CN101435772A - 环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法 - Google Patents

环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101435772A
CN101435772A CN 200810154020 CN200810154020A CN101435772A CN 101435772 A CN101435772 A CN 101435772A CN 200810154020 CN200810154020 CN 200810154020 CN 200810154020 A CN200810154020 A CN 200810154020A CN 101435772 A CN101435772 A CN 101435772A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hardness
sample
degree
cure
glue
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200810154020
Other languages
English (en)
Other versions
CN101435772B (zh
Inventor
李永峰
曹永哲
刘萍
杜杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Samsung High Tech Electro Mechanics Tianjin Co Ltd
Original Assignee
Samsung High Tech Electro Mechanics Tianjin Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Samsung High Tech Electro Mechanics Tianjin Co Ltd filed Critical Samsung High Tech Electro Mechanics Tianjin Co Ltd
Priority to CN 200810154020 priority Critical patent/CN101435772B/zh
Publication of CN101435772A publication Critical patent/CN101435772A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101435772B publication Critical patent/CN101435772B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法，其步骤：(1)将固化前的胶注入实验容器内，制作标准大小的样品；(2)固化前的样品用傅立叶红外光谱仪进行环氧基对酯基的相对浓度测试；(3)将样品放入65℃或定值温度的烘箱内进行固化；分别在不同时间段制作样品；(4)固化完的样品用傅里叶红外光谱仪进行固化度测定，根据环氧基对酯基的相对浓度的变化来测定胶的固化程度；(5)用邵氏D硬度仪对不同固化度的样品进行硬度测定，每个样品测定三次，再求平均值；(6)数据处理，对比样品的固化度与硬度相关性分析标准参考值，确定检测环氧树脂胶完全固化的硬度标准值。本发明根据环氧树脂胶固化度和硬度线性关系间接评价，检测便捷。

Description

环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂胶性能检测分析的方法，特别涉及一种环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法。
背景技术
目前，对环氧树脂胶固化程度与硬度的相关性进行研究，以邵氏D硬度仪测定为主要手段，评价在生产现场用胶的固化程度。
在实际生产的粘结工程中，时常会发生制品脱落，粘结力不强等问题，一般与胶未完全固化有关，因此准确进行环氧树脂胶固化度与硬度的检测分析对于提高产品质量具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种检测简单、准确性高、效果显著的环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：一种环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法，实施步骤包括：
一、选择实验仪器：
准备傅里叶红外光谱仪、邵氏D硬度计、烘箱；
二、选择实验材料：
选用胶：LOCTITE 3220，环氧树脂胶，用于工程中制品的粘结；并采用金属材料的实验用容器；
三、操作步骤：
(1)将固化前的胶注入实验容器内，制作标准大小的样品；
(2)固化前的样品用傅立叶红外光谱仪进行环氧基对酯基的相对浓度测试；
(3)将样品放入65℃或定值温度的烘箱内进行固化；固化时间分别为：10分钟、15分钟、20分钟，每个时间段制作3个样品；
(4)固化完的样品用傅里叶红外光谱仪进行固化度测定，根据环氧基对酯基的相对浓度的变化情况来测定胶的固化程度；
(5)用邵氏D硬度仪对不同固化度的样品进行硬度测定，每个样品测定三次，最终求平均值；
(6)数据处理，对比样品的固化度与硬度相关性分析标准参考值，确定检测环氧树脂胶完全固化的硬度标准值；
固化度计算公式：
固化度％＝(δ1-δ2)/δ1*100％
其中：δ表示傅立叶红外光谱图中反应基团峰面积与基准基团峰面积的比值；
δ1是反应前的峰面积比值，δ2是反应后的峰面积比值。
本发明的有益效果是：本发明研究出环氧树脂胶的固化度和硬度存在线性关系，可以对胶的固化度实现间接评价，方法简单便捷，易于生产中快速检测，预防产品不良的发生。
用硬度评价胶的固化程度的方法，有如下优点：
(1)测试样品易于制作，不同类型的胶可以通过对固化度测定快速找到硬度的标准值。
(2)应用设备结构简单，便于操作，检测效率高，且硬度计价格较低，降低检测成本，且适用于生产现场测试，应用广泛。
附图说明
图1是本发明流程图；
图2是LOCTITE 3220胶固化度和硬度的线性关系示意图。
具体实施方式
以下结合附图和较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：
参见图1，一种环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法，实施步骤包括：
一、选择实验仪器：
(1)傅里叶红外光谱仪(FT-IR)：用于研究物质中存在的基团，结构的形状等特征的仪器。根据胶固化反应过程中环氧树脂基体的环氧基对酯基活性基体相对浓度的变化情况来表征胶的固化程度；
(2)邵氏D硬度计：是用来测量材料抵抗局部变形量，衡量材料软硬的仪器；
(3)烘箱：用于胶固化的设备。
二、选择实验材料：
选用胶：LOCTITE 3220，环氧树脂胶，用于工程中制品的粘结；
实验用容器：例如金属材料10mm*10mm*5mm容器或其它容器。选用容器材料可根据所使用胶的情况来选择，本实验中胶需要高温固化所以选择金属容器。试样大小在满足邵氏硬度计测试要求下可以灵活掌握。
三、操作步骤：
(1)将固化前的胶注入实验容器内，制作标准大小的样品；
(2)固化前的样品用傅立叶红外光谱仪进行环氧基对酯基的相对浓度测试；
(3)将样品放入65℃或定值温度的烘箱内进行固化；固化时间分别为：10分钟，15分钟，20分钟，每个时间段制作3个样品；
(4)固化完的样品用傅里叶红外光谱仪进行固化度测定，根据固化前与固化后环氧基对酯基的相对浓度的变化情况，来测定胶的固化程度；
(5)用邵氏D硬度仪对不同固化度的样品进行硬度测定，每个样品测定三次，最终求平均值；
(6)数据处理，对比样品的固化度与硬度相关性分析标准参考值，确定检测环氧树脂胶完全固化的硬度标准值；
固化度计算公式：
固化度％＝(δ1-δ2)/δ1*100％
其中：δ表示傅立叶红外光谱图中反应基团峰面积与基准基团峰面积的比值；
δ1是反应前的峰面积比值，δ2是反应后的峰面积比值。
参见图2，LOCTITE 3220胶固化度和硬度的线性关系示意图。
表1：65℃情况下LOCTITE 3220胶固化度和硬度测试数据
Figure A200810154020D00061
表1为3220胶在65℃固化温度下，不同固化时间下测得的固化度和硬度的值。对数据分析，3220胶的固化度和硬度具有强的相关性，可以通过硬度值初步判定胶的固化程度。
表2：70℃、80℃不同情况下LOCTITE 3220胶固化度和硬度测试数据
Figure A200810154020D00062
表2为LOCTITE 3220胶分别在70℃、80℃固化温度下，不同固化时间下测得的固化度和硬度的值。对数据分析，3220胶的固化度和硬度具有强的相关性，可以通过硬度值初步判定胶的固化程度。
进行判定标准
为找出固化度与硬度判定标准，制备其它固化条件的样品。分别取70℃和80℃两个温度，不同固化时间进行固化度与硬度对比；每个条件3个样品。
对LOCTITE 3220胶多个样品的固化度和硬度进行测量，通过表1和表2的数据可以得到判定标准。固化度大于70％可以认为完全固化，这时的硬度值都大于65。所以LOCTITE 3220硬度值大于65就可以认定为完全固化。
其它类型的胶可以用同样的方法，通过制作不同固化度的样品，找到固化度和硬度的相关性，制定完全固化硬度的标准值。
上述参照实施例对该环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1、一种环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法，实施步骤包括：
一、选择实验仪器：
准备傅里叶红外光谱仪、邵氏D硬度计、烘箱；
二、选择实验材料：
选用胶：LOCTITE 3220，环氧树脂胶，用于工程中制品的粘结；并采用金属材料的实验用容器；
三、操作步骤：
(1)将固化前的胶注入实验容器内，制作标准大小的样品；
(2)固化前的样品用傅立叶红外光谱仪进行环氧基对酯基的相对浓度测试；
(3)将样品放入65℃或定值温度的烘箱内进行固化；固化时间分别为：10分钟、15分钟、20分钟，每个时间段制作3个样品；
(4)固化完的样品用傅里叶红外光谱仪进行固化度测定，根据环氧基对酯基的相对浓度的变化情况来测定胶的固化程度；
(5)用邵氏D硬度仪对不同固化度的样品进行硬度测定，每个样品测定三次，最终求平均值；
(6)数据处理，对比样品的固化度与硬度相关性分析标准参考值，确定检测环氧树脂胶完全固化的硬度标准值。
固化度计算公式：
固化度％＝(δ1-δ2)/δ1*100％
其中：δ表示傅立叶红外光谱图中反应基团峰面积与基准基团峰面积的比值；
δ1是反应前的峰面积比值，δ2是反应后的峰面积比值。
CN 200810154020 2008-12-12 2008-12-12 环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法 Expired - Fee Related CN101435772B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810154020 CN101435772B (zh) 2008-12-12 2008-12-12 环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810154020 CN101435772B (zh) 2008-12-12 2008-12-12 环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101435772A true CN101435772A (zh) 2009-05-20
CN101435772B CN101435772B (zh) 2011-03-23

Family

ID=40710321

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200810154020 Expired - Fee Related CN101435772B (zh) 2008-12-12 2008-12-12 环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101435772B (zh)

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101929954A (zh) * 2010-07-26 2010-12-29 南京林业大学 一种实时监测树脂固化过程的方法
CN102636440A (zh) * 2012-04-16 2012-08-15 华南理工大学 基于n-气体模型的建材燃烧产烟毒性定量评价方法及系统
CN103901183A (zh) * 2014-03-19 2014-07-02 肇庆理士电源技术有限公司 胶水硬化测试方法
CN104568623A (zh) * 2014-08-13 2015-04-29 南京汉旗新材料科技有限公司 一种生物质材料硬度的测量方法
CN104990923A (zh) * 2015-06-24 2015-10-21 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种测量透明树脂类材料非同步固化度分布的实验方法
CN105158109A (zh) * 2015-08-22 2015-12-16 浙江鑫宙竹基复合材料科技有限公司 一种检测竹复合压力管内衬层中树脂不可溶分含量的方法
CN105675552A (zh) * 2014-12-05 2016-06-15 Nok株式会社 固化度测定装置及固化度测定方法
CN106248510A (zh) * 2016-07-21 2016-12-21 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 一种粘棒胶的检测方法及用途
CN106290149A (zh) * 2016-08-15 2017-01-04 北京天山新材料技术有限公司 一种胶粘剂初固时间的检测方法
CN108333068A (zh) * 2017-12-18 2018-07-27 海太半导体（无锡）有限公司 一种胶水固化程度检测方法
CN109572008A (zh) * 2018-11-29 2019-04-05 广东裕丰威禾新材料科技股份有限公司 一种机制玻璃钢平板生产工艺条件设计方法
CN110018276A (zh) * 2019-04-17 2019-07-16 宸鸿科技(厦门)有限公司 一种树脂类化学品定性和固化率定量的测定方法
CN111537371A (zh) * 2020-06-11 2020-08-14 深圳市摩码科技有限公司 一种溶剂型和水性压敏胶胶层硬度测试方法
CN112630258A (zh) * 2020-12-17 2021-04-09 南通恒华粘合材料科技有限公司 一种检测湿固化反应型聚氨酯热熔胶固化的方法
CN112852367A (zh) * 2021-03-08 2021-05-28 南宁珀源能源材料有限公司 一种双组份硅棒拼接胶及其制备方法
CN113390818A (zh) * 2021-06-11 2021-09-14 哈尔滨电机厂有限责任公司 一种测量vpi浸渍树脂环氧基和羧基含量的方法
CN115824595A (zh) * 2023-02-13 2023-03-21 东莞市雅光机械有限公司 一种uv固化光源均匀性检测调整系统

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109134797A (zh) * 2018-08-07 2019-01-04 枣阳市众成化工有限公司 一种高附着力酚醛树脂的制备工艺
CN109134791A (zh) * 2018-08-07 2019-01-04 枣阳市众成化工有限公司 一种易固化酚醛树脂的生产方法

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101929954A (zh) * 2010-07-26 2010-12-29 南京林业大学 一种实时监测树脂固化过程的方法
CN102636440A (zh) * 2012-04-16 2012-08-15 华南理工大学 基于n-气体模型的建材燃烧产烟毒性定量评价方法及系统
CN102636440B (zh) * 2012-04-16 2015-05-20 华南理工大学 基于n-气体模型的建材燃烧产烟毒性定量评价方法及系统
CN103901183A (zh) * 2014-03-19 2014-07-02 肇庆理士电源技术有限公司 胶水硬化测试方法
CN104568623A (zh) * 2014-08-13 2015-04-29 南京汉旗新材料科技有限公司 一种生物质材料硬度的测量方法
CN105675552A (zh) * 2014-12-05 2016-06-15 Nok株式会社 固化度测定装置及固化度测定方法
CN104990923A (zh) * 2015-06-24 2015-10-21 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种测量透明树脂类材料非同步固化度分布的实验方法
CN104990923B (zh) * 2015-06-24 2018-04-27 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种测量透明树脂类材料非同步固化度分布的实验方法
CN105158109B (zh) * 2015-08-22 2017-10-13 浙江鑫宙竹基复合材料科技有限公司 一种检测竹复合压力管内衬层中树脂不可溶分含量的方法
CN105158109A (zh) * 2015-08-22 2015-12-16 浙江鑫宙竹基复合材料科技有限公司 一种检测竹复合压力管内衬层中树脂不可溶分含量的方法
CN106248510A (zh) * 2016-07-21 2016-12-21 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 一种粘棒胶的检测方法及用途
CN106290149A (zh) * 2016-08-15 2017-01-04 北京天山新材料技术有限公司 一种胶粘剂初固时间的检测方法
CN108333068A (zh) * 2017-12-18 2018-07-27 海太半导体（无锡）有限公司 一种胶水固化程度检测方法
CN109572008A (zh) * 2018-11-29 2019-04-05 广东裕丰威禾新材料科技股份有限公司 一种机制玻璃钢平板生产工艺条件设计方法
CN109572008B (zh) * 2018-11-29 2021-04-06 广东裕丰威禾新材料科技股份有限公司 一种机制玻璃钢平板生产工艺条件设计方法
CN110018276A (zh) * 2019-04-17 2019-07-16 宸鸿科技(厦门)有限公司 一种树脂类化学品定性和固化率定量的测定方法
CN111537371A (zh) * 2020-06-11 2020-08-14 深圳市摩码科技有限公司 一种溶剂型和水性压敏胶胶层硬度测试方法
CN112630258A (zh) * 2020-12-17 2021-04-09 南通恒华粘合材料科技有限公司 一种检测湿固化反应型聚氨酯热熔胶固化的方法
CN112852367A (zh) * 2021-03-08 2021-05-28 南宁珀源能源材料有限公司 一种双组份硅棒拼接胶及其制备方法
CN113390818A (zh) * 2021-06-11 2021-09-14 哈尔滨电机厂有限责任公司 一种测量vpi浸渍树脂环氧基和羧基含量的方法
CN115824595A (zh) * 2023-02-13 2023-03-21 东莞市雅光机械有限公司 一种uv固化光源均匀性检测调整系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN101435772B (zh) 2011-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101435772B (zh) 环氧树脂胶固化度与硬度检测分析的方法
Salehpour et al. Reaction monitoring of glycerol step‐growth polymerization using ATR‐FTIR spectroscopy
Brown Introduction to thermal analysis: techniques and applications
CN104807720B (zh) 一种基于气体压强法测量物体密度的方法
CN103604915B (zh) 炸药化学反应性在线检测系统及检测方法
CN101504382B (zh) 一种测量非晶态合金玻璃化转变温度的热分析方法
CN102053044A (zh) 一种快速测定聚烯烃粘流活化能的方法
CN104390932A (zh) 基于红外差谱技术的木材含水率检测方法
Domínguez et al. Chemorheological study of a polyfurfuryl alcohol resin system—pre-gel curing stage
CN104914041A (zh) 盾构隧道弹性密封垫成品老化检测方法
CN110618157B (zh) 一种利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法
Lian et al. Online real time determination of free formaldehyde content during polymerization process of phenolic resin by NIR spectra and a modeling-free method
CN102661930B (zh) 一种用于热固性材料固化度的快速检测方法
CN101865839A (zh) 一种润滑油生产快速监控方法
CN101201345A (zh) 一种表征齿科材料用树脂及粘结剂可见光固化性能的方法
CN101782492A (zh) 检测密度确定两组分混合溶液中单一组分体积分数的方法
Rejikumar et al. Estimation of dry rubber content in natural rubber latex by differential scanning calorimetry
KR101808404B1 (ko) 아크릴레이트계 점착제의 단량체 정량 분석 방법 및 분석 시스템
CN104422623A (zh) 固体推进剂中键合剂作用效果的定量分析方法
KR100792880B1 (ko) 폴리프로필렌 분석 방법
CN110631913A (zh) 高硬度非金属表面涂层质量检测方法
CN105572120A (zh) 一种复合肥含磷量的检测方法
Niegisch et al. In-situ infrared spectroscopy for chemical analysis in electronic packaging processes
JP2014178135A (ja) シーリング材の劣化試験方法
CN110229640A (zh) 一种自传感复合材料胶粘剂的制备及其自监测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110323

Termination date: 20141212

EXPY Termination of patent right or utility model