CN101417792A - 使用雾化器制备磷钨酸粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使用雾化器制备磷钨酸粉末的方法，该方法包括下列步骤：将磷钨酸溶液转变为液滴，以及喷射该液滴并且在腔室内借助吹入的热空气使该液滴干燥，以制得磷钨酸粉末。在磷钨酸的制备过程中，本发明可以解决关于控制磷钨酸的颗粒尺寸以及结晶水个数方面的常规问题，并且本发明提供一种大规模地制备磷钨酸粉末的有效方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用雾化器制备磷钨酸粉末的方法，本发明特别涉及一种通过使用雾化器喷射磷钨酸溶液的微细液滴、并吹入热空气以及调节结晶水个数来制备磷钨酸微粒粉末的方法。
背景技术
一般来说，磷钨酸由于具有优异的导电性而用作燃料电池的无机膜的材料，磷钨酸还被用作酸催化剂和氧化催化剂。
当磷钨酸用作酸催化剂时，取决于与催化剂结合的结晶水的个数，催化剂的酸强度可以发生很大的变化。
在一种由四氢呋喃制备聚四亚甲基醚二醇的商业化方法中，磷钨酸被用作催化剂。
随着磷钨酸的结晶水个数的增加，上述反应的转化率随之降低，并且所制得的聚合物的分子量趋于降低。具体而言，如果磷钨酸的结晶水个数超过15个，则反应可能完全不能进行。因此当使用磷钨酸作为催化剂时，磷钨酸的结晶水个数可能是进行反应的一个重要因素。
此外，由于磷钨酸的比表面积很小(例如为10m2/g至20m2/g)，因此通常使所制得的颗粒的尺寸尽可能小，以增加反应的接触面积并且使催化剂的效率最大化。
但是，热空气干燥法或真空干燥法等常规技术存在这样的缺点：这些技术不能够精确控制磷钨酸的结晶水个数，并且还需要额外的工艺来再次研磨固化的干燥颗粒。
本发明的发明人开发出一种连续制备磷钨酸的方法，其中可根据制备条件来精确地控制结晶水个数，并且所制得的磷钨酸的颗粒尺寸小而且均匀。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续地制备磷钨酸的方法，其中干燥工艺和研磨工艺整合在一起，并且有利的是，可以容易地控制结晶水个数，并且可以制得均匀的微细粉末。
为了达到上述目的，本发明提供一种制备磷钨酸的有效方法，该方法包括下列步骤：借助雾化器将磷钨酸溶液转变为液滴；在腔室内借助吹入的热空气使所述液滴干燥，以使其形成磷钨酸的微粒。
根据本发明的优选实施方案，可以提供一种制备磷钨酸的方法，该方法包括下列步骤：将磷钨酸溶液转变为液滴，向腔室内喷射该液滴并在腔室内借助吹入的热空气使所述液滴干燥，以制备磷钨酸粉末。
根据本发明的其它优选实施方案，磷钨酸溶液中所含有的磷钨酸的含量优选为10重量％至90重量％。
根据本发明的其它优选实施方案，对磷钨酸的液滴大小进行控制，从而使得磷钨酸粉末的粒度优选为0.1μm至20μm。
根据本发明的其它优选实施方案，腔室内的温度优选保持在90℃至230℃。
根据本发明的其它优选实施方案，借助电热器来提供热空气，其中所述电热器的温度保持在150℃至250℃。
本发明的特征在于制备磷钨酸的方法，该方法包括下列步骤：将磷钨酸溶液的液滴喷射至腔室内，以及借助热空气使液滴干燥以制备微粒。
附图简要说明
图1示出一种设备，用以描述根据本发明的制备磷钨酸的工艺流程。
图2示出根据本发明的雾化器的喷嘴。
图3a示出由常规的空气干燥法而制备的并在市场上出售的磷钨酸颗粒的电镜照片，图3b示出根据本发明所制备的磷钨酸粉末颗粒的电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的说明。
图1为示出本发明的工艺流程的设备的示意图。根据图1，用于制备磷钨酸粉末的设备具有：电热器11，用于对磷钨酸溶液进行预加热；雾化器12，用于将预热后的溶液转变为液滴；装备有过滤器的电热器13，用于将空气转变为热空气；腔室14，在该腔室14内热空气对液滴进行干燥；气锤15，用于防止干燥后的粉末聚集在腔室的内表面上；容器V1，用于收集干燥后的粉末；排风机17，用于排出热空气；旋风分离装置16，用于使被排出的热空气所传送的磷钨酸粉末分离出来；以及容器V2，用于收集穿过旋风分离装置的干燥的磷钨酸粉末颗粒。根据图1所示的工艺流程，磷钨酸溶液以液滴的形式被喷射到腔室内，并被热空气干燥，以制备磷钨酸微粒。
图2是用于将磷钨酸溶液转变为液滴的雾化器喷嘴的放大图。如果将磷钨酸溶液供给到雾化器中，通过高速旋转的雾化器，磷钨酸溶液转变为小的液滴。
液滴尺寸以及所制得的磷钨酸粉末的尺寸取决于热空气的空气流速、雾化器的转速以及磷钨酸溶液的浓度。根据本发明，磷钨酸粉末的尺寸优选为1μm至20μm。即，优选的是，在考虑到磷钨酸液滴尺寸的条件下来调节粉末的尺寸。
为了调节液滴的尺寸以及所制得的磷钨酸粉末的尺寸，将磷钨酸溶液的浓度调节至10重量％至90重量％，优选调节至20重量％至50重量％。如果溶液的浓度低于10重量％，则制备的磷钨酸微粒的量较少，这会降低生产效率。另一方面，如果溶液的浓度超过90重量％，则所制得的磷钨酸微粒不均匀并且尺寸较大，而这是不利的。
借助电热器13，热空气被供给到雾化器中，然后热空气在雾化器的导入部(introductory part)与磷钨酸溶液混合。该混合物以1m3/min至5m3/min的速度经过雾化器，然后被喷射至腔室内并干燥。通过电热器13和腔室14来监控热空气的温度，并且通过控制排风机出口处的空气流速，使电热器13的温度调节为150℃至250℃，使腔室14的温度调节为90℃至230℃。热空气的流动方式可描述为并流式，这意味着热空气的流动方向与磷钨酸溶液液滴的流动方向相同。根据排风机前端阀门的位置来调节热空气的流速。
为了合适地调节磷钨酸溶液的液滴尺寸以及所制得的磷钨酸粉末的尺寸，优选将雾化器的转速调节至1,000rpm至9,000rpm。当转速低于1,000rpm时，磷钨酸颗粒尺寸不均匀并且粉末的粒度大于20μm。另一方面，当转速超过9,000rpm时，磷钨酸颗粒会被夹杂在热空气流中并被排放出去，这是不利的。
一些干燥的颗粒会聚集在腔室的内壁上，而通过使用气锤可防止这种情况的发生，气锤会定时地敲击室壁以产生振动，使聚集的颗粒从室壁上脱离下来。
在经过热空气干燥工艺之后，大部分的磷钨酸液滴被干燥、并被制成粉末，这些粉末被收集在腔室中，但是部分粉末会夹杂在热空气中而被排放出去。这些被排放出去的磷钨酸微粒在经过旋风分离装置之后会被再次收集，从而使得通过排风机而被排放出去的磷钨酸颗粒的损失降至最低。
下面，将参考例子对本发明进行详细说明。这些例子只用于对本发明进行说明的目的，不应被理解为本发明的范围局限于此。
在本发明的实施例和对比例中，分别采用Mastersizer/E粒度仪(由Malvern Instruments公司制造)和TGA Q 50热重分析仪(由TA Instrument公司制造)对所制得的磷钨酸粉末的粒度和结晶水个数进行分析。
例子
(实施例1)
通过将磷钨酸与纯水按照10:90的比例进行混合以制备溶液。通过使用由特氟隆制成的隔膜泵，在流量为1.5ml/min的条件下，在4000rpm的转速下将该溶液以液滴的形式喷射至100℃的腔室内，同时热空气以2.5m3/min的速度吹入腔室内，使液滴干燥以制得磷钨酸粉末。对粉末颗粒的尺寸和结晶水个数进行分析。结果如表1所示。
(实施例2)
按照与实施例1相同的方式进行该工艺，不同之处在于通过将磷钨酸与纯水按照20:80的比例进行混合以制备溶液。
(实施例3)
按照与实施例1相同的方式进行该工艺，不同之处在于通过将磷钨酸与纯水按照30:70的比例进行混合以制备溶液。
(实施例4)
按照与实施例1相同的方式进行该工艺，不同之处在于通过将磷钨酸与纯水按照40:60的比例进行混合以制备溶液。
(实施例5)
按照与实施例1相同的方式进行该工艺，不同之处在于通过将磷钨酸与纯水按照50:50的比例进行混合以制备溶液。
(实施例6)
按照与实施例1相同的方式进行该工艺，不同之处在于通过将磷钨酸与纯水按照60:40的比例进行混合以制备溶液。
(对比例1)
通过将磷钨酸与纯水按照10:90的比例进行混合以制备溶液。通过使用旋转真空蒸发仪，在50℃下将该溶液干燥，然后将其在150℃的热风干燥器中处理3小时。对粉末的粒度以及结晶水个数进行分析。结果如表1所示。
对这些例子中所制得的磷钨酸粉末的密度、比表面积和平均粒度进行分析，其结果如下所示。
密度：2.5g/cm3至5.8g/cm3
比表面积：12m2/g至20m2/g
平均粒度：10.5μm
表1
| 混合比例(磷钨酸：纯水) | 平均粒度(μm) | 结晶水个数(n) | |
| 实施例1 | 10:90 | 1.2 | 7.2 |
| 实施例2 | 20:80 | 3.3 | 6.5 |
| 实施例3 | 30:70 | 6.9 | 6.1 |
| 实施例4 | 40:60 | 9.7 | 5.5 |
| 实施例5 | 50:50 | 14.1 | 5.2 |
| 实施例6 | 60:40 | 18.7 | 4.3 |
| 对比例1 | 10:90 | 53.2 | 6.5 |
图3a示出了由常规空气干燥法制备并在市场上出售的磷钨酸颗粒的电镜照片，图3b示出了根据本发明制备的磷钨酸粉末颗粒的电镜照片。如图所示，当根据本发明通过喷射溶液而制备磷钨酸粉末时，可获得尺寸小且均匀的磷钨酸颗粒。
发明效果
在磷钨酸的制备过程中，本发明可以解决关于控制磷钨酸的颗粒尺寸以及结晶水个数方面的常规问题，并且本发明提供一种大规模地制备磷钨酸粉末的有效方法。
Claims (5)
1.一种制备磷钨酸的方法，该方法包括以下步骤：
将磷钨酸溶液转变为液滴，以及
向腔室内喷射所述液滴并且在腔室内借助吹入的热空气使所述液滴干燥，以制备磷钨酸粉末。
2.根据权利要求1所述的制备磷钨酸的方法，其中在所述磷钨酸溶液中的磷钨酸的含量为10重量％至90重量％。
3.根据权利要求1所述的制备磷钨酸的方法，其中对所述磷钨酸的液滴尺寸进行控制，从而使得磷钨酸粉末的粒度为0.1μm至20μm。
4.根据权利要求1所述的制备磷钨酸的方法，其中所述腔室内的温度保持在90℃至230℃。
5.根据权利要求1所述的制备磷钨酸的方法，其中所述热空气由电热器提供，该电热器的温度保持在150℃至250℃。
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