CN101421308A - 通过调节聚合系统中的引发剂而最优化过程的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合系统中的最优化方法，在该聚合系统中在用引发剂的聚合过程中产生热。所述最优化方法包括如下步骤：根据所述聚合系统中的引发剂的组分测定热产生量，以预先设定所述引发剂组分和所述热产生量之间的关系；根据所述聚合系统的冷却系统中的冷却剂的温度测定热除去量，以预先设定所述冷却剂温度和所述热除去量之间的关系；计算可用于预定的冷却剂温度下的引发剂组分，以预先设定所述冷却剂温度和所述引发剂组分之间的关系；以及在聚合过程前和/或期间测定所述冷却剂的温度，以将在测定温度下加入的引发剂的组分调节为最佳条件，因此减少了反应时间，从而提高了生产率。

Description

通过调节聚合系统中的引发剂而最优化过程的方法
技术领域
本发明涉及一种通过调节聚合系统中的引发剂的最优化方法，并且，更具体而言，涉及一种聚合系统中的最优化方法，在该聚合系统中在用引发剂的聚合过程中产生热，其中，所述最优化方法包括如下步骤：根据所述聚合系统中的引发剂的组分测定热产生量，以预先设定所述引发剂组分和所述热产生量之间的关系；根据所述聚合系统的冷却系统中的冷却剂的温度测定热除去量，以预先设定所述冷却剂温度和所述热除去量之间的关系；计算可用于预定的冷却剂温度下的引发剂组分，以预先设定所述冷却剂温度和所述引发剂组分之间的关系；以及在聚合过程前和/或期间测定所述冷却剂的温度，以将在测定温度下加入的引发剂的组分调节为最佳条件，因此减少了反应时间，从而提高了生产率。
背景技术
大多数聚合物树脂是通过使用引发剂聚合单体而制备的。聚合过程通常可以分为吸热反应和放热反应。例如，需要除去在例如聚氯乙烯(PVC)聚合过程的放热反应中产生的反应热，从而提高反应效率。
在通过聚合过程制备聚合物树脂的实践过程中，影响生产率的因素是多种多样的。在伴随有热产生的聚合过程中，控制反应温度是最重要的因素之一。因此，在放热聚合系统中，用于除去反应热的冷却系统是必须的。所述冷却系统的典型例子如图1所示。
参考图1，放热聚合系统10包括：在其中进行单体聚合的反应器20以及包括安装在所述反应器20的壁上的夹套30和安装在所述反应器20的顶端的回流冷凝器40的冷却系统。通过所述夹套30和回流冷凝器40循环冷却剂，以除去在所述反应器20中产生的聚合反应热。所述回流冷凝器40能够使存在于所述反应器20上端的蒸汽与冷却剂接触，从而将所述反应器20的温度降到预定的温度范围。
因此，在如图1所示的放热聚合系统10中，在所述夹套30和回流冷凝器40中的冷却剂的温度被控制到预定的温度范围，因此达到了最佳操作条件。
同时，在所述放热聚合系统中，热产生量可以由多种因素决定。所述因素中的典型例子可以是聚合度和聚合速率。这些因素与反应温度和引发剂的添加量有密切关系。特别是，在其间存在复杂的相互关系。因此，可以通过调节相关的因素提高生产率。
与此相关，US专利号6,440,674公开了一种设定最佳反应条件的技术，其通过围绕操作反应系统中的反应器的冷却器，以使通过安装在反应器和冷却器之间的温度传感器测定的温度等于预定温度水平。这一技术通常被认为是最值得考虑的增加生产率的方法。但是，该技术的问题在于，必须根据反应热控制冷却水的温度。特别地，在标准工业用水用作冷却水的聚合系统中，需要使用额外的设备控制冷却水的温度和用于操作额外设备的能量。结果，尽管生产率得到提高，但是也增加了成本。
另一方面，韩国未审查专利公开号1993-019701公开了在聚合条件下使用单体供应装置和引发剂供应装置向反应器中加入引发剂和单体的聚合方法。具体而言，所述供应装置根据聚合动力学、反应温度、引发剂浓度、单体浓度和选定的聚合物的聚合度确定单体浓度与引发剂浓度的比。另外，通过聚合效率因子改变根据动力学关系确定的单体浓度与引发剂浓度的比，从而获得聚合期间接近均匀浓度的聚合度，因此获得具有均匀聚合度的聚合物。该方法是为获得具有均匀聚合度的聚合物的方法，即，在特定条件下调节引发剂浓度和单体浓度的技术。但是，在上述公开中没有教导或建议在除去反应热较重要的放热聚合系统中提高生产率的信息。
因此，非常需要一种通过降低能源消耗量同时使用常规的聚合系统而提高生产率的技术。与此相关，优选用于通过使用标准工业用水作为冷却剂而不需要额外地控制冷却剂温度而控制聚合系统的温度的技术。
例如，聚氯乙烯(PVC)树脂通过伴随有热产生的聚合反应而制备。根据其聚合度，所述PVC树脂的优选聚合温度为40～80℃。因此，通过直接使用不额外冷却的工业用水作为冷却剂来控制反应温度。冷却水(工业用水)的温度不额外地控制。结果，所述冷却水的温度可以由季节因素决定。例如，所述冷却水的温度在冬季较低，因此通过1-次循环可从反应器中除去的热量(热除去量)较大。另一方面，在夏季，热除去量相对较小。在相同的季节条件下，上午的热除去量相对较大。
因此，现有的放热聚合系统以这样的结构构造，其中，尽管根据冷却水的温度改变所述热除去量的差异，但是不能得到根据冷却水的温差的生产率的提高。具体而言，可以增加聚合速率(可以减少反应时间)以提高在热除去量较大的冷却水温度条件下的生产率。但是，常规技术没有给出与上述事项相关的技术建议。
发明内容
技术问题
因此，已做出本发明而解决了上述问题，其他技术问题也已被解决。
作为为解决上述问题的多种广泛和深入的研究和实验的结果，本发明的发明人发现，在放热聚合系统中，以预定的时间间隔测定冷却水的温度以预先测定热除去量，根据预先测得的热除去量改变引发剂的组分以在最佳反应速率下进行聚合，因此提高了生产率而不需要控制冷却剂的温度。基于上述发现完成了本发明。
技术方案
根据本发明的一个技术方案，通过提供聚合系统中的最优化方法可以实现上述和其他目的，在该聚合系统中通过引入引发剂进行聚合，并且在聚合期间产生热，其中，所述最优化方法包括如下步骤：(a)根据所述聚合系统中的引发剂的组分测定热产生量，以预先设定所述引发剂组分和所述热产生量之间的关系；(b)根据所述聚合系统的冷却系统中的冷却剂的温度测定热除去量，以预先设定所述冷却剂温度和所述热除去量之间的关系；(c)根据步骤(a)和步骤(b)的关系计算可用于预定的冷却剂温度下的引发剂组分，以预先设定所述冷却剂温度和所述引发剂组分之间的关系；以及(d)在聚合过程前和/或期间测定所述冷却剂的温度，以将在测定温度下加入的引发剂的组分调节为最佳条件，因此减少了反应时间，从而提高了生产率。
在聚合期间产生热的聚合系统(“放热聚合系统”)中，预先测定取决于引发剂组分的聚合反应的热产生量和根据冷却剂温度的系统的热除去量，以得到冷却剂温度和引发剂组分之间的关系，其显示了通过使热产生量和热除去量相等的最佳工作效率。因此，以预定时间间隔测定放热聚合系统中冷却剂的温度，并且根据所述关系引入最佳引发剂的组分，因而增加反应速率。所述反应速率与反应时间成反比。即，反应速率增加意味着反应时间减少。因此，通过减少反应时间能够提高生产率。
在根据本发明的最优化方法中，改变引发剂的组分而不改变冷却剂的温度以提高工作效率。因此，不需要使用额外的设备改变冷却剂的温度以及操作额外设备的能量。具体而言，通过只改变引发剂组分而得到最佳操作条件。结果，不同于现有技术，在不增加成本的情况下可以提高生产率。
通常，聚合速率取决于引发剂的量。优选地，所述引发剂组分可以为供应到所述聚合系统中的引发剂的量。当所述引发剂为两种或更多种化合物的混合物时，所述引发剂组分可以为所述混合物的混合比和/或所述混合物的量。例如，当所述引发剂为两种化合物的混合物，并且通过增加一种化合物的混合比而增加反应速率时，可以通过调节所述混合比控制反应速率。
另一方面，当增加引发剂的量以提高反应速率时，也增加了反应热产生量。结果，使聚合超负荷。在这种情况下，也增加了经过反应器的冷却剂的温度。根据本发明，在相对较高冷却剂下的引发剂的最佳量重新根据该冷却剂的温度而确定，以控制实际供应到所述聚合系统中的引发剂的量，因此减少热产生量。
优选地，在引入预定量的引发剂时，可以通过测定所述冷却系统中的冷却剂的流率和所述冷却剂的入口和出口间的温差计算热产生量。
参考图1如前所述，所述冷却系统的典型例子可包括安装在向其中引入要聚合的单体和引发剂的反应器壁上的夹套，以通过所述冷却剂的循环冷却所述反应器，以及使所述冷却剂循环通过所述反应器而冷凝气相组分并因此冷却所述反应器的回流冷凝器。
在这种情况下，所述夹套的热除去量可不同于所述回流冷凝器的热除去量，并且测定所述夹套的热除去量和所述回流冷凝器的热除去量以计算所述冷却系统的热除去量，其为所述夹套的热除去量和所述回流冷凝器的热除去量的和。例如，图3显示了阐明根据冷却水温度实际测定的热除去量(由圆点和菱形点表示)和根据包括夹套和回流冷凝器的任意冷却系统中的冷却水的温度数学计算出来的热除去量(由实心线和点划线表示)。如图3所示，夹套和回流冷凝器的热除去量具有不同特征。所述夹套的热除去量和所述回流冷凝器的热除去量的总和得到取决于冷却水温度的特定冷却系统的总热排出量。另外，可以看出，尽管在所述冷却系统中的所述夹套的热除去量和所述回流冷凝器的热除去量与实际测定的数值相比有偏差，但是所述夹套的热除去量和所述回流冷凝器的热除去量具有与数学计算值相同的特征。
优选地，所述冷却剂温度和所述引发剂组分之间的关系可设定为在预定温度下可以使聚合反应在最短的时间内进行的引发剂组分。
可以预定时间间隔测定步骤(d)中冷却剂的温度。例如，可以1～120分钟的间隔测定冷却剂的温度。可选择地，可实时连续地测定冷却剂的温度。
只要引入引发剂能够进行聚合并且在聚合期间产生热，就对根据本发明的聚合系统没有特别限制。所述聚合系统的典型例子可以为聚氯乙烯(PVC)聚合系统。
在所述PVC聚合系统中，根据其聚合度，在40～80℃的温度下得到最佳反应条件。因此，所述PVC聚合系统使用温度未经过调节的冷却水(例如工业用水)作为冷却剂，并且使用两种化合物的混合物作为引发剂。当增加混合的引发剂的量时，反应速率会增加，热产生量也会增加。通常，在PVC聚合系统中进行引入引发剂后预定时间期限内完成一组聚合反应的间歇聚合过程。在所述间歇聚合过程中，考虑到所述引发剂的半衰期而不同地设定混合的引发剂的引入条件。另外，根据聚合度和冷却水的温度，进行1-次间歇聚合过程的必要时间可以不同。例如，1-次间歇聚合过程可进行大约几小时到数十小时。
图2为阐明实际测定的冷却水温度与在任意的PVC聚合系统的9个月操作中引入的引发剂的处方(浓度)之间关系的图。由于工业用水已用作冷却水，所以所述冷却水的温度由于9个月(一月到九月)季节因素的影响在大约5～30度的范围内变化。特别地，在所述冷却水循环期间，冷却水与大气接触。因此，循环的冷却水的温度根据大气温度而变化。
从图2可知，在均匀保持引发剂组分的最终混合比的条件下，供应大约相同或相似量的引发剂，而引发剂根据冷却水的温度存在偏差。引发剂的量在相对较高的温度下偏差较大的原因是：当冷却水的温度升高时，根据操作者的经验任意减少引发剂的量。因此，不能根据冷却水的温度变化在最佳反应条件下供应引发剂。
另一方面，根据本发明，以预定时间间隔测定所述冷却水的温度以确定引发剂的最佳量，因此，优化了反应速率。在该方式中，通过监测冷却水的温度自动控制引发剂的量，因此，即使一天之中大气的温度变化或大气温度由于季节因素发生变化，也总是能够实现最佳操作条件。
根据本发明的另一个实施方案，提供了一种用于进行上述最优化方法的放热聚合系统。
根据本发明，所述放热聚合系统包括：单体供应单元、引发剂供应单元、在其中进行单体聚合的反应器、用于降低所述反应器温度的冷却系统以及用于测定所述冷却系统中的冷却剂的温度以调节从所述引发剂供应单元引入到所述反应器中的引发剂组分的控制系统。
可通过安装用于检测常规放热聚合系统中冷却剂温度的传感器并进一步包括用于控制从引发剂供应单元供应的引发剂的组分的控制设备而简单地构造该聚合系统。
附图说明
从结合附图的下述详细描述可以更清楚地理解本发明的上述和其他目的、特征和其他优点，其中：
图1为阐明包括冷却系统的常规放热聚合系统的构造的典型视图；
图2为阐明实际测定的冷却水温度与在任意的聚氯乙烯(PVC)聚合系统的9个月操作中引入的引发剂的处方(浓度)之间关系的图；
图3为阐明根据冷却水温度实际测定的热除去量和根据包括夹套和回流冷凝器的任意冷却系统中的冷却水的温度数学计算出来的热除去量的图；
图4为阐明根据本发明优选实施方式的PVC聚合系统的构造的典型视图；以及
图5为阐明实验实施例的图，其中，在使用两种化合物(引发剂1和引发剂2)作为引发剂的任意的PVC聚合系统中通过常规方法改变引发剂的量和通过根据本发明的方法改变引发剂的量。
具体实施方式
现在，将参考附图详细描述本发明的优选实施方式。但是应该注意，本发明的范围不受所述实施方式的限制。
图4为阐明根据本发明优选实施方式的聚氯乙烯(PVC)聚合系统的构造的典型视图。
参考图4，所述PVC聚合系统100包括反应器200、包括夹套310和回流冷凝器320的冷却系统、单体供应单元400、引发剂供应单元500和控制系统。所述控制系统包括用于分别测定夹套310和回流冷凝器320中的冷却水温度的温度传感器610和612、用于调节引发剂的量的引发剂量调节器620以及用于从温度传感器610和612接收监测信号并根据向其中输入的信息将操作信号传输到所述引发剂量调节器620中的控制器600。
具体而言，根据已预先输入到控制器600中的冷却水的温度和引发剂的量的最佳关系的信息，所述控制器600控制引发剂量调节器620。
图5为阐明实验实施例的图，其中，在使用两种化合物(引发剂1和引发剂2)作为引发剂的任意的PVC聚合系统中通过常规方法改变引发剂的量和通过根据本发明的方法改变引发剂的量。
参考图5，所述任意的PVC聚合系统在冷却水的温度为Tc的条件下运行。在该条件下，在所述PVC聚合系统运行期间供应的引发剂的量，对于引发剂1在Xa线和Xb线之间(每线有10ppm的差异)，对于引发剂1在Ya和Yb之间(每单位等级有20ppm的差异)(参见黑色圆环)。由引发剂的量转换的所述PVC聚合中产生的热量为A线的Z点(每单位等级100Mkcal/hr的差异)。
但是，在图3所示的阐明冷却水温度与热除去量之间关系的图中，在冷却水温度为Tc的条件下，可通过所述PVC聚合系统的冷却系统除热的最大量为B线的Z′点。因此，可以清晰地看出，与在相同冷却水温度条件下的热产生量相比，对应于170Mkcal/hr的剩余部分，所述PVC聚合系统的操作对热除去量是无效的。考虑到这个方面，可以在冷却水温度为Tc的条件下改变所述引发剂的量为对应于显示在Z′点热除去量的B线的引发剂的量。例如，当通过增加红色浓度设定引发剂1时，用Y′浓度(参见蓝色倒三角)调节引发剂2。这表明，与常规操作条件相比，在最大值处两个引发剂的量增加40ppm。这一引发剂量的增长意味着聚合速率的增长。因此，可在相同生产率下大大减少反应时间。
工业实用性
由上述描述明显可知，本发明的特征在于，只根据冷却剂的温度改变供应到反应器中的引发剂的组分，而不明显改变现有设备和调节冷却剂的温度，因此，可在最佳反应速率下进行聚合。因此，本发明具有减少反应时间的效果，因而提高了生产率。
尽管为了说明的目的公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的技术人员应该能够理解，可以进行多种修改、添加和替换，而不偏离如所附权利要求中公开的本发明的范围和实质。

Claims (13)

1、一种聚合系统中的最优化方法，在其中通过引入引发剂进行聚合过程并在聚合期间产生热，其中，所述最优化方法包括如下步骤：
(a)根据所述聚合系统中的引发剂的组分测定热产生量，以预先设定所述引发剂组分和所述热产生量之间的关系；
(b)根据所述聚合系统的冷却系统中的冷却剂的温度测定热除去量，以预先设定所述冷却剂温度和所述热除去量之间的关系；
(c)根据步骤(a)和步骤(b)的关系计算可用于预定的冷却剂温度下的引发剂组分，以预先设定所述冷却剂温度和所述引发剂组分之间的关系；以及
(d)在聚合过程前和/或期间测定所述冷却剂的温度，以将在测定温度下加入的引发剂的组分调节为最佳条件，
因此减少了反应时间，从而提高了生产率。
2、如权利要求1所述的最优化方法，其中，所述引发剂组分为供应到所述聚合系统中的引发剂的量。
3、如权利要求1所述的最优化方法，其中，所述引发剂为两种或更多种化合物的混合物，所述引发剂组分为所述混合物的混合比和/或所述混合物的量。
4、如权利要求1所述的最优化方法，其中，在引入预定量的引发剂时，通过测定所述冷却系统中的冷却剂的流率和所述冷却剂的入口和出口间的温差计算所述热产生量。
5、如权利要求4所述的最优化方法，其中，所述冷却系统包括：
安装在向其中引入要聚合的单体和引发剂的反应器壁上的夹套，以通过所述冷却剂的循环冷却所述反应器，以及
使所述冷却剂循环通过所述反应器而冷凝气相组分并因此冷却所述反应器的回流冷凝器。
6、如权利要求5所述的最优化方法，其中，所述冷却系统的热除去量为所述夹套的热除去量和所述回流冷凝器的热除去量的和。
7、如权利要求1所述的最优化方法，其中，所述冷却剂温度和所述引发剂组分之间的关系设定为在预定温度下使聚合反应在最短的时间内进行的引发剂组分。
8、如权利要求1所述的最优化方法，其中，步骤(d)中冷却剂的温度以1～120分钟的间隔测定或实时连续地测定。
9、如权利要求1所述的最优化方法，其中，所述聚合系统为聚氯乙烯(PVC)聚合系统。
10、如权利要求9所述的最优化方法，其中，所述PVC聚合系统使用温度未经调节的冷却水作为冷却剂，并且使用两种化合物的混合物作为引发剂。
11、如权利要求10所述的最优化方法，其中，根据以1～10分钟间隔测定的所述冷却水的温度确定所述引发剂量的调节。
12、一种放热聚合系统，其用于进行权利要求1～11中任一项所述的最优化方法。
13、如权利要求12所述的放热聚合系统，其中，所述放热聚合系统包括：单体供应单元、引发剂供应单元、在其中进行单体聚合的反应器、用于降低所述反应器温度的冷却系统以及用于测定所述冷却系统中的冷却剂的温度以调节从所述引发剂供应单元引入到所述反应器中的引发剂组分的控制系统。
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