CN101392460A - 一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法 - Google Patents
一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101392460A CN101392460A CNA2008101204941A CN200810120494A CN101392460A CN 101392460 A CN101392460 A CN 101392460A CN A2008101204941 A CNA2008101204941 A CN A2008101204941A CN 200810120494 A CN200810120494 A CN 200810120494A CN 101392460 A CN101392460 A CN 101392460A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- skincare
- polyurethane
- preparation
- microcapsule
- microcapsules
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 16
- IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N triethylenediamine Chemical group C1CN2CCN1CC2 IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims description 13
- 239000004970 Chain extender Substances 0.000 claims description 12
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 11
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 11
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 10
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000004006 olive oil Substances 0.000 claims description 8
- 235000008390 olive oil Nutrition 0.000 claims description 8
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 8
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 6
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 241001116389 Aloe Species 0.000 claims description 5
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 5
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 claims description 5
- 235000011399 aloe vera Nutrition 0.000 claims description 5
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 claims description 5
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 claims description 5
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 claims description 5
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 claims description 5
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 206010011732 Cyst Diseases 0.000 claims description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 3
- 208000031513 cyst Diseases 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 3
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OWIKHYCFFJSOEH-UHFFFAOYSA-N Isocyanic acid Chemical compound N=C=O OWIKHYCFFJSOEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L adipate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCCCC([O-])=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N anhydrous cyanic acid Natural products OC#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 2
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 claims description 2
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 abstract description 19
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 abstract description 3
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 7
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Substances CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 4
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 4
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 4
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 4
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 4
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 3
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 3
- 229920002582 Polyethylene Glycol 600 Polymers 0.000 description 2
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000009988 textile finishing Methods 0.000 description 2
- QDZOEBFLNHCSSF-PFFBOGFISA-N (2S)-2-[[(2R)-2-[[(2S)-1-[(2S)-6-amino-2-[[(2S)-1-[(2R)-2-amino-5-carbamimidamidopentanoyl]pyrrolidine-2-carbonyl]amino]hexanoyl]pyrrolidine-2-carbonyl]amino]-3-(1H-indol-3-yl)propanoyl]amino]-N-[(2R)-1-[[(2S)-1-[[(2R)-1-[[(2S)-1-[[(2S)-1-amino-4-methyl-1-oxopentan-2-yl]amino]-4-methyl-1-oxopentan-2-yl]amino]-3-(1H-indol-3-yl)-1-oxopropan-2-yl]amino]-1-oxo-3-phenylpropan-2-yl]amino]-3-(1H-indol-3-yl)-1-oxopropan-2-yl]pentanediamide Chemical compound C([C@@H](C(=O)N[C@H](CC=1C2=CC=CC=C2NC=1)C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(N)=O)NC(=O)[C@@H](CC=1C2=CC=CC=C2NC=1)NC(=O)[C@H](CCC(N)=O)NC(=O)[C@@H](CC=1C2=CC=CC=C2NC=1)NC(=O)[C@H]1N(CCC1)C(=O)[C@H](CCCCN)NC(=O)[C@H]1N(CCC1)C(=O)[C@H](N)CCCNC(N)=N)C1=CC=CC=C1 QDZOEBFLNHCSSF-PFFBOGFISA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012695 Interfacial polymerization Methods 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002396 Polyurea Polymers 0.000 description 1
- 102100024304 Protachykinin-1 Human genes 0.000 description 1
- 101800003906 Substance P Proteins 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 230000000172 allergic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 208000010668 atopic eczema Diseases 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002389 environmental scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N sulfur monoxide Chemical compound S=O XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明涉及纺织功能整理领域，具体一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，步骤如下：将油溶性护肤物质，脂肪族或芳香族二异氰酸酯按照1～3∶1的比例混合均匀，在1000～10000rpm转速下加入到含有乳化剂的水溶液中，乳化至均匀的乳化分散体系，缓慢加入聚二元醇和催化剂，在0～30℃下搅拌20～40min后，缓慢加热至60℃～90℃，加入1～5ml的扩链剂反应0.5～2h，制得微胶囊溶液。将得到的产品抽滤，洗涤，80℃以下烘干，得微米级胶囊。本发明所采用的合成方法不使用任何有机溶剂。本发明使织物具有如同化妆品般的滋润、保湿等功能。此外，原料简单易得，利用率高，反应条件容易满足，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及纺织功能整理领域，具体涉及一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法。
背景技术
微胶囊(Microcapsule)技术，是指利用天然的或合成的高分子材料将目的物包覆于其中，而形成直径从几到几百微米，乃至上千微米的核-壳结构的微小容器。可使性质不稳定的芯材能长期保存，而且也可使本会相互作用的几种成分分开，这种性能在纺织品后处理工艺中发挥的作用尤为重要。微胶囊整理技术较其它方法花费更低，效率更高，因而得到广泛的关注。
如今，随着人们对自身的卫生保健意识日益增强，同时，随着工业发展，环境污染日益严重，大气中二氧化碳、氮氧化物和硫氧化物增加，对人体影响较大，造成过敏体质人数增加，因而皮肤护理功能整理引起重视。
以聚氨酯为壁材制备的纺织品整理用微胶囊，以前的研究多在储能、芳香、阻燃、防蚊等方面应用，且都在有机溶剂的条件下进行反应。如专利CN101029215公开了储能聚氨酯微胶囊的制备方法，其中制备过程中的油相是由反应单体多异氰酸酯、有机溶剂碳原子数14至22的正构烷烃和环己烷组成；专利CN1932138公开了制备聚氨酯抗菌芳香微胶囊的方法，其中将反应单体聚乙二醇溶解在有机溶剂丙酮中，混合后滴加入水相中；专利CN1995112公开了将囊芯红磷分散在有机溶剂三氯甲烷、环己酮或四氯化碳中制备聚氨酯阻燃微胶囊的方法；专利CN1966850公开了无机包覆纳米载银抗菌复合聚氨酯微胶囊防蚊面料的制备方法，其中制备过程中的油相是由反应单体多异氰酸酯、囊芯防蚊剂和有机溶剂环己烷组成。由上述这些公开文献可见，护肤功能的微胶囊鲜有报道。由于目前人们对服装面料的要求已不仅仅局限于简单的抗菌、吸湿、透气等整理功能上，而更多的趋向于天然、健康、舒适和安全的特性，经过护肤整理加工产品处理过的织物可以满足这一要求，体现“可穿着护肤品”的理念，因此护肤微胶囊的制备显得尤为重要。由上述公开文献亦可见，微胶囊的制备多采用了环己烷、丙酮、三氯甲烷、环己酮或四氯化碳等有机溶剂作为反应溶剂，因此，在对环保要求日益高标准和日益注重产品经济性的今天，这些溶剂的采用显然不符合生态环保的要求。
综上所述，在不应用有机溶剂的条件下制备具有护肤功能的微胶囊，并将其整理到纺织品上上，使之具有如同化妆品般的滋润、营养、保湿等功能，从而使人们穿着的服装具有舒适美观和营养护肤的双重功能具有显著意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，在无有机溶剂的条件下，制备具有护肤功能的聚氨酯微胶囊，用于织物的后整理。
本发明采用的技术方案：一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，该方法的步骤如下：
(1)将油溶性护肤物质，脂肪族或芳香族二异氰酸酯按照1～3：1的比例混合均匀；
(2)在1000～10000rpm转速下，将步骤(1)的混合物加入到含有乳化剂的水溶液中，乳化至均匀的乳化分散体系；
(3)将聚二元醇和催化剂缓慢加入步骤(2)的乳化分散体系中，在0～30℃下搅拌20～40min后，加热至60℃～90℃；
(4)加入1～5ml的扩链剂，反应0.5～2h，制得包覆油溶性护肤物质的微胶囊溶液；
(5)将步骤(4)得到的产品抽滤，洗涤，80℃以下烘干，得微米级胶囊。进一步地，所述的油溶性护肤物质为橄榄油，芦荟油和维生素E中的一种或多种。
进一步地，所述的乳化剂为PVA和海藻酸钠中的一种或两种的混合，其用量为总量的1％～3％。
进一步地，所述脂肪族或芳香族二异氰酸酯为如下物质中的任意一种：4，4′—二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1，4′—苯二异氰酸酯、异佛尔酮—二异氰酸、4，4′—二环己基甲烷二异氰酸酯。
进一步地，所述聚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇和聚己二酸乙二醇酯二醇中的一种。
进一步地，所述脂肪族或芳香族二异氰酸酯和聚二元醇的反应摩尔比为1.5～2.5:1。
更进一步地，所述催化剂为三乙烯二胺或二月桂酸二丁基锡。
进一步地，所述扩链剂为小分子的二醇或二胺类，选自如下物质中的任意一种：乙二醇、1，4—丁二醇、乙二胺、己二胺。
进一步地，所生成微胶囊的囊壁占微胶囊总质量的40％—50％，囊芯占微胶囊总质量的60％—50％。
本发明用界面聚合法制备聚氨酯护肤微胶囊，所述的多异氰酸酯是必备的单体，由其制得的聚氨酯壁材具有多孔性、柔软性和富有弹性，及其良好的透湿和通气等良好性能；囊芯橄榄油、维生素E或芦荟油是护肤化妆品的重要原料，具有滋润皮肤、营养、保湿等功能。本发明所采用的合成方法不使用任何有机溶剂。
本发明所采用的合成方法，具体的反应历程如下所示：
反应式中，R表示聚二元醇中除端羟基外的基团。(a)为反应单体多异氰酸酯和聚二元醇的预聚反应，(b)为反应式(a)中产物在扩链剂下的扩链反应，得到的产物可以在扩链剂的作用下进一步发生扩链反应，最终得到聚氨酯壁材。但由于TDI的活性很高，所以很可能存在的副反应：在界面发生缓慢水解反应产生胺，并逸出CO2，如方程式(c)。所以如何控制反应条件，避免副反应的发生是非常重要的。
本发明的最大特点就是通过控制反应条件，使反应在O/W乳液的界面上进行，降低生成聚脲的副反应，最终制得具有护肤功能的聚氨酯微胶囊，使织物具有如同化妆品般的滋润、营养、保湿等功能。且微胶囊在制备过程中不使用环己烷、丙酮或四氯化碳等有机溶剂。此外，本发明所需要的原料简单易得，原料利用率高，反应条件容易满足，反应时间短，成本低，操作简单。
具体实施方式
1、反应初始温度对微胶囊制备的影响
实施例1～4
将6.0g橄榄油、5.0g TDI混合均匀，分别在一系列温度下(如下表)，缓慢加入到含1.7g聚乙烯醇的150ml水中，边加边搅拌(3000rpm)，当乳化至均匀的分散体系时，缓慢加入9.0g PEG和0.02g催化剂三乙烯二胺，在10℃下搅拌30min后，升温至70℃，加入1ml扩链剂乙二醇反应1小时，制得产物。试验结果如表一所示。
由下表可知应控制反应起始温度，以减少副反应或反应过于激烈的现象发生，从而得到更多的聚氨酯护肤微胶囊。
表一
2、PEG分子量的影响
实施例5～7
将10.0g橄榄油、5.5g TDI混合均匀后，在10℃下，缓慢加入到含5.2g聚乙烯醇的150ml水中，边加边搅拌(3000rpm)，当乳化至均匀的分散体系时，缓慢加入9.0g一系列分子量的PEG(如下表)和0.02g催化剂三乙烯二胺，在10℃下搅拌30min后，升温至70℃，加入1ml扩链剂乙二醇反应1小时，制得产物。将得到的产品抽滤，洗涤，80℃以下烘干，得微米级微胶囊。
用无水酒精溶解样品，在超声波下振荡，颗粒分布均匀后取样滴于样品台上，待酒精蒸干后，在扫描电镜下观察。发现随着PEG分子量的增大，制备的微胶囊表面变得越致密和光滑。可见，PEG的分子量对油溶性囊芯从微胶囊囊壁中的释放性能有一定影响，实际应用时须根据缓释性要求选择适当的PEG分子量。实验结果如表二所示。
表二
3、不同搅拌速度的影响
实施例8～10
将8.0g橄榄油、5.2g TDI混合均匀后，在10℃下，缓慢加入到含2.6g聚乙烯醇的150ml水中，在一系列转速下搅拌(如下表)，当乳化至均匀的分散体系时，缓慢加入9.0g PEG和0.02g催化剂三乙烯二胺，在10℃下搅拌30min后，升温至70℃，加入5ml扩链剂乙二醇反应1小时，制得产物。试验结果如表三所示。
由下表可知，由于磁力搅拌的速度不均匀，且转速低，达不到乳化的要求，制得少量微胶囊；随着速度的提高微胶囊颗粒减小，大小分布均匀。
表三
4、不同囊芯的微胶囊的制备
实施例11
将8.0g橄榄油、5.5g TDI混合均匀后，在10℃下，缓慢加入到含1.5g海藻酸钠和1.5g聚乙烯醇的150ml水中，边加边搅拌(3000rpm)，当乳化至均匀的分散体系时，缓慢加入9.0gPEG600和0.02g催化剂三乙烯二胺，在10℃下搅拌30min后，升温至70℃，加入3ml扩链剂乙二醇反应1小时，制得产物。将得到的产品抽滤，洗涤，80℃以下烘干，得微米级微胶囊。
将微胶囊整理到织物上的工艺流程为将棉织物浸入含有交联剂和微胶囊乳液中，乳液分散稳定后，将纯棉或涤棉织物浸入其中，经过两浸两轧，然后预烘、焙烘。在红外光谱下观察橄榄油的特征吸收峰的变化。对比未经过整理的织物、经过整理剂整理的织物和整理放置一段时间的织物，发现未经整理的织物在特征吸收峰处无吸收峰，整理的织物较放置一段时间后的整理织物的峰强，说明整理的微胶囊具有缓释性。
实施例12
将8.0g维生素E、5.5g TDI混合均匀后，在10℃下，缓慢加入到含1.5g海藻酸钠和1.5g聚乙烯醇的的150ml水中，边加边搅拌(2000rpm)，当乳化至均匀的分散体系时，缓慢加入9.0g PEG600和0.02g催化剂三乙烯二胺，在10℃下搅拌30min后，升温至70℃，加入3ml扩链剂乙二醇反应1小时，制得产物。
将维生素E微胶囊进行两浸两轧织物整理后，织物取得了实施例11相同的效果。
实施例13
将8.0g芦荟油、5.5g TDI混合均匀后，在10℃下，缓慢加入到含1.5g海藻酸钠和1.5g聚乙烯醇的的150ml水中，边加边搅拌(3000rpm)，当乳化至均匀的分散体系时，缓慢加入9.0g PEG 600和0.02g催化剂三乙烯二胺，在10℃下搅拌30min后，升温至70℃，加入3ml扩链剂乙二醇反应1小时，制得产物。
将芦荟油微胶囊对织物进行两浸两轧整理后，织物取得了实施例11相同的效果。
Claims (9)
1.一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
(1)将油溶性护肤物质，脂肪族或芳香族二异氰酸酯按照质量比为1～3：1的比例混合均匀；
(2)在1000～3000rpm转速下，将步骤(1)的混合物加入到含有乳化剂的水溶液中，乳化至均匀的乳化分散体系；
(3)将聚二元醇和催化剂缓慢加入步骤(2)的乳化分散体系，在0～30℃下搅拌20～40min后，加热至60℃～90℃；
(4)加入1～5ml的扩链剂，反应0.5～2h，制得包覆油溶性护肤物质的微胶囊溶液；
(5)将步骤(4)得到的产品抽滤，洗涤，80℃以下烘干，得微米级胶囊。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的油溶性护肤物质为橄榄油，芦荟油和维生素E中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为PVA和海藻酸钠中的一种或两种的混合，其用量为总量的1％～3％。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，其特征在于：所述脂肪族或芳香族二异氰酸酯为如下物质中的任意一种：4，4′—二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1，4′—苯二异氰酸酯、异佛尔酮—二异氰酸、4，4′—二环己基甲烷二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，其特征在于：所述聚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇和聚己二酸乙二醇酯二醇中的一种。
6.根据权利要求1或4或5所述的聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，其特征在于：
所述脂肪族或芳香族二异氰酸酯和聚二元醇的反应摩尔比为1.2～2.5:1。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三乙烯二胺或二月桂酸二丁基锡。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，其特征在于：所述扩链剂为小分子的二醇或二胺类，选自如下物质中的任意一种：乙二醇、1，4—丁二醇、乙二胺、己二胺。
9.根据权利要求1所述的聚氨酯护肤微胶囊的制备方法，其特征在于：所生成微胶囊的囊壁占微胶囊总质量的40％—50％，囊芯占微胶囊总质量的60％—50％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008101204941A CN101392460A (zh) | 2008-09-08 | 2008-09-08 | 一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008101204941A CN101392460A (zh) | 2008-09-08 | 2008-09-08 | 一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101392460A true CN101392460A (zh) | 2009-03-25 |
Family
ID=40492957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008101204941A Pending CN101392460A (zh) | 2008-09-08 | 2008-09-08 | 一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101392460A (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102086590A (zh) * | 2010-12-20 | 2011-06-08 | 广东柏堡龙股份有限公司 | 一种对纺织品织物及成衣添加维生素的整理方法 |
| CN103394314A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-11-20 | 浙江理工大学 | 一种聚氨酯包裹精油的微胶囊的制备方法 |
| CN104005110A (zh) * | 2014-05-05 | 2014-08-27 | 江苏金太阳布业有限公司 | 含有微胶囊化防螨药物的再生纤维素纤维及其制备方法 |
| CN105330875A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-02-17 | 青岛大学 | 一种交联改性海藻酸钠及其制备方法 |
| CN107090091A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-08-25 | 江南大学 | 一种泡沫染色用聚氨酯包覆颜料微胶囊的方法 |
| CN109529737A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-03-29 | 天津工业大学 | 一种聚氨酯胶囊的一步制备方法 |
| CN111733531A (zh) * | 2020-06-04 | 2020-10-02 | 中国制浆造纸研究院有限公司 | 一种多功能口罩及其制备方法 |
| CN112410120A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-02-26 | 上海皓月日化有限公司 | 一种微胶囊香精制备方法 |
| CN112451423A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-03-09 | 杭州乐铭科技有限公司 | 一种抗皮肤老化微胶囊、微胶囊纤维及其制备方法 |
| CN113058514A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-02 | 东莞波顿香料有限公司 | 耐高温聚氨酯微胶囊及其制备方法和应用 |
-
2008
- 2008-09-08 CN CNA2008101204941A patent/CN101392460A/zh active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102086590A (zh) * | 2010-12-20 | 2011-06-08 | 广东柏堡龙股份有限公司 | 一种对纺织品织物及成衣添加维生素的整理方法 |
| CN103394314A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-11-20 | 浙江理工大学 | 一种聚氨酯包裹精油的微胶囊的制备方法 |
| CN103394314B (zh) * | 2013-07-30 | 2015-12-23 | 浙江理工大学 | 一种聚氨酯包裹精油的微胶囊的制备方法 |
| CN104005110A (zh) * | 2014-05-05 | 2014-08-27 | 江苏金太阳布业有限公司 | 含有微胶囊化防螨药物的再生纤维素纤维及其制备方法 |
| CN104005110B (zh) * | 2014-05-05 | 2016-12-07 | 江苏金太阳纺织科技股份有限公司 | 含有微胶囊化防螨药物的再生纤维素纤维及其制备方法 |
| CN105330875A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-02-17 | 青岛大学 | 一种交联改性海藻酸钠及其制备方法 |
| CN107090091A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-08-25 | 江南大学 | 一种泡沫染色用聚氨酯包覆颜料微胶囊的方法 |
| CN109529737A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-03-29 | 天津工业大学 | 一种聚氨酯胶囊的一步制备方法 |
| CN109529737B (zh) * | 2019-01-09 | 2022-03-15 | 天津工业大学 | 一种聚氨酯胶囊的一步制备方法 |
| CN111733531A (zh) * | 2020-06-04 | 2020-10-02 | 中国制浆造纸研究院有限公司 | 一种多功能口罩及其制备方法 |
| CN112410120A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-02-26 | 上海皓月日化有限公司 | 一种微胶囊香精制备方法 |
| CN112451423A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-03-09 | 杭州乐铭科技有限公司 | 一种抗皮肤老化微胶囊、微胶囊纤维及其制备方法 |
| CN113058514A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-02 | 东莞波顿香料有限公司 | 耐高温聚氨酯微胶囊及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101392460A (zh) | 一种聚氨酯护肤微胶囊的制备方法 | |
| CN101591859B (zh) | 一种艾叶油微胶囊织物复合整理剂及其应用 | |
| TWI295683B (en) | Binder systems for microcapsule treatments to fibers, fabrics and garments | |
| CN104352359B (zh) | 一种基于水性聚氨酯分散体的可剥离面膜基质 | |
| KR101219118B1 (ko) | 관능화 입자 | |
| CN105860025B (zh) | 功能性交联剂-异氰酸酯微囊及其制备方法 | |
| CN102958497A (zh) | 制造微胶囊的方法 | |
| CN105734985B (zh) | 一种微胶囊复合衬垫材料的制备方法 | |
| RU2013101538A (ru) | Способ изготовления микрокапсул | |
| CN102061625A (zh) | 一种艾叶油微胶囊抗菌防皱织物及其制备方法 | |
| CA2836714C (en) | Wipe for application of at least one active principle on the skin | |
| JP2013537472A5 (zh) | ||
| CN104532596A (zh) | 一种肉桂油微胶囊织物整理液及其制备方法和应用 | |
| CN104277196B (zh) | 长效聚氨酯芳香微胶囊的制备方法 | |
| CN112062932B (zh) | 一种香精微胶囊及其制备方法 | |
| CN102704280A (zh) | 一种ve微胶囊织物整理液、其制备方法及织物整理方法 | |
| EP1771619A1 (de) | Wiederbeladbare ausrüstungen auf textilen fasern und flächengebilden | |
| Abdelkader et al. | Fragrant microcapsules based on β-cyclodextrin for cosmetotextile application | |
| CN109440489A (zh) | 一种反应型彩色水性聚氨酯皮革涂饰剂树脂及其制法 | |
| Özsevinç et al. | Polyurethane shell medicinal lavender release microcapsules for textile materials: An environmentally friendly preparation | |
| CN110041487A (zh) | 一种阴离子水性聚氨酯乳液及其制备方法与应用 | |
| CN102899908B (zh) | 一种含香面料的香味整理工艺 | |
| CN108175716A (zh) | 聚氨酯空心微球的制备方法和包含它的光防护化妆品组合物 | |
| CN111569793B (zh) | 阳离子型自分散稳定密闭香精微胶囊及其制备和应用 | |
| CN111533875A (zh) | 阳离子水性聚氨酯、真皮封底树脂和真皮涂层的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090325 |