CN101385688A - 含抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的水包油型乳化组合物 - Google Patents
含抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的水包油型乳化组合物 Download PDFInfo
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Abstract
提供配合有高浓度抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的稳定的水包油型乳化组合物。该水包油型乳化组合物含有5~8质量%的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐、抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的10倍量以上的水、碳原子数为16~22的直链饱和高级醇、黄原胶。
Description
技术领域
本发明涉及含有高浓度抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的水包油型乳化组合物的技术。
背景技术
以往的含抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的制剂,为了兼顾抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的有效性和制剂的稳定性,抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的配合浓度一般为3质量%(专利文献1:日本特开平3-227907号公报)。近年来,已开发出含有高浓度抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐、提高有效性、且确保稳定性的化妆料。然而,在化妆水、美容液中配合高浓度的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐比较容易,但在水包油型乳化组合物中配合高浓度的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐,并满足稳定性、使用感是困难的。作为技术课题,可以例举出:电解质Mg2+的浓度增高后,在乳液附近形成的水合层减少(脱水合),从而促进乳液的凝结;因为电解质的浓度高,因而不能使用增粘效果高的阴离子性丙烯酸系聚合物;抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐容易析出。
虽然已知在油包水型乳化组合物中配合高浓度抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的技术(专利文献2:日本特开2005-132726号公报、专利文献3:日本特开2004-339106号公报),但在水包油型乳化组合物中配合高浓度抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的试验还几乎没有进行。虽然已知配合20~95重量%的白色凡士林,以使抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐稳定的技术(专利文献4:日本特开2003-55191号公报),但因配合高浓度的白色凡士林,而存在发粘的问题。
作为水包油型乳化组合物,已知通过配合羟基亚乙基二膦酸盐或二乙烯三胺五乙酸盐,配合了10%抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的护肤霜(专利文献5:日本特开平10-147512号公报)。但是,羟基亚乙基二膦酸盐或二乙烯三胺五乙酸盐是金属鳌合剂,是在化妆品中配合上限受到限定的原料,从皮肤刺激方面来考虑,不优选。已知含有柠檬酸钾、且含有6%的L-抗坏血酸磷酸酯镁盐的乳膏(专利文献6:日本特开2005-41808号公报),并记载说不产生L-抗坏血酸磷酸酯镁盐的沉淀。但是,因为作为表面活性剂配合了2%十甘油单硬脂酸酯、4%甘油单硬脂酸酯,合计6%,所以形成硬的乳膏,使用感不好,发粘感和刺激性成为问题。此外,已知含有10%三甲基甘氨酸和6%L-抗坏血酸磷酸酯镁盐的乳膏(专利文献7:日本特开2005-60236号公报),但经时稳定性未得到确认。虽然记载说通过配合三甲基甘氨酸可抑制发粘感,但因为作为表面活性剂配合了2% POE(40)单硬脂酸酯、5%自乳化型单硬脂酸甘油酯,合计配合了7%的表面活性剂,所以形成硬的乳膏,使用感不好,发粘感和刺激性成为问题。此外,已知含有烷基甲基牛磺酸盐、含有5%L-抗坏血酸磷酸酯镁盐的乳化化妆料(专利文献8:日本特开平11-228378号公报),含有聚氧乙烯加成蓖麻油或聚氧乙烯加成山梨糖醇脂肪酸酯、含有5%L-抗坏血酸磷酸酯镁盐的乳液(专利文献9:日本特开2000-256173号公报),含有合成富镁蒙脱石、含有5%L-抗坏血酸磷酸酯镁盐的乳膏(专利文献10:日本特开2005-60239号公报),稳定性得到确认。
专利文献1日本特开平3-227907号公报
专利文献2日本特开2005-132726号公报
专利文献3日本特开2004-339106号公报
专利文献4日本特开2003-55191号公报
专利文献5日本特开平10-147512号公报
专利文献6日本特开2005-41808号公报
专利文献7日本特开2005-60236号公报
专利文献8 日本特开平11-228378号公报
专利文献9日本特开2000-256173号公报
专利文献10日本特开2005-60239号公报
发明内容
本发明提供配合有高浓度抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的稳定的水包油型乳化组合物。
本发明的主要结构是下述结构。
(1)水包油型乳化组合物,其特征在于,含有5~8质量%的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐、抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的10倍量以上的水、碳原子数为16~22的直链饱和高级醇、黄原胶。
(2)水包油型乳化组合物,其特征在于,含有5~8质量%的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐、抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的10倍量以上的水、碳原子数为16~22的直链饱和高级醇、黄原胶、辛烯基琥珀酸铝淀粉。
(3)上述(1)或(2)所述的水包油型乳化组合物,其特征在于,碳原子数为16~22的直链饱和高级醇的配合量为0.5~4质量%。
(4)上述(1)~(3)中任一项所述的水包油型乳化组合物,其特征在于,黄原胶的配合量是0.05~0.5质量%。
(5)上述(1)~(4)中任一项所述的水包油型乳化组合物,其特征在于,辛烯基琥珀酸铝淀粉的配合量是0.5~3质量%。
根据特定的组成,能够提供配合有5~8质量%的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的水包油型乳化组合物。
本发明提供的水包油型乳化组合物,抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐不会析出,乳化稳定。
本发明提供的水包油型乳化组合物,发粘感得到抑制,硬度适中,使用感良好。
本发明的水包油型乳化组合物,可作为乳液、乳膏、美容液、防晒霜、液体粉底等化妆料、皮肤外用剂使用,可作为医药部外品、医药品使用。
具体实施方式
本发明使用的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐是使对酶、热不稳定的L-抗坏血酸进行磷酸酯化后形成的稳定的抗坏血酸衍生物,可使用市售品[(昭和电工(株)制抗坏血酸PM、日本日光化学工业(Nihon Surfactant KogyoK.K.)(株)制NIKKOL VC-PMG等)]。本发明使用的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的配合量为5~8质量%。配合量低于5质量%时,抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的功效与以往的3质量%配合品没有太大的改变,超过5质量%后,与以往产品相比,抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的功效发挥显著。抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的配合量超过8质量%后,难于获得稳定的水包油型乳化组合物。
作为本发明使用的碳原子数为16~22的直链饱和高级醇,可以为鲸蜡醇(碳原子数16)、硬脂醇(碳原子数18)、花生醇(碳原子数20)、山嵛醇(碳原子数22),均可获得其市售品。碳原子数为16~22的直链饱和高级醇的配合量,优选0.5~4质量%。低于0.5质量%或超过4质量%时,均难于获得水包油型乳化组合物的稳定性。
本发明使用的黄原胶,是利用黄单胞菌属(Xanthomonas)菌使碳水化合物发酵,将菌体外蓄积的多糖类精制后得到的天然胶质,可以使用市售品[(日清奥利友集团(株)制NOMUCOAT ZZ、香荣兴业(株)制KeltrolT等)]。黄原胶的配合量优选为0.05质量%以上、0.5质量%以下。更优选为0.05~0.2质量%。低于0.05质量%时,难于使本发明的水包油型乳化组合物稳定。黄原胶的浓度越高,稳定性越好,但配合0.5质量%以上时,稳定性就不再提高。相反,超过0.5质量%后,制剂的外观变差,因产生发粘感,使用困难。
本发明使用的辛烯基琥珀酸铝淀粉,是使无水辛烯基琥珀酸和淀粉反应得到的生成物的铝盐,一般作为防固结剂、非水溶性增粘剂使用。辛烯基琥珀酸铝淀粉可以使用市售品(日淀化学(株)制的辛烯基琥珀酸铝玉米淀粉ALUMINUM STARCH OCTENYLSUC CINATE)。辛烯基琥珀酸铝淀粉的配合量优选为0.5~3质量%。低于0.5质量%或超过3质量%后,都难于使本发明的水包油型乳化组合物稳定。
本发明的水包油型乳化组合物的硬度,从稳定性、使用感来看,优选为3~10g重(装置:(株)Rheotech制FUDOH RHEO METER,压敏轴直径:10.0mm、试样台速度:6cm/min、浸入量:30mm、负荷200g)。硬度低于3g重时,难于获得乳化稳定性,超过10g重后,使用感变差。
制备本发明的水包油型乳化组合物时,除抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐、纯净水、碳原子数为16~22的直链饱和高级醇、黄原胶、辛烯基琥珀酸铝淀粉以外,在不损坏本发明效果的范围内,还能够配合非离子性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、两性表面活性剂、油剂、保湿剂、水溶性高分子、抗氧化剂、紫外线吸收剂、螯合剂、防腐剂、抗菌剂、着色剂、香料等。此外,还可以配合生育酚、视黄醇衍生物等维生素类、植物提取液等美容成分。
本发明的水包油型乳化组合物可作为乳液、乳膏、美容液、防晒霜、液体粉底等化妆料、皮肤外用剂使用,可作为医药部外品、医药品使用。
[试验例1]
增粘多糖类及辛烯基琥珀酸铝淀粉的稳定化效果
根据表1的组成,制备比较例1~8的水包油型乳化组合物。分别将油相和水相加热到85℃,充分搅拌后,将油相添加到水相中,用均质器以6000rpm搅拌5分钟。然后冷却到50℃,添加并搅拌抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐溶液。
根据以下标准,对得到的水包油型乳化组合物的经时稳定性进行评价。
○:不发生分离
×:发生分离
此外,测定制备后第二天的硬度(单位:g重)。测定硬度的条件如下所示。
装置:(株)Rheotech制FUDOH RHEO METER、压敏轴直径:10.0mm、试样台速度:6cm/min、浸入量:30mm、负荷200g。
表1
对于增粘多糖类的配合,配合黄原胶(比较例2)后,室温下3日后未发生分离,但配合瓜尔胶、刺槐豆胶、塔拉胶、罗望子的种子多糖类、Sclerotium胶的情况,室温下3日后观察,结果发生了分离。因此,判断增粘多糖类中黄原胶对提高经时稳定性有效。此外发现,通过配合3.0质量%的辛烯基琥珀酸铝淀粉(比较例8),室温下3日后不发生分离。但是,分别配合黄原胶、辛烯基琥珀酸铝淀粉时,室温下1周后发生了分离。
[试验例2]
黄原胶、辛烯基琥珀酸铝淀粉、山嵛醇或鲸蜡醇的并用效果
根据表2的组成,制备比较例9~13、实施例1~5的水包油型乳化组合物。分别将油相和水相加热到85℃,充分搅拌后,将油相添加到水相中,用均质器以6000rpm搅拌5分钟。然后冷却到50℃,添加并搅拌抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐溶液。
根据以下标准,对得到的水包油型乳化组合物的稳定性进行评价。
乳化稳定性
○:不发生分离
△:微量分离
×:发生分离
析出
○:未析出抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐
×:析出抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐
对于得到的水包油型乳化组合物的发粘感,由10名专业评委根据以下标准进行评分。
3:完全无发粘感
2:发粘感不明显
1:有发粘感
0:有明显的发粘感
将专业评委的评分进行平均,根据以下标准进行评价。
平均值2.0以上 :○
平均值1.0以上、低于2.0 :△
平均值低于1.0 :×
此外,测定制造后第二天的硬度(单位:g重),测定硬度的条件如下所示。
装置:(株)Rheotech制FUDOH RHEO METER、压敏轴直径:10.0mm、试样台速度:6cm/min、浸入量:30mm、负荷200g。
表2
不论是分别单独配合黄原胶、山嵛醇、辛烯基琥珀酸铝淀粉时(比较例10~12),还是组合配合黄原胶、辛烯基琥珀酸铝淀粉时,(比较例13),或是组合配合辛烯基琥珀酸铝淀粉和山嵛醇时(比较例14),水包油型乳化组合物6个月都会发生分离,但配合有黄原胶、山嵛醇(或鲸蜡醇)、辛烯基琥珀酸铝淀粉这3种化合物的实施例2~4,在5℃~40℃下,水包油型乳化组合物不发生分离,是稳定的。组合配合黄原胶和山嵛醇的实施例1的水包油型乳化组合物6个月微量分离。
[试验例3]
水的配合量的分析
根据表3的组成,制备比较例15、实施例5~9的水包油乳化型组合物。分别将油相和水相加热至85℃,充分搅拌后,将油相添加到水相中,用均质器以6000rpm搅拌5分钟。然后冷却至50℃,添加并搅拌抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐溶液。
根据以下标准,对得到的水包油型乳化组合物的稳定性进行评价。
乳化稳定性
○:不发生分离
△:微量分离
×:发生分离
析出
○:未析出抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐
×:析出抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐
对于得到的水包油型乳化组合物的发粘感,由10名专业评委根据以下标准进行评分。
3:完全无发粘感
2:发粘感不明显
1:有发粘感
0:有明显的发粘感
将专业评委的评分进行平均,根据以下标准进行评价。
平均值2.0以上 :○
平均值1.0以上、低于2.0 :△
平均值低于1.0 :×
此外,测定制造后第二天的硬度(单位:g重),测定硬度的条件如下所示。
装置:(株)Rheotech制FUDOH RHEO METER、压敏轴直径:10.0mm、试样台速度:6cm/min、浸入量:30mm、负荷200g。
表3
相对于6质量%的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐,只配合56.48质量%(25.4质量%+30质量%)的纯净水,纯净水的配合量低于抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的配合量的10倍量的比较例15,6个月析出抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐。但是,相对于6质量%的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐,配合60.4质量%(30.4质量%+30质量%)的纯净水,纯净水的配合量为抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的配合量的10倍量以上的实施例5,6个月不发生分离,是稳定的。所以为了维持本发明的水包油型乳化组合物的稳定性,必须配合抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的配合量的10倍量的纯净水。如实施例6~9所示,能够得到配合5~8质量%的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的稳定的水包油型乳化组合物。
Claims (2)
1.水包油型乳化组合物,其特征在于,含有5~8质量%的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐、抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的10倍量以上的水、碳原子数为16~22的直链饱和高级醇、黄原胶。
2.水包油型乳化组合物,其特征在于,含有5~8质量%的抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐、抗坏血酸-2-磷酸酯镁盐的10倍量以上的水、碳原子数为16~22的直链饱和高级醇、黄原胶、辛烯基琥珀酸铝淀粉。
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