CN101384238A - 包含染料的粒料及其使用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含染料的粒料,该粒料如下获得:(a)将包含至少一种天然和/或合成染料的原料与合适的载体材料均匀混合,随后用合适的包封材料涂覆,或(b)用至少一种天然和/或合成染料与至少一种合适的包封材料的混合物来涂覆合适的载体材料。本发明涉及使用所述染料来制备用于角蛋白纤维的着色剂并且涉及基于所述粒料的着色剂。此外本发明还涉及使用这些染料来增加角蛋白纤维的光泽、减少毛发染料对于头皮的着色、提高对于皮质的保护、增加着色剂的效率和减少着色剂的负荷、以及提高耐洗涤性。
Description
发明领域
本发明的目的是通过特殊制备方法获得的包含染料的粒料(pellet)以及使用所述粒料来为角蛋白纤维着色。
发明背景
无色显色剂/偶合剂前体形式的直接染料、硝基染料和颜料染料或氧化染料是通常用于着色角蛋白纤维的染料。
根据现有技术制备的染料以常规应用形式销售。这些应用形式包括从液体到霜膏到蜡质产品等等。也使用气溶胶(例如泡沫毛发染料)。根据现有技术,需要在使用前与含水介质混合的粉末染料也有市售。
然而,上述试剂并非在所有方面令人满意。例如,在油处理过的无尘粉末的情况下,所用的油对产品性能具有不利影响,然而当使用活性染料和原材料时以及在粉末和液体体系的情况下,出现贮存稳定性问题。
发明概述
令人惊讶的是,借助于合适的载体和包封(涂层)材料,我们开发出了用于着色角蛋白纤维的包含染料的粒料,所述粒料没有上述的缺点,另外还能提供更好的投配性和多彩效果。
发明详述
因此,本专利申请的目的是包含染料的粒料,其可如下获得:(a)将包含至少一种天然和/或合成染料的原料与合适载体材料均匀混合、随后用合适的包封材料涂覆(coating),或(b)用至少一种天然和/或合成染料与至少一种合适的包封材料的混合物来涂覆合适的载体材料。
本发明的包含染料的粒料可通过基于挤出机技术并图示于附录1[如(a)下的粒料]的方法,或通过附录2中图示的顶部喷雾方法[如(a)或(b)下的粒料]来制备。
1.基于挤出机技术的制备
如下制备基础组合物:在立式制粒机中(转子转速=50rpm至200rpm,优选约150rpm;切碎机转速=750rpm至1250rpm,优选约1000rpm)在室温(15℃至35℃)下干混,然后湿混染料组合物与载体材料以及任选的抗氧化剂和其它辅剂。然后从挤出机(转速=15rpm至50rpm,优选约25rpm至30rpm;筛网目尺寸=约0.01mm至5mm,优选0.1mm至3mm,尤其是0.6mm至1mm)挤出该基础组合物。所得颗粒在制粒机(转速=400rpm至800rpm,优选约500rpm至600rpm)上成圆。然后,将所述颗粒在20℃至60℃(优选30℃至55℃)(进气温度优选约70℃至80℃)的产品温度干燥,然后(任选地,在前期增温至40℃至50℃后)以流化床方法(喷雾速率优选为约5g/min至20g/min;喷雾空气压力优选为约1.5bar至2.5bar)涂覆。包封材料的量(基于被涂覆的颗粒的量)总计为0.5%至50%重量,优选为1%至20%重量,尤其为2%至15%重量。最终干燥所述产品(最大产品温度为约51℃)。
2.通过顶部喷雾方法的制备
(a)通过这种方法,所述染料组合物与载体材料和任选的抗氧化剂和其它辅剂在流化床制粒机/涂层机(转子转速=50rpm至200rpm,优选约150rpm;切碎机转速=750rpm至1250rpm,优选约1000rpm)中在室温(15℃至35℃)下混合。然后,加热所述基础组合物(最大产品温度为约34℃),然后制粒并最终涂覆(喷雾速率优选为约6g/min至20g/min;喷雾空气压力优选为约0.25bar至0.75bar),所用包封材料的量(基于被涂覆的颗粒的量)总计为0.5%至50%重量,优选为1%至20%重量,尤其为2%至10%重量。如果必要,然后干燥所述产品(最大产品温度为约60℃)。
(b)所述载体材料和任选的抗氧化剂和其它辅剂与另一个在流化床制粒机/涂层机(转子转速=50rpm至200rpm,优选约150rpm;切碎机转速=750rpm至1250rpm,优选约1000rpm)中在室温(15℃至35℃)下混合。然后,加热由此获得的基础组合物(最大产品温度为约34℃),然后制粒并用合适的包封材料中的染料的溶液/分散体最终涂覆(喷雾速率优选为约6g/min至20g/min;喷雾空气压力优选为约0.25bar至0.75bar),所用包封材料的量(基于被涂覆的颗粒的量)总计为0.5%至50%重量,优选为1%至20%重量,尤其为2%至10%重量。如果必要,然后干燥所述产品(最大产品温度为约57℃)。
用于所述包含染料的粒料的合适载体材料是粉状的微晶物质,所述物质将所述染料置于一种物理状态,使得能够用合适的包封材料来涂覆粒料。合适的载体材料具体地讲为聚乙烯吡咯烷酮、右旋糖、低聚糖、微晶纤维素衍生物,例如羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、壬苯醇醚羟乙基纤维素和鲸蜡基羟乙基纤维素,或物理或化学改性的淀粉或淀粉衍生物,例如淀粉酯(例如乙酰化的淀粉)、淀粉醚(例如羟烷基化的淀粉)、二醛淀粉、二羧基淀粉、二淀粉磷酸酯、羟烷基淀粉磷酸根或羟烷基淀粉,其中所述烷基优选包含1至4个,并且更优选2至3个C原子。交联的淀粉醚也是合适的,例如具有所述INCI命名二甲基咪唑烷酮大米或玉米淀粉、或疏水改性的淀粉的那些(例如具有所述INCI命名辛烯琥珀酸铝淀粉)。所述淀粉可被热改性、水解改性或酶改性,所述起始淀粉可能从已知来源,如玉米、马铃薯、甘薯、豌豆、香蕉、燕麦、小麦、大麦、大米、西米、木薯、
直根、苋属植物、美人蕉、高梁等获得。尤其优选的淀粉衍生物是非离子淀粉衍生物,尤其是用烯化氧(如环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷)改性、或用乙酸酐或丁基乙烯酮二聚体改性、尤其是用环氧丙烷改性的非离子淀粉衍生物。其它合适的载体材料是合成的硅酸钙、硅藻土、二氧化硅氧烷或其它自由流动的非结块粉末。
适于本发明粒料的包封材料是水溶性或水可分散的成膜物质,所述物质当从溶液或分散体喷雾干燥时能够沉积均匀的薄膜,因此形成包封(涂覆)。合适的包封材料是纤维素衍生物(例如甲基纤维素)、聚乙烯分散体、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚碳酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚酯和聚酰胺,或天然的成膜剂,例如脱乙酰壳多糖、紫胶、低聚糖、或中国香脂(松香)。
合适的氧化染料前体为例如下列显色剂、偶合剂和自偶合物质。
(i)单独或彼此混合的显色剂:1,4-二氨基苯(对苯基二氨)、1,4-二氨基-2-甲基苯(对甲苯二氨)、1,4-二氨基-2,6-二甲基苯、1,4-二氨基-3,5-二-乙基苯、1,4-二氨基-2,5-二甲基苯、1,4-二氨基-2,3-二甲基苯、2-氯-1,4-二氨基苯、1,4-二氨基-2-(2-噻吩)苯、1,4-二氨基-2-(3-噻吩)苯/1,4-二氨基-2-(3-吡啶)苯、2,5-二氨基联苯、1,4-二氨基-2-甲氧基甲基苯、1,4-二氨基-2-氨基甲基苯、1,4-二氨基-2-羟基甲基苯、1,4-二氨基-2-(2-羟基乙氧基)苯、2-[2-(乙酰胺基)乙氧基]-1,4-二氨基苯、4-苯基氨基苯胺、4-二甲基氨基苯胺、4-二乙基氨基苯胺、4-二丙基氨基苯胺、4-[乙基-(2-羟基乙基)氨基]苯胺、4-[二(2-羟基乙基)氨基]苯胺、4-[二(2-羟基乙基)氨基]-2-甲基苯胺、4-[(2-甲氧基乙基)氨基]苯胺、4-[(3-羟丙基)氨基]苯胺、4-[(2,3-二羟基丙基)氨基]-苯胺、1,4-二氨基-2-(2-羟基乙基)苯、1,4-二氨基-2-(1-甲基乙基)苯、1,3-双[(4-氨基苯基)-(2-羟基乙基)氨基]-2-丙醇、1,4-双[(4-氨基苯基)氨基]丁烷、1,8-双(2,5-二-氨基苯氧基)-3,6-二氧杂辛烷、4-氨基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、4-氨基-3-(羟甲基)酚、4-氨基-3-氟代苯酚、4-甲基氨基苯酚、4-氨基-2-(氨基甲基)酚、4-氨基-2-(羟甲基)酚、4-氨基-2-氟代酚、4-氨基-2-[(2-羟基乙基)氨基]甲基苯酚、4-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-2-(甲氧基甲基)酚、4-氨基-2-(2-羟基乙基)酚、5-氨基水杨酸、2,5-二氨基吡啶、2,4,5,6-四氨基嘧啶、2,5,6-三氨基-4-(1H)-嘧啶酮、4,5-二氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑、4,5-二氨基-1-(1-甲基乙基)-1H-吡唑、4,5-二氨基-1-[(4-甲基苯基)甲基]-1H-吡唑、1-[(4-氯苯基)甲基]-4,5-二氨基-1H-吡唑、4,5-二氨基-1-甲基-1H-吡唑、2-氨基苯酚、2-氨基-6-甲基苯酚和2-氨基-5-甲基苯酚。
(ii)单独或彼此混合的偶合剂:N-(3-二甲基氨基苯基)尿素、2,6-二氨基吡啶、2-氨基-4-[(2-羟基乙基)氨基]苯甲醚、2,4-二氨基-1-氟代-5-甲基苯、2,4-二氨基-1-甲氧基-5-甲基苯、2,4-二氨基-1-乙氧基-5-甲基苯、2,4-二氨基-1-(2-羟基乙氧基)-5-甲基苯、2,4-二[(2-羟基乙基)氨基]-1,5-二甲氧基苯、2,3-二氨基-6-甲氧基吡啶、3-氨基-6-甲氧基-2-(甲氨基)吡啶、2,6-二氨基-3,5-二甲氧基吡啶、3,5-二氨基-2,6-二甲氧基吡啶、1,3-二氨基苯、2,4-二氨基-1-(2-羟基乙氧基)苯、1,3-二氨基-4-(2,3-二羟基丙氧基)苯、2,4-二氨基-1,5-二(2-羟基乙氧基)苯、1-(2-氨基乙氧基)-2,4-二氨基苯、2-氨基-1-(2-羟基乙氧基)-4-甲基氨基苯、2,4-二氨基苯氧乙酸、3-[二(2-羟基乙基)氨基]苯胺、4-氨基-2-二[(2-羟基乙基)氨基]-1-乙氧基苯、5-甲基-2-(1-甲基乙基)酚、3-[(2-羟基乙基)氨基]苯胺、3-[(2-氨基乙基)氨基]苯胺、1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷、二(2,4-二氨基苯氧基)甲烷、1,3-二氨基-2,4-二甲氧基苯、2,6-双(2-羟基乙基)氨基甲苯、4-羟基吲哚、3-二-甲基氨基苯酚、3-二乙基氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、5-氨基-4-氟代--2-甲基苯酚、5-氨基-4-甲氧基-2-甲基苯酚、5-氨基-4-乙氧基-2-甲基苯酚、3-氨基-2,4-二氯苯酚、5-氨基-2,4-二氯苯酚、3-氨基-2-甲基苯酚、3-氨基-2-氯-6-甲基苯酚、3-氨基苯酚、2-[(3-羟基苯基)氨基]乙酰胺、5-[(2-羟基乙基)氨基]-4-甲氧基-2-甲基苯酚、5-[(2-羟基乙基)氨基]-2-甲基苯酚、3-[(2-羟基乙基)氨基]-酚、3-[(2-甲氧基乙基)氨基]酚、5-氨基-2-乙基苯酚、5-氨基-2-甲氧基苯酚、2-(4-氨基-2-羟基苯氧基)乙醇、5-[(3-羟丙基)氨基]-2-甲基苯酚、3-[(2,3-二羟基丙基)氨基]-2-甲基苯酚、3-[(2-羟基乙基)氨基]-2-甲基苯酚、2-氨基-3-羟基吡啶、5-氨基-4-氯-2-甲基苯酚、1-萘酚、2-甲基-1-萘酚、1,5-二羟基萘、1,7-二羟基萘、2,3-二羟基萘、2,7-二羟基萘、2-甲基-1-萘酚醋酸酯、1,3-二羟基苯、1-氯(-2,4-二羟基苯、2-氯-1,3-二羟基苯、1,2-二氯-3,5-二羟基-4-甲基苯、1,5-二氯-2,4-二羟基苯、1,3-二羟基-2-甲基苯、3,4-亚甲二氧基苯酚、3,4-亚甲基硝基苯、5-[(2-羟基乙基)氨基]-1,3-苯并间二氧杂环戊烯、6-溴-1-羟基-3,4-亚甲二氧基苯、3,4-二氨基苯甲酸、3,4-二氢-6-羟基-1,4(2H)-苯并噁嗪、6-氨基-3,4-二氢,4(2H)-苯并噁嗪、3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮、5,6-二羟基吲哚、5,6-羟基二氢吲哚、5-羟基吲哚、6-羟基吲哚、7-羟基吲哚和2,3-吲哚醌。
(iii)自偶合化合物:2-氨基-5-甲基苯酚、2-氨基-6-甲基苯酚、2-氨基-5-乙氧基酚或2-丙基氨基-5-氨基吡啶。
在上述氧化染料前体中,下列单独或彼此混合的化合物是尤其优选的:2,5-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯氧基乙醇、间苯二酚、2-甲基间苯二酚、间氨基苯酚、4-氨基-间甲酚、4-氨基-2-羟基甲苯、6-氨基-间甲酚、2-氨基-4-羟基乙基氨基苯甲醚、1-萘酚、羟基乙基-3,4-亚甲基二氧基苯胺、2,5-二氨基苯乙醇、N,N-双(2-羟基乙基)-对苯二胺、苯基甲基吡唑啉酮、1-羟基乙基-4,5-二氨基吡唑和2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚或它们的盐。
本发明粒料中氧化前体的总量为约0.1至70%重量,尤其为约0.5至50%重量。
为获得一定的色彩明暗效果,也可使用普通天然和/或合成的直接染料,例如植物染料,如指甲花或靛青、三苯基甲烷染料、芳族硝基染料、偶氮染料、苯醌染料、阳离子染料或阴离子染料。
也可使本发明的粒料仅仅包含直接染料,即没有加入氧化前体。
单独或彼此混合的合适的合成染料为例如:羟基乙基-2-硝基对甲苯胺、2-羟基乙基苦氨酸、4-硝基苯基氨基脲、三(4-氨基-3-甲基苯基)碳正离子氯化物(碱性紫罗兰2号)、1,4-二氨基-9,10-蒽二酮(分散紫罗兰1号)、1,4-双[(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基-苯、1-(2-羟基乙基)氨基-2-硝基-4-[二(2-羟基乙基)氨基]苯(HC蓝2号)、1-氨基-3-甲基-4-[(2-羟基乙基)氨基]-6-硝基苯(HC紫罗兰1号)、4-[乙基-(2-羟基乙基)氨基]-1-[(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯盐酸盐(HC蓝12号)、4-[二(2-羟基乙基)氨基]-1-[(2-甲氧基乙基)氨基]-2-硝基苯(HC蓝11号)、1-[(2,3-二羟基丙基)氨基]-4-[甲基-(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯(HC蓝10号)、1-[(2,3-二羟基丙基)氨基]-4-[乙基-(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯盐酸盐(HC蓝9号)、1-(3-羟基丙基氨基)-4-[二(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯(HC紫罗兰2号)、1-甲基氨基-4-[甲基-(2,3-二羟基丙基)氨基]-2-硝基苯(HC蓝6号)、2-[(4-氨基-2-硝基苯基)氨基]-5-二甲基氨基苯甲酸(HC蓝13号)、1-氨基-4-[(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯(HC红7号)、2-氨基-4,6-二硝基苯酚、4-氨基-2-硝基-二苯基氨(HC红1号)、1-氨基-4-[二(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯盐酸盐(HC红13号)、1-氨基-5-氯-4-[(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯、4-氨基-1-[(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯(HC红3号)、4-氨基-3-硝基苯酚、4-[(2-羟基乙基)氨基]-3-硝基苯酚、1-[(2-氨基乙基)氨基]-4-(2-羟基乙氧基)-2-硝基苯(HC橙2号)、4-(2,3-二羟基丙氧基)-1-[(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯(HC橙3号)、1-氨基-5-氯-4-[(2,3-二羟基丙基)氨基]-2-硝基苯(HC红10号)、5-氯-1,4-[二-(2,3-二羟基丙基)氨基]-2-硝基苯(HC红11号)、2-[(2-羟基乙基)氨基]-4,6-二硝基苯酚、4-乙基氨基-3-硝基苯甲酸、2-[(4-氨基-2-硝基苯基)-氨基]苯甲酸、2-氯-6-乙基氨基-4-硝基苯酚、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、4-[(3-羟丙基)氨基]-3-硝基苯酚、2,5-二氨基-6-硝基吡啶、1,2,3,4-四氢-6-硝基喹喔啉、7-氨基-3,4-二氢-6-硝基-2H-1,4-苯并噁嗪(HC红14号)、1-氨基-2-[(2-羟基乙基)氨基]-5-硝基苯(HC黄5号)、1-(2-羟基乙氧基)-2-[(2-羟基乙基)氨基]-5-硝基苯(HC黄4号)、1-[(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯(HC黄2号)、2-[(2-羟基乙基)氨基]-1-甲氧基-5-硝基苯、2-氨基-3-硝基苯酚、1-(2-羟基乙氧基)-3-甲基氨基-4-硝基苯、2,3-(二羟基丙氧基)-3-甲基氨基-4-硝基苯、2-[(2-羟基乙基)氨基]-5-硝基苯酚(HC黄11号)、3-[(2-氨基乙基)氨基]-1-甲氧基-4-硝基苯盐酸盐(HC黄9号)、1-[(2-脲乙基)氨基]-4-硝基苯、4-[(2,3-二羟基丙基)氨基]-3-硝基-1-三氟甲基苯(HC黄6号)、1-氯-2,4-双[(2-羟基乙基)氨基]-5-硝基苯(HC黄10号)、4-[(2-羟基乙基)氨基]-3-硝基-1-甲基苯、1-氯-4-[(2-羟基乙基)氨基]-3-硝基苯(HC黄12号)、4-[(2-羟基乙基)氨基]-3-硝基-1-三氟甲基苯(HC黄13号)、4-[(2-羟基乙基)-氨基]-3-硝基苄腈(HC黄14号)、4-[(2-羟基乙基)氨基]-3-硝基苯甲酰胺(HC黄15号)、1,4-二[(2,3-二羟基丙基)氨基]-9,10-蒽醌、1-[(2-羟基乙基)氨基]-4-甲基氨基-9,10-蒽醌(C.I.61505,分散蓝3号)、2-[(2-氨基乙基)氨基]-9,10-蒽醌(HC橙5号)、1-羟基-4-[(4-甲基-2-磺苯基)-氨基]-9,10-蒽醌、1-[(3-氨基丙基)氨基]-4-甲基氨基-9,10-蒽醌(HC蓝8号)、1-[(3-氨基丙基)氨基]-9,10-蒽醌(HC红8号)、1,4-二氨基-2-甲氧基-9,10-蒽醌(C.I.62015,分散红11号,溶剂紫罗兰26号)、1,4-二羟基-5,8-双[(2-羟基乙基)氨基]-9,10-蒽醌(C.I.62500,分散蓝7号,溶剂蓝69号)、9-(二甲基氨基)苯并[a]-7-吩噁嗪氯化物(C.I.51175;碱性蓝6号)、二[4-(二乙基氨基)苯基][4-(乙基氨基)萘基]碳正离子氯化物(C.I.42595;碱性蓝7号)、3,7-二(二甲基氨基)-5-吩噻嗪氯化物(C.I.52015;碱性蓝9号)、二[4-(二甲基氨基)苯基][4-(苯基氨基)萘基]碳正离子氯化物(C.I.44045;碱性蓝26号)、2-[(4-(乙基-(2-羟基乙基)氨基)苯基)偶氮]-6-甲氧基-3-甲基苯并噻唑甲酯硫酸盐(C.I.11154;碱性蓝41号)、8-氨基-2-溴-5-羟基-4-亚氨基-6-{[(3-三甲基铵)苯基]氨基}-1(4H)-萘酮氯化物(C.I.56059;碱性蓝99号)、双[4-(二甲基氨基)苯基][4-(甲基氨基)苯基]碳正离子氯化物(C.I.42535;碱性紫罗兰1号)、三[4-(二甲基氨基)苯基]碳正离子氯化物(C.I.42555;碱性蓝3号)、2-[3,6-(二乙基氨基)二苯并-9-吡喃]苯甲酰氯化物(C.I.45170;碱性紫罗兰10号)、二(4-氨基苯基)-(4-氨基-3-甲基苯基)碳正离子氯化物(C.I.42510;碱性紫罗兰14号)、1,3-双[(2,4-二氨基-5-甲基苯基)偶氮]-3-甲基苯(C.I.21010;碱性棕4号)、1-[(4-氨基苯基)偶氮]-7-(三甲基铵)-2-萘酚氯化物(C.I.12250;碱性棕16号)、1-[(4-氨基-2-硝基-苯基)偶氮]-7-(三甲基铵)-2-萘酚氯化物和1-[(4-氨基-3-硝基苯基)偶氮]-7-(三甲基铵)-2-萘酚氯化物(1:1)(C.I.12251;碱性棕17号)、3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪氯化物(C.I.50240;碱性红2号)、1,4-二甲基-5-{[4-(二甲基氨基)苯基]偶氮}-1,2,4-三吡唑氯化物(C.I.11055;碱性红22号)、2-羟基-1-[(2-甲氧苯基)偶氮]-7-(三甲基铵)-萘氯化物(C.I.12245;碱性红76号)、2-{2-[(2,4-二甲氧基苯基)氨基]乙烯基}-1,3,3-三甲基-3H-1-吲哚氯化物(C.I.48055;碱性黄11号)、3-甲基-1-苯基-4-{[3-(三甲基铵)苯基]偶氮}吡唑-5-酮氯化物(C.I.12719;碱性黄57号)、双[4-(二乙基-氨基)苯基]苯基碳正离子氢硫酸盐(1:1)(C.I.42040;碱性绿1号)、1-[二-(2-羟基乙基)氨基]-3-甲基-4-[(4-硝基苯基)偶氮]苯(C.I.11210,分散红17号)、4-[(4-氨基苯基)偶氮]-1-[二-(2-羟基乙基)氨基]-3-甲基苯(HC黄7号)、2,6-二氨基-3-[(3-吡啶)-偶氮]吡啶、6-羟基-5-[(4-磺基苯)偶氮]-2-萘-磺酸二钠(C.I.15985;食品黄3号;FD&C黄6号)、2,4-二硝基-1-萘酚-7-磺酸二钠(C.I.10316;酸性黄1号;食品黄1号)、2-(茚满-1,3-二酮-2-基)-喹啉-x,x-磺酸(单和二磺酸的混合物)(C.I.47005;D&C黄10号;食品黄13号;酸性黄3号)、5-羟基-1-(4-磺基苯)-4-[(4-磺基苯)偶氮]吡唑-3-羧酸三钠盐(C.I.19140;食品黄4号;酸性黄23号)、9-(2-羧基苯基)-6-羟基-3H-呫吨-3-酮(C.I.45350;酸性黄73号;D&C黄8号)、5-[(2,4-二-硝基苯基)氨基]-2-苯基氨基苯-磺酸钠(C.I.10385;酸性橙3号)、4-[(2,4-二羟基苯基)-偶氮]苯磺酸一钠(C.I.14270;酸性橙6号)、4[(2-羟基萘并恶二噻戊)偶氮]苯磺酸钠(C.I.15510;酸性橙7号)、4-[(2,4-二羟基-3-[(2,4-二甲基苯基)偶氮]苯基)偶氮]苯磺酸钠(C.I.20170;酸性橙24好)、4-羟基-3-[(4-磺基-1-萘)偶氮]-1-萘磺酸二钠(C.I.14720,酸性红14号)、6-羟基-5-[(4-磺基-1-萘)偶氮]-2,4-萘二磺酸三钠盐(C.I.16255;Ponceau 4R;酸性红18号)、3-羟基-4-[(4-磺基-1-萘)偶氮]-2,7-萘二磺酸三钠盐(C.I.16185;酸性红27号)、8-氨基-1-羟基-2-(偶氮苯)-3,6-萘二磺酸二钠(C.I.17200;酸性红33号)、5-(乙酰氨基)-4-羟基-3-[(2-甲基苯基)偶氮]-2,7-萘二磺酸二钠(C.I.18065;酸性红35号)、2-(3-羟基-2,4,5,7-四碘二苯并吡喃-6-酮-9-基)苯甲酸二钠(C.I.45430;酸性红51号)、N-[6-(二乙基氨基)-9-(2,4-二磺基苯基)-3H-呫吨-3-甲叉基]-N-乙基乙烷氢氧化铵内盐、钠盐(C.I.45100;酸性红52号)、8-{[4-(偶氮苯)苯基]偶氮}-7-萘酚-1,3-二磺酸二钠(C.I.27290;酸性红73号);2′,4′,5′,7′-四溴-3′,6′-二羟基螺{异苯并呋喃-1(3H),9′-[9H]呫吨}-3-酮二钠盐(C.I.45380;酸性红87号)、2′,4′,5′,7′-四溴-4,5,6,7-四氯-3′,6′-二羟基螺-{异苯并呋喃-1-3H)-9′[9H]-呫吨}-3-酮二钠盐(C.I.45410;酸性红92)、3′,6′-二羟基-4′,5′-二碘-螺{异苯并呋喃-1(3H),9(9H)-呫吨}-3-酮二钠盐(C.I.45425;酸性红95号)、(2-磺基苯基)二[4-(乙基((4-磺基苯基)甲基)氨基)苯基]碳正离子二钠盐,甜菜碱(C.I.42090;酸性蓝9号;FD&C蓝1号)、1,4-双[(2-磺基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽醌二钠盐(C.I.61570;酸性绿25号)、双[4-(二甲基氨基)苯基]-(3,7-二磺基-2-羟基-1-萘)碳正离子内盐,单钠盐(C.I.44090;食品绿4号;酸性绿50号)、双[4-(二乙基-氨基)苯基](2,4-二-磺基苯基)碳正离子内盐,钠盐(2:1)(C.I.42045;食品蓝3;酸性蓝1号)、双[4-[二乙基氨基)苯基](5-羟基-2,4-二磺基苯基)碳正离子内盐,钙盐(2:1)(C.I.42051,酸性蓝3号)、1-氨基-4-(环己基氨基)-9,10-蒽醌-2-磺酸钠(C.I.62045;酸性蓝62号)、2-(1,3-二氢-3-酮基-5-磺基-2H-吲哚-2-甲叉基)-2,3-二氢-3-酮基-1H-吲哚-5-磺酸二钠(C.I.73015;酸性蓝74号)、9-(2-羧基-苯基)-3-[(2-甲基苯基)氨基]-6-[(2-甲基-4-磺基苯基)氨基]呫吨鎓内盐,单钠盐(C.I.45190;酸性紫罗兰9号)、1-羟基-4-[(4-甲基-2-磺基苯基)氨基]-9,10-蒽醌钠盐(C.I.60730;D&C紫罗兰2号;酸性紫罗兰43号)、双{3-硝基-4-[(4-苯基氨基)-3-磺基苯氨基]苯基}砜(C.I.10410;酸性棕13号)、5-氨基-4-羟基-6-[(4-硝基苯)偶氮]-3-(偶氮苯)-2,7-萘二磺酸二钠(C.I.20470;酸性黑1)、3-羟基-4-[(2-羟基-1-萘)偶氮]-7-硝基-1-萘磺酸铬复合物(3:2)(C.I.15711);酸性黑52号)、3-[(2,4-二甲基-5-磺基苯基)偶氮]-4-羟基-1-萘磺酸二钠(C.I.14700;食品黑1号;FD&C红4号)、4-(乙酰氨基)-5-羟基-6-[(7-磺基-4-[(4-磺基苯基)偶氮]-1-萘)偶氮]-1,7-萘二磺酸四钠(C.I.28440;食品黑1号)和3-羟基-4-(3-甲基-5-酮基-1-苯基-4,5-二氢-1H-吡唑-4-yl-偶氮)萘-1-磺酸钠,铬复合物(酸性红195号)、3′,3",4,5,5′,5",6,7-八溴苯酚磺基酞(四溴酚蓝)、1-((4-氨基-3,5-二甲基苯基)-(2,6-二氯苯基)亚甲基)-3,5-二甲基-4-亚氨基-2,5-环己二烯结合磷酸(1:1)(碱性蓝77号)、2′,4′,5′,7′-四溴-4,5,6,7-四氯-3′,6′-二羟基螺{异苯并呋喃-1-(3H)-9′[9H]呫吨}-3-酮二钠盐(酸性红92号)、N,N-二(2-羟基乙基)-3-甲基-4-[(4-硝基苯基)偶氮]苯胺(分散红17号)、2,4-二硝基-1-萘酚-7-磺酸二钠(酸性黄1号)、4-[(2-羟基-1-萘)偶氮]-苯磺酸钠(酸性橙7号)、2-((4-(乙基-(2-羟基乙基)氨基)-2-甲基苯基)偶氮)-5-硝基-1,3-噻唑(分散蓝106号)、2,4-二硝基-1-萘酚、2-[(4-氨基苯基)偶氮]-1,3-二甲基-1H-3-咪唑氯化物、1-甲基-4-[(甲基苯基亚肼基)甲基]吡啶鎓硫酸二甲酯、2-{[4-(二甲基氨基)苯基]偶氮}-1,3-二甲基咪唑氯化物、2-((4-((4-甲氧苯基)氨基)苯基)偶氮)-1,3-二甲基-1H-3-咪唑氯化物和1,3-二甲基-2-((4-((苯基甲基)-氨基)苯基)偶氮)-1H-3-咪唑氯化物。
在上述直接染料中,下列单独或彼此混合的化合物是尤其优选的:羟基乙基-2-硝基-对甲苯胺、2-羟基乙基苦氨酸、4-硝基苯氨脲、三(4-氨基-3-甲基苯基)碳正离子氯化物(碱性紫罗兰2号)、1,4-二氨基-9,10-蒽二酮(分散紫罗兰1号)、1-(2-羟基乙基)氨基-2-硝基-4-[二(2-羟基乙基)氨基]苯(HC蓝2号)、4-[乙基-(2-羟基乙基)氨基]-1-[(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯盐酸盐(HC蓝12号)、1-氨基-4-[二(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯盐酸盐(HC红13号)、4-氨基-1-[(2-羟基乙基)氨基]-2-硝基苯(HC红3号)、4-氨基-3-硝基苯酚、4-[(2-羟基乙基)氨基]-3-硝基苯酚、1-氨基-5-氯(-4-[(2,3-二羟基丙基)氨基]-2-硝基苯(HC红10号)、5-氯-1,4-[二(2,3-二羟基丙基)氨基]-2-硝基苯(HC红11号)、2-氯-6-乙基氨基-4-硝基苯酚、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、4-[(2-羟基乙基)氨基]-3-硝基-1-三氟甲基苯(HC黄13号)、8-氨基-2-溴代-5-羟基-4-亚氨基-6-{[3-(三甲基铵)-苯基]氨基}-1(4H)-萘酮氯化物(C.I.56059;碱性蓝99号)、1-[(4-氨基苯基)偶氮]-7-(三甲基铵)-2-萘酚氯化物(C.I.12250;碱性棕16号)、1-[(4-氨基-2-硝基苯基)偶氮]-7-(三甲基铵)-2-萘酚氯化物(碱性棕17号)、2-羟基-1-[(2-甲氧苯基)偶氮]-7-(三甲基铵)萘氯化物(C.I.12245;碱性红76号)、3-甲基-1-苯基-4-{[3-(三甲基铵)苯基]偶氮}吡唑-5-酮氯化物(C.I.12719;碱性黄57号)和2,6-二氨基-3-[(3-吡啶)偶氮]吡啶以及它们的盐。
本发明的粒料中的直接染料的总量为约0.1%至90%重量,优选为1%至70%重量。
除了别的公布外,其他已知且常见的用于毛发着色剂的染料描述于ESagarin的“Cosmetics,Science and Technology”,Interscience Publishers Inc.,New York(1957年),第503页及其后;以及H.Janistyn的“Handbuch derKosmetika und Riechstoffe”[Manual of Cosmetics and Fragrance],第3卷(1973年),第388页及其后;以及K.Schrader的“Grundlagen undRezepturen der Kosmetika”[Fundamentals and Formulations of Cosmetics],第二版(1989年),第782至815页,其引入本文以供参考。
本发明的包含染料的粒料具有许多优点。它们是绝对无尘的和自由流动的,但不具有常见的无尘、油处理过的粉末的缺点,具体地讲对产品的性能没有不利影响。取决于所选涂覆材料的种类和层厚度,染料可在任何期望的时间点释放(延迟释放)。将活性染料与活性原料(例如氧化剂如过硫酸盐和过氧化氢盐或过氧化氢加成产物)一起使用以及相对于粉末或含水/醇体系而明显提高的贮存稳定性也是可能的。尤其感兴趣的是通过所选的涂覆材料的种类和层厚度来简单地获得多彩效果的可能性,而根据现有技术,这种多彩效果只能通过极为耗时和复杂的技术(例如通过薄片或股线技术)来获得。另外,本发明的粒料与现有技术的着色剂(粉末、含水/醇体系)相比具有更好的投配性。
因此,本发明的其他目的是使用上述粒料(其产生用于角蛋白纤维的着色剂)和用于着色角蛋白纤维(例如毛发,尤其是人的毛发)的试剂,所述试剂通过将上述粒料与含水或水-醇制剂混合来制备。
所用含水或水-醇制剂可以是水或水与C1-C6醇(例如,乙醇或异丙醇)的混合物或常见的过氧化氢溶液或过氧化氢乳液或其他常见的毛发清洁剂、毛发调理剂或毛发定型剂。
此类制剂的组合物是已知的并可见于相关化妆品教科书,例如Karlheinz Schrader的“Grundlagen und Rezepturen derKosmetika”[Fundamentals and Formulations of Cosmetics],第二版(1989年),其引入本文以供参考。
例如,本发明的着色剂包含最多约0.5%重量的抗氧化剂(例如,抗坏血酸、巯基乙酸或亚硫酸钠)以及重金属络合剂(例如,乙二胺四乙酸盐或次氨基乙酸)。香料油可包含在本发明的染料载体组合物中的量最多为约1%重量。此外,上述毛发着色剂可任选地包含其它常用于着色剂中的辅剂和添加剂,例如增稠剂,如丙烯酸的均聚物、植物树胶、海藻多糖、两亲组合增稠剂;此外还有防腐剂;络合剂;得自阴离子、阳离子、两性的或非离子表面活性物质的类别的润湿剂或乳化剂;碱化剂(如铵盐或氨基酸如甘氨酸和丙氨酸)以及毛发护理剂,如阳离子聚合物或树脂、羊毛脂衍生物、胆固醇、维生素、泛酸和甜菜碱。所述组分以通常用于此类目的的量运用,例如润湿剂和乳化剂的浓度为0.1至30%重量,并且毛发护理剂的浓度为0.1至5.0%重量。
包含氧化染料前体的着色剂与一种或多种已知化学氧化剂联合使用,所述氧化剂为例如过氧化氢或它们的盐或加合物,以及过硫酸盐如过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵,或它们被大气氧化而活化(任选地,存在合适的酶或催化剂)。如果希望同时增亮和着色纤维,则也可以使用基于直接染料(前提条件是所述染料充分抗氧化)与一种或多种已知氧化剂(例如,过氧化氢或它们的盐或加合物以及过硫酸盐如过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵)的结合。
为获得纤维的同时增亮,本发明的包含染料的粒料也可包含碳酸铵,例如碳酸氢铵、或氨基酸或它们的盐,例如甘氨酸钠。
本发明的粒料能够增强角蛋白纤维的的光泽(最多66%)、减少毛发染料对于头皮的着色、提高对于皮质的保护、提高着色剂的效率、减少着色剂的负荷(最多50%)、以及改进耐洗涤性。
以下实例将更详细地说明本发明的主题,而不是使其仅限于这些实例。
实例
实例1:通过顶部喷雾方法来制备染料粒料
在Glatt流化床制粒机和涂层机上,以90℃的进气温度和18m3/h的气流速率,将以下混合物A加热至产品温度34℃。
混合物A
381.2g 4-(2-羟基乙基氨基)-3-硝基苯酚
101.0g 2-[(2-羟基乙基)氨基]-4,6-二硝基苯酚
100.0g 玉米淀粉
然后以8g/min的起始喷雾速率和50kPa(0.5bar)的喷雾气压将20%含水聚乙烯吡咯烷酮溶液(“喷雾溶液”)喷洒到该混合物上。在成粒过程期间,将喷雾速率增至12g/min并将进气温度升至100℃,气流速率升至最大30m3/h。整个过程中,将所述产品温度保持在约30℃至31℃。在喷洒了310g后,所述粒料在57℃的产品最高温度干燥,然后冷却至约30℃并筛选。
实例2:通过挤出机技术来制备染料粒料
混合物A
1896g 4-(2-羟基乙基氨基)-3-硝基苯酚
504g 2-[(2-羟基乙基)氨基]-4,6-二硝基苯酚
800g 微晶纤维素
800g 玉米淀粉
混合物A在立式制粒机(转子转速=约150rpm;切碎机转速=约1000rpm)中混合1分钟,然后持续混合以双喷嘴喷洒2091g的6%的含水羟丙基甲基纤维素溶液。将如此获得的组合物从BR 200-型挤出机(转速=27rpm;筛网目直径:1.0mm)在约30℃的产品温度挤出。如此获得的材料然后在P50-型制粒机上以550rpm的转速经1分钟成圆,然后在Glatt立式制粒机上以70℃的进气温度、约60-90m3/h的气流速率、以及51℃的最大产品温度干燥。
在Glatt流化床制粒机和涂层机上,以约50℃的进气温度和75m3/h的气流速率将1500g干燥的染料粒料加热至产品温度39℃至40℃。然后以5g/min的起始喷雾速率和250kPa(2.5bar)的喷雾气压将10%的羟丙基甲基纤维素水溶液喷洒到该粒料上。在所述过程期间,将喷洒速率增加至8.5g/min。在施用了2215g的喷洒溶液后,相当于加入了14%固体,所述材料再次以51℃的最大产品温度干燥(进气温度=70℃),然后冷却至约27℃并筛选。
(作为另外一种选择,干燥和涂覆或成粒,干燥和涂层可在相同的工序中进行)。
实例3:通过挤出机技术来制备染料粒料
金色色彩明暗效果
混合物A
2400g 2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚
800g 微晶纤维素
800g 玉米淀粉
混合物A按实例2制粒,但使用5.6%的羟丙基甲基纤维素水溶液作为涂层剂。
实例4:通过挤出机技术来制备染料粒料
红色/红褐色色彩明暗效果
混合物A
1896g 3-硝基-对羟基乙氨基酚
504g 2-羟基乙基苦氨酸
800g 微晶纤维素
800g 马铃薯淀粉
所述制备按实例2所述进行,但使用6.25%的羟甲基乙基纤维素水溶液作为涂层剂。
实例5:通过挤出机技术来制备染料粒料
混合物A
1411g 2,5-二氨基甲苯硫酸盐
636g 4-氨基-2-羟基甲苯
353g 2-氨基-4-(β-羟基乙氨基)苯甲醚硫酸盐
794g 抗坏血酸
1058g 亚硫酸钠
800g 羟丙基纤维素
1300g 玉米淀粉
所述制备按实例2所述进行,但使用5.625%的羟丙基甲基纤维素水溶液作为涂层剂。
实例6:通过顶部喷雾方法来制备染料粒料
混合物A
7.2g 5-氨基-2-甲基苯酚、
16.0g 2,5-二氨基甲苯硫酸盐
4.0g 2-氨基-4-(β-羟基乙氨基)苯甲醚硫酸盐
3.0g 抗坏血酸
4.0g 亚硫酸钠
965.8g 水解玉米淀粉(低聚糖)
所述混合物使用563g的20%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液如实例1所述制粒。
实例7:通过顶部喷雾方法来制备染料粒料
混合物A: 879g 右旋糖
混合物B:(分散体)
30g 2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚
500g 20%聚乙烯吡咯烷酮水溶液
(分子量=30,000g/mol)
所述混合物如实例1所述制粒,但通过使用上述混合物(B)作为喷洒溶液。
实例8:通过顶部喷雾方法来制备染料粒料
混合物A: 693.7g 右旋糖
混合物B:(分散体)
20.8g 4-(β-羟基乙氨基)-3-硝基苯酚
5.5g 2-羟基乙基苦氨酸
400.0g 20%聚乙烯吡咯烷酮水溶液
(分子量=30,000g/mol)
所述混合物如实例1所述制粒,但以使用述混合物(B)作为喷洒溶液。
实例9:通过顶部喷雾方法来制备染料粒料
混合物A: 721.6g 右旋糖
混合物B:(分散体)
17.0g 2,5-二氨基甲苯硫酸盐
2.0g 间苯二酚
7.6g 2-甲基间苯二酚
2.2g 2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚
2.4g 6-氨基间甲酚
0.2g 4-氨基-2-羟基甲苯
3.0g 抗坏血酸
4.0g 亚硫酸钠
80.0g 丙氨酸
60.0g 甘氨酸
500.0g 20%聚乙烯吡咯烷酮水溶液
(分子量=30,000g/mol)
混合物(A)如实例1所述制粒,但使用上述混合物(B)作为喷洒溶液。
实例10:霜膏毛发着色剂
霜膏碱
8.70g 十六硬脂酰基醇
2.30g 甘油基硬脂酸盐(自乳化)
0.80g 羊毛脂
3.80g 羊毛脂醇
1.42g 十六硬脂酰基磺酸钠
0.07g 甲醛
0.01g 生育酚
0.20g 香料
10.00g 氨
至100.00g 水
上述霜膏碱通过常规热乳化方法制备。使用前,其与染料粒料以如实例1、2、3、7或8中所述的合适比率在染料杯或摇瓶中混合。
实例11:氧化染发剂
过氧化氢乳液
9.00g 过氧化氢
1.80g 十六硬脂酰基醇
3.30g 聚乙烯吡咯烷酮苯乙烯共聚物
0.20g 磷酸二钠
0.20g 月桂基硫酸钠
0.10g 水杨酸
0.08g 磷酸
至100.00g 水
上述过氧化氢乳液通过常规热乳化方法制备。仅在使用前,该过氧化氢乳液与如实例5、6或9所述的染料粒料在染料杯或摇瓶中混合。
除非另外指明,所有的百分比均按重量计。
本文所公开的尺寸和数值不应理解为严格局限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,每个这样的尺寸是指所引用数值和围绕那个数值的功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的尺寸是指“约40mm”。
附录1:通过挤出机技术来生产染料粒料的方法
附录2:通过顶部喷雾方法来生成染料粒料的方法
Claims (17)
1.一种包含染料的粒料,所述粒料通过将包含至少一种天然和/或合成的染料的原料与合适的载体材料均匀混合、随后用合适的包封材料涂覆来获得。
2.一种包含染料的粒料,所述粒料通过用至少一种天然和/或合成的染料与至少一种合适的包封材料的混合物涂覆合适的载体材料来获得。
3.如权利要求1或2所述的粒料,其中所述载体材料选自聚乙烯吡咯烷酮、右旋糖、低聚糖、微晶纤维素衍生物、物理或化学改性的淀粉或淀粉衍生物、合成的硅酸钙、硅藻土、二氧化硅、或其它自由流动的免烧粉末。
4.如权利要求1至3中的一项所述的粒料,其中所述载体材料选自聚乙烯吡咯烷酮、右旋糖、低聚糖、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、壬苯醇醚-羟乙基纤维素、鲸蜡基羟乙基纤维素和环氧丙烷改性的非离子淀粉衍生物。
5.如权利要求1至4中的一项所述的粒料,其中所述胶囊包封材料选自纤维素衍生物、聚乙烯分散体、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚碳酸酯、聚酯、聚酰胺或天然的成膜剂。
6.如权利要求5所述的粒料,其中所述天然的成膜剂选自脱乙酰壳多糖、紫胶、低聚糖或松香。
7.如权利要求1至6中的一项所述的粒料,其中所述染料选自氧化染料前体和直接染料。
8.如权利要求1至7中的一项所述的粒料,其中所述染料选自2,5-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯氧基乙醇、间苯二酚、2-甲基-间苯二酚、间氨基苯酚、4-氨基-间甲酚、4-氨基-2-羟基甲苯、6-氨基-间甲酚、2-氨基-4-羟基乙氨基苯甲醚、1-萘酚、羟基乙基-3,4-亚甲基二氧基苯胺、2,5-二氨基-苯乙醇、N,N-双(2-羟基乙基)-对苯二胺、苯基甲基吡唑啉酮、1-羟基乙基-4,5-二氨基吡唑和2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚或它们的盐。
9.如权利要求1至7中的一项所述的粒料,其中所述染料选自羟基乙基-2-硝基对甲苯胺、2-羟基乙基苦氨酸、4-硝基苯基氨基脲、碱性紫罗兰2号、分散紫罗兰1号、HC蓝2号、HC蓝12号、HC红13号、HC红3号、4-氨基-3-硝基苯酚、4-[(2-羟基乙基)氨基]-3-硝基苯酚、HC红10号、HC红11号、2-氯-6-乙氨基-4-硝基苯酚、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、HC黄13号、碱性蓝99号、碱性棕16号、碱性棕17号、碱性红76号、碱性黄57号和2,6-二氨基-3-[(3-吡啶)偶氮]吡啶和它们的盐。
10.一种着色角蛋白纤维的试剂,所述试剂通过将至少一种如权利要求1至9中的一项所述的包含染料的粒料与含水或水-醇制剂混合来获得。
11.如权利要求10所述的试剂,其中所述含水或水-醇制剂选自水、水与C1-C6醇的混合物、过氧化氢溶液或过氧化氢乳液、毛发清洁剂、毛发调理剂和毛发定型剂。
12.如权利要求1至9中的一项所述的包含染料的粒料制备用于角蛋白纤维的着色剂的用途。
13.如权利要求1至9中的一项所述的包含染料的粒料增加角蛋白纤维的光泽的用途。
14.如权利要求1至9中的一项所述的包含染料的粒料减少毛发染料对于头皮的着色的用途。
15.如权利要求1至9中的一项所述的包含染料的粒料提高对皮质的保护的用途。
16.如权利要求1至9中的一项所述的包含染料的粒料增加着色剂效率和减少着色剂的负荷的用途。
17.如权利要求1至9中的一项所述的包含染料的粒料提高耐洗涤性的用途。
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