CN101376722A - 一种含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN101376722A
CN101376722A CNA2008102239613A CN200810223961A CN101376722A CN 101376722 A CN101376722 A CN 101376722A CN A2008102239613 A CNA2008102239613 A CN A2008102239613A CN 200810223961 A CN200810223961 A CN 200810223961A CN 101376722 A CN101376722 A CN 101376722A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ldhs
mgal
infrared absorption
phosphor
absorption material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2008102239613A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101376722B (zh
Inventor
李殿卿
徐向宇
王丽静
林彦军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN2008102239613A priority Critical patent/CN101376722B/zh
Publication of CN101376722A publication Critical patent/CN101376722A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101376722B publication Critical patent/CN101376722B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明公开了一种含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法和应用,含磷插层结构选择性红外吸收材料,简写为P-LDHs,其分子式为Mg2+ 1-xAl3+ x(OH)2(Pm-)a(CO3 2-)b·kH2O。含磷插层结构选择性红外吸收材料的制备方法是,以层间阴离子为碳酸根的镁铝水滑石MgAl-CO3-LDHs为前体,采用离子交换法将含磷化合物离子插入到水滑石层间,组装得到晶相结构良好的P-LDHs。P-LDHs具有很好的红外线吸收性能。当应用聚合物薄膜中,P-LDHs比MgAl-CO3-LDHs单独使用的红外吸收效果好;当将MgAl-CO3-LDHs与P-LDHs按3-0.3∶1的比例混合后再加入PE时比单一添加P-LDHs时的红外吸收效果更好。

Description

一种含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种红外吸收材料及其制备方法与应用,具体涉及含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用。
背景技术
农膜因具备良好的透光性和保温性,被广泛应用于现代农业生产和栽培中。近年来,红外线吸收材料作为重要的功能助剂,在提高农用薄膜保温性能方面发挥着重要作用。农作物光合作用的有效波长是0.4-0.7μm,与可见光基本一致。因此必须提高农膜在0.4-0.7μm波长范围的透过性,这就要求分散在农膜中的无机粒子具有很小的尺寸(<0.4μm)。白天太阳光照射到地面的能量有98%集中在0.3-3μm的波长范围内。而到夜间,地面吸收的能量又以长波红外线向外辐射传出去,这部分能量的波长90%集中在7-25μm的范围,峰值波长在9-11μm。要使农膜具有较强的保温性质,需要分散在农膜中的填料对这部分波长具有很好吸收能力。理想的红外光阻隔剂应该是红外光反射剂,其作用应该像一面镜子,一方面能透过可见光,另一方面可以把来自土壤的红外光反射回棚内。
目前,国内农膜企业使用的保温剂主要是矿物质类,品种有高岭土、滑石粉、硅藻土、硅石、绢云母、碳酸钙等。但由于化学组成、结构以及颗粒形态的原因,这些物质的红外线吸收能力较低,并伴生有杂晶相且颗粒较大,直接导致其在农膜中分散性能不良、影响可见光透过性能、加速农膜老化以及降低农膜使用寿命和使用效果。
水滑石(Layered Double Hydroxides,简写为LDHs)是一类重要的新型无机功能材料,尤其近年来,水滑石在塑料添加剂方面有了新的应用。利用水滑石具有的插层组装的性能和良好的光热稳定性,将其作为塑料添加剂本体或载体具有很高的应用价值。MgAl-CO3-LDHs目前已用于保温农膜中,效果优于其它无机填料。而MgAl-CO3-LDHs存在吸收缺陷,MgAl-CO3-LDHs层间的碳酸根的吸收主要在7-8μm,不在地表辐射红外线的峰值范围。
对LDHs红外吸收机理的研究表明,LDHs的层间阴离子起主要作用,层板具有协同效应。为提高LDHs的红外吸收选择性,通过对不同阴离子的分析和筛选,确定在LDHs层间插入在9-11μm有较强吸收的含磷化合物。利用水滑石的离子交换特性,将含磷化合物插入到水滑石层间,可制备出热稳定性优良的红外吸收剂,此种新材料可以作为红外吸收剂应用于聚烯烃中。
文献[1]许国志、郭灿雄、段雪、姜传庚,PE膜中层状双羟基复合氢氧化物的红外吸收性能,应用化学,1999(16)3:45-48,通过X射线粉末衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、热分析、图象分析等手段考察了镁铝水滑石粉体作为保温填料加到聚乙烯农用薄膜后材料性能的变化,并与填加常用保温剂——滑石粉填料的薄膜进行了比较。结果表明,PE/水滑石膜的红外吸收性能明显优于PE/滑石粉膜;而固体粉体在薄膜中的分散性能、薄膜可见光的透过性能、热稳定性及力学性能等均未受到明显影响。对水滑石粉体的红外光谱研究表明.其显著的红外吸收效果主要因水滑石特殊的层状结构和化学组成所致。
文献[2]矫庆泽,赵芸,谢晖,D.G.Evans,段雪,水滑石的插层及其选择性红外吸收性能,应用化学,2002,Vol 19,No.10,1011-1013中以镁铝碳酸根水滑石为前体,以去离子水为介质,用离子交换法组装了MgAl-CO3SO4-LDHs水滑石,发现SO4 2-部分进入MgAl-CO3-LDHs层间,形成的MgAl-CO3SO4-LDHs水滑石仍保持原LDHs层状结构,新型LDHs在散热波长范围内的选择性红外吸收性能明显增强。
发明内容
本发明的目的是提供一种含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用。
本发明提供的含磷插层结构选择性红外吸收材料,简写为P-LDHs,其分子式为:
Mg2+ 1-xAl3+ x(OH)2(Pm-)a(CO3 2-)b·kH2O
其中Pm-代表层间荷电量为m的含磷阴离子,是H2PO4 -、HPO4 2-或PO4 3-中的任意一种;
a、b分别为Pm-和CO3 2-的数量,b有时为0,m×a+2×b=X,0.1<X<0.8;
k为结晶水数量,0.01<k<4;
其为超分子结构,晶体结构为类水滑石材料的晶体结构。
含磷插层结构选择性红外吸收材料具体制备步骤如下:
A.将层间阴离子为碳酸根的镁铝水滑石前体(简写为MgAl-CO3-LDHs)分散于去离子水中,充分搅拌混合配制浓度为0.3-0.5mol/L的水滑石前体悬浮液,并将其加入带搅拌的反应器中;
所用的水滑石前体结构式为:Mg2+ 1-xAl3+ x(OH)2(CO3 2-)x/2·kH2O,其中0.1<X<0.8;k为结晶水数量,0.01<k<4;
B.将NaH2PO4·2H2O溶于去离子水中配制浓度为0.5-0.85mol/L的水溶液,用NaOH调整溶液pH值为4-5;
C.在氮气保护下,一边快速搅拌,一边将步骤B配制的溶液加入到步骤A的反应器中;调节体系的pH值至4.5-13.0,在90-100℃温度下回流晶化1-5小时,过滤,洗涤,干燥得到P-LDHs插层水滑石。
将得到的插层水滑石进行XRD(见图1)、FT-IR(见图2)、ICP、元素分析、TG-DTA(见图3)等表征,显示P阴离子已组装进入了水滑石层间,通过FT-IR测定的红外吸收曲线表明,P-LDHs对红外线各波段范围的吸收比MgAl-CO3-LDHs,增加达到18-20%以上,特别是在9-11μm的增加达到85%以上。
分别将MgAl-CO3-LDHs(用A表示)与P-LDHs(用G表示)以3:1、2:1、1:1、1:2、1:3比例进行复配,所得的复配材料分别相应地用B、C、D、E、F表示。通过FT-IR测定的红外吸收曲线见图4。图4表明复配材料D、E、F对红外线7-25μm波段范围的吸收比A增加达到27-36%以上;复配材料的红外吸收效果好于单一的P-LDHs。
分别将A、G按4%含量添加到聚乙烯(PE)等聚合材料中并制成120μm薄膜。通过FT-IR测定的红外吸收曲线见图5,由图5可见PE/P-LDHs(用G’表示)对红外线各波段范围的吸收比PE/MgAl-CO3-LDHs(用A’表示)增加达到41-43%以上,尤其是在9-11μm的增加达到104%以上;在红外线各波段范围的吸收比未添加任何红外吸收材料的PE薄膜增加达到130-180%以上,尤其是在9-11μm的增加达到229%以上。
分别将B、C、D、E、F添加到聚乙烯等聚合物中并制成120μm薄膜(分别对应地用B’、C’、D’、E’、F’表示)。通过FT-IR测定的红外吸收曲线见图6,由图6可见D’、E’对红外线7-25μm波段范围的吸收比A’增加达到46-48%以上,比PE薄膜增加达到138-192%以上,效果优于单一的G’。
综合上述试验结果得出结论:当用于PE等聚合物薄膜中P-LDHs比MgAl-CO3-LDHs的红外吸收效果好,MgAl-CO3-LDHs与P-LDHs按3-0.3:1的比例混合后加入PE时比单一添加P-LDHs时红外吸收效果更好,较佳的混合比例是MgAl-CO3-LDHs与P-LDHs按1-0.5:1的比例混合。
本发明的优点是:
1.用离子交换法制备得到了层间阴离子为P的水滑石材料;所采用的制备方法插层前体易于制备,工艺简单,成本低。
2.此种插层红外吸收材料对红外线各波段范围的吸收比MgAl-CO3-LDHs增加达到18-20%以上,特别是在9-11μm的增加达到85%以上。具有优良的红外吸收能力,拓展了红外线吸收剂的范围。
3.首次将P-LDHs与MgAl-CO3-LDHs以不同比例进行复配,所得复配材料对红外线各波段范围的吸收比MgAl-CO3-LDHs增加达到27-36%以上。复配材料效果优于单一的P-LDHs。
4.将P-LDHs添加到聚乙烯等聚合材料中并制成120μm薄膜。PE/P-LDHs薄膜对红外线各波段范围的吸收比PE/MgAl-CO3-LDHs薄膜有大幅度提高,具有优良的红外吸收效果。
5.将P-LDHs与MgAl-CO3-LDHs的复配材料添加到添加到聚乙烯等聚合材料中并制成120μm薄膜。PE/复合材料薄膜对红外线各波段范围的吸收比PE/P-LDHs薄膜有所提高,具有优良的红外吸收效果。
附图说明
图1为实施例1中XRD图,其中:a是MgAl-CO3-LDHs的XRD图,b是MgAl-H2PO4-LDHs的XRD图。
图2为实施例1中FT-IR谱图,其中:a是MgAl-CO3-LDHs的红外透过率曲线,b是MgAl-H2PO4-LDHs的红外透过率曲线。
图3为实施例1中MgAl-H2PO4-LDHs的TG-DTA曲线。
图4为实施例4中FT-IR谱图,其中:a是MgAl-CO3-LDHs的红外透过率曲线,b、c、d、e、f分别是MgAl-CO3-LDHs与MgAl-H2PO4-LDHs分别以3:1、2:1、1:1、1:2、1:3复配样品的红外透过率曲线,g是MgAl-H2PO4-LDHs的红外透过率曲线。
图5为应用例1中FT-IR谱图,其中:a是PE薄膜的红外透过率曲线,b是PE/MgAl-CO3-LDHs复合薄膜的红外透过率曲线,c是PE/MgAl-H2PO4-LDHs复合薄膜的红外透过率曲线。
图6为应用例3中FT-IR谱图,其中:a是PE薄膜的红外透过率曲线,b是PE/MgAl-CO3-LDHs复合薄膜的红外透过率曲线,c、d、e、f、g分别是MgAl-CO3-LDHs与MgAl-H2PO4-LDHs分别以3:1、2:1、1:1、1:2、1:3的PE/(MgAl-CO3-LDHs/MgAl-H2PO4-LDHs)复合薄膜的红外透过率曲线,h是PE/MgAl-H2PO4-LDHs复合薄膜的红外透过率曲线。
具体实施方式
实施例1
步骤A:将112.5g(0.3mol)的固体Al(NO3)3·9H2O和153.9g(0.6mol)的固体Mg(NO3)2·6H2O溶于去离子水中配成750ml混合盐溶液A;另将57.6g(1.44mol)固体NaOH和63.5g(0.6mol)固体Na2CO3溶于去离子水中配成750ml碱溶液B。室温下迅速将碱溶液和盐溶液于全返混旋转液膜反应器中成核,将得到的浆液100℃晶化6h,离心分离,将得到的样品洗涤至pH值接近7,得水滑石前体滤饼。取少量于70℃干燥24h,得到MgAl-CO3-LDHs,其Mg2+/Al3+=2:1。
取225g(0.437mol)上述滤饼用去离子水超声分散,配制成800ml悬浮液。
步骤B:称取58g(0.372mol)NaH2PO4·2H2O溶于去离子水中配置成450ml溶液,并加入NaOH溶液调节其pH值为4。
步骤C:在氮气保护下,将步骤B制得的溶液滴入步骤A配制的悬浮液中。用0.1M HNO3调节体系的pH为4.5。在100℃温度下回流晶化1.5h,过滤,用除CO2的去离子水洗涤至pH约为7,70℃干燥24小时,得到H2PO4 -插层结构红外吸收材料MgAl-H2PO4-LDHs。
采用TG/DTA、ICP及元素分析方法对产品进行分析、表征,确定其化学式/组成为:Mg0.66Al0.34(OH)2(H2PO4 -)0.34·0.32H2O。其中,H2PO4的质量百分含量为33.7%,水的质量百分含量为5.9%。
在同一次开机条件下,对MgAl-CO3-LDHs和MgAl-H2PO4-LDHs样品进行红外定量测试,在7-14μm,7-25μm,9-11μm分别对红外线透过率进行了积分,计算了在各波长范围的红外线平均透过率T(%),结果列于表1。
表1.各波长范围内的平均透过率T(%)
 
样品 7-14μm 7-25μm 9-11μm
MgAl-CO3-LDHs 34.49 29.66 39.54
MgAl-H2PO4-LDHs 28.17 24.37 17.83
由表1算出与MgAl-CO3-LDHs相比,MgAl-H2PO4-LDHs在各个波段的红外线透过率降低百分率在7-25μm为17.84%,在7-14μm为18.32%,在9-11μm为54.91%。根据吸光度(A)与透过率(T)的关系A=log(1/T),可以计算得出,MgAl-H2PO4-LDHs对红外线各波段范围的吸收比MgAl-CO3-LDHs增加达到18-20%以上,特别是在9-11μm的增加达到85%以上。具有优良的红外吸收能力。
实施例2
步骤A:同实施例1中步骤A。
步骤B:同实施例1中步骤B。
步骤C:在氮气保护下,将步骤B制得的溶液滴入步骤A配制的悬浮液中。用0.2M NaOH调节体系的pH为8.0。在100℃温度下回流晶化2h,过滤,用除CO2的去离子水洗涤至pH约为7,70℃干燥24小时,得到HPO4 2-插层结构红外吸收材料MgAl-HPO4-LDHs。
采用TG/DTA、ICP及元素分析方法对产品进行分析、表征,确定其化学式/组成为:Mg0.66Al0.34(OH)2(HPO4 2-)0.17·0.45H2O。其中,HPO4的质量百分含量为19.6%,水的质量百分含量为9.7%。
实施例3
步骤A:同实施例1中步骤A。
步骤B:同实施例1中步骤B。
步骤C:在氮气保护下,将步骤B制得的溶液滴入步骤A配制的悬浮液中。用0.3M NaOH调节体系的pH为13.0。在100℃温度下回流晶化5h,过滤,用除CO2的去离子水洗涤至pH约为7,70℃干燥24小时,得到PO4 3-插层结构红外吸收材料MgAl-PO4-LDHs。
采用TG/DTA、ICP及元素分析方法对产品进行分析、表征,确定其化学式/组成为:Mg0.67Al0.33(OH)2(PO4 3-)0.11·0.21H2O。其中,PO4的质量百分含量为14.3%,水的质量百分含量为5.2%。
实施例4
将实施例1中的MgAl-CO3-LDHs与MgAl-H2PO4-LDHs分别按质量比为3:1、2:1、1:1、1:2、1:3进行复配(所得复配材料相应地用B、C、D、E、F表示,MgAl-CO3-LDHs用A表示,MgAl-H2PO4-LDHs用G表示,以下均同)。
在同一次开机条件下,对MgAl-CO3-LDHs、MgAl-H2PO4-LDHs及其不同比例的复配样品进行红外定量测试,在7-14μm,7-25μm,9-11μm分别对红外线透过率进行了积分,计算了在各波长范围的红外线平均透过率,计算结果列于表2。
表2.各波长范围内的平均透过率T(%)
 
样品 7-25μm 7-14μm 9-11μm
A 31.10 34.73 39.03
B 32.14 34.89 33.68
C 27.82 30.22 26.82
D 27.14 29.50 24.00
E 22.83 24.81 17.56
F 25.82 28.05 19.66
G 27.49 30.58 16.76
由表2算出与MgAl-H2PO4-LDHs相比,不同比例复配样品在各个波段的红外线透过率降低百分率。复配样品D、E、F在7-25μm的红外线透过率降低百分率分别为1.27%、16.95%和6.07%;在7-14μm的红外线透过率降低百分率分别为3.53%、18.87%和8.27%。由此数据可见,复配样品D、E、F的红外吸收比MgAl-H2PO4-LDHs均有所增加,其中以E为最佳。
应用例1
步骤A:将实施例1制备的MgAl-CO3-LDHs与MgAl-H2PO4-LDHs分别在高速研磨器中研磨1min。
步骤B:取步骤A中4g MgAl-CO3-LDHs、4g MgAl-H2PO4-LDHs分别与5g PE在混炼机上混炼15min,得PE/MgAl-CO3-LDHs、PE/MgAl-H2PO4-LDHs母料。
步骤C:取25g PE,在混炼机上混炼5min;取步骤B中2.25g PE/MgAl-CO3-LDHs、2.25g PE/MgAl-H2PO4-LDHs母料,分别与22.75g PE混炼5min,得PE/MgAl-CO3-LDHs复合材料、PE/MgAl-H2PO4-LDHs复合材料。
步骤D:取约0.3g步骤C中PE,PE/MgAl-CO3-LDHs、PE/MgAl-H2PO4-LDHs复合材料,分别在平板硫化机上压片,得厚度约为120μm的PE薄膜、PE/MgAl-CO3-LDHs复合薄膜、PE/MgAl-H2PO4-LDHs复合薄膜。
在同一次开机条件下,对120μm的PE薄膜、PE/MgAl-CO3-LDHs复合薄膜、PE/MgAl-H2PO4-LDHs复合薄膜进行红外定量测试,在7-14μm,7-25μm,9-11μm分别对红外线透过率进行了积分,计算了在各波长范围的红外线平均透过率,计算结果列于表3。
表3.各波长范围内的平均透过率T(%)
 
样品 7-14μm 7-25μm 9-11μm
PE 62.9 69.77 71.25
PE/MgAl-CO3-LDHs 47.37 48.86 57.71
PE/MgAl-H2PO4-LDHs 34.30 36.43 32.70
由表3可以看出,PE/MgAl-CO3-LDHs、PE/MgAl-H2PO4-LDHs复合薄膜在各个波段的红外线透过率比PE薄膜均有大幅度降低,由表3算出与PE/MgAl-CO3-LDHs复合薄膜相比,PE/MgAl-H2PO4-LDHs复合薄膜在各个波段的红外线透过率降低百分率,在7-25μm为25.44%,在7-14μm为27.59%,尤其在夜间地面红外辐射的峰值区域9-11μm为43.34%。根据吸光度(A)与透过率(T)的关系A=log(1/T),可以计算得出,PE/MgAl-H2PO4-LDHs复合薄膜对红外线各波段范围的吸收比PE/MgAl-CO3-LDHs增加达到41-43%以上,特别是在9-11μm的增加达到103%以上。具有优良的红外吸收能力。
应用例2
步骤A:同应用例1中步骤A。
步骤B:取步骤A中4g MgAl-CO3-LDHs、4g MgAl-H2PO4-LDHs分别与5g乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)与PE(质量比为1:1)的均匀混合物在混炼机上混炼15min,得PE-EVA/MgAl-CO3-LDHs、PE-EVA/MgAl-H2PO4-LDHs母料。
步骤C:取25g PE与EVA(质量比为1:1)的均匀混合物,在混炼机上混炼5min;取步骤B中2.25g PE-EVA/MgAl-CO3-LDHs、2.25g PE-EVAMgAl-H2PO4-LDHs母料,分别与22.75g PE与EVA(质量比为1:1)的均匀混合物混炼5min,得PE-EVA/MgAl-CO3-LDHs复合材料、PE-EVA/MgAl-H2PO4-LDHs复合材料。
步骤D:取约0.3g步骤C中PE-EVA,PE-EVA/MgAl-CO3-LDHs、PE-EVA/MgAl-H2PO4-LDHs复合材料,分别在平板硫化机上压片,得厚度约为120μm的PE-EVA薄膜、PE-EVA/MgAl-CO3-LDHs复合薄膜、PE-EVA/MgAl-H2PO4-LDHs复合薄膜。
应用例3
将实施例1步骤A得到的MgAl-CO3-LDHs(用A表示,以下均同)与步骤C得到的MgAl-H2PO4-LDHs(用G表示,以下均同)分别在高速研磨器中研磨1min。
按照A与G的质量比分别为1:0、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3,0:1混合均匀(得到的样品分别相应地用A、B、C、D、E、F、G表示,以下均同)。按照应用例1中的方法,按质量比为4%的比例分别将样品A、B、C、D、E、F、G添加到PE中,并制得厚度约为120μm的薄膜样片(所得的薄膜样片分别相应地用A’、B’、C’、D’、E’、F’、G’表示,以下均同)。
在同一次开机条件下,对上述制备的120μm的薄膜与纯PE薄膜样进行红外定量测试,在7-14μm,7-25μm,9-11μm分别对红外线透过率进行了积分,计算了在各波长范围的红外线平均透过率,计算结果列于表4。
表4.各波长范围内的平均透过率T(%)
 
样品 7-14μm 7-25μm 9-11μm
PE 62.9 69.77 71.25
A’ 47.37 48.86 57.71
B’ 35.58 37.25 40.97
C’ 37.59 39.45 42.70
D’ 33.21 34.98 36.27
E’ 34.08 36.20 35.48
F’ 35.65 37.79 36.21
G’ 34.30 36.43 32.70
由表4算出与复合薄膜G’相比,复合薄膜B’、C’、D’、E’、F’在各个波段的红外线透过率降低百分率。复合薄膜D’、E’在7-25μm的红外线透过率降低百分率分别为3.98%和0.63%;在7-14μm的红外线透过率降低百分率分别为3.18%和0.64%。由此数据可见,复合薄膜D’、E’的红外吸收比复合薄膜G’均有所增加,其中以D’为最佳。

Claims (6)

1.一种含磷插层结构选择性红外吸收材料,其分子式为:
Mg2+ 1-x Al3+ x(OH)2(Pm-)a(CO3 2-)b·kH2O
其中Pm-代表层间荷电量为m的含磷阴离子,是H2PO4 -、HPO4 2-或PO4 3-中的任意一种;
a、b分别为Pm-和CO3 2-的数量,b有时为0,m×a+2×b=X,0.1<X<0.8;
k为结晶水数量,0.01<k<4;
含磷插层结构选择性红外吸收材料为超分子结构,晶体结构为类水滑石材料的晶体结构。
2.一种如权利要求1所述的含磷插层结构选择性红外吸收材料的制备方法,具体制备步骤如下:
A.将层间阴离子为碳酸根的镁铝水滑石前体分散于去离子水中,充分搅拌混合配制浓度为0.3-0.5mol/L的水滑石前体悬浮液,并将其加入带搅拌的反应器中;
所述镁铝水滑石前体结构式为:Mg2+ 1-x Al3+ x(OH)2(CO3 2-)x/2·kH2O
其中0.1<X<0.8;k为结晶水数量,0.01<k<4;
B.将NaH2PO4·2H2O溶于去离子水中配制浓度为0.5-0.85mol/L的溶液,用NaOH调节溶液pH值为4-5;
C.在氮气保护下,一边快速搅拌,一边将步骤B配制的溶液加入到步骤A的反应器中;调节体系的pH值至4.5-13.0,在90-100℃温度下回流晶化1-5小时,过滤,洗涤,干燥得到Mg2+ 1-x Al3+ x(OH)2(Pm-)a(CO3 2-)b·kH2O。
3.一种如权利要求1所述的含磷插层结构选择性红外吸收材料在聚合物薄膜中的应用。
4.根据权利要求3所述的含磷插层结构选择性红外吸收材料在聚合物薄膜中的应用,将其用于聚乙烯薄膜中P-LDHs比MgAl-CO3-LDHs的红外吸收效果好。
5.根据权利要求3所述的含磷插层结构选择性红外吸收材料在聚合物薄膜中的应用,将其用于聚乙烯薄膜中MgAl-CO3-LDHs与P-LDHs按3-0.3:1的比例混合。
6.根据权利要求3所述的含磷插层结构选择性红外吸收材料在聚合物薄膜中的应用,将其用于聚乙烯薄膜中MgAl-CO3-LDHs与P-LDHs按1-0.5:1的比例混合。
CN2008102239613A 2008-10-10 2008-10-10 一种含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用 Expired - Fee Related CN101376722B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008102239613A CN101376722B (zh) 2008-10-10 2008-10-10 一种含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008102239613A CN101376722B (zh) 2008-10-10 2008-10-10 一种含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101376722A true CN101376722A (zh) 2009-03-04
CN101376722B CN101376722B (zh) 2011-07-20

Family

ID=40420464

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008102239613A Expired - Fee Related CN101376722B (zh) 2008-10-10 2008-10-10 一种含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101376722B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101831085A (zh) * 2010-04-23 2010-09-15 北京化工大学 含膦基有机物插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用
CN101597474B (zh) * 2009-07-03 2012-10-17 北京化工大学 增甘磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用
CN103525363A (zh) * 2013-09-30 2014-01-22 东南大学 一种核壳型红外复合材料及其制备方法
CN105347310A (zh) * 2015-11-23 2016-02-24 北京化工大学 一种制备高纯度钙基水滑石的方法
CN109336144A (zh) * 2018-11-14 2019-02-15 江苏隆昌化工有限公司 一种三氯化铝废水制备碳铝酸钙的方法
CN109511424A (zh) * 2018-11-10 2019-03-26 盘锦益丰农业科技发展有限公司 红外线阻隔高保温po膜及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3879523A (en) * 1969-12-12 1975-04-22 Kyowa Chem Ind Co Ltd Composite metal hydroxides
JPS60104141A (ja) * 1983-11-12 1985-06-08 Kyowa Chem Ind Co Ltd 農業用フイルム
JP4054144B2 (ja) * 1998-12-01 2008-02-27 協和化学工業株式会社 層間のアニオンとしてその一部または全部が珪素系、燐系及び硼素系多量体酸素酸イオンの少なくとも一種のアニオンとそれ以外のアニオンとを保持したハイドロタルサイト系化合物、その製法、農業用フィルム用赤外線吸収剤及び該赤外線吸収剤を含有する農業用フィルム
CN1225514C (zh) * 2003-03-25 2005-11-02 北京化工大学 一种磷酸根插层水滑石的制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101597474B (zh) * 2009-07-03 2012-10-17 北京化工大学 增甘磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用
CN101831085A (zh) * 2010-04-23 2010-09-15 北京化工大学 含膦基有机物插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用
CN101831085B (zh) * 2010-04-23 2012-07-04 北京化工大学 含膦基有机物插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用
CN103525363A (zh) * 2013-09-30 2014-01-22 东南大学 一种核壳型红外复合材料及其制备方法
CN105347310A (zh) * 2015-11-23 2016-02-24 北京化工大学 一种制备高纯度钙基水滑石的方法
CN105347310B (zh) * 2015-11-23 2017-07-04 北京化工大学 一种制备高纯度钙基水滑石的方法
CN109511424A (zh) * 2018-11-10 2019-03-26 盘锦益丰农业科技发展有限公司 红外线阻隔高保温po膜及其制备方法
CN109336144A (zh) * 2018-11-14 2019-02-15 江苏隆昌化工有限公司 一种三氯化铝废水制备碳铝酸钙的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101376722B (zh) 2011-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101376722B (zh) 一种含磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用
US8946336B2 (en) Hydrotalcite-type particles, heat retaining agent for agriculture films, master batch for agricultural films, and agricultural film
CN1333005C (zh) 超分子插层结构紫外光吸收剂及其制备方法和用途
CN103223351B (zh) 一种氨基酸复合组装蒙脱石-水滑石层状材料及制备方法
CN101942160B (zh) 一种pvc用锌铝稀土类水滑石热稳定剂与应用
JP5446772B2 (ja) Mg−Al系複合酸化物粒子粉末、並びに該Mg−Al系複合酸化物粒子粉末を含有する樹脂組成物
Zhang et al. Mechano-hydrothermal synthesis of Mg2Al–NO3 layered double hydroxides
CN106674594A (zh) 一种插层水滑石抑烟剂及其制备方法
CN101913570A (zh) 柱撑水滑石及其制备方法
CN101597474B (zh) 增甘磷插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用
CN101747534A (zh) 一种应用于pvc树脂热稳定的纳米类水滑石的制备方法
CN101289220A (zh) 氨基二乙酸插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法
CN101173118B (zh) 超分子结构2-萘胺-1,5-二磺酸插层紫外吸收材料及其制备方法
CN101831085B (zh) 含膦基有机物插层结构选择性红外吸收材料及其制备方法与应用
JP4429566B2 (ja) 農業フィルム用保温剤、農業フィルム用マスターバッチペレット及び農業フィルム
CN105271343A (zh) 一种水铝钙石的生产方法
JP5413551B2 (ja) Al−Li系赤外線吸収剤及びその製造法、農業用フィルム、農業用フィルム用マスターバッチペレット
Nada et al. Preparation and some applications of phosphosulfonated bagasse and wood pulp cation exchangers
JPH01230431A (ja) 薄片状酸化亜鉛粉末及びその製造法
CN105565348A (zh) 一种纳米粒径硼酸根插层类水滑石化合物及其清洁制备方法
CN101830749B (zh) 用马铃薯淀粉渣制取草酸的废物制备复合肥料的方法
CN101544782A (zh) 超分子结构5,5′-亚甲基双水杨酸插层紫外吸收材料及其制备方法
CN1810648A (zh) 一种具有光致变色特性的水滑石及其制备方法
Chaisena et al. Rice straw-g-poly (acrylic acid)/nano-zeolite NaX superabsorbent nanocomposites with controlled release of fertilizer nutrients
WO2001004054A1 (fr) Sel polybasique composite modifie par zinc, procede de production de ce sel, et utilisation

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110720

Termination date: 20111010