CN117180136A - 一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，属于化妆品制作技术领域，本发明包括步骤：Q1：油珠相制备；Q2：备用相制备；Q3：终混；本发明通过独立制作油珠，消除其他步骤温度等条件的变化以及加入物质对油珠造成影响，提高油珠粒径均匀性及稳定性。
Description
技术领域
本发明属于化妆品制作技术领域，具体的说，涉及一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺。
背景技术
化妆品是指以涂擦、喷洒或其他类似方法，施于人体表面任何部位（皮肤、毛发、指甲、口唇等），以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品。随着化妆品行业不断发展，消费者对化妆品要求越来越高，而含油珠的产品应运而生，含油珠的化妆品产品不仅外观美观，而且在涂抹过程中，油珠会破裂从而释放出有效成分，避免未使用时，化妆品的有效成分出现损失，由此，油珠粒径均匀性及稳定性对产品外观以及产品功效产生直接影响。
化妆品市场中，含有油珠的产品类型较多，比如精华、乳液、膏霜等产品类型中，都具有含油珠的产品，但是，在化妆品生产过程中，对油珠粒径均匀性及稳定性造成影响的因素较多，其中搅拌、温度变化、液体粘度大小等因素对油珠粒径均匀性及稳定性的影响较为显著。搅拌程度不够，无法使油珠分离得到达到要求的油珠，搅拌程度过强，会使得已经成型的油珠被破坏，频繁的温度变化会使得油珠硬度下降，从而使得油珠抗机械破坏性能下降，在制作过程中，需要进行较多搅拌工作，油珠极易遭受破坏，严重时，油珠自身会直接软化破损；液体粘度较大，对搅拌产生较大阻力，影响搅拌效果，液体粘度过小，油珠运动自由度过大，容易发生相融而使得油珠粒径均匀性及稳定性无法控制。
目前多数研究集中在通过改进配方，以使得提高对油珠粒径均匀性及稳定性的控制，如专利号为202310288432.6的专利公开了一种微精华液组合物及其制备方法，通过在水相中加入含量不超过0.5%的丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，可以清晰观察到油性液滴悬浮于水相中。由此，现有技术中未发现在较高稠度条件下，制备粒径均匀且状态稳定的凝珠的工艺。
专利号为202211638903.3的专利公开了一种具有增稠作用的组合物及其在护肤品中的应用，通过将丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和蓖麻油/IPDI共聚物复配使用来改善使用丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物时，护肤品存在的不稳定问题。
但是在化妆品生产过程中，通常需要频繁调整温度，进行升降温操作，也需要进行长时间搅拌，同时液体粘度也需要根据不同工艺阶段进行调整，前述问题的存在，依旧会对油珠粒径均匀性及稳定性造成影响，导致最终产品质量降低。
因此，有必要提供一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，提高化妆品生产过程中，工艺可控性，降低工艺本身对油珠均匀性及稳定性造成的影响，获得质量更高的产品。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，通过独立制作油珠，在油珠制备过程中，避免其他步骤温度等条件的变化对油珠造成影响，同时无其他物质的影响，可以使油珠制备过程中相关工艺参数可控性更强，有利于油珠粒径均匀性及稳定性提升。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺包括以下步骤：
Q1：油珠相制备：将制备油珠的原料加入水中，对混合物进行均质，并对混合物加热，控制混合物粘度在800-1500mPa·s，在一定温度条件下对混合物进行搅拌，搅拌至油珠粒径达到要求且均匀时，对混合物进行急速降温冷却，继续搅拌混合物并对混合物进行第一次增稠，得到油珠相，记为E相；
Q2：备用相制备：将保湿剂I、防腐剂加入水中进行溶解，得到混合物记为B相，将皮肤调理剂加入水中进行溶解，得到混合物记为C相，将增稠剂I用消毒后的冷却水浸泡至透明，得到混合物记为D相；
Q3：终混：按顺序将其余原料以及备用相、油珠相加入到水中，进行搅拌，并在相应阶段进行加热、均质、降温、第二次增稠操作。
液体在较低粘度条件下，对于搅拌产生的阻力较小，有利于充分发挥搅拌效果，快速得到粒径较为均匀的油珠，因此，在油珠相制备时，控制混合物粘度在800-1500mPa·s范围内，而当油珠形成后，较低的液体粘度对油珠自由移动的限制性有限，2个油珠如果移动至较接近的距离，会发生融合，导致油珠粒径无法保持，因此需要对混合物进行第一次增稠，保证液体粘度对油珠移动的限制性，使得到的油珠保持稳定。
完成油珠相制作后，将油珠在一定温度下放置，油珠自身硬度得到一定加强，降低后续搅拌过程对油珠造成破坏的概率，提高最终产品油珠粒径均匀性。
作为优选，所述的步骤Q1具体操作包括以下步骤：
Q1（1）：将悬浮剂与水混合并均质，之后加热至85℃，并进行保温，得到混合物记为D1；
Q1（2）：将凝胶剂与油脂混合，升温搅拌，使混合物溶解至透明，并在120~150℃条件下继续搅拌均匀，然后将混合物冷却至60~70℃并保温；
Q1（3）：将香精加入步骤Q1（2）的混合物中，形成的新混合物，记为D2；
Q1（4）：将混合物D2缓慢加入混合物D1中，然后搅拌直至油珠粒径均匀并且粒径大小满足要求后，急速降温冷却至不高于25℃，降低搅拌速度，加入酸碱盐，对混合物进行第一次增稠，得到油珠相，并在不高于25℃的条件下对油珠相进行保存备用。
作为优选，所述的步骤Q3具体操作包括以下步骤：
Q3（1）：将螯合剂、保湿剂II、活性物、增稠剂II、D相混合物混合均匀，并将混合物加热至85℃保温，混合物均质至透明均匀无颗粒后，降温至65℃并保温，得到混合物记为A相；
Q3（2）：将步骤Q2得到的B相混合物加入所述A相混合物中，搅拌均匀；
Q3（3）：搅拌条件下，向所述步骤Q3（2）得到的混合物中加入酸碱盐，对混合物进行第二次增稠之后，将混合物温度降至45℃并保温；
Q3（4）：搅拌条件下，向所述步骤Q3（4）得到的混合物中加入保湿剂III以及C相混合物，并将混合物温度降低至室温；
Q3（5）：降低所述步骤Q3（4）中搅拌速度，向Q3（4）得到的混合物中加入E相，搅拌均匀后，得到油珠均匀稳定，粘度高于26000mPa·s的护肤品。
作为优选，所述的步骤Q1（1）中悬浮剂为卡波姆，悬浮剂加入量为0.018-0.03%。
作为优选，所述的步骤Q1（2）中凝胶剂为蓖麻油/IPDI共聚物，加入量为0.3%，油脂包括辛酸/癸酸甘油三酯、白池花籽油、异壬酸异壬酯、澳洲坚果籽油，所述辛酸/癸酸甘油三酯加入量为0.1%，白池花籽油加入量为1.1%，异壬酸异壬酯加入量为2%，澳洲坚果籽油加入量为1%。
作为优选，所述的步骤Q2中保湿剂I为1、2-己二醇，加入量为0.5%，防腐剂包括对羟基苯乙酮、苯氧乙醇，对羟基苯乙酮加入量为0.32%，苯氧乙醇加入量为0.3%。
作为优选，所述的步骤Q2中皮肤调理剂为甘草酸二钾，甘草酸二钾加入量为0.15%。
作为优选，所述的步骤Q2中增稠剂I包括卡波姆、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物，所述增稠剂I的卡波姆加入量为0.24-0.252%，所述丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物加入量为0.5%。
作为优选，所述的步骤Q3（1）中螯合剂为EDTA二钠，加入量为0.05%，保湿剂II包括1、3-丁二醇、甘油、透明质酸、甜菜碱、甘油聚醚-26，所述1、3-丁二醇加入量为3%，甘油加入量为2.5%，透明质酸加入量为0.02%，甜菜碱加入量为1%，甘油聚醚-26加入量为2%，活性物加入量为0.02%，增稠剂II为水解小核菌胶，加入量为0.03%。
作为优选，所述步骤Q3（2）中保湿剂III为PEG/PPG-14/7二甲基醚，所述PEG/PPG-14/7二甲基醚加入量为1%，所述步骤Q1（4）、Q3（3）中酸碱盐为三乙醇胺，所述步骤Q1（4）中三乙醇胺加入量为0.03-0.18%，所述步骤Q3（3）中三乙醇胺加入量为0.24-0.252%。
卡波姆兼具悬浮和增稠功能，本发明中，卡波姆既做为悬浮剂使用，也做为增稠剂的组成物质，同时卡波姆增稠功能的发挥，需要先进行中和，由此，在第一次增稠以及第二次增稠前，均加入三乙醇胺进行中和，激发卡波姆的增稠效果，而在未加入三乙醇胺时，卡波姆主要发挥做为悬浮剂使用，使得油珠分离并悬浮于液体中。
本发明的有益效果：
1、本发明采用独立制备油珠相的工艺，减少制备过程中其他因素对油珠造成的影响，提高制备过程工艺参数可控性，提高油珠粒径均匀性及稳定性。
2、本发明采用在合适条件下对油珠进行一定时间的保存，提高油珠硬度，降低后续搅拌对油珠造成破坏的概率，进一步提高油珠粒径稳定性。
附图说明
图1是本发明工艺流程图
图2是本发明工艺制作油珠与对比例工艺制作油珠粒径均匀性对比图
图3是本发明工艺制作油珠与对比例工艺是做油珠稳定性对比图
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
油株相制备：将0.018g卡波姆与水混合均质，加热至85℃并进行保温，得到混合物D1；将0.3g蓖麻油/IPDI共聚物和0.1g辛酸/癸酸甘油三酯、1.1g白池花籽油、2g异壬酸异壬酯、1g澳洲坚果籽油混合，边搅拌边加热，使混合物溶解至透明，加热到120℃时对混合物进行保温并继续搅拌均匀，然后将混合物冷却降温至60℃进行保温；将0.008g香精加入前述混合物中，得到混合物D2；将D2加入D1中，搅拌并观察混合物中油株情况，待油株粒径满足尺寸及均匀性要求时，急速降温冷却至不高于25℃，降低搅拌速度，向混合物中加入0.018g三乙醇胺，将混合物增稠至900mPa·s，快速停止搅拌。并将油株相置于25℃的环境中保存备用。
备用相制备：将0.3g苯氧乙醇、0.32g对羟基苯乙酮、0.5g1、2-己二醇加入水中，溶解均匀后得到B相，将0.15g甘草酸二钾加入水中，溶解均匀后得到C相，将0.252g卡波姆、0.5g丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物混合，并使用消毒后的冷却水浸泡至透明，得到混合物D相。
终混：将0.05gEDTA二钠、3g1、3丁二醇、2.5g甘油、0.02g活性物（透明质酸钠）、0.02g透明质酸、0.03g水解小核菌、1g甜菜碱、2g甘油聚醚-26混合均匀，然后将混合物D相与前述混合物混合均匀后，将混合物加热至85℃进行保温均质，至混合物透明无颗粒后，将混合物降温至65℃，得到混合物A相；将备用相中的混合物B相加入到混合物A相中，搅拌均匀，形成新的混合物；向前述混合物中加入0.252g三乙醇胺激发卡波姆配合其他增稠剂开始进行第二次增稠，同时将混合物降温至45℃并保温；继续在搅拌条件下向混合物中加入混合物C相以及1gPEG/PPG14/7二甲基醚，加入完毕后，将混合物温度降低至室温；最后，将油株相加入到处于室温的混合物中，搅拌至油株在混合物中分散均匀，最终混合物粘度为26000mPa·s以上。最终混合物中，水的质量为83.562g。
对本实施例混合物中油株粒径进行观察，油珠粒径均匀（如图2），约为1mm。将本实施例最终制备的混合物保存5个月后进行观察，油珠未发生明显变化（如图3），油珠稳定性较好。
实施例2
实施例2中，油珠相制备过程中与水混合的卡波姆为0.024g，加入三乙醇胺的量为0.024g，第一次增稠后混合物粘度为1100mPa·s；在备用相制备过程中，卡波姆用量为0.246g，终混过程中三乙醇胺的加入量为0.246g，最终混合物粘度为26000mPa·s以上。其他原料用量与工艺均与实施例1相同。
对本实施例混合物中油株粒径进行观察，油珠粒径均匀（如图2），约为1mm。将本实施例最终制备的混合物保存5个月后进行观察，油珠未发生明显变化（如图3），油珠稳定性较好。
实施例3
实施例3中，油珠相制备过程中与水混合的卡波姆为0.03g，加入三乙醇胺的量为0.03g，第一次增稠后混合物粘度为1500mPa·s；在备用相制备过程中，卡波姆用量为0.24g，终混过程中三乙醇胺的加入量为0.24g最终混合物粘度为26000mPa·s以上。其他原料用量与工艺均与实施例1相同。
对本实施例混合物中油株粒径进行观察，油珠粒径均匀（如图2），约为1mm。将本实施例最终制备的混合物保存5个月后进行观察，油珠未发生明显变化（如图3），油珠稳定性较好。
对比例
对比例与实施例1、实施例2、实施例3的区别在于，油珠制备完成后，将其他原料按顺序加入油珠相中，卡波姆与三乙醇胺总加入量均为0.27g。其他工艺过程以及工艺参数与实施例1、实施例2、实施例3均相同。
对按照对比例工艺过程制作的油珠进行观察，油珠粒径大小均匀性差（如图2），保存3个月后，油珠发生较大变化，甚至部分油珠已经消失（如图3），油珠稳定性差。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，其特征在于：所述的制备工艺包括以下步骤：
Q1：油珠相制备：将制备油珠的原料加入水中，对混合物进行均质，并对混合物加热，控制混合物粘度在800-1500mPa·s，在一定温度条件下对混合物进行搅拌，搅拌至油珠粒径达到要求且均匀时，对混合物进行急速降温冷却，继续搅拌混合物并对混合物进行第一次增稠，得到油珠相，记为E相；
Q2：备用相制备：将保湿剂I、防腐剂加入水中进行溶解，得到混合物记为B相，将皮肤调理剂加入水中进行溶解，得到混合物记为C相，将增稠剂I用消毒后的冷却水浸泡至透明，得到混合物记为D相；
Q3：终混：按顺序将其余原料以及备用相、油珠相加入到水中，进行搅拌，并在相应阶段进行加热、均质、降温、第二次增稠操作。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，其特征在于：所述的步骤Q1具体操作包括以下步骤：
Q1（1）：将悬浮剂与水混合并均质，之后加热至85℃，并进行保温，得到混合物记为D1；
Q1（2）：将凝胶剂与油脂混合，升温搅拌，使混合物溶解至透明，并在120~150℃条件下继续搅拌均匀，然后将混合物冷却至60~70℃并保温；
Q1（3）：将香精加入步骤Q1（2）的混合物中，形成的新混合物，记为D2；
Q1（4）：将混合物D2缓慢加入混合物D1中，然后搅拌直至油珠粒径均匀并且粒径大小满足要求后，急速降温冷却至不高于25℃，降低搅拌速度，加入酸碱盐，对混合物进行第一次增稠，得到油珠相，并在不高于25℃的条件下对油珠相进行保存备用。
3.根据权利要求1所述的一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，其特征在于：所述的步骤Q3具体操作包括以下步骤：
Q3（1）：将螯合剂、保湿剂II、活性物、增稠剂II、D相混合物混合均匀，并将混合物加热至85℃保温，混合物均质至透明均匀无颗粒后，降温至65℃并保温，得到混合物记为A相；
Q3（2）：将步骤Q2得到的B相混合物加入所述A相混合物中，搅拌均匀；
Q3（3）：搅拌条件下，向所述步骤Q3（2）得到的混合物中加入酸碱盐，对混合物进行第二次增稠之后，将混合物温度降至45℃并保温；
Q3（4）：搅拌条件下，向所述步骤Q3（4）得到的混合物中加入保湿剂III以及C相混合物，并将混合物温度降低至室温；
Q3（5）：降低所述步骤Q3（4）中搅拌速度，向Q3（4）得到的混合物中加入E相，搅拌均匀后，得到油珠均匀稳定，粘度不低于26000mPa·s的护肤品。
4.根据权利要求2所述的一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，其特征在于：所述的步骤Q1（1）中悬浮剂为卡波姆，悬浮剂加入量为0.018-0.03%。
5.根据权利要求2所述的一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，其特征在于：所述的步骤Q1（2）中凝胶剂为蓖麻油/IPDI共聚物，加入量为0.3%，油脂包括辛酸/癸酸甘油三酯、白池花籽油、异壬酸异壬酯、澳洲坚果籽油，所述辛酸/癸酸甘油三酯加入量为0.1%，白池花籽油加入量为1.1%，异壬酸异壬酯加入量为2%，澳洲坚果籽油加入量为1%。
6.根据权利要求1所述的一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，其特征在于：所述的步骤Q2中保湿剂I为1、2-己二醇，加入量为0.5%，防腐剂包括对羟基苯乙酮、苯氧乙醇，对羟基苯乙酮加入量为0.32%，苯氧乙醇加入量为0.3%。
7.根据权利要求1所述的一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，其特征在于：所述的步骤Q2中皮肤调理剂为甘草酸二钾，甘草酸二钾加入量为0.15%。
8.根据权利要求1所述的一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，其特征在于：所述的步骤Q2中增稠剂I包括卡波姆、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物，所述增稠剂I的卡波姆加入量为0.24-0.252%，所述丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物加入量为0.5%。
9.根据权利要求3所述的一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，其特征在于：所述的步骤Q3（1）中螯合剂为EDTA二钠，加入量为0.05%，保湿剂II包括1、3-丁二醇、甘油、透明质酸、甜菜碱、甘油聚醚-26，所述1、3-丁二醇加入量为3%，甘油加入量为2.5%，透明质酸加入量为0.02%，甜菜碱加入量为1%，甘油聚醚-26加入量为2%，活性物加入量为0.02%，增稠剂II为水解小核菌胶，加入量为0.03%。
10.根据权利要求1所述的一种制备具有均匀稳定油珠的高粘度护肤品工艺，其特征在于：所述步骤Q3（2）中保湿剂III为PEG/PPG-14/7二甲基醚，所述PEG/PPG-14/7二甲基醚加入量为1%，所述步骤Q1（4）、Q3（3）中酸碱盐为三乙醇胺，所述步骤Q1（4）中三乙醇胺加入量为0.0.03-0.18%，所述步骤Q3（3）中三乙醇胺加入量为0.24-0.252%。
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