CN101391813A - 模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫化铋纳米粒的制备方法。模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)制备含铋前驱溶液：将含铋化合物溶于分散介质中形成含铋化合物溶液，然后加入到分散稳定剂中，搅拌0.5～3个小时，得到含铋前驱溶液；2)按含硫化合物溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比3∶2～2∶1，选取含硫化合物溶液和含铋前驱溶液；含铋前驱溶液用pH调节剂调整pH为1.0～5.0，随后在常温高速搅拌下加入含硫化合物溶液，控制反应时间为1至48小时；将得到的悬浊液离心分离，弃去上层清液，得到单分散性硫化铋纳米颗粒。本发明具有成本低、对环境无污染、产率高、纳米颗粒粒径分布窄、操作简便的特点。

Description

模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种硫化铋纳米粒的制备方法。
背景技术
单分散性纳米粒子由于其特殊的结构、形态以及粒径分布等情况，使其在医药、发光材料、热电材料以及太阳能转换材料等方面具有极为广阔的应用前景。对于纳米粒子来说，纳米粒子的尺寸大小以及分布情况至关重要，他们直接影响着其表面效应、量子效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等，从而导致其在光学、磁学、电学、热学、力学上的特性。可见，纳米粒子的粒径尺度对于材料的性能至关重要，硫化铋纳米粒子的尺寸以及粒径偏差≦5％的单分散性纳米粒子的制备尤为关键。目前合成硫化物纳米粒子的主要方法有固相法、溶胶-凝胶法、(反向)微乳液法、均匀共沉淀法、金属有机化学法以及模板法等等。从其制备效果来说，金属有机化学制备的纳米粒子的粒径能达到100纳米以下，但由于其主要采用高沸点的有机磷作为表面活性剂，其价格高和毒性大，且对操作要求严格，使用上不方便，不利于大规模生产。此外溶胶-凝胶法使用原料毒性很大、易燃、昂贵、且制备条件很苛刻，操作难度大，产量小，制备成本很高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、对环境无污染、产率高、纳米颗粒粒径分布窄、操作简便的模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：将含铋化合物溶于分散介质中形成含铋化合物溶液，该含铋化合物溶液的浓度为0.01～1.0mol/L，然后加入到分散稳定剂中，搅拌0.5～3个小时，得到含铋前驱溶液；所述的含铋化合物溶液与分散稳定剂的体积比为1:5～15；
2)按含硫化合物溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比3:2～2:1，选取含硫化合物溶液和含铋前驱溶液，其中，含硫化合物溶液的浓度为0.01～1.0mol/L；含铋前驱溶液用pH调节剂调整pH为1.0～5.0，随后在常温高速搅拌下加入含硫化合物溶液，控制反应时间为1至48小时，以控制晶核的生长，得到的悬浊液；将得到的悬浊液离心分离，弃去上层清液，得到单分散性硫化铋纳米颗粒。
所述的含铋化合物为卤化铋、硝酸铋、醋酸铋、酒石酸铋、柠檬酸铋铵、乳酸铋或葡萄糖酸铋等。
所述的分散介质为去离子水。
所述的分散稳定剂为葡聚苷糖胶体(KGM胶体)或葡聚苷糖的衍生物胶体，葡聚苷糖胶体或葡聚苷糖的衍生物胶体的质量浓度为0.1～1.0wt％；葡聚苷糖或葡聚苷糖的衍生物的Mw(分子量)在190～210万。
葡聚苷糖胶体或葡聚苷糖的衍生物胶体的制备：将葡聚苷糖或葡聚苷糖的衍生物溶于水中，搅拌2～4个小时后离心，得到葡聚苷糖胶体或葡聚苷糖的衍生物胶体。
所述的含硫化合物为硫化钠、硫代硫酸钠、硫代乙酰胺或硫脲。
所述的pH调节剂为氨水或氢氧化钠溶液，质量浓度为0.1wt％～40wt％。
本文所述的快速搅拌是指转速为100～999转/分钟，高速搅拌是指转速为1000～3000转/分钟。常温是指10～40℃。
本发明的有益效果是：①使用的分散介质为去离子水，廉价易得，成本低，对环境无污染；②实验条件温和，反应时间短，一般为1～48小时，产率高(一般为90％)，操作简便，易于控制；适合产业化生产；③使用的分散稳定剂均为生物相容性分子，其对硫化铋表面的修饰不仅可以提高纳米粒子的稳定性，还可改善纳米粒子的生物相容性，降低毒性；④制得的纳米颗粒粒径为100纳米左右，且粒径分布较窄，因此无需进一步筛选；⑤该方法应用面广，可用于多种金属硫化物纳米粒子的制备，如Zn、Cd、Bi、In等。因此，本发明是一种简易、廉价、高产、应用广泛的单分散性硫化物纳米粒子制备方法。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：量取30ml、质量浓度为0.1wt％ KGM(魔芋，主要成分为葡聚苷糖)胶体到100mL烧瓶中，加入2ml硝酸铋水溶液(浓度为0.01mol/L)，快速搅拌0.5个小时，得到含铋前驱溶液；
2)含铋前驱溶液用氢氧化钠溶液(质量浓度为0.1wt％)调整pH至2，随后常温高速搅拌下缓慢滴加10ml(NH2)2CS溶液{(NH2)2CS溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比为2:1}；搅拌3个小时后，静置1天，将得到的悬浊液离心分离10min，弃去上层清液，即得到单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例2：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：取KGM0.25g溶于200ml水中，搅拌3个小时后离心得到KGM胶体；取30mlKGM胶体到烧瓶中，加入2ml硝酸铋水溶液(浓度为1.0mol/L)，快速搅拌3个小时，得到含铋前驱溶液；
2)含铋前驱溶液用氢氧化钠溶液(质量浓度为40wt％)调整pH至5，随后常温高速搅拌下缓慢滴加10ml(NH2)2CS溶液{(NH2)2CS溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比为3:2}；搅拌3个小时后，静置1天，将得到的悬浊液在5000r/min的转速下离心分离30min，弃去上层清液，即得到单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例3：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：取KGM0.25g溶于200ml水中，搅拌3个小时后离心得到KGM胶体；取30mlKGM胶体到烧瓶中，加入2ml硝酸铋水溶液(浓度为0.2mol/L)，快速搅拌0.5个小时，得到含铋前驱溶液；
2)含铋前驱溶液用氢氧化钠溶液(质量浓度为10wt％)调整pH至1，随后常温高速搅拌下缓慢滴加12.5ml(NH2)2CS溶液{(NH2)2CS溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比为2:1}；搅拌3个小时后，静置1天，将得到的悬浊液在5000r/min的转速下离心分离30min，弃去上层清液，即得到单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例4：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：取KGM0.25g溶于200ml水中，搅拌3个小时后离心得到KGM胶体；取30mlKGM胶体到烧瓶中，加入2ml硝酸铋水溶液(浓度为0.2mol/L)，快速搅拌0.5个小时，得到含铋前驱溶液；
2)含铋前驱溶液用氢氧化钠溶液(质量浓度为20wt％)调整pH至3，随后加热至40℃，在搅拌中缓慢滴加10ml(NH2)2CS溶液{(NH2)2CS溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比为3:2}；搅拌3个小时后，静置1天，将得到的悬浊液在5000r/min的转速下离心分离30min，弃去上层清液，即得到单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例5：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：取KGM0.25g溶于200ml水中，搅拌3个小时后离心得到KGM胶体；取30mlKGM胶体到烧瓶中，加入2ml硝酸铋水溶液(浓度为0.5mol/L)和0.1gEDTA(即乙二胺四乙酸)，搅拌0.5个小时，得到含铋前驱溶液；
2)含铋前驱溶液用氢氧化钠溶液(质量浓度为30wt％)调整pH至4，随后在搅拌中缓慢滴加12.5ml(NH2)2CS溶液{(NH2)2CS溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比为3:2}；搅拌3个小时后，静置1天，将得到的悬浊液在5000r/min的转速下离心分离30min，弃去上层清液，即得到单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例6：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：取KGM0.25g溶于200ml水中，搅拌3个小时后离心得到KGM胶体；取30mlKGM胶体到烧瓶中，加入2ml硝酸铋水溶液(浓度为0.6mol/L)，搅拌0.5个小时，得到含铋前驱溶液；
2)含铋前驱溶液用氢氧化钠溶液(质量浓度为20wt％)调整pH至2.5，随后在搅拌中缓慢滴加7.5mlNa2S溶液{Na2S溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比为2:1}；搅拌3个小时后，静置1天，将得到的悬浊液在5000r/min的转速下离心分离30min，弃去上层清液，即得到单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例7：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：取KGM0.25g溶于200ml水中，搅拌3个小时后离心得到KGM胶体；取30mlKGM胶体到烧瓶中，加入2ml硝酸铋水溶液(浓度为0.7mol/L)，搅拌0.5个小时，得到含铋前驱溶液；
2)含铋前驱溶液用氢氧化钠溶液(质量浓度为20wt％)调整pH至2，随后在搅拌中缓慢滴加10mlNa2S溶液(Na2S溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比为3:2)；搅拌3个小时后，静置1天，将得到的悬浊液在5000r/min的转速下离心分离30min，弃去上层清液，即得到单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例8：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：取KGM0.5g溶于200ml水中，搅拌3个小时后离心得到KGM胶体；取30mlKGM胶体到烧瓶中，加入2ml硝酸铋水溶液(浓度为0.8mol/L)，搅拌1个小时，得到含铋前驱溶液；
2)含铋前驱溶液用氢氧化钠溶液(质量浓度为20wt％)调整pH至2，随后在搅拌中缓慢滴加7.5mlNa2S溶液(Na2S溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比为2:1)；搅拌3个小时后，静置1天，将得到的悬浊液在5000r/min的转速下离心分离30min，弃去上层清液，即得到单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例9：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：将卤化铋溶于去离子水(分散介质)中形成卤化铋水溶液，该卤化铋水溶液的浓度为0.01mol/L，然后加入到葡聚苷糖胶体(分散稳定剂)中，搅拌0.5个小时，得到含铋前驱溶液；所述的卤化铋水溶液与葡聚苷糖胶体的体积比为1:5；
葡聚苷糖胶体的制备：葡聚苷糖的Mw在200万左右，葡聚苷糖溶于水中，搅拌2个小时后离心得到葡聚苷糖胶体，葡聚苷糖胶体的质量浓度为0.1wt％；
2)按硫化钠溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比3:2，选取硫化钠溶液和含铋前驱溶液，其中，硫化钠溶液选取10ml，硫化钠溶液的浓度为0.01mol/L；含铋前驱溶液用氢氧化钠溶液(质量浓度为0.1wt％)调整pH为1.0，随后在常温高速搅拌下加入硫化钠溶液，控制反应时间为1小时，以控制晶核的生长，得到的悬浊液；将得到的悬浊液离心分离，弃去上层清液，得到所需粒径大小的分布均匀的单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例10：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：将醋酸铋溶于去离子水(分散介质)中形成醋酸铋水溶液，该醋酸铋水溶液的浓度为0.1mol/L，然后加入到葡聚苷糖胶体(分散稳定剂)中，搅拌1个小时，得到含铋前驱溶液；所述的醋酸铋水溶液与葡聚苷糖胶体的体积比为1:7；
葡聚苷糖胶体的制备：葡聚苷糖的Mw在200万左右，葡聚苷糖溶于水中，搅拌3个小时后离心得到葡聚苷糖胶体，葡聚苷糖胶体的质量浓度为0.5wt％；
2)按硫代硫酸钠溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比2:1，选取硫代硫酸钠溶液和含铋前驱溶液，其中，硫代硫酸钠溶液选取10ml，硫代硫酸钠溶液的浓度为0.5mol/L；含铋前驱溶液用氨水(质量浓度为10wt％)调整pH为2.0，随后在常温高速搅拌下加入硫代硫酸钠溶液，控制反应时间为10小时，以控制晶核的生长，得到的悬浊液；将得到的悬浊液离心分离，弃去上层清液，得到所需粒径大小的分布均匀的单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例11：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：将酒石酸铋溶于去离子水(分散介质)中形成酒石酸铋水溶液，该酒石酸铋水溶液的浓度为1.0mol/L，然后加入到葡聚苷糖胶体(分散稳定剂)中，搅拌3个小时，得到含铋前驱溶液；所述的酒石酸铋水溶液与葡聚苷糖胶体的体积比为1:15；
葡聚苷糖胶体的制备：葡聚苷糖的Mw在200万左右，葡聚苷糖溶于水中，搅拌4个小时后离心得到葡聚苷糖胶体，葡聚苷糖胶体的质量浓度为1.0wt％；
2)按硫代乙酰胺溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比2:1，选取硫代乙酰胺溶液和含铋前驱溶液，其中，硫代乙酰胺溶液选取10ml，硫代乙酰胺溶液的浓度为1.0mol/L；含铋前驱溶液用氨水(质量浓度为40wt％)调整pH为3.0，随后在常温高速搅拌下加入硫代乙酰胺溶液，控制反应时间为48小时，以控制晶核的生长，得到的悬浊液；将得到的悬浊液离心分离，弃去上层清液，得到所需粒径大小的分布均匀的单分散性硫化铋纳米颗粒。
实施例12：
模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：将柠檬酸铋铵溶于去离子水(分散介质)中形成柠檬酸铋铵水溶液，该柠檬酸铋铵水溶液的浓度为0.8mol/L，然后加入到葡聚苷糖的衍生物胶体(分散稳定剂)中，搅拌2个小时，得到含铋前驱溶液；所述的柠檬酸铋铵水溶液与葡聚苷糖的衍生物胶体的体积比为1:10；
葡聚苷糖的衍生物胶体的制备：葡聚苷糖的衍生物的Mw在200万左右，葡聚苷糖的衍生物溶于水中，搅拌3个小时后离心得到葡聚苷糖的衍生物胶体，葡聚苷糖的衍生物胶体的质量浓度为0.5wt％；
2)按硫脲溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比3:2，选取硫脲溶液和含铋前驱溶液，其中，硫脲溶液选取10ml，硫脲溶液的浓度为0.8mol/L；含铋前驱溶液用氢氧化钠溶液(质量浓度为40wt％)调整pH为5.0，随后在常温高速搅拌下加入硫脲溶液，控制反应时间为48小时，以控制晶核的生长，得到的悬浊液；将得到的悬浊液离心分离，弃去上层清液，得到所需粒径大小的分布均匀的单分散性硫化铋纳米颗粒。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。

Claims (6)

1.模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)制备含铋前驱溶液：将含铋化合物溶于分散介质中形成含铋化合物溶液，该含铋化合物溶液的浓度为0.01～1.0mol/L，然后加入到分散稳定剂中，搅拌0.5～3个小时，得到含铋前驱溶液；所述的含铋化合物溶液与分散稳定剂的体积比为1：5～15；
2)按含硫化合物溶液中的硫离子与含铋前驱溶液中的铋离子摩尔比3：2～2：1，选取含硫化合物溶液和含铋前驱溶液，其中，含硫化合物溶液的浓度为0.01～1.0mol/L；含铋前驱溶液用pH调节剂调整pH为1.0～5.0，随后在常温高速搅拌下加入含硫化合物溶液，控制反应时间为1至48小时，得到的悬浊液；将得到的悬浊液离心分离，弃去上层清液，得到单分散性硫化铋纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的含铋化合物为卤化铋、硝酸铋、醋酸铋、酒石酸铋、柠檬酸铋铵、乳酸铋或葡萄糖酸铋。
3.根据权利要求1所述的模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的分散介质为去离子水。
4.根据权利要求1所述的模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的分散稳定剂为葡聚苷糖胶体或葡聚苷糖的衍生物胶体，葡聚苷糖胶体或葡聚苷糖的衍生物胶体的质量浓度为0.1～1.0wt％；葡聚苷糖或葡聚苷糖的衍生物的Mw在190～210万。
5.根据权利要求1所述的模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的含硫化合物为硫化钠、硫代硫酸钠、硫代乙酰胺或硫脲。
6.根据权利要求1所述的模板法制备单分散性硫化铋纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的pH调节剂为氨水或氢氧化钠溶液，质量浓度为0.1wt％～40wt％。
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