CN101429466B - 一种飞机仪表、齿轮和传动螺杆润滑脂 - Google Patents
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Abstract
一种飞机仪表、齿轮和传动螺杆润滑脂，以润滑脂总重为基准，包括以下组分：(a)3～20wt％的锂皂稠化剂；(b)0.1～5.0wt％的磷酸酯；(c)0.01～3.0wt％的抗氧剂；(d)0.1～5.0wt％的复合防锈剂；(e)余量为GTL合成润滑油基础油。本发明润滑脂具有优异的高低温性能、氧化安定性、低挥发性、胶体安定性、机械安定性、极压抗磨性和与橡胶密封件的相容性，适用于-73～120℃温度范围内飞机仪表、齿轮和传动螺杆的通用润滑。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑剂，更具体地说是一种润滑脂。
背景技术
根据飞机仪表、齿轮和传动螺杆等部件的润滑要求，国内外先后开发出了一系列润滑脂品种，满足了飞机部件的润滑要求，但由于品种繁多，给采购、储存和使用带来了麻烦，而且增加了用错的几率，因此，简化品种，开发通用型润滑脂的要求越来越强烈。随着飞机性能的提高，飞机仪表、齿轮和传动螺杆等部件的润滑要求也相应提高。飞机飞行在万米高空，环境温度低，为了满足宽的使用温度范围，例如-73～120℃，要求润滑脂具有良好的高低温性；高空空气压力低，润滑脂蒸发损失增大，为了获得长的使用寿命，要求润滑脂具有良好的氧化安定性和低的挥发性；通用型润滑脂应用范围广，接触材质品种多，要求润滑脂与橡胶密封件相容性好；另外润滑脂的极压抗磨性要求也进一步提高。
US2721844公开了一种低温润滑脂，用于仪表的润滑，该润滑脂采用锂皂稠化酯类油并添加少量矿物油、甘油和抗氧剂制成，该润滑脂使用温度范围在-60～120℃。该润滑脂不适合用于负荷较大的飞机部件润滑，而且酯类油可以使橡胶密封件膨胀30％以上，造成密封件破裂，丧失密封性。US20050014658公开了一种精密仪表如手表用润滑脂，稠化剂为锂皂或聚脲，在不同的润滑部位采用了不同的基础油，可以是多元醇酯类油、碳30的PAO油或聚醚油，添加剂有抗磨剂如中性磷酸酯、亚磷酸酯和硼酸钙，金属减活剂是苯三唑或其衍生物，抗氧剂是酚型和胺型添加剂，固体润滑剂选用了二硫化钼和聚四氟乙烯。该润滑脂使用温度范围在-60～120℃，具有良好的抗磨性和低的挥发性，但是该润滑脂的低温性能和橡胶相容性不能满足飞机通用润滑要求。另外在酯类油中进行酸碱皂化反应，酯类油会发生水解，因此用酯类油制备锂基润滑脂时，必须采用预制皂工艺，工艺复杂，效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于飞机仪表、齿轮和传动螺杆的通用型润滑脂，该润滑脂具有宽的使用温度范围(-73～120℃)，良好的极压抗磨性、氧化安定性、低的挥发性和与橡胶密封件相容性。
本发明提供的飞机仪表、齿轮和传动螺杆的润滑脂，以润滑脂总重为基准，包括以下组分：(a)3～20wt％的锂皂稠化剂；(b)0.1～5.0wt％的磷酸酯；(c)0.01～3.0wt％的抗氧剂；(d)0.1～5.0wt％的复合防锈剂；(e)余量为GTL合成润滑油基础油。
所说锂皂稠化剂含量为3～20wt％，优选7～15wt％。
所说的磷酸酯，可以是磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯、磷酸三苯酯和磷酸三乙酯中的一种或多种，最好是磷酸三甲酚酯，它具有极压、防锈和耐热性。磷酸酯含量为0.1～5.0wt％，优选0.5～4.0wt％。
所说的抗氧剂为芳胺类抗氧剂，芳胺类抗氧剂的耐热性和抗氧性优秀，在具有一定碱性的润滑脂中抗氧效果最好。可以是二苯胺、液体烷基化二苯胺、苯基-α-萘胺中的一种或多种，最好是液体烷基化二苯胺，它不升华，具有更低的挥发性。芳胺类抗氧剂含量为0.01～3.0wt％，优选0.05～1.0wt％。
所说的防锈剂至少包括苯三唑类防锈剂和有机羧酸盐类防锈剂中的一种。苯三唑类防锈剂对有色金属防锈效果好，可以是苯骈三氮唑、苯三唑十八胺等，最好是苯骈三氮唑；有机羧酸盐类防锈剂，可以是羊毛脂钙和石油磺酸钡中的一种或两种，羊毛脂钙和石油磺酸钡对黑色金属均有防锈作用，而且可以增加润滑脂的粘附性。所说防锈剂含量为0.1～5.0wt％，优选0.5～3wt％。优选苯三唑类防锈剂与有机羧酸盐类防锈剂的重量比为1∶1～50，优选1∶3～30。
所说的基础油为GTL合成润滑油。GTL合成润滑油的制备工艺包括：天然气经费托合成制得费托蜡，费托蜡经加氢异构脱蜡制得到GTL合成润滑油。GTL合成油的100℃粘度范围在2～10mm2/s。
本发明润滑脂的制备方法包括：
将第一部分GTL润滑油基础油与C6～C24一元有机酸混合，升温至80～100℃加入氢氧化锂水溶液，进行皂化反应，待水分蒸发后，再加入或不加第二部分基础油，升温至最高炼制温度180～220℃，加入剩余GTL基础油作为急冷油冷却，循环剪切，加入添加剂，降温出釜。
具体操作步骤如下：
将第一部分GTL润滑油基础油加入到搅拌釜中，加入C6～C24一元有机酸，升温至80～100℃加入氢氧化锂水溶液，由于酸碱中和为放热反应，此时反应温度迅速上升至100℃，该阶段为皂化阶段，一般进行0.5～4小时，待釜中水分蒸发后，温度一般上升至130～160℃，此时再加入第二部分GTL润滑油基础油(第二部分GTL润滑油基础油也可以和第一部分GTL润滑油基础油一起加入)，搅拌，升温至最高炼制温度180～220℃，优选200～220℃。加入最后一部分GTL基础油作为急冷油，停止加热，待温度降至120～160℃，在0.4～0.8MPa的压力下进行循环剪切20～60分钟，待温度降至80～130℃时加入添加剂，待温度降至50～70℃时出釜。
所说C6～C24一元有机酸，优选C16～C20的有机酸，更优选C18的有机酸，在C12的位置上可以带羟基，也可以不带羟基。
加入氢氧化锂的温度优选为85～95℃，氢氧化锂溶液的浓度为5～12wt％。
氢氧化锂的加入量为有机酸的摩尔数的0.5～1.5倍，优选1～1.1倍。有机酸占润滑脂总重的3～20wt％。
急冷油的加入量为基础油总重量的1/2～1/6，优选1/3～1/4。
本发明润滑脂具有优异的高低温性能、氧化安定性、低挥发性、胶体安定性、机械安定性、极压抗磨性和与橡胶密封件的相容性。
本发明润滑脂适用于球、圆柱滚子和滚针轴承，齿轮以及仪表、摄影机、电子设备和飞机控制系统等设备的滚动和滑动表面润滑；亦适用于低启动功率设备的滚动和滑动表面润滑，特别适用于-73～120℃温度范围内飞机仪表、齿轮和传动螺杆的通用润滑。
具体实施方式
实施例1
在100L常压釜中，加入30千克100℃运动粘度4mm2/s的GTL基础油和5千克十二羟基硬脂酸，加热搅拌，温度升至87℃，加入0.7千克一水氢氧化锂的水溶液，其中水的重量为3.5千克，皂化脱水，升温至215℃，停止加热，加入15千克相同基础油作为急冷油。温度降至140℃，以0.8MPa压力循环剪切30分钟，待温度降至100℃时，分别加入1.5千克的磷酸三甲酚酯、0.15千克的烷基化二苯胺(液体)、0.05千克的苯骈三氮唑和1.0千克的羊毛脂钙，混合均匀即可。表1列出了100℃粘度4mm2/s的GTL合成油的理化性能指标。产品理化性能见表2。
实施例2
在100L常压釜中，加入20千克100℃运动粘度2mm2/s的GTL基础油和3千克十二羟基硬脂酸，加热搅拌，温度升至82℃，加入0.44千克一水氢氧化锂的水溶液，其中水的重量为2.0千克，升温搅拌，待水蒸气挥发完毕，釜内温度升至130℃加入10千克相同基础油，继续搅拌升温至200℃，停止加热，加入15千克100℃运动粘度8mm2/s的GTL基础油作为急冷油。温度降至130℃，以0.6MPa压力循环剪切40分钟，待温度降至90℃时，分别加入0.5千克的磷酸三甲酚酯、0.1千克的烷基化二苯胺(液体)、0.03千克的苯骈三氮唑和0.5千克的羊毛脂钙，混合均匀即可。产品理化性能见表2。
实施例3
在100L常压釜中，加入20千克100℃运动粘度2mm2/s的GTL基础油和7.5千克十二羟基硬脂酸，加热搅拌，温度升至90℃，加入1.05千克一水氢氧化锂的水溶液，其中水的重量为5.0千克，升温搅拌，待水蒸气挥发完毕，釜内温度升至150℃加入10千克100℃运动粘度6mm2/s的GTL基础油，继续搅拌升温至220℃，停止加热，加入15千克100℃运动粘度6mm2/s的GTL基础油作为急冷油。温度降至150℃，以0.5MPa压力循环剪切50分钟，待温度降至120℃时，分别加入1.8千克的磷酸三甲酚酯、0.7千克的烷基化二苯胺(液体)、0.08千克的苯骈三氮唑和1.5千克的石油磺酸钡，混合均匀即可。产品理化性能见表2。
比较例1
预制皂法工艺：在1 00L常压釜中，加入10千克水和5千克十二羟基硬脂酸，加热搅拌，温度升至90℃，加入0.7千克一水氢氧化锂的水溶液，皂化反应2小时，取出，放入搪瓷盘中，在烘箱中110℃，48小时烘干，用三辊磨将皂块研成粉，待用。
制脂时，釜中加入基础油和皂粉，升温至210℃，皂熔化，加入急冷油，降温至150℃，循环剪切，降温至100℃，加入添加剂，混合均匀即可。
按照上述工艺，组成采用：基础油采用80％的100℃运动粘度3.5mm2/s的癸二酸二辛酯基础油和20％的100℃运动粘度10mm2/s的石蜡基矿物油，抗氧剂采用0.5％的苯基-α-萘胺，并添加0.5％的甘油。产品理化性能见表2。
比较例2
按照比较例1的制备工艺，按照实施例1的组成，基础油改用100℃运动粘度4mm2/s的三羟甲基丙烷酯。产品理化性能见表2。
比较例3
按照比较例1的制备工艺，按照实施例1的组成，基础油改用80％的100℃运动粘度4mm2/s的三羟甲基丙烷酯和20％的100℃运动粘度3mm2/s的乙基硅油。产品理化性能见表2。
表2数据表明，比较例1的腐蚀性、防锈性、蒸发损失、氧化安定性和极压抗磨性差，比较例1和2的低温性差，比较例1、2和3的橡胶相容性差。本发明提供的润滑脂制备工艺简单，具有良好的高低温性、机械安定性、胶体安定性、防腐防锈性、氧化安定性、极压抗磨性和低的挥发性，与橡胶密封件的相容性好，适用于-73～120℃温度范围内飞机仪表、齿轮和传动螺杆的通用润滑。
表1 GTL-4合成油理化性能指标
| 项目 | GTL-4 | 分析方法 | |
| 运动粘度(mm2/s) | 100℃ | 3.8～4.1 | GB/T265 |
| 40℃ | 16～18.5 | ||
| 粘度指数 | ≮125 | GB/T2541 | |
| 闪点℃ | ≮200 | GB/T3536 | |
| 倾点℃ | ≯-65 | GB/T3535 | |
| 酸值 mg KOH/g | ≯0.1 | GB/T7304 | |
| 蒸发损失(204℃，6.5h) ％ | ≯14.0 | GB/T7325 | |
表2理化性能
| 实验项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 试验方法 |
| 滴点，℃ | 202 | 190 | 204 | 191 | 200 | 202 | GB/T3498 |
| 锥入度，0.1mm | 278 | 303 | 256 | 285 | 287 | 288 | GB/T269 |
| 延长工作锥入度(10万次)，0.1mm | 299 | 321 | 288 | 298 | 300 | 312 | GB/T269 |
| 钢网分油，(100℃，24h)，％ | 2.87 | 5.63 | 0.21 | 2.89 | 3.10 | 3.42 | SH/T0324 |
| 腐蚀(T2铜片，100℃，24h) | 1b | 1b | 1b | 3a | 1b | 1b | GB/T7326 |
| 防锈性，级 | 1 | 1 | 1 | 3 | 1 | 1 | GB/T5018 |
| 蒸发量，(99℃，22h)，％ | 0.31 | 0.50 | 0.26 | 1.20 | 0.44 | 0.45 | GB/T7325 |
| 氧化安定性，100h，kPa | 9 | 7 | 11 | 37 | 10 | 11 | SH/T0325 |
| 低温转矩，N.m，启动运转 | -73℃0.2110.046 | -73℃0.1960.035 | -73℃0.5610.079 | -60℃0.3210.064 | -60℃0.2370.051 | -73℃0.2560.057 | SH/T0338 |
| 抗磨性，d40 60，mm | 0.41 | 0.48 | 0.39 | 0.78 | 0.44 | 0.58 | SH/T0204 |
| 极压性，ZMZ，N | 372 | 315 | 388 | 245 | 356 | 328 | SH/T0204 |
| 橡胶相容性，体积膨胀率，％ | 6.50 | 6.77 | 6.46 | 34.7 | 41.2 | 38.5 | SH/T0691 |
Claims (14)
1.一种飞机仪表、齿轮和传动螺杆通用润滑脂，以润滑脂总重为基准，包括以下组分：(a)3～20wt％的锂皂稠化剂；(b)0.1～5.0wt％的磷酸酯；(c)0.01～3.0wt％的抗氧剂；(d)0.1～5.0wt％的复合防锈剂，选自苯三唑类防锈剂和有机羧酸盐类防锈剂的混合物，所说的有机羧酸盐类防锈剂选自羊毛脂钙和/或石油磺酸钡；(e)余量为100℃粘度范围在2～10mm2/s、倾点在-65℃以下的GTL合成润滑油基础油。
2.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所说锂皂稠化剂含量为7～15wt％。
3.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所说的磷酸酯是磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯、磷酸三苯酯和磷酸三乙酯中的一种或多种。
4.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，磷酸酯含量为0.5～4.0wt％。
5.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所说的抗氧剂为选自二苯胺、液体烷基化二苯胺、苯基-a-萘胺中的一种或多种的芳胺类抗氧剂。
6.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，抗氧剂含量为0.05～1.0wt％。
7.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所说的苯三唑类防锈剂与所说有机羧酸盐类防锈剂的重量比为1∶1～50。
8.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所说的苯三唑类防锈剂与所说有机羧酸盐类防锈剂的重量比为1∶3～30。
9.按照权利要求1～8之一所述的润滑脂，其特征在于，苯三唑类防锈剂是苯骈三氮唑或苯三唑十八胺。
10.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所说防锈剂含量为0.5～3wt％。
11.权利要求1所述润滑脂的制备方法，包括：将第一部分GTL润滑油基础油与C6～C24一元有机酸混合，升温至80～100℃加入氢氧化锂水溶液，进行皂化反应，待水分蒸发后，再加人或不加第二部分GTL润滑油基础油，升温至最高炼制温度180～220℃，加人剩余GTL基础油作为急冷油冷却，循环剪切，加入添加剂，降温出釜。
12.按照权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所说有机酸为C16～C20的有机酸。
13.按照权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所说有机酸为C18有机酸，在C12的位置上有或没有羟基。
14.按照权利要求11所述的制备方法，其特征在于，有机酸占润滑脂总重的3～20wt％。
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