CN101418472A - 蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备方法，包括制备纺丝液、制备浴液步骤，再采用改进的静电纺丝方法，将集束后的纤维经导丝、加热、卷绕成形，获得所述蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱。本发明的复合纳米纤维纱可连续纺制10小时以上无断头，且一定量的蜘蛛丝蛋白有效地降低了纤维的直径、提高了纱线的强度。同时，通过二次拉伸和并合加捻可进一步提高复合纳米纤维纱的断裂强度和柔韧性，以更好的应用于生物医用材料等领域。

Description

蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种连续的纳米级纤维纱，具体涉及一种以聚乳酸和蜘蛛丝蛋白复合构成的纳米级纤维纱及其制备方法。
背景技术
蜘蛛丝以其优异的力学性能和生物相容性而成为国内外的研究热点之一。蜘蛛丝作为一种蛋白质纤维在生物材料领域的应用是十分令人瞩目的，但困扰研究人员的难题是数量太少，要进行常规的纺织加工很困难。虎纹捕鸟蛛是一种可进行人工养殖的蜘蛛，有专门的蜘蛛养殖场饲养，虽然其目的主要是提取毒素以用于制药，但与此同时，通过这种途径可获得大量的蜘蛛丝纤维，为再生蜘蛛丝的加工提供了原料来源。
目前，蜘蛛丝再生加工的方法主要是静电纺丝。静电纺丝是一种方便易行的新型纺丝技术，其产品形式一般为由无规排列的纳米纤维构成的多孔纤维毡。
聚乳酸是一种可生物降解的合成材料，由于其无毒、无刺激性，具有较好的生物相容性和生物可吸收性，强度高，可聚性好，因此得到了广泛应用。目前，聚乳酸的主要用途之一是采用熔体纺丝法得到的聚乳酸纤维，不仅可以用于加工服装面料，还可以作为手术缝合线等。聚乳酸溶液由于具有良好的可纺性，因此其静电纺丝产品方面的研究也较多，但产品的形式基本也为由无规排列的纤维构成的纤维毡。
为了得到连续的纳米纤维纱，以扩大产品的应用领域，研究人员在静电纺丝的方法方面进行了一系列的改进，基本原理为：在纺丝过程中添加辅助电场或改变收集屏的形状，对纤维施加机械力或电场力。主要方法有：间隔的导电板法、旋转鼓法、薄饼型收集轮法、点收集屏法、辅助电场法、近距离纺丝法、联合使用一定间隙的导电带和旋转鼓的装置、联合使用点收集屏和旋转鼓等等。然而，上述方法只能获得定向排列的纤维，纤维束的长度很有限，无法得到由连续的纤维构成的纱线。
虽然，目前已经出现了关于通过静电纺丝得到连续纱线的报道，如中国发明专利申请CN101037809A公开了一种聚酰胺6/66共聚物长丝纱的连续静电纺丝方法，用平平加O制备浴液，采用静电纺丝法获得了12小时以上无断头的长丝纱。然而，试验发现，利用上述连续静电纺丝方法直接以虎纹捕鸟蛛的蜘蛛丝或聚乳酸为原料时，并不能得到连续的纱线。
因此，研制开发可连续纺制的新型复合纳米纤维纱，并使纱线具有良好的断裂强度、柔韧性、亲水性和生物相容性，以更好的应用于生物医用材料等领域，具有显著的积极意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种可连续纺制的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备纺丝液：将聚乳酸溶解在六氟异丙醇中，制得质量百分比5～15％的聚乳酸溶液；将蜘蛛丝溶解在六氟异丙醇中，充分搅拌并过滤后，制得质量百分比0.5～2％的蜘蛛丝蛋白溶液；然后将所述聚乳酸溶液和蜘蛛丝蛋白溶液按质量比9：1～5：5混合，即得到所需纺丝液；
(2)制备浴液：将亲水性有机硅柔软剂溶解在去离子水中，制得质量百分比0.1～1％的浴液；
(3)采用静电纺丝方法，将步骤(1)得到的纺丝液加入纺丝管中，连接高压电源的正极，将步骤(2)得到的浴液加入浴槽内，连接高压电源的负极，从纺丝管喷出的纺丝液在浴液中形成纤维束，集束后的纤维经导丝、加热、卷绕成形，获得所述蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱。
上文中，所述步骤(1)中的蜘蛛丝可以是来源广泛的虎纹捕鸟蛛的蜘蛛丝纤维，也可以是其他蜘蛛牵引丝或包卵丝；所述六氟异丙醇的浓度为99％。所述步骤(2)中的亲水性有机硅柔软剂是现有产品，可以是市售产品；其作用有两个方面，一是提高纤维的集束成形性，二是润滑作用，以提高连续纺丝的时间。
上述技术方案中，所述步骤(3)中静电纺丝时，电压为12～20KV，纺丝高度为5～12cm，卷绕速度为50～350rpm，纺丝液流量为2～6mL/h，加热温度为20～200℃。
进一步的技术方案，将所述步骤(3)得到的纳米纤维纱进行二次热拉伸。
上述技术方案中，所述二次热拉伸的加热温度为20～200℃，拉伸倍数为1.1～1.8。
进一步的技术方案，将所述步骤(3)得到的纳米纤维纱进行合并加捻形成股线。对纱线进行并合加捻是纱线制造工艺中常用的一道工序，由两根或两根以上的单纱经并合加捻形成股线，两根单纱并合加捻形成双股线，三根单纱并合加捻形成三股线。纱线并合加捻后除了纱线内部纤维的抱合增强外，纱线与纱线之间的抱合也增加，力学性能必定也发生变化。
上述技术方案中，所述合并加捻的捻度为500～2500T/m。
上述两种操作可以单独使用或一起使用，以进一步得到高断裂强度和柔韧性的纳米纤维纱。
本发明同时请求保护由上述制备方法得到的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱。
由于上述技术方案的采用，与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明对静电纺丝方法进行了改造，用亲水性有机硅柔软剂作为浴液收集纤维，克服了以往用平平加O乳化剂作为浴液时无法得到连续的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的困难，经导丝、加热、卷绕成形，制备得到了由直径在数百纳米的复合纤维构成的连续纱线，并且纺丝过程中可以达到连续10小时以上无断头。
2.本发明获得了新的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱，其具有较高的断裂强度、柔韧性好，可更好的应用于生物医用材料等领域。
3.本发明在普通静电纺丝的基础上增加了二次热拉伸和合并加捻，进一步改善了纤维的结构与力学性能，拓宽了其应用范围。
4.相对于纯聚乳酸纤维，加入蜘蛛丝蛋白后，复合纤维的直径明显减小，均匀性得到改善，纱线的强度明显提高。
附图说明
图1为本发明实施例一中采用的静电纺丝系统结构示意图；
图2为本发明实施例一中不同蜘蛛丝含量时的复合纳米纤维纱的扫描电镜图；
图3为本发明实施例二中不同加热区温度下的复合纳米纤维纱的扫描电镜图。
其中：1、注射器；2、高压电源；3、注射泵；4、射流；5、浴槽；6、导丝辊；7、加热装置；8、张力导向装置；9、卷绕装置。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
不同比例的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备，包括如下步骤：
(1)制备纺丝液：在室温条件下，将纯净干燥的聚乳酸(PLA)溶解在99％六氟异丙醇(HFIP)中，经充分搅拌溶解后，制得质量百分数为9％的PLA溶液；将虎纹捕鸟蛛丝溶解于99％六氟异丙醇溶液中，经充分搅拌并用金属滤网过滤后，制得质量百分数为1％的蜘蛛丝蛋白溶液，然后将两种溶液按一定的重量比均匀混合，得到纺丝液；
(2)制备浴液：将南通市崇川科光新材料研究所生产的型号为KGF-903的市售亲水性有机硅柔软剂溶解在去离子水中，制得质量百分比0.2％的浴液；
(3)采用静电纺丝方法，将步骤(1)得到的纺丝液加入纺丝管中，连接高压电源的正极，将步骤(2)得到的浴液加入浴槽内，连接高压电源的负极，从纺丝管喷出的纺丝液在浴液中形成纤维束，集束后的纤维经导丝、加热、卷绕成形，获得所述蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱。
上述技术方案中，所述步骤(3)中静电纺丝时，纺丝电压12kv，纺丝高度9cm，纺丝液流量为4ml/h，卷绕速度105±5rpm，加热区温度75±5℃。
在上述工艺条件下，连续纺丝的时间在10小时以上。
将所述步骤(1)中的PLA溶液和蜘蛛丝蛋白溶液按照质量比依次为9：1，8：2，7：3，6：4，5：5进行混合，并采用上述制备方法制备蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱，并进行了相关测定，同时，以纯聚乳酸作为对比试验(即10：0)，结果如下表所示：
 
混合比例 10：0 9：1 8：2 7：3 6：4 5：5
断裂强度(cN/dtex) 0.30 0.31 0.34 0.37 0.27 0.25
伸长平均值(％) 69.27 79.50 40.58 39.76 40.32 25.17
纤维直径(μm) 1.1083 0.9594 0.7445 0.5544 0.4925 0.3822
直径CV值(％) 30.29 13.47 17.93 15.38 17.93 14.30
表中各个数值均为多次测量值的平均值。
从上表可见，本发明获得的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱，断裂强度高于纯聚乳酸静电纺纱线、柔韧性好，蜘蛛丝蛋白将可有效地提高纱线的亲水性和生物相容性，可更好的应用于生物医用材料等领域。此外，相对于纯聚乳酸纤维，随着蜘蛛丝蛋白的增加，复合纤维的直径明显逐步减小，提高了纱线中纤维的抱合，均匀性得到改善；纱线强度在7：3时达到最大值。图2为不同蜘蛛丝含量时蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的扫描电镜图，放大倍数为5000；从图2中可以看出，纱线内部纤维的排列相对都较好，纤维沿纱线轴向的取向性较好。
实现上述方法的纺丝系统主要包括高压电源2、静电纺丝器、浴槽5、导丝辊6、加热装置7、张力导向装置8、卷绕装置9、温度速度控制箱等几个部分。附图1为纺丝系统的示意图。
具体纺丝过程如下：①调整温度控制器，设定加热温度，并打开加热装置7开关使加热区预热；调整卷绕装置9的速度调节器，设定卷绕速度值；②将质量百分比为0.2％的KGF-903型市售亲水性有机硅柔软剂的水溶液加入浴槽5内；③将一定量的蜘蛛丝蛋白/PLA复合纺丝液吸入注射器1内，并安装到微型注射泵3上，调节喷丝头尖端与浴槽之间的水平及垂直距离，并设定注射泵3的流量；④待加热区温度达到设定值后，分别启动注射泵3和高压电源2，并调节电压值，使纺丝液射流4均匀稳定，纳米级纤维沉积在浴液表面，用专用器具收集纤维束并依次通过导丝辊6、加热装置7、张力导向装置8，最后卷绕到筒子上；随后纺丝过程即可连续进行。
实施例二
不同加热区温度下的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备，包括如下步骤：
(1)制备纺丝液：在室温条件下，将纯净干燥的聚乳酸(PLA)溶解在99％六氟异丙醇(HFIP)中，经充分搅拌溶解后，制得质量百分数为9％的PLA溶液；将虎纹捕鸟蛛丝溶解于99％六氟异丙醇溶液中，经充分搅拌并用金属滤网过滤后，制得质量百分数为1％的蜘蛛丝蛋白溶液，然后将两种溶液按重量比7：3均匀混合，得到纺丝液；
(2)制备浴液：将南通市崇川科光新材料研究所生产的型号为KGF-903的市售亲水性有机硅柔软剂溶解在去离子水中，制得质量百分比0.2％的浴液；
(3)采用静电纺丝方法，将步骤(1)得到的纺丝液加入纺丝管中，连接高压电源的正极，将步骤(2)得到的浴液加入浴槽内，连接高压电源的负极，从纺丝管喷出的纺丝液在浴液中形成纤维束，集束后的纤维经导丝、加热、卷绕成形，获得所述蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱。
上述技术方案中，所述步骤(3)中静电纺丝时，纺丝电压14kv，纺丝高度9cm，纺丝液流量为4ml/h，卷绕速度105±5rpm。
在上述工艺条件下，连续纺丝的时间在10小时以上。
将加热区温度依次设定为80℃，100℃，120℃，130℃，140℃，150℃，160℃，170℃和180℃，并采用上述制备方法制备蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱，并进行了相关测定，结果如下表所示：
 
温度(℃) 80 100 120 130 140 150 160 170 180
断裂强度(cN/dtex) 0.239 0.260 0.282 0.265 0.310 0.332 0.294 0.291 0.262
伸长平均值(％)   42.36 26.87 28.38 30.27 31.44 31.39 29.46 28.94 32.64
表中各个数值均为多次测量值的平均值。
从上表可见，本发明获得的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱具有良好的柔韧性。此外，在加热区温度为150℃时，复合纳米纤维纱具有最高的断裂强度。图3为不同温度下蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的扫描电镜图，放大倍数为5000。
实施例三
蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备，包括如下步骤：
(1)制备纺丝液：在室温条件下，将纯净干燥的聚乳酸(PLA)溶解在99％六氟异丙醇(HFIP)中，经充分搅拌溶解后，制得质量百分数为9％的PLA溶液；将虎纹捕鸟蛛丝溶解于99％六氟异丙醇溶液中，经充分搅拌并用金属滤网过滤后，制得质量百分数为0.8％的蜘蛛丝蛋白溶液，然后将两种溶液按重量比7：3均匀混合，得到纺丝液；
(2)制备浴液：将南通市崇川科光新材料研究所生产的型号为KGF-903的市售亲水性有机硅柔软剂溶解在去离子水中，制得质量百分比0.4％的浴液；
(3)采用静电纺丝方法，将步骤(1)得到的纺丝液加入纺丝管中，连接高压电源的正极，将步骤(2)得到的浴液加入浴槽内，连接高压电源的负极，从纺丝管喷出的纺丝液在浴液中形成纤维束，集束后的纤维经导丝、加热、卷绕成形，获得所述蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱。
上述技术方案中，所述步骤(3)中静电纺丝时，纺丝电压14kv，纺丝高度9cm，纺丝液流量为4ml/h，卷绕速度105±5rpm，加热区温度150±5℃。
将上述得到的纳米纤维纱进行二次热拉伸；二次热拉伸的加热温度为100℃，拉伸倍数依次为1.1，1.3，1.4，1.5，1.6，1.7和1.8；并以未拉伸的初纺纱线为对比，进行了相关测定，结果如下表所示：
 
拉伸倍数 未拉伸 1.1 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8
细度(dtex) 21.34 20.08 17.71 16.16 15.67 14.66 13.28 12.17
断裂强度(cN/dtex) 0.306 0.439 0.515 0.537 0.546 0.585 0.522 0.511
伸长平均值(％)   36.18 54.45 44.41 41.55 38.45 35.6 31.84 31.20
表中各个数值均为多次测量值的平均值。
从上表可见，本发明获得的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱，经过二次热拉伸后，进一步提高了断裂强度，随着拉伸倍数的增加，复合纤维纱的细度逐步降低，纱线的力学性能得到了有效的改善。
实施例四
蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备，包括如下步骤：
(1)制备纺丝液：在室温条件下，将纯净干燥的聚乳酸(PLA)溶解在99％六氟异丙醇(HFIP)中，经充分搅拌溶解后，制得质量百分数为9％的PLA溶液；将虎纹捕鸟蛛丝溶解于99％六氟异丙醇溶液中，经充分搅拌并用金属滤网过滤后，制得质量百分数为0.8％的蜘蛛丝蛋白溶液，然后将两种溶液按重量比7：3均匀混合，得到纺丝液；
(2)制备浴液：将南通市崇川科光新材料研究所生产的型号为KGF-903的市售亲水性有机硅柔软剂溶解在去离子水中，制得质量百分比0.4％的浴液；
(3)采用静电纺丝方法，将步骤(1)得到的纺丝液加入纺丝管中，连接高压电源的正极，将步骤(2)得到的浴液加入浴槽内，连接高压电源的负极，从纺丝管喷出的纺丝液在浴液中形成纤维束，集束后的纤维经导丝、加热、卷绕成形，获得所述蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱。
上述技术方案中，所述步骤(3)中静电纺丝时，纺丝电压14kv，纺丝高度9cm，纺丝液流量为4ml/h，卷绕速度105±5rpm，加热区温度150±5℃。
将上述得到的纳米纤维纱进行合并加捻操作，将两根纱线并合加捻，不同捻度时纱线的力学性能测定结果见下表：
 
捻度(T/m) 未合并加捻 500 1000 1500 2000 2500
断裂强度(cN/dtex) 0.306 0.395 0.420 0.424 0.417 0.415
伸长平均值(％) 36.18 25.43 29.06 45.55 40.32 35.17
表中各个数值均为多次测量值的平均值。
从上表可见，并合加捻有利于提高纱线的强度，但是捻度过大时，纱线的强度又有所降低，主要是因为加捻后，纤维的内应力增大，表中结果显示捻度为1500T/m是最理想的。

Claims (7)

1.一种蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备纺丝液：将聚乳酸溶解在六氟异丙醇中，制得质量百分比5～15％的聚乳酸溶液；将蜘蛛丝溶解在六氟异丙醇中，充分搅拌并过滤后，制得质量百分比0.5～2％的蜘蛛丝蛋白溶液；然后将所述聚乳酸溶液和蜘蛛丝蛋白溶液按质量比9：1～5：5混合，即得到所需纺丝液；
(2)制备浴液：将亲水性有机硅柔软剂溶解在去离子水中，制得质量百分比0.1～1％的浴液；
(3)采用静电纺丝方法，将步骤(1)得到的纺丝液加入纺丝管中，连接高压电源的正极，将步骤(2)得到的浴液加入浴槽内，连接高压电源的负极，从纺丝管喷出的纺丝液在浴液中形成纤维束，集束后的纤维经导丝、加热、卷绕成形，获得所述蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱。
2.根据权利要求1所述的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中静电纺丝时，电压为12～20KV，纺丝高度为5～12cm，卷绕速度为50～350rpm，纺丝液流量为2～6mL/h，加热温度为20～200℃。
3.根据权利要求1所述的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备方法，其特征在于：将所述步骤(3)得到的纳米纤维纱进行二次热拉伸。
4.根据权利要求3所述的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备方法，其特征在于：所述二次热拉伸的加热温度为20～200℃，拉伸倍数为1.1～1.8。
5.根据权利要求1所述的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备方法，其特征在于：将所述步骤(3)得到的纳米纤维纱进行合并加捻形成股线。
6.根据权利要求5所述的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱的制备方法，其特征在于：所述合并加捻的捻度为500～2500T/m。
7.权利要求1所述的制备方法得到的蜘蛛丝蛋白/聚乳酸复合纳米纤维纱。
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