KR100792880B1

KR100792880B1 - 폴리프로필렌 분석 방법

Info

Publication number: KR100792880B1
Application number: KR1020060085314A
Authority: KR
Inventors: 신민철
Original assignee: 현대자동차주식회사
Priority date: 2006-09-05
Filing date: 2006-09-05
Publication date: 2008-01-08

Abstract

본 발명은 폴리프로필렌 분석 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 열가소성 수지인 폴리프로필렌과 폴리에틸렌 블랜드 소재에서의 폴리프로필렌 함량을 시차주사열량계를 사용하여 폴리프로필렌의 엔탈피 값을 구하여 산출식에 대입하는 것으로 결정성이 높은 고분자 재료의 정량 분석이 가능하게 되고, 분석 실험의 효율성 및 정확도를 높일 수 있는 폴리프로필렌 분석 방법에 관한 것이다.

폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 엔탈피, 시차주사열량계

Description

폴리프로필렌 분석 방법{The Quantity analysis method of polypropylene}

도 1 은 본 발명에 따른 폴리프로필렌-폴리에틸렌 블랜드의 시차주사열량계를 통한 각각의 녹는점과 그 녹는점에서의 상변화에 따른 엔탈피 값을 나타낸 것이다.

본 발명에 따른 폴리프로필렌 소재는 올레핀 계열의 무극성 고분자로서 녹는점인 Tm이 163 ~ 165 ℃ 사이 이며, 또한 결정성이 약 50% 정도의 큰 결정성을 갖는다. 이에 따라 녹는점 온도 부근에서는 결정의 녹는점에 따라 흡열 피크가 발생하며, 이는 결정의 양에 따라 그 크기인 엔탈피 변화가 나타난다.

또한, 폴리에틸렌은 올레핀 계열의 무극성 고분자로서 녹는점인 Tm이 약 125 ℃이다. 이에 따라 녹는점 부근에서는 결정의 녹는점에 따라 흡열 피크가 발생하며, 이는 결정의 양에 따라 그 크기인 엔탈피 변화가 폴리프로필렌과 동일하게 나타난다.

당 발명 기술에서 언급하는 폴리프로필렌-폴리에틸렌의 블렌드는 열역학 제2법칙의 △G = △H - T△S에 따라 △H는 양수이며, △S는 거의 움직임이 없으므로, 전체적인 깁스에너지인 △G는 양수를 나타내어, 폴리프로필렌-폴리에틸렌 블랜드는 결국 상용성이 없다. 그러므로 혼합되어 있는 샘플의 경우는 화합물이 아닌 혼합물 형태로 존재하게 되며, 이는 시차주사열분석기를 통하여 두 가지 물질의 열적 성질이 각각 독립적으로 나타남과 일치하게 된다.

따라서 폴리프로필렌의 기본적인 기계적 물성과 열적 안정성 및 폴리에틸렌의 탄성력의 성질을 동시에 갖게 되며, 이러한 혼합비율에 따라서 물성치가 달라지게 되며, 이를 정량적 분석할 수 있는 기술이 반드시 도입되어, 품질 문제, 제품 개발 및 벤치마킹 등을 위한 분석 기술이 필요하게 된 배경이 되었다.

이에, 본 발명자들은 자동차 내장재로 가장 많이 쓰이며 특히 트림 소재에 적용을 하는 폴리프로필렌-폴리에틸렌 블랜드 소재 중에서 폴리프로필렌의 함량을 산출할 수 있는 방법을 제시 하고자 한다.

그 결과 시차주사열량계를 사용하여 폴리프로필렌의 녹는점을 구하고 구한 녹는점의 상변화 엔탈피 변화량을 구하여 폴리프로필렌의 정량 분석이 가능하게 되었다.

따라서, 본 발명은 분석 실험의 효율성 및 정확성을 높인 폴리프로필렌의 분석 방법을 제공하는데 목적이 있다.

본 발명은 폴리프로필렌-폴리에틸렌 블랜드 소재에서의 폴리프로필렌 함유량 분석 방법에 있어서,

폴리프로필렌-폴리에틸렌 블랜드 소재를 사용하여 시차주사열분석기 (DSC)용 시편을 제조하는 단계;

상기 시편을 시차주사열분석기에서 50 ℃에서 200 ℃로 10 ℃/분의 승온 속도로 승온하는 단계; 및

폴리프로필렌 양을 산출하는 단계를 포함하는 폴리프로필렌 분석 방법에 특징이 있다.

이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 열가소성 수지인 폴리프로필렌과 폴리에틸렌 블랜드 소재에서의 폴리프로필렌 함량을 시차주사열량계를 사용하여 폴리프로필렌의 엔탈피 값을 구하여 산출식에 대입하는 것으로 결정성이 높은 고분자 재료의 정량 분석을 위한 폴리 프로필렌 분석 방법이다.

먼저 폴리프로필렌-폴리에틸렌 블랜드 소재를 이용하여 시차주사열분석기용 시편을 제조하는데 디스크 컷 형태로 칼로 샘플(지름 × 높이=0.1 cm × 0.1 cm)을 잘게 잘라 알루미늄 스탠다드 샘플 팬에 무게 측정 후 실링 한다.

시차주사열분석기 장치 내에서의 승온 프로그램에 따른 측정하는 단계로 50 ℃ 에서 200 ℃ 까지 10℃/분의 승온 속도로 승온 한다. 이때 승온 속도가 10 ℃ /분 보다 빨라지면 엔탈피 값이 한정되며, 늦어지면 엔탈피값이 커져서 데이터 값의 오차가 발생한다. 따라서, 승온 시는 반드시 10℃/분의 승온 속도로 정한다.

마지막으로, 시험 결과를 통하여 이론적인 폴리프로필렌의 양을 산출하는 단계로 도1과 같이 시차주사열분석기 장비상에서 면적의 적분 값인 엔탈피 값을 획득하여, △H(시험시편) / △H(100%폴리프로필렌) × 100% 의 본 발명의 산출 모델식에 대입하여 폴리프로필렌의 함유량을 구한다.

이하, 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

폴리프로필렌-폴리에틸렌 블랜드 소재를 이용하여 시차주사열분석기용 시편을 제조하는데 디스크 컷 형태로 칼로 샘플(지름 × 높이=0.1 cm × 0.1 cm)을 잘게 잘라 알루미늄 스탠다드 샘플 팬에 무게 측정 후 실링 한다. 시차주사열분석기 장치 내에서의 승온 프로그램에 따른 측정하는 단계로 50 ℃ 에서 200 ℃ 까지 10℃/분의 승온 속도로 승온 한다. 시험 결과를 통하여 이론적인 폴리프로필렌의 양을 산출하는데 폴리프로필렌의 함유량은 아래 도 1에서의 결과와 같이 32.28j/g / 83.50j/g × 100 = 38.67 %의 함유량을 갖는다. 상기 결과는 100% 아이소택틱(Isotactic) 기준 폴리프로필렌의 DSC를 통하여 기준으로 열용량을 측정한 값이 83.50j/g이다. 이에 따라, 폴리프로필렌의 실제 펠렛 상태에서의 결정성의 약 50% 정도이며, 이를 기준으로 삼아 상대적인 값을 이용하여 혼합된 블랜드의 정량이 가능하다. 즉, 도1과 같이 측정된 32.28j/g을 얻을 경우 실제 100% 폴리프로필렌일때의 값과 비례적으로 증.감이 이루어지며, 따라서 상기와 같은 32.28j/g /83.50j/g × 100 = 38.67 %식으로 도출된다. 따라서, 폴리프로필렌-폴리에틸렌 블랜드는 폴리프로필렌과 폴리에틸렌의 함유량은 약 4 : 6의 비율로 혼합되어 있다. 또한 폴리프로필렌-폴리에틸렌 블랜드 에서의 폴리프로필렌 함유량의 증가에 따른 물성 변화를 아래 표 1에 나타내었다.

폴리프로필렌(PP)+폴리에틸렌(PE) 에서의 폴리프로필렌 함유량 증가에 따른 일반적인 물성변화
Mechanical Property(기계적강도)	증가
Processing(가공성)	증가
Impact Strength(충격강도)	감소

종합하면, 상기 실시예에서 알 수 있듯이 폴리프로필렌 분석 방법은 시차주사열분석기를 사용 하여 물성의 엔탈피 값을 수득하고, 산출식에 대입하여 안정적이고 효과적으로 폴리프로필렌의 양을 측정 할 수 있다는 것을 알 수 있었다.

상기에서 상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 폴리프로필렌 분석 방법에 의하면, 시차주사열분석기를 사용하여 엔탈피 값을 얻고 얻은 엔탈피 값을 산출식에 대입하여 효과적으로 고분자 재료의 정량 분석이 가능하게 되므로 제품 개발 및 품질 관리 측면에서 유지 관리가 가능하다.

Claims

폴리프로필렌-폴리에틸렌 블렌드 소재에서의 폴리프로필렌 함유량 분석 방법에 있어서,

폴리프로필렌-폴리에틸렌 블렌드 소재를 사용하여 시차주사열분석기(DSC)용 시편을 제조하는 단계;

상기 시편을 시차주사열분석기에서 50 ℃에서 200 ℃로 10 ℃/분의 승온 속도로 승온하는 단계; 및

폴리프로필렌 양을 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 분석 방법.