CN111888277B - 化妆品用植物甾醇组合物及其制备方法和用途 - Google Patents

化妆品用植物甾醇组合物及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化妆品用植物甾醇组合物，由山嵛醇、鲸蜡醇、植物甾醇和植物甾醇酯组成，所述各原料的重量份配比为：山嵛醇1、鲸蜡醇1～5、植物甾醇1～5、植物甾醇酯0.1～10。本发明模拟皮肤脂质中的胆固醇和胆固醇酯，以植物甾醇和植物甾醇酯作为活性成分，精选鲸蜡醇和山嵛醇改善体系的溶解性和熔点，经过较佳重量份配比得到本植物甾醇组合物，解决了现有技术中同时添加植物甾醇和植物甾醇酯二者互溶性不好的问题，同时得到的组合物油溶性好，熔点低，在化妆品配方中有很强的可操作性，有利于植物甾醇的工业化应用。本发明得到的添加剂应用于化妆品中，可以有效发挥植物甾醇的护肤特性且可以改善产品亲肤性。

Description

化妆品用植物甾醇组合物及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种植物甾醇组合物，具体地说是可用于化妆品生产、性能稳定且功效良好的化妆品用植物甾醇组合物及其制备方法和用途。
背景技术
植物甾醇用于化妆品中可以保持皮肤表面水分，促进皮肤新陈代谢、抑制皮肤炎症，可防日晒红斑、皮肤老化。但植物甾醇用于化妆品添加具有一定难度，因为游离的植物甾醇极难溶于水，油溶性低，在乙醇中的溶解度为1.17g/100mL(23℃)，难于应用在化妆品组方中，尤其是油剂型化妆品更难应用，溶解度低也直接影响其在化妆品中的功效。植物甾醇的熔点都比较高，为130～180℃，而化妆品生产中一般最高制备温度为100℃左右，对于含有植物提取物的化妆品，制备温度要求更低，因此化妆品的制备方法也大大限制了植物甾醇在化妆品添加中的可操作性。
本领域技术人员为了改善其溶解性和熔点，一般用物理和化学方法对其进行改性，物理改性主要是改善其分散性，化学改性就是在植物甾醇分子上接上亲油/亲水基团以改善其溶解性。常规的改性方法是利用乳化剂将植物甾醇分散在水油体系中(如脂质体)，但乳化体系并不利于植物甾醇在皮肤表面的释放，影响其利用效率。将植物甾醇催化形成植物甾醇酯也可以改善其溶解性和熔点，在化妆品中的应用日益广泛，然而食品用植物甾醇酯需要胰胆固醇脂酶水解成为游离型甾醇才能被吸收，在皮肤上外用很难发挥作用。另外植物甾醇酯由于接枝了长链的脂肪酸，活性基团比例降低，相比于游离的植物甾醇，功效也随之降低。
本发明的发明人发现：胆固醇是重要的皮肤结构脂质，对维护皮肤结构和功能至关重要。胆固醇和胆固醇酯同时存在于皮肤中，在酶的作用下，胆固醇酯转化为胆固醇，从而源源不断的为皮肤提供结构脂质。植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，能够在皮肤上发挥类似胆固醇的作用。如果同时应用植物甾醇和植物甾醇酯，可以模拟皮肤结构脂质，还可以提高配方中甾醇活性基团的比例。但是，同时使用植物甾醇和植物甾醇酯也具有很大的技术问题，植物甾醇和植物甾醇酯不互溶，添加进化妆品中溶解性不好，功效性也不佳，此问题导致二者共同应用受到限制，基于此原因，本领域技术人员在使用时一般是择一添加，而不会二者同时添加。
如何解决上述技术问题，仍然是本领域技术人员研究的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提出一种可使植物甾醇和植物甾醇酯同时添加入化妆品中溶解性好、熔点低，得到的化妆品配方可操作性强，功效佳，亲肤性提高的植物甾醇组合物。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种化妆品用植物甾醇组合物，由山嵛醇、鲸蜡醇、植物甾醇和植物甾醇酯组成，所述各原料的重量份配比为：
所述山嵛醇1、鲸蜡醇1～5、植物甾醇1～5、植物甾醇酯0.1～10；
优选地，所述各原料的重量份配比为：
山嵛醇1、鲸蜡醇1～3、植物甾醇1～3、植物甾醇酯0.1～5。
优选地，上述植物甾醇和植物甾醇酯的重量份配比为1：0.1～2。
一种上述植物甾醇组合物的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)按上述重量份配比准备各原料；
(2)将所述山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至70～100℃，搅拌转速为100～400转/分钟，反应5～60分钟，得到溶液一；
(3)溶液一降温至60～90℃，将所述植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速为100～400转/分钟，继续反应1～30min，降至室温，即得。
一种化妆品用植物甾醇添加剂，其中，所述植物甾醇添加剂由上述方法制备得到。
上述植物甾醇添加剂在制备化妆品中的用途。
优选地，上述化妆品为乳液、膏霜剂、精华、洗面奶、面膜、油剂型化妆品或水剂型化妆品。
一种化妆品，其中，所述化妆品含有上述的植物甾醇添加剂。
本发明所述组合物的制备方法为发明人推荐的较佳制备方法，可操作性强，本发明的主要发明点在于原料的选择复配上，制备方法也可以选择本领域技术人员公知的其他制备方法，不影响产品效果。
本发明的有益效果：
本发明以植物甾醇和植物甾醇酯作为活性成分，精选鲸蜡醇和山嵛醇改善体系的溶解性和熔点，经过较佳重量份配比得到本植物甾醇组合物，解决了现有技术中同时添加植物甾醇和植物甾醇酯二者互溶性不好的问题，同时得到的组合物溶解性好，熔点低，在化妆品配方中有很强的可操作性，有利于植物甾醇的化妆品工业化应用。本发明所得到的添加剂应用于化妆品中，可以有效发挥植物甾醇的护肤特性且可以改善产品亲肤性。
附图说明
图1为五个样品的DSC曲线图；
图2为辛酸癸酸甘油三脂溶解实验显微镜照片；
图3为实施例1和对比例6(3wt％)制备的精华油析出现象对比。
具体实施方式
本实施例所用原料均可通过市售购买得到。本发明实施例使用原料来源见表1，本发明所用的仪器名称及厂家见表2。本实施例植物甾醇用的大豆植物甾醇，其他来源的植物甾醇也可应用于此。
表1
原料名称 INCI名称 原料生产商
山嵛醇 山嵛醇 巴斯夫
鲸蜡醇 鲸蜡醇 巴斯夫
大豆植物甾醇 植物甾醇类 海斯夫
植物甾醇酯 植物甾醇酯 海斯夫
表2
Figure BDA0002050611170000031
实施例1本发明所述植物甾醇组合物的制备
(1)按下述重量份配比准备各原料；
山嵛醇50g、鲸蜡醇150g、植物甾醇150g、植物甾醇酯150g；
(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至80℃，搅拌转速100转/分钟，反应40分钟，得溶液一；
(3)溶液一降温至60℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速100转/分钟，继续反应20分钟，降至室温，即得。
实施例2本发明所述植物甾醇组合物的制备
(1)按下述重量份配比准备各原料；
山嵛醇20g、鲸蜡醇100g、植物甾醇100g、植物甾醇酯200g；
(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至70℃，搅拌转速200转/分钟，反应60分钟，得溶液一；
(3)溶液一降温至60℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速200转/分钟，继续反应10分钟，降至室温，即得。
实施例3本发明所述植物甾醇组合物的制备
(1)按下述重量份配比准备各原料；
山嵛醇100g、鲸蜡醇100g、植物甾醇100g、植物甾醇酯100g；
(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至100℃，搅拌转速400转/分钟，反应5分钟，得溶液一；
(3)溶液一降温至90℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速300转/分钟，继续反应20分钟，降至室温，即得。
实施例4本发明所述植物甾醇组合物的制备
(1)按下述重量份配比准备各原料；
山嵛醇20g、鲸蜡醇50g、植物甾醇100g、植物甾醇酯50g；
(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至90℃，搅拌转速200转/分钟，反应30分钟，得溶液一；
(3)溶液一降温至70℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速400转/分钟，继续反应30分钟，降至室温，即得。
实施例5本发明所述植物甾醇组合物的制备
(1)按下述重量份配比准备各原料；
山嵛醇50g、鲸蜡醇100g、植物甾醇150g、植物甾醇酯15g；
(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至100℃，搅拌转速300转/分钟，反应20分钟，得溶液一；
(3)溶液一降温至60℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速200转/分钟，继续反应1分钟，降至室温，即得。
实施例6本发明所述植物甾醇组合物的制备
(1)按下述重量份配比准备各原料；
山嵛醇50g、鲸蜡醇100g、植物甾醇50g、植物甾醇酯5g；
(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至80℃，搅拌转速200转/分钟，反应15分钟，得溶液一；
(3)溶液一降温至60℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速200转/分钟，继续反应15分钟，降至室温，即得。
本发明的功效实验
一、复配剂的选择
发明人将最终产物限定为固体状态，固体状态有利于储存运输及化妆品添加。固体状态产品的复配剂选择有很大局限，选择合适的复配剂有利于提升产品整体性能及效果，可选择的复配剂有：硬脂酸、软脂酸、椰子油、可可脂和鲸蜡醇。
(1)试验方法：利用硬脂酸、软脂酸、椰子油、可可脂、鲸蜡醇加热溶解植物甾醇，其中溶剂与植物甾醇的比例为2:1，溶解温度不超过80℃，观察溶解现象。
(2)试验结果，见表3
表3
原料复配 溶解性
硬脂酸+植物甾醇 不溶解
软脂酸+植物甾醇 不溶解
椰子油+植物甾醇 部分溶解
可可脂+植物甾醇 不溶解
鲸蜡醇+植物甾醇 可溶解，均一稳定
(3)实验结论：
最终选择溶解性好的鲸蜡醇，另外需选择结构与鲸蜡醇相似的复配剂，最终选择山嵛醇复配效果最佳。
二、差示扫描量热法测定样品吸热峰
差示扫描量热法(differential scanning calorimetry，DSC)是一种热分析法。利用DSC对本发明产品及四种原料进行分析，可以确定其相变温度，从而比较在化妆品制备过程中的可操作性。
(1)试验方法：实验测试五个样品，按照差示扫描量热仪的操作规程进行操作，N2气氛，测量范围为0～200℃，升温速率为10℃/min。
(2)测试样品：
样品1：本发明实施例1制备植物甾醇添加剂。
样品2：植物甾醇酯样品。
样品3：植物甾醇样品。
样品4：山嵛醇样品。
样品5：鲸蜡醇样品。
(3)实验结果：见图1及表4，图1中(a)为样品1；(b)为样品2；(c)为样品3；(d)为样品4；(e)为样品5。
表4样品吸热峰
Figure BDA0002050611170000061
(4)实验结论：
在样品植物甾醇酯原料(样品2)的DSC曲线中可以看到位于44.77℃和25.20℃的两个吸热峰。一般而言，有机物的DSC曲线出现两个峰可归因于两种情况：(1)两个峰分别对应结晶相的转变和固液相变；(2)有机物为混合物，且混合物中组分相溶性不好。植物甾醇酯原料(样品2)在室温(28℃左右)为乳白色不透明粘稠液体，加热至50℃变为浅黄色透明油状液体，说明其DSC曲线中25.20℃的峰不是结晶相的转变，即样品是混合物，且各组分相溶性不好。
山嵛醇(样品4)和鲸蜡醇(样品5)都有长链烃基和羟基，有一定的表面活性，一方面对于植物甾醇(样品3)有包合作用，可以增强其溶解性；另一方面可以与植物甾醇酯形成乳化性溶剂型混合溶剂，进一步提高植物甾醇的溶解性。同时，两个醇的存在也有助于增强植物甾醇酯中各组分的相溶性。故得到的实施例1植物甾醇组合物，只有45.42℃一个熔融吸热峰。
从配方的角度而言，我们希望得到一个均一、稳定，熔融温度不高的产品。在样品1的DSC曲线中可以观察到只有45.42℃一个熔融吸热峰，这说明产品中各组分互溶性良好，不易在产品使用过程中由于升温和降温导致相分离和不均匀的情况。同时，合适的熔点也保证了产品的可操作性，避免了植物甾醇熔融温度过高的问题。产品的熔点接近皮肤温度，有更好的亲肤性。发明人利用本发明其他实施例制备得到的产品重复上述实验，实验结论一致。
三、辛酸/癸酸甘油三酯溶解实验
辛酸/癸酸甘油三酯是化妆品常用油脂，由辛酸、癸酸和甘油酯化而成，可作为保湿因子的基料，可做为化妆品的稳定剂，防冻剂，均质剂。以辛酸/癸酸甘油三酯作为溶剂，分别溶解实施例1植物甾醇组合物和植物甾醇，利用光学显微镜观察，可以确定样品在油剂类基质中的分散情况。
(1)试验方法：以辛酸/癸酸甘油三酯作为溶剂，分别溶解实例1中植物甾醇组合物(样品1)及植物甾醇(样品2)，溶解温度为70℃，100转/分钟搅拌30分钟。在光学显微镜下观察溶解情况。
(2)实验结果：如图2所示，实施例1植物甾醇组合物(a)图，无可见不溶物，溶解情况好；植物甾醇(b)图可以看到固体不溶物，溶解情况不好。
(3)实验结论：本发明所制备的植物甾醇添加剂改善了植物甾醇在油溶性体系中的溶解性，可以使植物甾醇的活性高效发挥，提高了活性成分的利用率。发明人利用本发明其他实施例制备得到的产品重复上述实验，实验结论一致。
四、溶解性及熔点实验
(1)实验方法：共7组实验，研究植物甾醇、植物甾醇酯、山嵛醇、鲸蜡醇的不同组合及实验步骤对产物的溶解性及熔点影响。利用毛细管法测定熔点。
(2)样品制备：
对比例1：称取植物甾醇100g，植物甾醇酯100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应60min；降至室温。
对比例2：称取鲸蜡醇100g，植物甾醇100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应60min；降至室温。
对比例3：称取鲸蜡醇100g，植物甾醇100g，植物甾醇酯100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应60min；降至室温。
对比例4：称取鲸蜡醇100g，植物甾醇100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应40min；加入100g植物甾醇酯，继续反应20min，搅拌转速为100rad/min；降至室温。
对比例5：称取鲸蜡醇100g，植物甾醇酯100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应40min；加入100g植物甾醇，继续反应20min，搅拌转速为100rad/min；降至室温。
对比例6：称取鲸蜡醇50g，山嵛醇150g，植物甾醇50g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应40min；加入50g植物甾醇酯，继续反应20min，搅拌转速为100rad/min；降至室温。
对比例7：称取鲸蜡醇100g，山嵛醇10g，植物甾醇100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应40min；加入100g植物甾醇酯，继续反应20min，搅拌转速为100rad/min；降至室温。
(3)实验结果：
表5对比例1～7的溶解性和熔点
Figure BDA0002050611170000081
(4)实验结论：
由上表可知，植物甾醇和植物甾醇酯不互溶(对比例1)，而实施例1在80℃时为均一透明液体，室温下为白色固体，说明本发明有效解决了植物甾醇、植物甾醇酯不能同时应用的问题，二者均匀分散在体系中，兼容性良好。
对比例3、对比例5在80℃时是固液混合物，说明该两产品溶解性较差。而本发明实施例1为均一透明液体，解决了植物甾醇溶解性差，植物甾醇、植物甾醇酯不互溶的问题。
与对比例2、对比例4相比，实施例1熔点明显降低，说明本发明通过优化组方，解决了植物甾醇熔点高、不好用的问题。
对比例1、对比例3、对比例5、对比例7组合物不能形成均一的体系，即植物甾醇不能均匀的分散在体系中，且植物甾醇与植物甾醇酯不能良好的兼容，因此无法添加到配方中进行相关测试。对比例6虽然是均一透明液体(80℃)，但添加到精华油中会析出如图3右图所示(为了更清楚的看到析出情况，本发明图3提供彩色图)，说明对比例6也未能将植物甾醇均匀的分散在体系中，或是植物甾醇与植物甾醇酯不能很好的兼容，故不再进行相关测试。图3左图为实施例1添加到精华油后图示，可见实施例1溶解性好澄清透明，性质稳定。
对比例7不能形成均一的分散体系，说明本发明通过优化组方，解决了植物甾醇在化妆品中不好应用的问题。
综上所述，本发明通过优化组方比例及制备方法，有效解决了植物甾醇熔点高，溶解性差，植物甾醇与植物甾醇酯不兼容的问题，使其更好的应用在化妆品中。发明人利用本发明其他实施例制备得到的产品重复上述实验，实验结论一致。五、乳液感官评价测试
化妆品的感官评价是感官评价小组对规定的感官特性强度进行全面的描述性评分评价，可以对本发明所述植物甾醇添加剂的亲肤性进行评价。
(1)试验方法：亲肤性测试由专业人员进行感官评价，评测实施例1植物甾醇添加剂的吸收性、油腻感、柔软度、光亮度等。
采用线性等距尺度对膏霜感官特性强度进行全面的描述性评分评价。测试前，要了解相关类似膏霜产品的特性以及检验重点关注的指标，建立评价指标体系，确定参考样品。感官评价小组对规定的感官特性的特征理解达成一致后方可进行打分。通过与参考样品进行对比，在10cm长的直线上标定测试样品的强度(0～10分)，标定结束后在有直尺量出分值大小。
评分解释：0-1.9—低强度；2-3.9—较低强度；4-5.9—适中；6-7.9—较高强度；8-10—高强度；
(2)样品制备工艺：
植物甾醇组合物样品：制备流程见实施例1、上表对比例2和对比例4。
样品配方见下表，其中样品1是空白基质，样品2～4中植物甾醇组合物分别对应实施例1、对比例2、对比例4。
表6测试样品乳液配方
Figure BDA0002050611170000101
(3)实验结果：见下表
表7乳液感官评价结果
Figure BDA0002050611170000102
Figure BDA0002050611170000111
(4)实验结论：样品1为乳液的空白基质，植物甾醇组合物在样品2～4中的添加量为3wt％。通过感官评价结果可以看出，乳液中加入本发明实施例1植物甾醇添加剂较样品3和样品4乳液在油润感、吸收性(吸收性评分的大小直接反应测试样品的肤感，即分数越大肤感越好)和潮润感保持度等方面都有所上升，说明本发明所述组合物具有良好的亲肤性。发明人利用其他实施例制备得到的植物甾醇添加剂实验结论同上述，在此不赘述。
六、油剂型化妆品感官评价测试
(1)样品制备工艺：
植物甾醇组合物样品：制备流程见实施例1、表5中对比例2和对比例4。
样品配方见下表，其中样品5是空白基质，样品6～8分别对应实施例1、对比例2、对比例4。
表8测试样品精华油配方
Figure BDA0002050611170000112
Figure BDA0002050611170000121
(2)实验结果：见下表
表9精华油感官评价结果
Figure BDA0002050611170000122
(3)实验结论：样品5为精华油的空白基质，植物甾醇添加剂在样品6～8中的添加量为1wt％。通过感官评价结果可以看出，精华油中加入本发明所制备的植物甾醇添加剂，精华油在铺展性、油润感、吸收性等方面均有所提高，说明本发明所述化妆品具有良好的亲肤性。发明人利用其他实施例制备得到的植物甾醇添加剂实验结论同上述，在此不赘述。

Claims (8)

1.一种化妆品用植物甾醇组合物，其特征在于由山嵛醇、鲸蜡醇、植物甾醇和植物甾醇酯组成，所述各原料的重量份配比为：
山嵛醇1、鲸蜡醇1～5、植物甾醇1～5、植物甾醇酯0.1～10。
2.如权利要求1所述的化妆品用植物甾醇组合物，其特征在于：所述各原料的重量份配比为：
山嵛醇1、鲸蜡醇1～3、植物甾醇1～3、植物甾醇酯0.1～5。
3.如权利要求2所述的化妆品用植物甾醇组合物，其特征在于：所述植物甾醇和植物甾醇酯的重量份配比为1：0.1～2。
4.一种权利要求1或2所述化妆品用植物甾醇组合物的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤如下：
(1)按权利要求1或2所述重量份配比准备各原料；
(2)将所述山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至70～100℃，搅拌转速为100～400转/分钟，反应5～60分钟，得到溶液一；
(3)溶液一降温至60～90℃，将所述植物甾醇酯加入溶液一中搅拌，搅拌转速为100～400转/分钟，继续反应1～30分钟，降至室温，即得。
5.一种化妆品用植物甾醇添加剂，其特征在于：所述植物甾醇添加剂由权利要求4所述方法制备得到。
6.权利要求5所述的化妆品用植物甾醇添加剂在制备化妆品中的用途。
7.如权利要求6所述的用途，其特征在于：所述化妆品为乳液、膏霜剂、精华、洗面奶、面膜、油剂型化妆品或水剂型化妆品。
8.一种化妆品，其特征在于：所述化妆品含有权利要求5所述的化妆品用植物甾醇添加剂。
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