JPH11255809A

JPH11255809A - 重合開始剤の濃度制御方法および濃度制御装置

Info

Publication number: JPH11255809A
Application number: JP5849598A
Authority: JP
Inventors: Akira Nonaka; 明野中
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1998-03-10
Filing date: 1998-03-10
Publication date: 1999-09-21

Abstract

(57)【要約】【課題】安定かつ安全に連続的に重合開始剤の濃度調
整を行い、自動的に濃度制御でき、さらに濃度変更も容
易である重合開始剤の濃度制御方法を確立する。【解決手段】２個以上の貯槽に異なる重合開始剤用の
流体を貯えておく貯蔵工程、各貯槽の供給ライン下流に
流量検出器および調節弁を含む流量調節手段を有し、貯
えておいた流体を流出させる流量調節工程、流出させる
流体の流量を決定し流量制御指令を送る流量制御指令工
程、流出された流体を混合槽で混合しつつ貯えておく混
合工程および混合槽中の重合開始剤を重合手段へ供給す
る排出工程を具備する重合開始剤の濃度制御方法であっ
て、混合槽の流体レベルの目標値および指定組成を設定
し、混合槽の流体レベルを検出して得られた流体レベル
値に基づき、設定した該流体レベルの目標値および指定
組成となるように、流量制御指令に従って貯槽から流出
される流体の流量が制御される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】重合反応において重合を開始
させる重合開始剤の濃度制御方法に関し、特に、高圧法
低密度ポリエチレン製造において重合開始剤の濃度を自
動的に制御する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】モノマーを重合させる際の重合開始剤と
して２種類以上の成分を含む重合開始剤を用いることが
ある。かかる場合、重合開始剤をあらかじめ所望の濃度
に調整した後で重合反応手段に供給する必要がある。重
合開始剤の濃度を調整後供給する方法には、連続式とバ
ッチ式とがある。

【０００３】連続式とは、各成分をそれぞれ重合開始剤
供給ラインの途中に設置されたインラインミキサー等の
混合機に送って均一に混合しつつ重合反応手段へ供給す
る方法である。

【０００４】バッチ式とは、各成分を一成分ずつ計量し
て重合開始剤供給用タンクに投入し撹拌機、バブリング
等で撹拌混合して一定濃度にした後で、重合容器へ供給
する方法である。従来のバッチ式による重合開始剤の濃
度調整方法を図１を用いて説明する。原料１のタンク１
には重合開始剤の成分１を含む液体を入れ、原料２のタ
ンク２には成分２を含む液体を入れておく。重合開始剤
供給用タンク４内の混合液体を重合反応手段へ供給して
空になると、原料１のタンクから成分１を含む液体が排
出され計量機３で所定量計量されて供給用タンク４へ送
られ、次いで原料２のタンクから成分２を含む液体が計
量機３で所定量計量されて供給用タンク４へ送られる。
その後これらはバブリング等により撹拌され均一化され
てからコック５を開いて重合反応手段へ供給される。た
だし、通常は重合反応手段への供給を連続して行えるよ
うにするために、重合反応手段への経路途中にバッファ
ータンク６が更に設けられている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】例えば高圧法で低密度
ポリエチレンを製造する場合には、重合開始剤の種類や
量に応じて反応温度を制御する必要があるが、混合液体
を供給する際に温度制御による流量変動が生じる場合が
ある。また、混合液体を往復動型ポンプ等を用いて供給
する場合には、ポンプ等の吸い込み力変動により排出液
体の流量変動が生じることがある。このような流量変動
が生じると、従来の連続式による方法では、重合開始剤
の各成分の比率を所定の比率に、また濃度を一定に保つ
ことができないという問題があった。

【０００６】一方、バッチ式では排出（供給）手段によ
る流量変動に伴う濃度変化の問題は解消できるが、重合
開始剤の濃度変更や組成変更を簡便に行うことができ
ず、濃度や成分組成を頻繁に変更する必要がある場合に
は濃度変更の応答性が遅くて不便であった。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点を解
決すべくなされたものであり、本発明の目的は、安定か
つ連続的に重合開始剤の濃度調整を行い、自動的に指定
濃度に制御でき、さらに濃度変更も容易である重合開始
剤の濃度制御方法を確立することにある。また、本発明
の方法を実施するのに適した濃度制御装置を提供するこ
とにある。

【０００８】請求項１の重合開始剤の濃度を制御する方
法の発明は、２個以上の貯槽を有し、該貯槽のうち１個
を基準槽とし、各貯槽に異なる重合開始剤用の流体を貯
えておく貯蔵工程、各貯槽の供給ライン下流に流量検出
器および調節弁を含む流量調節手段を有し、貯えておい
た流体を流出させる流量調節工程、流出させる流体の流
量を決定し流量制御指令を送る流量制御指令工程、流出
された流体を混合槽で混合しつつ貯えておく混合工程お
よび混合槽中の重合開始剤を重合手段へ供給する排出工
程を具備する重合開始剤の濃度制御方法であって、混合
槽の流体レベルの目標値および指定組成を設定し、混合
槽の流体レベルを検出して得られた流体レベル値に基づ
き、設定した流体レベルの目標値および指定組成となる
ように、流量制御指令に従って、まず基準槽から流出さ
れる流体の流量が制御され、次いで基準槽からの流体の
流量に基づいて基準槽以外の貯槽からの流体の流量が順
次制御されることを特徴とする。

【０００９】請求項２の重合開始剤の濃度を制御する装
置の発明は、２個以上の貯槽、該貯槽の供給ライン下流
に設けられた流量検出器および調節弁を含む流量調節手
段、流体レベル検出手段を備えた混合槽、各貯槽から流
出させる流体の流量を決定し流量制御指令を送る流量制
御指令手段、および重合開始剤を重合手段へ供給する排
出手段を具備する重合開始剤の濃度制御装置であって、
流量制御指令手段には混合槽の流体レベルの目標値およ
び指定組成が設定可能であり、混合槽の流体レベルを検
出して得られた流体レベル値に基づき、設定した流体レ
ベルの目標値および指定組成となるように、２個以上の
貯槽のうち１個を基準槽として、流量制御指令に従って
基準槽から流出される流体の流量を制御し、次いで基準
槽からの流量に基づいて基準槽以外の貯槽からの流体の
流量を順次制御するように作動する装置であることを特
徴とする。

【００１０】請求項３の重合開始剤の濃度を制御する方
法の発明は、２個以上の貯槽を有し、該貯槽のうち１個
を基準槽とし、各貯槽に異なる重合開始剤用の流体を貯
えておく貯蔵工程、各貯槽の供給ライン下流に流量検出
器および調節弁を含む流量調節手段を有し、貯えておい
た流体を流出させる流量調節工程、流出させる流体の流
量を決定し流量制御指令を送る流量制御指令工程、流出
された流体を混合槽で混合しつつ貯えておく混合工程お
よび混合槽中の重合開始剤を重合手段へ供給する排出工
程を具備する重合開始剤の濃度制御方法であって、混合
槽の調整開始レベルおよび調整停止レベルの目標値と指
定組成とを設定し、混合槽の流体レベルを検出して得ら
れた流体レベル値が設定した該調整開始レベルの目標値
と一致すると流量制御指令に従って指定組成となるよう
に、基準槽から流体が流出され、該流体の流量に基づい
て基準槽以外の貯槽から流体が流出され、流体レベル値
が該調整停止レベルの目標値と一致すると、基準層から
の流体の流出が停止され、次いで基準層以外の貯槽から
の流体の流出が停止されることを特徴とする。

【００１１】請求項４の重合開始剤の濃度を制御する装
置の発明は、２個以上の貯槽、該貯槽の供給ライン下流
に設けられた流量検出器および調節弁を含む流量調節手
段、流体レベル検出手段を備えた混合槽、各貯槽から流
出させる流体の流量を決定し流量制御指令を送る流量制
御指令手段、および重合開始剤を重合手段へ供給する排
出手段を具備する重合開始剤の濃度制御装置であって、
流量制御指令手段には混合槽の調整開始レベルおよび調
整停止レベルの目標値と指定組成とが設定可能であり、
混合槽の流体レベルを検出して得られた流体レベル値が
設定した該調整開始レベルの目標値と一致すると流量制
御指令に従って指定組成となるように、該貯槽のうち少
なくとも２個の貯槽から流体が順次流出され、該流体レ
ベル値が該調整停止レベルの目標値と一致すると、貯槽
からの流体の流出が停止されるように作動する装置であ
ることを特徴とする。

【００１２】本発明によれば、連続式であってもライン
中に混合槽を有する構成をとっているので、排出（供
給）手段による吸い込み変動を吸収することができ、流
量変動を避けて重合開始剤の濃度を一定濃度に制御する
ことができる。また、各貯槽から流出される重合開始剤
用流体の必要量は、基準槽から流出する流体の流量を基
準に個別に制御されるため、従来では混合する重合開始
剤用流体の数が多くなると演算方法等を変更したり等し
なければならなかったが、本発明によれば煩雑な手続き
を行うことなく各流体についての必要量を流出すること
ができる。なお、重合開始剤用流体の移動を貯槽と混合
槽との位置関係によって、位置エネルギーだけで移動さ
せれば、発熱媒体となるポンプ等を用いる必要がないの
で効率的であり、また設備の簡易化、経済化を図ること
ができる。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明の方法は、２以上の成分を
有する重合開始剤の濃度を指定組成（指定濃度）に調整
し、かつ、この濃度を常に一定に保持しつつ重合開始剤
を一定量、連続的にまたは周期的に重合反応手段へ供給
できるように、濃度制御を行う方法である。このため、
複数の重合開始剤用流体をそれぞれ別々の貯槽に保持
し、予め設定された指定組成となるように、制御指令に
従って各貯槽の供給ライン下流にある調節弁を調整し、
各流体の流量を流量計で監視しつつ各貯槽から混合槽へ
供給し所定の組成とする。ただし、濃度制御には本発明
の装置に設けられているすべての貯槽を用いなければな
らないというものではなく、そのうちのいくつかの貯槽
を用いて濃度制御を行ってもよい。複数の重合開始剤用
の流体は、すべてが異なる重合開始剤用の流体でもその
うちのいくつかが同一の重合開始剤用の流体でもよい。
ただし、ここで言う重合開始剤に含まれる成分には溶媒
（希釈媒体）も含まれる。すなわち重合開始剤用流体と
は、重合開始剤の成分を１成分以上含む流体、希釈され
た流体および希釈媒体のみからなる流体である。また、
異なる重合開始剤用の流体には、異なる成分を含む流体
のみならず、同一成分で濃度が異なる流体も含まれる。
なお、場合によっては、重合開始剤供給ラインの途中に
混合機を設けることもある。

【００１４】ここで、重合開始剤とは、モノマーを重合
させる際に反応を開始させるのに必要な流体をいう。例
えば高圧法低密度ポリエチレンの重合にあっては、液体
有機過酸化物であり、具体的には、下記一般式で示すも
のが挙げられる。

【００１５】

【化１】Ｒ−Ｏ−Ｏ−Ｒ′ Ｒ−ＣＯ−Ｏ−Ｏ−ＣＯ−Ｒ′ Ｒ−ＣＯ−Ｏ−Ｏ−Ｒ′ Ｒ−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−Ｒ′ ただし、式中、Ｒ、Ｒ′は同一もしくは異なったアルキ
ル基である。

【００１６】なお本発明における重合開始剤はこれらに
限定されるものではなく、固体酸化物を溶解したり、希
釈したものや２種類以上の過酸化物を混合した溶液も含
まれる。また、ポリマーの種類によっては重合開始剤は
液体に限定されるものではなく、例えば粉体等の流体で
あってもよい。

【００１７】本発明において流量検出器とは、流体の流
量を検出する測定装置のことをいう。本発明に好ましく
用いられる流量検出器としては、例えば、オーバル流量
計などの容積式流量計、オリフィス流量計およびベンチ
ュリー流量計などの差圧式流量計、音波式流量計、フロ
ート式流量計等が挙げられる。

【００１８】本発明において貯槽とは、重合開始剤用の
流体を保有する容器であるが、これらの流体を保有する
ことができれば特に形状等には限定されない。ただし、
過酸化物を保有する場合の貯槽は冷却設備が配設された
貯槽であることが好ましい。

【００１９】混合槽とは、各重合開始剤用の流体が合流
する槽、または合流した流体を保有する槽であって、流
体のレベルを検知する手段を有する。ここで流体のレベ
ルとは、混合槽中の流体の体積をいい、流体レベル検出
手段とは、例えば流体レベル測定器等が該当し、その体
積を測定し表示するものであり、流体の体積が混合槽の
容積中に占める割合、混合槽中の流体の高さや高さの割
合等で表現することができる。

【００２０】本発明において混合機とは、供給ライン合
流点と混合槽との間の供給ラインに設置された流体を混
合する機械をいい、例えば、インラインミキサー、撹拌
機等が該当する。供給ライン合流点と混合槽との間の供
給ラインの長さを十分に確保できるか、流量が十分で供
給ライン合流点から混合槽までの供給ライン中で十分に
撹拌できる場合、あるいは混合槽に入れるだけで均一化
が図れる場合には、混合機を供給ライン上に設ける必要
はない。

【００２１】本発明の濃度調整、制御方法を、図２に示
す装置を用いて説明する。図２は、３個の貯槽を用いて
３種類の重合開始剤を混合させる場合の重合開始剤の濃
度制御を示している。３個の貯槽の供給ライン下流に
は、３個の流量検出器および３個の調節弁を含む流量調
節手段を有する。基準物として成分１を含む重合開始剤
用の流体を基準槽（第１貯槽）１１に、成分２を含む重
合開始剤用の流体を第２貯槽１２、成分３を含む重合開
始剤用の流体を第３貯槽１３にそれぞれ入れる。各貯槽
の供給ラインの下流には、第１流量検出器１４、第２流
量検出器１５、第３流量検出器１６と流量調節装置とし
て第１調節弁１７、第２調節弁１８、第３調節弁１９と
をそれぞれ備えている。各貯槽から流出する３種類の異
なる重合開始剤用の流体を合流させて、混合機２１を通
した後、混合槽１０に落とす。この場合、合流後の供給
ラインの長さが各流体の混合に十分な距離であれば混合
機２１を設ける必要はない。次いで、混合された流体
は、混合槽１０から往復動ポンプ等の排出手段２２を用
いて排出され、重合反応手段へ供給される。なお、３種
類の重合開始剤用の流体として、例えば通常過酸化物の
希釈液として使用されるイソパラフィン（Ｃ₁₁、Ｃ₁₂、
Ｃ₁₃の少なくともいずれかを含有する）、イソパラフィ
ンで希釈した３０重量％のターシャリーブチルパーオク
トエイト、イソパラフィンで希釈した３０重量％のジタ
ーシャリーブチルパーオキサイドを用いる場合には、第
１貯槽１１にイソパラフィン、第２貯槽１２にイソパラ
フィンで希釈された３０重量％のターシャリーブチルパ
ーオクトエイト、第３貯槽１３にイソパラフィンで希釈
された３０重量％のジターシャリーブチルパーオキサイ
ドを貯槽する。この場合にはイソパラフィンが基準物
（成分１）になる。

【００２２】混合槽１０には流体のレベルを検出する手
段２３、第１流量制御指令手段２４が連結されている。
図２は連続式の場合であり、混合槽中の流体レベルの目
標値および重合開始剤の指定組成を流量制御指令に予め
設定しておき、目標値よりも混合槽中の検出された流体
レベル値が低くなると、まず第１調節弁１７の開度が大
きくなって貯槽１１からの流体の排出が促され、次いで
流量検出器１４の数値と設定した目標組成（指定組成）
のデータに基づき第２調節弁の開度を制御する指令が第
２流量制御指令手段から出されて第２貯槽からの流体の
流量が制御される。ただし、流体レベル目標値および指
定組成の設定は濃度制御装置を運転する前に設定するだ
けでなく装置運転中でも設定可能であり、従って運転を
続行しつつ濃度等を変更することもできる。同様に流量
検出器１４の数値と目標組成のデータに基づき第３調節
弁の開度を制御する指令が第３流量制御指令手段から出
されて第３貯槽からの流体の流量が制御される。一方、
目標値よりも流体レベル値が高くなると、まず第１調節
弁１７の開度が小さくなって貯槽１１からの流体の流出
が減じられ、次いで上記と同様にして貯槽１２、１３か
らの流体の流量が順次制御され、常に一定の流量が混合
槽中に保持されるようになっている。なお、各貯槽から
の流体の流量は監視されているので、濃度や成分組成を
変更したい場合、または各流体の流量比と指定組成とが
一致しない場合にも同様の動作により、まず貯槽１１か
らの流量が制御され、次いで貯槽１２、１３からの流量
が順次制御されて指定組成の重合開始剤とすることがで
きる。指定組成とするのに要する時間は、指令時間、応
答時間等を短縮することにより短時間とすることも可能
であり、各貯槽からの流量制御を瞬時に行うこともでき
る。

【００２３】図３にはバッチ式の装置の一部分が示され
ている。連続式の場合では流量制御指令に混合槽の流体
レベルの目標値が設定されていたが、バッチ式では混合
槽の調整開始レベル２７および調製停止レベル２８が設
定されている。なお、上述の連続式の装置についての説
明において既に説明したように、調整開始レベルおよび
調整停止レベルの設定は、装置運転中でも設定可能であ
り、またいずれか一方のレベルのみを設定しなおすこと
も可能である。調整開始レベルとは流体量の少ない場合
の下限であり、調整停止レベルとは流体量の多い場合の
上限であり、これらの値は任意に設定可能である。混合
槽中の流体量が少なくなって調整開始レベルに達すると
貯槽からの流体供給が促され、停止レベルに達すると貯
槽からの供給が停止される。具体的には、流体レベル検
出手段により得られた流体レベル値が調整開始レベルの
目標値になると、流量制御指令に従って指定組成となる
ように基準槽から流出される流体の流量が増大し（流体
の流出が開始される場合も含む）、次いで基準槽からの
流量に基づいて基準槽以外の貯槽からの流体の流量が順
次制御され、流体レベル値が調整停止レベルの目標値以
上になると基準槽から流出される流体の流量が減少し
（流体の流出が停止される場合も含む）、次いで基準槽
からの流量に基づいて基準槽以外の貯槽からの流体の流
量が順次制御されるように作動する。なお、各流体の流
量比が目標組成と一致しない場合でも、連続式の場合と
同様に各貯槽の流量制御が行われる。装置運転中に重合
開始剤の濃度を変更する場合には、例えば調整開始レベ
ルの目標値を低く設定して、濃度を段階的に変更すれば
容易に所定濃度の重合開始剤を調整することができる。
指定組成とするのに要する時間は、指令時間、応答時間
等を短縮することにより短時間とすることも可能であ
り、各貯槽からの流量制御を瞬時に行うこともできる。

【００２４】図４に、本発明の方法を実施するためのデ
ータの流れを示す。まず、流量制御指令手段に混合槽１
０の目標レベルのデータ１００と目標組成のデータ１０
１を予め入力しておく。混合槽の流体レベルを間断なく
連続測定するか又は一定周期で測定し、混合槽中の流体
レベルのデータ２００と目標レベルのデータ１００とを
比較３００して、それらの値が一致していない場合に
は、目標レベルとの差から基準槽（第１貯槽）からの基
準物（成分１を含む流体）の必要量が流出されるよう
に、流量制御指令が出されて貯槽の下流にある流量調節
手段（図２における第１流量検出器１４、第１調節弁１
７）が作動し、基準物（成分１を含む流体）を所定量排
出する（２２１）。この場合、基準物以外の他の各成分
（成分２、成分３など）の所望の流量比（３３１、３４
１）を目標組成のデータ１０１および基準物の流量を基
準にしてそれぞれ決定し、流量制御指令に従って流量を
制御する。成分２を含む流体を保持する第２貯槽（図２
における１２）および成分３を含む流体を保持する第３
貯槽（図２における１３）からの排出量については、第
１貯槽１１の排出量３３２と各成分との相対的な流量比
３３５または３４５から、および演算された濃度を常時
比較することによって目標組成１０１の濃度となるよう
に、第２貯槽１２および第３貯槽１３の下流にある流量
調節手段（図２における第２流量計、第２調節弁、およ
び第３流量計、第３調節弁）を作動させて、第２貯槽ま
たは第３貯槽から重合開始剤用流体を所定量排出させ
る。

【００２５】なお、本発明の方法を作動させるデータの
流れは、大きく分けて２つの要素からなる。要素１は、
基準槽（第１槽）からの重合開始剤用の流体１として基
準物（例えば成分１を含む流体）の流量を決める制御指
令の系であり、要素２は、第２貯槽からの重合開始剤用
の流体２（成分２を有する流体）の流量を定める制御指
令の系である。重合開始剤用の流体の数が２以上である
場合には、その数に応じて要素２のような系を必要個数
だけ追加していけばよい。

【００２６】要素１の流体レベル制御のフローチャート
を図９に示す。混合層内の流体レベルの目標値の入力を
行う（Ｓ１）。混合層中の流体レベルを連続的に、また
は周期的に監視して（Ｓ２）、設定した目標値と比較す
る（Ｓ３）。設定値と測定した流体レベル値との間にズ
レがある場合には、第１貯層の下流の調節弁を開き（Ｓ
４）、ズレがない場合には混合層中の流体レベルの監視
ステップ（Ｓ２）に戻る。

【００２７】要素２の流体レベル制御のフローチャート
を図１０に示す。重合開始剤の目標組成設定値の読み込
みを行う（Ｓ１１）。基準槽（第１貯槽）から流出する
基準物（成分１を含む流体）の流量を連続的に、または
周期的に測定して（Ｓ１３）、重合開始剤用の流体１
（成分１）と重合開始剤用の流体２（成分２）の流量比
を求める（Ｓ１４）。この値と目標組成設定値との間に
ズレがあるか否か確認し（Ｓ１５）、ズレがある場合に
は目的成分（成分２）を保持する貯層の下流にある調節
弁を開いて必要量を流出させ（Ｓ１６）、値が一致する
場合には基準物の流量測定のステップ（Ｓ１２）に戻
る。

【００２８】バッチ式の装置を用いる場合には、混合槽
１０の目標レベルのデータ１００の代わりに、調整開始
レベルのデータと調整終了レベルのデータを入力する。
混合槽の流体レベル検出により流体のレベルが調整開始
レベル以下になったとき、基準槽（第１貯槽）の第１調
節弁を解放し、連続式の場合と同様に重合開始剤用流体
１（成分１）の必要量を流出する。他の貯槽の流量につ
いても連続式の場合と同様に調節する。混合槽１０の流
体レベルが調整停止レベルに達したとき、基準槽（第１
貯槽）の第１調節弁を調節して、流量が減少するように
制御され（流量が０の場合も含む）、次いで基準槽の流
量に基づいて、第２貯槽、第３貯槽の調節弁が調整され
て各槽からの流体の流量が制御される。

【００２９】本発明において重合開始剤の排出を中断す
るときは、各貯槽からの供給ライン合流点より上流側に
ライン遮断手段を設けておき、流量供給または開始の指
令をこのライン遮断手段に送って流量供給の中断または
開始を行うことが好ましい。こうすることにより、その
まま流量調節器の開度を維持することができるので再び
流量調節を開始するとき、既に調整された所定の開度で
開始することができるので、起動時の濃度変動を最小限
に抑えることができる。なお、バッチ式の場合調整開始
と調整停止の認識は、２点の流体レベル（上限の流体レ
ベルと下限の流体レベル）の設定により行うか、調整停
止のタイミングを調整開始からの時間を指定することに
より行うことができる。

【００３０】

【実施例】実施例１図２に示す装置を用いて重合開始剤の濃度制御を行っ
た。ただし、流量計としては容積式流量計を用いた。

【００３１】混合槽の流体の目標レベルを７０％に設定
する。第１貯槽にイソパラフィンを、第２貯槽にイソパ
ラフィンで希釈された３０重量％のターシャリーブチル
パーオクトエイトを入れた。ターシャリーブチルパーオ
クトエイトの指定濃度を５重量％として演算手段により
イソパラフィンをターシャリーブチルパーオクトエイト
の所定量を求めた。混合槽中の流体量が目標レベルより
少なくなると、求められた所定量の流体が各貯槽から供
給された。混合槽から重合開始剤を排出ポンプを用いて
連続的に重合反応手段へ供給した。この排出ポンプの吐
出量を１０ｋｇ／時間、１５ｋｇ／時間、１２ｋｇ／時
間と変化させたときの排出された流体の濃度を測定し
た。

【００３２】混合槽の重合開始剤ターシャリーブチルパ
ーオクトエイトの濃度は、往復動ポンプの吐出口から流
出した液体をサンプリングして求めた。重合開始剤の定
量には、活性酸素量を測定して換算した。ただし活性酸
素量の測定は、以下のように行った。すなわち、サンプ
ルを約２ｇ共栓付き三角フラスコに精秤する。イソプロ
ピルアルコールを４０ｍｌ加えた後、氷酢酸１５ｍｌを
加える。塩化第２銅の１％溶液を１ｍｌ加えて、窒素ガ
スでフラスコ内の空気を置換する。飽和ヨウ化カリウム
溶液を１ｍｌ加えて、クリップで三角フラスコに栓をし
て密封し、４０℃のウォーターバス中で３０分間加温す
る。水５０ｍｌを加えて、０．１Ｎのチオ硫酸ナトリウ
ム標準液で滴定し、このとき要した標準液の量をＴｍｌ
とする。同様にして試薬ブランクの滴定を行い、このと
き要した標準液の量をＢｍｌとする。

【００３３】

【数１】全活性酸素量（％）＝（Ｔ−Ｂ）×Ｆ×０．０
８／サンプル重量（ｇ）ただし、Ｆは０．１Ｎのチオ硫酸ナトリウム標準液の力
価である。

【００３４】この操作により作成した濃度と活性酸素量
との関係の検量線から排出された流体の濃度を換算し
た。

【００３５】排出量を変化させたときの排出された流体
の濃度変化を図５（ａ）〜（ｃ）に示す。図５（ａ）〜
（ｃ）から明らかように、本発明の方法によれば、排出
流量を変化させても排出された流体の濃度に影響を及ぼ
すことはなく、一定濃度の重合開始剤を長時間供給する
ことができた。

【００３６】実施例２実施例１と同様に図２の装置を用いて重合開始剤の濃度
調整を行った。混合槽の流体の目標レベルを７０％に設
定し、排出ポンプの吐出量を１０ｋｇ／時間とし、第１
貯槽にイソパラフィンを、第２貯槽にイソパラフィンで
希釈された３０重量％のターシャリーブチルパーオクト
エイトを入れた。ターシャリーブチルパーオクトエイト
の指定濃度を設定して、吐出流体の濃度を実施例１と同
様にして求めた。ただし指定濃度は５重量％、１０重量
％、７重量％と変化させた。ターシャリーブチルパーオ
クトエイトの指定濃度を変更すると、それに応じて排出
流体の濃度も迅速に対応し、一定濃度に安定した。この
結果を図６（ａ）および（ｂ）に示す。

【００３７】実施例３図３の装置を用いて、重合開始剤の濃度制御を行った。
混合槽の流体の調整開始レベルを１０％、調整停止レベ
ルを７０％に設定し、排出ポンプの吐出量を１０ｋｇ／
時間とした。第１貯槽にイソパラフィンを、第２貯槽に
イソパラフィンで希釈された３０重量％のターシャリー
ブチルパーオクトエイトを、第３貯槽にイソパラフィン
で希釈された３０重量％のジターシャリーブチルパーオ
キサイドを入れ、ターシャリーブチルパーオクトエイト
の指定濃度を５重量％、ジターシャリーブチルパーオキ
サイドの指定濃度を１０重量％に設定した。

【００３８】排出ポンプからの排出流体について、実施
例１と同様に濃度測定、全活性酸素量を求めたところ、
長時間一定濃度の重合開始剤液を安定して供給すること
ができた。図７（ａ）および（ｂ）に、混合槽中の流体
レベルと排出量との関係を示した。これから明らかなよ
うに、混合槽中の流体量の変化とは無関係に、常に一定
量の排出流体を供給できることが分かった。

【００３９】比較例１図１に示す装置を用いて重合開始剤の濃度調整を行っ
た。すなわち、２種類の原料、イソパラフィンおよびタ
ーシャリーブチルパーオクトエイトをそれぞれ原料１の
タンクおよび原料２のタンクに入れた。供給用タンクの
流体レベルが設定した目標レベルより低くなったとき、
供給用タンクからの排出を一時停止して、まず原料１の
タンクからイソパラフィンを計量機を用いて所定量計量
して重合開始剤供給用タンク（以下「供給用タンク」と
いう）に入れた。次いで、原料２のタンクからターシャ
リーブチルパーオクトエイトを計量機を用いて所定量計
量して供給タンクに入れた。その後、撹拌機によって供
給タンク内の流体を撹拌し均一化させた。混合流体の濃
度が一定になったところで供給用タンクからの排出を開
始して、重合反応手段へ重合開始剤の供給を行った。

【００４０】図８（ａ）および（ｂ）に、供給用タンク
内の流体量の経時変化および供給タンクからの重合開始
剤の排出量の経時変化を示した。この結果から明らかな
ように、原料１のタンクおよび原料２のタンクから重合
開始剤の成分１であるイソパラフィンおよび成分２であ
るターシャリーブチルパーオクトエイトを供給用タンク
に供給して撹拌し均一化を行っている間は重合開始剤の
排出は停止され、連続的に供給することはできなかっ
た。なお、連続的に重合開始剤を供給しようとすると、
供給を停止している間は別の貯槽から供給できるように
別に貯槽を設けておく必要がある。これは、設備が大が
かりとなり、コスト高にもつながり、合理的ではない。

【００４１】

【発明の効果】以上の結果から明らかなように、本発明
によれば、重合開始剤の供給量や成分濃度を頻繁に変化
させる必要がある場合でも、簡易に連続的に自動的に変
化させることができる。また、重合開始剤が多成分のも
のであり、これらの成分比を調製する必要がある場合で
も、同一演算手段によって容易に調製することができ
る。さらに、重合開始剤用流体を混合する際に発熱体を
必要としないので、溶媒等が揮発し易い等の危険物質に
ついても適用可能で安全である。なお、重合開始剤が液
体ではなく粉体等であっても、流動体であれば、粉体の
レベルの検出、排出量の測定装置、排出量調節装置等を
適切に選択すれば、本発明の濃度制御方法を使用するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来のバッチ式濃度調整に用いられる装置の模
式図である。

【図２】本発明の連続式濃度調整に用いられる装置の模
式図である。

【図３】本発明のバッチ式濃度調整に用いられる装置の
部分模式図である。

【図４】本発明の制御方法を実施するためのデータの流
れを示す概略図である。

【図５】排出量の変更に伴う混合槽の流体レベル変動を
示すグラフであり、（ａ）は排出量の経時変化を、
（ｂ）は流体レベルの経時変化を、（ｃ）は濃度の経時
変化を示す。

【図６】指定濃度の変更に伴う混合槽のレベル変化を示
すグラフであり、（ａ）は設定濃度の経時変化を、
（ｂ）は調整濃度の経時変化を示す。

【図７】バッチ式濃度制御による混合槽の流体レベルの
経時変動と排出流体の濃度の経時変化を示すグラフであ
り、（ａ）は混合層の流体レベルの経時変化を、（ｂ）
は濃度の経時変化を示す。

【図８】比較例による供給用タンク内の流体レベル変化
と排出流体量との関係を示すグラフであり、（ａ）は供
給用タンクの流体レベルの経時変化を、（ｂ）は排出流
体量の経時変化を示す。

【図９】要素１の流体レベル制御のフローチャートであ
る。

【図１０】要素２の流体レベル制御のフローチャートで
ある。

【符号の説明】

１原料１のタンク２原料２のタンク３計量機４重合開始剤供給用タンク５コック６バッファータンク１０混合槽１１基準槽（第１貯槽）１２第２貯槽１３第３貯槽１４第１流量検出器１５第２流量検出器１６第３流量検出器１７第１調節弁１８第２調節弁１９第３調節弁２１混合機２２排出手段２３流体レベル検出手段２４第１流量制御指令手段２５第２流量制御指令手段２６第３流量制御指令手段２７調整開始レベル２８調整停止レベル１００目標レベルのデータ１０１目標組成のデータ２００混合槽流体レベルの検出３００流体レベルの比較Ｓ１混合槽流体レベル設定値読み込みステップＳ２混合槽（供給用タンク）流体レベル監視ステップＳ３流体レベルのズレ検査ステップＳ４調節弁開度調整ステップＳ１１目標組成設定値の読み込みステップＳ１２基準物流量測定ステップＳ１３目的成分流量測定ステップＳ１４濃度計算ステップＳ１５濃度のズレ検査ステップＳ１６目的成分調節弁開度調整ステップ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重合開始剤の濃度を制御する方法におい
て、２個以上の貯槽を有し、該貯槽のうち１個を基準槽
とし、各貯槽に異なる重合開始剤用の流体を貯えておく
貯蔵工程、各貯槽の供給ライン下流に流量検出器および
調節弁を含む流量調節手段を有し、貯えておいた流体を
流出させる流量調節工程、流出させる流体の流量を決定
し流量制御指令を送る流量制御指令工程、流出された流
体を混合槽で混合しつつ貯えておく混合工程および混合
槽中の重合開始剤を重合手段へ供給する排出工程を具備
する重合開始剤の濃度制御方法であって、混合槽の流体
レベルの目標値および指定組成を設定し、混合槽の流体
レベルを検出して得られた流体レベル値に基づき、設定
した流体レベルの目標値および指定組成となるように、
流量制御指令に従って、まず基準槽から流出される流体
の流量が制御され、次いで基準槽からの流体の流量に基
づいて基準槽以外の貯槽からの流体の流量が順次制御さ
れることを特徴とする重合開始剤の濃度制御方法。
【請求項２】重合開始剤の濃度を制御する装置におい
て、２個以上の貯槽、該貯槽の供給ライン下流に設けら
れた流量検出器および調節弁を含む流量調節手段、流体
レベル検出手段を備えた混合槽、各貯槽から流出させる
流体の流量を決定し流量制御指令を送る流量制御指令手
段、および重合開始剤を重合手段へ供給する排出手段を
具備する重合開始剤の濃度制御装置であって、流量制御
指令手段には混合槽の流体レベルの目標値および指定組
成が設定可能であり、混合槽の流体レベルを検出して得
られた流体レベル値に基づき、設定した流体レベルの目
標値および指定組成となるように、前記２個以上の貯槽
のうち１個を基準槽として、流量制御指令に従って基準
槽から流出される流体の流量を制御し、次いで基準槽か
らの流量に基づいて基準槽以外の貯槽からの流体の流量
を順次制御するように作動する装置であることを特徴と
する重合開始剤の濃度制御装置。
【請求項３】重合開始剤の濃度を制御する方法におい
て、２個以上の貯槽を有し、該貯槽のうち１個を基準槽
とし、各貯槽に異なる重合開始剤用の流体を貯えておく
貯蔵工程、各貯槽の供給ライン下流に流量検出器および
調節弁を含む流量調節手段を有し、貯えておいた流体を
流出させる流量調節工程、流出させる流体の流量を決定
し流量制御指令を送る流量制御指令工程、流出された流
体を混合槽で混合しつつ貯えておく混合工程および混合
槽中の重合開始剤を重合手段へ供給する排出工程を具備
する重合開始剤の濃度制御方法であって、混合槽の調整
開始レベルおよび調整停止レベルの目標値と指定組成と
を設定し、混合槽の流体レベルを検出して得られた流体
レベル値が設定した該調整開始レベルの目標値と一致す
ると前記流量制御指令に従って指定組成となるように、
基準槽から流体が流出され、該流体の流量に基づいて基
準槽以外の貯槽から流体が流出され、前記流体レベル値
が該調整停止レベルの目標値と一致すると、基準層から
の流体の流出が停止され、次いで基準層以外の貯槽から
の流体の流出が停止されることを特徴とする重合開始剤
の濃度制御方法。
【請求項４】重合開始剤の濃度を制御する装置におい
て、２個以上の貯槽、該貯槽の供給ライン下流に設けら
れた流量検出器および調節弁を含む流量調節手段、流体
レベル検出手段を備えた混合槽、各貯槽から流出させる
流体の流量を決定し流量制御指令を送る流量制御指令手
段、および重合開始剤を重合手段へ供給する排出手段を
具備する重合開始剤の濃度制御装置であって、流量制御
指令手段には混合槽の調整開始レベルおよび調整停止レ
ベルの目標値と指定組成とが設定可能であり、混合槽の
流体レベルを検出して得られた流体レベル値が設定した
前記調整開始レベルの目標値と一致すると前記流量制御
指令に従って指定組成となるように、前記貯槽のうち少
なくとも２個の貯槽から流体が順次流出され、前記流体
レベル値が前記調整停止レベルの目標値と一致すると、
該貯槽からの流体の流出が停止されるように作動する装
置であることを特徴とする重合開始剤の濃度制御装置。