡组分的40～60％。
7.根据权利要求5所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于：所述聚醚是按下面步骤合成的，在高压釜中，加入起始剂R2H，催化剂氢氧化钾，在温度120～150℃、压力为2～9MPa条件下，通入环氧乙烷、环氧丙烷，保温4-6h，冷却，过滤，精制。
8.根据权利要求1所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于：所述消泡剂的制备工艺为将消泡组分、抑泡组分和溶剂混合后，在50～100℃搅拌2小时后冷却。
9.根据权利要求1所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于：所述消泡剂的硅含量不大于3.5％。
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