CN113274308B - 一种两相型护肤组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种两相型护肤组合物，包括以下组分：生育酚0.05～0.5％、白池花籽油1.5～3％、异壬酸异壬酯1～3％、辛酸/癸酸甘油三脂1.5～3.5％、椰油醇‑辛酸酯/癸酸酯4～10％、保湿剂3～8％、螯合剂0.03～0.1％、防腐剂0.8～2.0％、增稠剂0.22～0.85％、透明质酸钠0.05～0.2％。该两相型护肤组合物由水相和油相组成，通过选择适合的增稠剂与特殊的三步法制备工艺，在没有添加乳化剂的条件下，将油相以较小粒径均匀分散于水相中。并且，本发明选择的油脂类型较多，可与多种活性功效成分有较好的相容性；并且本发明的油脂含量高，料体稳定性好并获得较好的肤感。由于本发明不含有任何乳化剂或表面活性剂，降低了对皮肤的刺激，肤感温和。

Description

一种两相型护肤组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种两相型护肤组合物及其制备方法。

背景技术

随着化妆品的使用的普及，越来越多的消费者对化妆品功效的追求变的愈发强烈。全水体系的化妆品，肤感较为简单，并且皮肤是亲脂的，纯水体系对皮肤和润肤作用和对功效成分的促渗作用不如含有油分的体系；并且有些活性成分是油溶的，纯水的体系限制了活性成分的选择，从而不能选择油溶性的功效成分。市场上大多数产品都是通过乳化作用将油相和水相结合应用于化妆品中，但是化妆品是直接与皮肤接触的产品，产品中的表面活性剂对敏感皮肤是具有一定的刺激作用的。

专利文献CN112641654A公开了具有微凝珠的轻质精华油的配方及制备方法，A组制剂的成分包括水、尿囊素、丁二醇、甘油、甜菜碱、对羟基苯乙酮、1,2-戊二醇、甘油聚丙烯酸酯组合物、聚丁二醇-8/5/3甘油和甘油聚醚-26；B组制剂的成分包括卡波姆、丙烯酸(酯)类共聚物钠组合物，C组制剂的成分包括精氨酸、水，D组制剂的成分包括1,2-己二醇、玫瑰花组合物，E组制剂的成分包括环五聚二甲基硅氧烷组合物，F组制剂的成分包括胭脂红、柠檬黄、乳酸杆菌/豆浆发酵产物滤液组合物、肌酸，本产品提炼了多种脂溶性微量营养成分，活性成分包裹在粒子里，实现水油协同护理。专利文献CN112870092A公开了一种两型精华，该两相型精华由水相和油相组成，其中油相呈圆珠状均匀分散在水相中。但该两项技术均含有乳化剂或表面活性剂，容易对敏感型肌肤造成一定刺激。

在化妆品技术领域中，现有的公开文献中不含表面活性剂的油水两相分散体系，其油脂的选择比较单一，不能选择较多类型的油脂，因此不能添加很多油溶性的功效成分，而且油脂的含量较少，并且油脂在水相中分布的粒径较大，因此料体的稳定性较差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种两相型护肤组合物及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

第一方面，本发明提供一种两相型护肤组合物，包括以下重量份的组分：生育酚0.05～0.5份、白池花籽油1.5～3份、异壬酸异壬酯1～3份、辛酸/癸酸甘油三脂1.5～3.5份、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯4～10份。

生育酚是一种油溶性的天然物质，对肌肤是很好的营养滋润剂，添加于保养品中，能够避免油脂的酸败氧化，安定油脂。在保湿和维持结缔组织以及保护皮肤不受紫外线伤害等方面都有很好表现，该成分能使肌肤触感柔软并保持肌肤水分，安全指数高故使用广泛。

白池花籽油由于含有98％以上具有抗氧化作用的长链脂肪酸，因此是世界上最稳定的植物油之一。白池花籽油可用作化妆品基础用油脂；白池花籽油中脱皮激素具有防止水分流失、促进皮肤再生的作用，是皮肤新陈代谢活化剂；它通过改变角蛋白组织，调节水和化合物的渗出，重新吸收水分并在表皮层细胞形成水合物从而在皮肤表皮锁住水分。

异壬酸异壬酯在化妆品中作柔润剂使用，属于合成酯，添加该成分的产品会较易涂抹，有干爽和极度柔软的手感，是极佳的柔润剂，并且对硅油有极高的溶解性，在含有硅油的配方中十分稳定，使用后亦无油腻感。

辛酸/癸酸甘油三脂是由辛酸/癸酸和甘油酯化而成的高纯度油脂。它是一种优秀的滋润油脂，具有良好的铺展性，使皮肤具有滑而不腻的感觉，容易被皮肤吸收。对化妆品的均匀细腻起到很好的作用，使皮肤润滑有光泽。

椰油醇-辛酸酯/癸酸酯是天然椰子油与辛酸、癸酸酯化的混合物，是一种清澈、微黄的极性油，添加到化妆品中，为皮肤提供额外脂肪，减少皮肤内部的水分蒸发，增强皮肤水合作用，是皮肤柔软、有弹性，也使产品易涂抹。

通过采用上述技术方案，本发明从成分互溶性好、肤感好、成本低等方面筛选出五中油脂类成分：生育酚、白池花籽油、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三脂和椰油醇-辛酸酯/癸酸酯，使得本发明的两相型护肤组合物含有多种油脂类型，并且油脂含量较高，可与多种油溶性的功效成分有较好的相容性，从而提升化妆品的功效。

进一步地，所述护肤组合物还包括以下按质量百分含量计的组分：保湿剂3～8％、螯合剂0.03～0.1％、防腐剂0.8～2.0％、增稠剂0.22～0.85％、透明质酸钠0.05～0.2％。

进一步地，所述增稠剂包括以下按质量百分含量计的组分：酸豆籽多糖0.02～0.2％、黄原胶0.05～0.15％、卡波姆0.15～0.5％。

进一步地，所述护肤组合物由以下按质量百分含量计的组分组成：生育酚0.05～0.5％、白池花籽油1.5～3％、异壬酸异壬酯1～3％、辛酸/癸酸甘油三脂1.5～3.5％、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯4～10％、保湿剂3～8％、EDTA二钠0.03～0.1％、防腐剂0.8～2.0％、透明质酸钠0.05～0.2％、酸豆籽多糖0.02～0.2％、黄原胶0.05～0.15％、卡波姆0.15～0.5％、余量为去离子水和氢氧化钠。

通过采用上述技术方案，本发明提供的两相型护肤组合物通过选择合适的增稠剂：酸豆籽多糖、黄原胶、卡波姆和透明质酸钠，在不含有乳化剂的情况下，得到了稳定性高的两相型护肤组合物，由于不含有常规乳化剂和表面活性剂，从而降低了对皮肤的刺激，肤感温和；同时油水两相结合，实现水油协同护理，令皮肤更加柔软有弹性。

第二方面，本发明还提供了上述两相型护肤组合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将螯合剂和去离子水搅拌溶解均匀并加热至80～85℃；再将保湿剂、透明质酸钠和增稠剂预混合后加入，均质搅拌均匀，同时降温至45～55℃；再将防腐剂和pH调节剂加入，搅拌均匀，得到水相；

(2)将生育酚、白池花籽油、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三脂和椰油醇-辛酸酯/癸酸酯混合搅拌均匀，并加热至45～55℃，得到油相；

(3)将油相、与油相等量的水相混合，搅拌至油滴粒径为200μm～400μm；

(4)将步骤(3)所得料体采用高压均质处理，处理至油滴粒径为5μm～100μm；

(5)将剩余水相以一定速度搅拌加入至步骤(4)所得的料体中，搅拌冷却，即得所述两相型护肤组合物。

进一步地，所述水相的pH值为6.0～6.5，所述pH调节剂为氢氧化钠。

进一步地，所述步骤(3)的搅拌速度为1000～1200rpm。

进一步地，所述步骤(4)的高压均质的压力为800～1000bar，均质频率为40～50Hz，均质次数为3～5次。

进一步地，所述步骤(5)将剩余水相以1～2mL/s的速度搅拌加入至步骤(4)所得的料体中，搅拌速度为400～600rpm。

通过采用上述技术方案，本发明通过三步法制备工艺，将油相粒径控制在5～100μm，并且让其中油相呈微小圆珠状均匀稳定的分散悬浮在水相中，在没有乳化剂和表面活性剂的条件下，通过多种增稠剂复配的增稠悬浮作用和高压均质乳化工艺，使得产物具有良好的稳定性，并提供较好的外观和肤感。

第三方面，本发明还提供一种化妆品，包括上述两相型护肤组合物。

本发明的有益效果在于：本发明提供了一种两相型护肤组合物，该两相型护肤组合物由水相和油相组成，通过选择适合的增稠剂与特殊的三步法制备工艺，在没有添加乳化剂的条件下，将油相以较小粒径均匀分散于水相中。并且，本发明选择的油脂类型较多，可与多种活性功效成分有较好的相容性；并且本发明的油脂含量高，料体稳定性好并获得较好的肤感。由于本发明不含有任何乳化剂或表面活性剂，降低了对皮肤的刺激，肤感温和。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种两相型护肤组合物，其组分及其含量见表1。

表1实施例1～3两相型护肤组合物中各成分的质量百分比/％

该两相型护肤组合物的制备方法包括以下步骤：

(1)将螯合剂和去离子水搅拌溶解均匀并加热至85℃；再将保湿剂、透明质酸钠和增稠剂预混合后加入，均质搅拌均匀，同时降温至50℃；再将防腐剂和pH调节剂加入，搅拌均匀，得到水相；pH调节剂为氢氧化钠，将水相的pH值调节为6.0。

(2)将生育酚、白池花籽油、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三脂和椰油醇-辛酸酯/癸酸酯混合搅拌均匀，并加热至50℃，得到油相；

(3)将油相、与油相等量的水相混合，以1000rpm的速度搅拌至油滴粒径为200μm～400μm；

(4)将步骤(3)所得料体采用高压均质处理，高压均质的压力为800bar，均质频率为40Hz，均质次数为5次，处理至油滴粒径为5μm～100μm；

(5)将剩余水相以1mL/s的速度搅拌加入至步骤(4)所得的料体中，搅拌冷却，搅拌速度为400rpm，即得所述两相型护肤组合物。

实施例2

一种两相型护肤组合物，其成分及其含量见表1。

该两相型护肤组合物的制备方法包括以下步骤：

(1)将螯合剂和去离子水搅拌溶解均匀并加热至80℃；再将保湿剂、透明质酸钠和增稠剂预混合后加入，均质搅拌均匀，同时降温至45℃；再将防腐剂和pH调节剂加入，搅拌均匀，得到水相；pH调节剂为氢氧化钠，将水相的pH值调节为6.5。

(2)将生育酚、白池花籽油、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三脂和椰油醇-辛酸酯/癸酸酯混合搅拌均匀，并加热至45℃，得到油相；

(3)将油相、与油相等量的水相混合，以1200rpm的速度搅拌至油滴粒径为200μm～400μm；

(4)将步骤(3)所得料体采用高压均质处理，高压均质的压力为1000bar，均质频率为50Hz，均质次数为3次，处理至油滴粒径为5μm～100μm；

(5)将剩余水相以2mL/s的速度搅拌加入至步骤(4)所得的料体中，搅拌冷却，搅拌速度为600rpm，即得所述两相型护肤组合物。

实施例3

一种两相型护肤组合物，其组分及其含量见表1。

该两相型护肤组合物的制备方法包括以下步骤：

(1)将螯合剂和去离子水搅拌溶解均匀并加热至85℃；再将保湿剂、透明质酸钠和增稠剂预混合后加入，均质搅拌均匀，同时降温至55℃；再将防腐剂和pH调节剂加入，搅拌均匀，得到水相；pH调节剂为氢氧化钠，将水相的pH值调节为6.0。

(2)将生育酚、白池花籽油、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三脂和椰油醇-辛酸酯/癸酸酯混合搅拌均匀，并加热至55℃，得到油相；

(3)将油相、与油相等量的水相混合，以1100rpm的速度搅拌至油滴粒径为200μm～400μm；

(4)将步骤(3)所得料体采用高压均质处理，高压均质的压力为900bar，均质频率为45Hz，均质次数为4次，处理至油滴粒径为5μm～100μm；

(5)将剩余水相以1.5mL/s的速度搅拌加入至步骤(4)所得的料体中，搅拌冷却，搅拌速度为500rpm，即得所述两相型护肤组合物。

对比例1-9

均为一种两相型护肤组合物，其组分及其含量均见表2

表2对比例1～8两相型护肤组合物中各组分的质量百分比/％

对比例1与实施例2的各组分及含量相同，区别在于，对比例1的制备方法与实施例2不同，不同之处在于对比例3的制备方法的步骤(3)为将油相加入水相中，边加边搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌冷却即得。

对比例2～8与实施例2的制备方法相同。

对比例9与实施例2的各组分及含量相同，区别在于，对比例9的制备方法与实施例2不同，不同之处在于对比例9的制备方法的步骤(3)为将步骤(2)所得油相加入步骤(1)所得水相中，然后进行高压均质处理，高压均质的压力为900bar，均质频率为45Hz，均质次数为4次。

效果例

采用如下方法，对本发明的两相型护肤组合物进行效果测试：

1、油滴粒径观察

实验仪器：双目生物显微镜。

观测与分析：取少量待测样品，均匀涂布在观察用的载玻片上，进行500×显微镜观察，并拍摄照片，然后对不同的试样结果进行对比。从典型现场照片中选取10个有代表性的油滴颗粒参照标尺进行粒径测量，并计算基算数平均值作为试样的油滴平均粒径。

测试结果见表3。

表3.实施例1～3及对比例1～9的平均油滴粒径

2、稳定性测试

条件测试：将实施例1～3和对比例1～8各取30mL分别置于50℃、45℃、0℃、-15℃、光照、室温、高低温循环条件下，测试产品稳定性，测试时间为3个月。

光照测试：将待测样品放置于灯箱中，接受光源照射(D65光源：模拟太阳光；TL84光源：模拟柜台光源)。

高低温循环测试：将样品置于高低温循环箱中，条件设置：为45℃24小时，恢复室温12小时后，置于-15℃条件下放置24小时，恢复室温12小时，此为一个高低温循环。每个样品需要测试六个循环后，观察其稳定性。

测试结果见表4。

表4.实施例1～3及对比例1～9的稳定性测试

从表4可知，实施例1～3制得的两相型护肤品稳定性好。

3、刺激性测试

测试方法：化妆品安全技术规范2015。

受试物：实施例1～3级对比例1。

阴性对照：空白。

受试者：共128个人，每组32个人，每组女25人，男7人，年龄18～59岁，符合受试者志愿入选标准，分别测试实施例1、实施例2、实施例3、对比例1。

测试方法：选择面积不超过50mm²,深度约为1mm的合适斑试器，以封闭式斑贴试验方法，将受试物约0.020-0.025g加于斑试器内。将斑试器贴敷于受试者前曲侧，24小时后去除受试物，分别于去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范2015》中皮肤反应分级标准记录其结果。

测试结果：

共招募32名受试者，所有受试者均完成了测试。

结果显示，128名受试者评分等级为0分；移除斑贴24h和48h评分等级均为0分。结果见表5。

表5.实施例1～3及对比例1的刺激性测试

表6.皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (3)

1.一种两相型护肤组合物，其特征在于，所述护肤组合物由以下按质量百分含量计的组分组成：生育酚0.05~0.5%、白池花籽油1.5~3%、异壬酸异壬酯1~3%、辛酸/癸酸甘油三脂1.5~3.5%、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯4~10%、保湿剂3~8%、EDTA二钠0.03~0.1%、防腐剂0.8~2.0%、透明质酸钠0.05~0.2%、酸豆籽多糖0.02~0.2%、黄原胶0.05~0.15%、卡波姆0.15~0.5%、余量为去离子水和氢氧化钠；

所述两相型护肤组合物的制备方法，包括以下步骤：

（1）将EDTA二钠和去离子水搅拌溶解均匀并加热至80~85℃；再将保湿剂、透明质酸钠和增稠剂预混合后加入，均质搅拌均匀，同时降温至45~55℃；再将防腐剂和氢氧化钠加入，搅拌均匀，得到水相；

（2）将生育酚、白池花籽油、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三脂和椰油醇-辛酸酯/癸酸酯混合搅拌均匀，并加热至45~55℃，得到油相；

（3）将油相、与油相等量的水相混合，搅拌至油滴粒径为200~400μm；所述步骤（3）的搅拌速度为1000~1200rpm；

（4）将步骤（3）所得料体采用高压均质处理，处理至油滴粒径为5~100μm；所述步骤（4）的高压均质的压力为800~1000bar，均质频率为40~50Hz，均质次数为3~5次；

（5）将剩余水相以1~2mL/s的速度搅拌加入至步骤（4）所得的料体中，搅拌冷却，搅拌速度为400~600rpm，即得所述两相型护肤组合物。

2.根据权利要求1所述的两相型护肤组合物，其特征在于，所述水相的pH值为6.0~6.5。

3.一种化妆品，其特征在于，包括如权利要求1所述的两相型护肤组合物。