CN101395092A - 光学玻璃成型模具和使用这种光学玻璃成型模具使光学玻璃压制成型的方法 - Google Patents

光学玻璃成型模具和使用这种光学玻璃成型模具使光学玻璃压制成型的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供：一种用于使光学玻璃成型的模具，所述模具包含：模具基底；以及包含一个或两个以上形成在模具基底上的层的保护膜，所述保护膜的最外层包含一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te的元素；一种用于制造所述模具的方法；以及一种用所述模具模压成型的方法。

Description

光学玻璃成型模具和使用这种光学玻璃成型模具使光学玻璃压制成型的方法
技术领域
本发明涉及用于光学玻璃的模具。更具体地讲，本发明涉及用于高度精密压制成型的光学玻璃用模具，所述成型给出的压制成型制品在模压成型后无需经历打磨步骤等。
背景技术
近年来，使光学玻璃元件例如玻璃透镜压制成型并能够直接使用而无需经历成型表面打磨等的精密压制成型技术受到关注。需要用于精密压制成型技术的模具具有高水平的形状精度和表面光滑度。另外，需要该模具甚至在约400-800℃的高温下仍具有与光学玻璃不反应或不粘附的特性，即优良的脱模性，并且还具有在大批量生产中优良的耐久性，例如耐擦伤性、耐热性和抗热冲击性。
这些用于光学玻璃的模具在专利文件1或专利文件2中被提及，所述模具包含模具基底以及含有贵金属(例如铂)的合金并形成在模具基底上的表面层。然而，描述在这些文件中的模具易于粘附光学玻璃并且不能充分脱模。因此，出现了这样的问题：例如光学玻璃元件(如透镜)牢固地粘附于模具从而产品不能取出或取出时破裂。
此外，用包含0.01-10质量％的Zr、Ti或Hf元素的贵金属合金薄膜覆盖的模具在专利文件3中作为在耐擦伤性和耐磨损性方面令人满意的模具被提及。然而，在该文件中提议的模具仍具有与脱模相关的问题，因为这些元素(例如Ti)具有与光学玻璃的高反应性。
专利文件1：JP-A-10-36128
专利文件2：JP-A-2001-322827
专利文件3：JP-B-1-40780
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种用于光学玻璃的模具，其具有优良的脱模性和耐久性，并且适于精密压制成型。
解决问题的方法
本发明人对上述问题进行了深入调查。作为结果，发现所述目的可用下面示出的光学玻璃用模具、下面示出的用于制造光学玻璃用模具的方法以及下面示出的用于压制成型光学玻璃的方法完成。因此，完成本发明。
(1)用于使光学玻璃成型的模具，该模具包含：模具基底；以及包含一个或两个以上形成在所述模具基底上的层的保护膜，所述保护膜的最外层包含一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te的元素。
(2)根据条目(1)所述的用于光学玻璃的模具，其中所述保护膜包含两个以上的层，并且邻接所述最外层的层包含贵金属元素。
(3)根据条目(1)所述的用于光学玻璃的模具，其中所述最外层包含贵金属元素。
(4)根据条目(3)所述的用于光学玻璃的模具，其中所述最外层包含：1-70原子％的一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te的元素；以及30-99原子％的贵金属元素。
(5)根据条目(2)、(3)或(4)所述的用于光学玻璃的模具，其中所述贵金属元素包含一种或多种选自Ir、Re、Os、Pd、Pt、Au、Rh、Ru、Ta和W的金属元素。
(6)根据条目(1)-(5)中任一项所述的用于光学玻璃的模具，其中所述模具基底包含超硬合金材料或碳化硅材料。
(7)一种用于制造用于使光学玻璃成型的模具的方法，该模具包含：模具基底；以及包含一个或两个以上形成在模具基底上的层的保护膜，所述方法包括：使包含一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te的元素的玻璃初步成型，以形成包含一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te的元素的层作为所述保护膜的最外层。
(8)一种用包括上模和下模的压制模具使光学玻璃成型的方法，所述上模和所述下模的至少一个为根据条目(1)-(6)中任一项所述的用于光学玻璃的模具。
本发明的有利作用
本发明的光学玻璃用模具(以下简称为本发明的模具)包含模具基底以及包含一个或两个以上形成在模具基底上的层的保护膜，并且该保护膜的最外层包含一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te的元素。本发明的模具具有与光学玻璃的低反应性，并因此具有较大改善的从光学玻璃的脱模性。此外，由于保护膜的最外层包含所述元素，因此改善了模具所需的特性，例如耐擦伤性和耐磨损性，并且可延长使用生命。此外，由于使用的模具基底材料为超硬合金材料或碳化硅材料，因此该模具也具有优良的机械性能和形状精度等。因此，可提供适于精密压制成型的模具。
附图说明
图1为本发明模具下模的截面示意图。
图2为用于实施例的压制成型装置的截面示意图。
附图数字和标号说明
1：模具基底
2：保护膜
3：最外层
10：下模
24：室
25：上压轴(upper pressing shaft)
26：下压轴(lower pressing shaft)
27、28：加热器部件(heater block)
29：上模
30：下模
31：作为工件的光学玻璃
32：液压缸
本发明最佳实施方式
本发明的模具包含模具基底以及含有一个或两个以上形成在模具基底上的层的保护膜，并用于使光学玻璃元件例如透镜成型。该模具的特征在于所述保护膜的最外层包含一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te(以下简称为包括Al的元素组)的元素。
术语保护膜的最外层是指这样的层，所述层包括在成型期间与接触光学玻璃的表面。当在模具基底上的保护膜由一个层组成时，该层为最外层。当在模具基底上的保护膜由两个层组成时，从模具基底侧计数的第二层为最外层。类似地，当保护膜由n个层组成时，从模具基底侧计数的第n个层为最外层。在保护膜由两个以上的层组成的情况下，接触模具基底的层(即从模具基底计数的第一层)可用于提高模具基底和保护层之间的粘附性。这种层的优选实例包括含有Ti的层。
图1示出了本发明模具的实施方式。图1为压制模具的下模的垂直截面图。在图1中，(1)示出了在模具基底上的保护膜由一个层组成的情况和(2)示出了在模具基底上的保护膜由两个层组成的情况。在附图中，数字1表示模具基底、2表示保护膜和3表示保护膜的最外层。在图1的情况(1)中，保护膜2也作为保护膜的最外层3。
包括Al的元素组具有与光学玻璃的低反应性。由于这些元素包含在最外层中，光学玻璃元件不会粘附模具并且可易于从模具脱模。优选的包括Al的元素组为Sn、Pb、As、Sb、Bi和Te元素。这是因为添加任何这些元素到最外层中会导致模具具有令人满意的产品脱模性。特别优选的是Bi和Te元素。
此外，由于包括Al的元素组包含在最外层中，因此最外层具有增强的硬度从而较大地改善了模具的耐擦伤性和耐磨损性。从包括硬度的机械性能的观点来看，Al、Ga、In、Tl、Ge等为优选的包括Al的元素组。当最外层除了包含一种或多种选自包括Al的元素组的元素之外还包括贵金属元素时，该最外层是优选的，因为其改善了机械性能。当最外层基本上由贵金属元素和一种或多种选自包括Al的元素组的元素组成时，由于同样的理由，该最外层为更优选的。在这种情况下，由于一种或多种元素的存在，认为在最外层中的贵金属元素是以细小颗粒存在的，并且作为结果，保护膜的最外层具有精细结构，从而改善机械性能。在本文中的术语“基本上”是指一种贵金属元素和包括Al的元素的总数为99原子％以上。
在最外层基本上由贵金属元素和一种或多种选自包括Al的元素组的元素组成的情况下，优选所述一种或多种包括Al的元素组的元素应占最外层的1-70原子％，并且贵金属元素应占最外层的30-99原子％。在包括Al的元素组的元素的含量低于1原子％的情况下，有这样的可能性，即降低对光学玻璃粘附性的作用和提高保护膜硬度的作用未必能充分获得。包括Al的元素组的元素含量的下限优选为5原子％、更优选为10原子％。
另一方面，在包括Al的元素组的元素的含量超过70原子％的情况下，不仅保护膜的最外层变得具有粗糙结构以及压制成型品表面不能具有镜面特征，而且薄膜易于剥离。包括Al的元素组的元素含量的上限优选为50原子％、更优选为40原子％。
类似地，在贵金属元素的含量超过99原子％的情况下，有这样的可能性，即降低对光学玻璃粘附性的作用和提高保护膜硬度的作用未必能够充分获得。贵金属元素含量的上限优选为95原子％、更优选为90原子％。另一方面，在贵金属元素的含量低于30原子％的情况下，不仅保护膜的最外层变得具有粗糙结构以及压制成型品表面不能具有镜面特征，而且薄膜易于剥离。贵金属元素含量的下限优选为50原子％、更优选为60原子％。当最外层包含一种或多种选自包括Al的元素组的元素，并且邻接该最外层的层包括贵金属元素时，则在最外层基本上由贵金属元素和一种或多种选自包括Al的金属组的元素组成的情况下获得相同的效果。
在本发明模具中的贵金属元素没有特别的限制，只要其是属于元素周期表5-11族的金属元素即可。贵金属元素优选为一种或多种选自Ir、Re、Os、Pd、Pt、Au、Rh、Ru、Ta和W的金属元素(以下简称为包括Ir的金属元素组)，因为期望的性能是平衡的。从模具的耐擦伤性、耐磨损性和耐久性的观点来看，当保护膜在包括Ir的金属元素组中包含一种或多种Ir、Re、Pt、Rh和Ru时，所述保护膜是优选的。更优选地，包含Ir。
在本发明的模具中用于形成保护膜的方法没有特别的限制。优选的方法包括使用溅射靶的溅射法、真空沉积法、离子注入法等。
包括模具基底和沉淀在其上含有贵金属元素的保护膜的模具可用于使具有包括Al的元素组的元素(例如Te或Bi)的玻璃压制成型，因此包含Te或Bi沉积物的层或包含Te或Bi的层在贵金属元素的层上形成。即，包含在包括Al的元素组中的元素沉淀物的层或包含在包括Al的元素组中的元素的层(作为保护膜的最外层)可因此在贵金属元素的层上形成，等等。
本发明模具中的模具基底优选由包含WC作为主要成分的超硬合金材料制造或由包含SiC作为主要成分的碳化硅材料制造。从机械性能、耐热性、镜面特征、适于制备等的观点来看，该选择是优选的。本文中的术语“包含作为主要成分的......”是指该成分的含量为80质量％以上。
实施例
本发明的实施方式将参考实施例在下面进行说明。然而，本发明不应被理解为限于以下实施例。
本发明的实施例在下面进行说明。
用于实验的光学玻璃为以下两种玻璃：硼硅酸盐玻璃SK5(折射率nd＝1.589；阿贝数(Abbe number)vd＝61.2；转变温度Tg＝527℃；屈服点＝567℃；根据质量％计的组成(以下简单地简称为％)，44％的SiO2、11％的B2O3、4％的Al2O3、7％的Li2O、16％的SrO、7％的CaO、1％的BaO、4％的ZnO和4％的ZrO2)和含镧玻璃LaSFO3(折射率nd＝1.806；阿贝数vd＝40.9；转变温度Tg＝610℃；屈服点＝637℃；组成，6％的SiO2、21％的B2O3、4％的WO3、3％的BaO、1％的Al2O3、12％的ZnO、4％的ZrO2、39％的La2O3和10％的Nb2O5)。
[实验A]
将被评价的模具通过以下方法制造。将直径为18mm，高度为50mm，由超硬合金制造的圆柱进行处理以获得一对由上模和下模组成的光学玻璃透镜压制模具，所述上模和下模各自具有曲率半径为16mm的凹压制表面。用粒径为0.1μm的磨料金刚石颗粒对上模和下模的压制表面进行镜面抛光。其后，将厚度为50nm的钛层作为保护膜的第一层通过溅射法沉积到镜面上。随后，沉积厚度为250nm并且具有如表1所示组成的(附于各元素符号后的数字以原子％计)最外层以制造被评价的模具。附带地讲，最外层的组成通过将期望数的各金属片放置在铱靶上以得到期望的组成而进行调节。
随后，使用那些模具使光学玻璃元件(透镜)成型以评价脱模性、覆膜剥离性等。图2示出了用于测试的压制成型装置的截面示意图。在附图中，数字24表示室、25表示上轴、26表示下轴、27和28表示具有内置式加热器的部件(加热器部件)、29表示上模、30表示下模、31表示作为工件的光学玻璃以及32表示液压圆柱。在图2中，示出的工件31是通过成型而获得的透镜。然而，使用的材料，即待成型的材料是直径为8mm的抛光球坯(球透镜)。
压制成型的程序如下。用未在附图中示出的真空汞将室24排空。其后，引入N2气体使得室24的内部为N2气氛。随后，用加热器部件27和28对上模29和下模30进行加热。将这些模加热到对应于根据待成型玻璃粘度为10-9dPa.s的温度(对于SK5为596℃或对于LaSFO3为660℃)的同时，用液压缸32将下轴26拉低，并且用未在附图中示出的自动手(auto-hand)将工件(球透镜)固定到下模30上。
将材料在所述模具温度下保持3分钟。随后，用液压缸32提高下轴26以在3,000N的力下用上模29和下模30挤压球透镜1分钟。其后，将上模和下模以100℃/分的速率进行冷却。这时，当上模和下模的温度达到期望的温度(对于SK5为515℃或对于LaSFO3为600℃)时，降低下模30并且通过未在附图中示出的自动手取出在下模30上的成型制品31。随后，通过未在附图中示出的置换装置将成型制品31从室24取出。重复上述程序作为一个周期以进行1,000次冲压的压制成型。
在用实施例1到实施例26的模具成型的成型制品31中，没有成型失败，例如没有观察到裂纹，并且没有观察到模具变化。
实施例27和实施例28是上模29和下模30的最外层不包含包括Al的元素组的实施例。在用这些模具模制的模塑制品中，有许多出现裂纹。
实施例29是其中添加到最外层的包括Al的元素组的量降低到低于1原子％的实施例。在用该模具的成型中观察到脱模性降低，并且获得的模塑制品偶尔会具有裂纹。然而，在这些模塑制品中裂纹出现的比率和在其中裂纹的程度比在实施例27和实施例28中低。因此，实施例29的模具被鉴定为一般。
实施例30和实施例31是其中添加到最外层的包括Al的元素组的量增加到超过70原子％的实施例。虽然在用这些模具成型中没有观察到脱模性的降低，但模具表面具有稍微降低的镜面特征。虽然观察到镜面特征的降低，但获得的成型制品不在它们不能用作光学元件的水平上。因此，实施例30和31的模具被鉴定为一般。
附带地讲，在脱模性、镜面特征或在玻璃材料间出现裂纹的比率方面没有差别。
[实验B]
以在试验A中相同的方式将厚度为50nm的钛层作为保护膜的第一层通过溅射法沉积到模具基底上。其后，将在表2中示出的贵金属合金膜作为第二层以250nm的厚度通过溅射法进行沉积。将具有贵金属元素(复合膜)的Bi和/或Te的合金膜作为第三层(即作为最外层)以50nm的厚度通过溅射法进行沉积。根据试验A中相同的方法进行成型测试，不同的是使用由此制造的模具。实施例32到实施例44的成型测试结果以及薄膜组成在表2中示出。
[实验C]
根据试验B中相同的方式将贵金属合金膜作为第二层以250nm的厚度通过溅射法进行沉积。最外层通过使包含Bi和Te元素作为成分的光学玻璃初步成型而形成。具体地讲，包含如表3所示量的Bi和Te元素的光学玻璃组成直径为8mm的抛光球坯，并且这些坯料在以与试验A中相同的压制条件下以五次冲压初步成型。其后，通过ESCA(X射线光电子能谱)对各模具的最外层部分进行分析。作为结果，确定Bi和Te元素的的总量为5-80原子％，尽管不同位置的含量并不均匀。使用经历五次冲压初始成型的模具进行与试验A中相同的成型测试。实施例45到实施例50的成型测试结果在表3中示出。在各实施例中获得令人满意的成型测试结果。
[实验D]
根据试验C中相同的方式进行成型测试，不同的是在以与试验A中相同的压制条件下，使用直径为8mm的抛光球坯代替进行五次冲压初始成型，使用直径为18mm且厚度为2mm的两侧抛光圆柱进行三次冲压初始成型，其中所述圆柱夹在上模和下模之间，并且仅经历试验A中所示出的温度周期变化，而基本上没有施加压力。各模具具有令人满意的成型测试结果。模具的最外表面以与试验C中相同的方法通过ESCA进行分析。作为结果，发现在各模具平面部分中的Bi和Te元素的总含量为5-80原子％，在模具弯曲部分中的Bi和Te元素的总含量为0-5原子％。曲线部分具有如此低的Bi和Te元素含量的原因可能是玻璃在热循环期间并没有接触该部分，从而仅有轻微量的挥发性成分在其上沉淀。
从那些结果可以看出令人满意的结果可用这样的模具获得，所述模具中至少其平面部分具有根据本发明的模具的薄膜。这样的原因是在使透镜的外围部分具有平面部分而对透镜进行成型的情况下，透镜的平面部分因为受到模具限制而易于断裂，而该断裂可被本发明的薄膜抑制。
表1
 
编号 最外层的薄膜组成 成型测试的结果
实施例1 Ir66-Re33-Te1 良好
实施例2 Ir60-Re10-Te30 良好
实施例3 Ir20-Re10-Te70 良好
实施例4 Ir66-Re33-Bi1 良好
实施例5 Ir60-Re10-Bi30 良好
实施例6 Ir20-Re10-Bi70 良好
实施例7 Ir95-Te5 良好
实施例8 Ir50-Te50 良好
实施例9 Ir90-Bi10 良好
实施例10 Ir60-Bi10-Te30 良好
实施例11 Ir50-Ru10-Te40 良好
实施例12 Ir60-Pt30-Te10 良好
实施例13 Ir30-Rh10-Te60 良好
实施例14 Ir66-Re33-Sn1 良好
实施例15 Ir60-Re10-Pb30 良好
实施例16 Ir20-Re10-As70 良好
实施例17 Ir66-Re33-Sb1 良好
实施例18 Ir60-Re10-S30 良好
实施例19 Ir20-Re10-Se70 良好
实施例20 Ir95-A15 良好
实施例21 Ir95-Ga5 良好
实施例22 Ir90-In10 良好
实施例23 Ir95-T15 良好
实施例24 Ir50-Ru30-Ge20 良好
实施例25 Ir60-Pt30-As10 良好
实施例26 Ir30-Rh10-Sb60 良好
实施例27 Ir66-Re34 发生断裂
实施例28 Ir85-Re15 发生断裂
实施例29 Ir66-Re33.5-Te0.5 一般
实施例30 Ir20-Re5-Te75 一般
实施例31 Ir10-Re5-Te85 一般
表2
 
编号 第二层的薄膜组成 最外层的薄膜组成(第三层) 成型测试的结果
实施例32 Ir66-Re34 Ir66-Re33-Te1 良好
实施例33 Ir85-Re15 Ir60-Re10-Te30 良好
实施例34 Ir66-Re34 Ir20-Re10-Te70 良好
实施例35 Ir85-Re15 Ir66-Re33-Bi1 良好
实施例36 Ir66-Re34 Ir60-Re10-Bi30 良好
实施例37 Ir85-Re15 Ir20-Re10-Bi70 良好
实施例38 Ir66-Re34 Ir95-Te5 良好
实施例39 Ir85-Re15 Ir50-Te50 良好
实施例40 Ir66-Re34 Ir90-Bi10 良好
实施例41 Ir85-Re15 Ir60-Bi10-Te30 良好
实施例42 Ir66-Re34 Ir50-Ru10-Te40 良好
实施例43 Ir66-Re34 Ir60-Pt30-Te10 良好
实施例44 Ir85-Re15 Ir30-Rh10-Te60 良好
表3
 
编号 第二层的薄膜组成 Te和Bi在用于预成型的玻璃材料中的含量(原子％) 成型测试的结果
实施例45 Ir66-Re34 Te，0.2；Bi，0.0 良好
实施例46 Ir66-Re34 Te，20；Bi，0.0 良好
实施例47 Ir66-Re34 Te，45；Bi，0.0 良好
实施例48 Ir66-Re34 Te，0.0；Bi，5.0 良好
实施例49 Ir66-Re34 Te，0.0；Bi，15 良好
实施例50 Ir66-Re34 Te，10；Bi，5.0 良好
虽然参考本发明的具体实施方式对本发明进行详细地描述，但在不脱离本发明的主旨和范围内进行各种变化和修改对于本领域的技术人员将显而易见的。
该专利申请基于2006年3月7日提交的日本专利申请No.2006-061193，并且其内容并入本文作为参考。
工业适用性
根据本发明，可提供在耐久性和从光学玻璃可脱模性方面优良，并且适于精密压制成型的光学玻璃用模具。此外，可提供用于制造光学元件的方法，其中用本发明的模具使光学玻璃压制成型从而制造在成型后无需打磨等的任意各种光学元件。因此，该方法非常适用于大规模生产并且在成本方面是有利的。

Claims (8)

1.一种用于使光学玻璃成型的模具，所述模具包括：
模具基底；以及
包括一个或两个以上形成在所述模具基底上的层的保护膜，
所述保护膜的最外层包含一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te的元素。
2.根据权利要求1所述的用于光学玻璃的模具，
其中所述保护膜包含两个以上的层，并且邻接所述最外层的层包含贵金属元素。
3.根据权利要求1所述的用于光学玻璃的模具，
其中所述最外层包含贵金属元素。
4.根据权利要求3所述的用于光学玻璃的模具，
其中所述最外层包含：
1-70原子％的一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te的元素；以及
30-99原子％的贵金属元素。
5.根据权利要求2、3或4所述的用于光学玻璃的模具，
其中所述贵金属元素包含一种或多种选自Ir、Re、Os、Pd、Pt、Au、Rh、Ru、Ta和W的金属元素。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的用于光学玻璃的模具，
其中所述模具基底包含超硬的合金材料或碳化硅材料。
7.一种制造用于使光学玻璃成型的模具的方法，
所述模具包括：
模具基底；以及
包括一个或两个以上形成在所述模具基底上的层的保护膜，
所述方法包括：
使包含一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te的元素的玻璃初步成型，以形成包含一种或多种选自Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S、Se和Te的元素的层作为所述保护膜的最外层。
8.一种用包括上模和下模的压制模具使光学玻璃压制成型的方法，
所述上模和所述下模中的至少一个为根据权利要求1-6中任一项所述的用于光学玻璃的模具。
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