CN101376576A - 一种早强型聚羧酸系减水剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种早强型聚羧酸系减水剂，它是由5～10％的丙烯酸或甲基丙烯酸、分别占35～50％的两种不同链节数的聚乙二醇单醚丙烯酸酯类单体、3～7％的烯丙基磺酸钠或甲基烯丙基磺酸钠和1～3％具有消泡功能的聚醚丙烯酸酯类单体进行水溶液共聚合而成。本发明的早强型聚羧酸系减水剂，具有突出的分散性能和较高的减水性能，尤其是具有显著的早期增强效果，1d抗压强度可以达到设计强度的59.1％，并且中后期强度增长稳定，有利于加快模板周转，提高施工进度。另外，本发明制备工艺无需采用滴加方式，所有单体一次投入反应釜中一步反应即可，具有操作简单、生产周期短、成本低廉等优点，适合工业规模化生产。

Description

一种早强型聚羧酸系减水剂及其制备工艺
技术领域
本发明是涉及一种早强型聚羧酸系减水剂及其制备工艺，具体说，是涉及一种应用于混凝土构件的早强型聚羧酸系减水剂及其制备工艺。
背景技术
在国内，由于大规模的地铁、水利、桥梁等基础设施的建设，对混凝土构件的需求持续增长。混凝土构件是将混凝土注入模具中成型制作的，然后运到工地进行组装。为了提高工厂的生产效率，需要混凝土构件短时间内从模具中脱模，这就要求混凝土具有较高的早期强度。
为了提高混凝土的早期强度，加快模板周转，提高施工进度，目前是采用降低水胶比、提高水泥标号或水泥用量及添加早强剂等技术途径。氯盐类早强剂是最早应用的无机盐类早强剂，可以提高混凝土的早期强度，但却严重影响混凝土的后期强度，且由于其含有氯易引起钢筋脱钝锈蚀，因此被限制应用；硫酸盐类早强剂容易导致后期性能变差，混凝土表面易析出“白霜”，影响外观，且提高了混凝土中的碱含量，会加速碱骨料反应；醇胺类早强剂虽然对混凝土的后期性能影响不大且没有氯离子，但其掺加量难以控制，容易造成混凝土严重缓凝和混凝土强度下降，而且其高昂的价格影响了其在混凝土行业的应用；美国专利US4444593公布了碳酸钠和硫酸铁的复合型早强剂，日本专利JP6005050公布了碳酸钠和硫酸铝的组合物，其共同特点是：把它们掺入混凝土后，在提高早期强度(1天以内强度)的同时，但降低了28天的强度，从而使抗渗性下降，不利于耐久性的提高。综上所述，采用传统无机盐或有机早强剂提高混凝土早期强度是不能令人满意的，其掺量高，降低了混凝土后期强度。
聚羧酸系减水剂与传统萘系、三聚氰胺等减水剂相比具有掺量低、分散性好、不含甲醛、分子结构设计的自由度大等优点，因此成为世界性的研究热点和重点。但现有的聚羧酸系减水剂的早强效果也是不能完全令人满意的，尤其是低温环境下的强度发展缓慢。若采用复配传统无机盐或有机早强剂到聚羧酸系减水剂中，不但易发生分层，贮存稳定性变差，而且会降低聚羧酸系减水剂的分散性能。中国专利文献CN101205128中公开了一种早强型聚羧酸系高性能减水剂的配方及其制造方法，虽然上述技术在一定程度上改善了聚羧酸系减水剂的早强性能，但其配方中使用了烯丙基聚氧乙烯醚，因烯丙基聚氧乙烯醚反应活性低，因此不能获得减水率较高的产品；另外，所述制造方法使用单体滴加方式，反应时间长，生产成本高，生产过程副产物多，也进一步影响了减水剂的性能。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术所存在的缺陷和市场需求，提供一种具有减水率高、早期增强效果好、性能稳定、制备工艺简单和成本低廉的早强型聚羧酸系减水剂及其制备工艺。
本发明人研究发现：不同长度的侧链相结合、磺酸盐的引入和较低含气量有利于提高混凝土的早期强度。
基于上述研究，本发明所述的早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，由以下单体按以下配比进行水溶液共聚合而成：
1)单体A：丙烯酸或甲基丙烯酸，占单体总重量5～10％；
2)单体B：其结构通式如下
Figure A200810201010D00051
通式中R1为氢原子或甲基，R2为氢原子或甲基；其中：n为20～30整数的单体B占单体总重量35～50％及n为40～60整数的单体B占单体总重量35～50％；
3)单体C：烯丙基磺酸钠或甲基烯丙基磺酸钠，占单体总重量3～7％；
4)单体D：其结构通式如下
Figure A200810201010D00052
通式中R3为氢原子或甲基，R4为氢原子或甲基，m1为20～40的整数，m2为3～10的整数；单体D占单体总重量1～3％；
上述单体比例的总和为100％。
所述单体A优选丙烯酸。
所述单体B优选通式中R1为氢原子，R2为甲基的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯。
本发明所述的早强型聚羧酸系减水剂的制备工艺如下：
1)按配比将单体A、两种不同链节数的单体B、单体C和单体D同时加入反应釜中，然后加入去离子水配制水溶液，控制单体混合水溶液的浓度在20～40％；
2)一边搅拌升温一边用氮气吹扫反应器，当升温到60～95℃，一次性加入水溶性共聚合引发剂，保温反应1～4小时；
3)降温到25～55℃，加入液碱中和，使pH值为6.0～7.5，得棕红色液体。
所述水溶性共聚合引发剂为过硫酸盐，如过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵，引发剂的加入量为单体总重量的1～5％。
本发明中的单体A和单体C均可从市场购得，单体B和单体D可按《化工进展》2008年第27卷第5期736～739页中所公开的现有技术合成，即通过传统的酯化反应制得，在反应釜中加入单烷基聚醚，然后加入等摩尔或过量的丙烯酸或甲基丙烯酸，加入对苯二酚或酚噻嗪作为阻聚剂，在110～150℃反应5～8小时即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
①本发明的早强型聚羧酸系减水剂相对于普通聚羧酸系减水剂，具有突出的分散性能和较高的减水性能，尤其是具有显著的早期增强效果，1d抗压强度可以达到设计强度的59.1％，并且中后期强度增长稳定，有利于加快模板周转，提高施工进度。
②本发明的早强型聚羧酸系减水剂的制备工艺，操作简单，生产周期短，绿色环保，成本低廉，适合工业规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明，在如下实施例中所用的单体A、单体C均从市场购得，单体B和单体D自行合成，合成的聚羧酸系减水剂简记为PCA。
实施例1
一、所用单体组成及配比如下：
1)单体A：丙烯酸，占单体总重量10％；
2)单体B：其结构通式如下
Figure A200810201010D00071
通式中R1为氢原子，R2为甲基；其中n＝20的单体B占单体总重量50％，n＝60的单体B占单体总重量35％；
3)单体C：烯丙基磺酸钠，占单体总重量3.5％；
4)单体D：其结构通式如下
Figure A200810201010D00072
通式中R3为氢原子，R4为甲基，m1＝40，m2＝6；单体D占单体总重量1.5％。
二、制备工艺如下：
1)按上述配比将单体A、两种不同链节数的单体B、单体C和单体D同时加入反应釜中，然后加入去离子水配制水溶液，单体混合水溶液的浓度控制在20％；
2)一边搅拌升温一边用氮气吹扫反应器，当升温到60℃时，一次性加入水溶性共聚合引发剂过硫酸铵，引发剂的加入量为单体总重量的5％，然后保温反应4小时；
3)降温到25℃，加入40％的液碱中和，使pH值为7.0，得棕红色液体PCA-1。
实施例2
一、所用单体组成及配比如下：
1)单体A：丙烯酸，占单体总重量7％；
2)单体B：其结构通式如下
Figure A200810201010D00081
通式中R1为氢原子，R2为甲基；其中n＝25的单体B占单体总重量45％，n＝50的单体B占单体总重量40％；
3)单体C：烯丙基磺酸钠，占单体总重量5.5％；
4)单体D：其结构通式如下
Figure A200810201010D00082
通式中R3为氢原子，R4为甲基，m1＝30，m2＝3；单体D占单体总重量2.5％。
二、制备工艺如下：
1)按上述配比将单体A、两种不同链节数的单体B、单体C和单体D同时加入反应釜中，然后加入去离子水配制水溶液，单体混合水溶液的浓度控制在30％；
2)一边搅拌升温一边用氮气吹扫反应器，当升温到80℃时，一次性加入水溶性共聚合引发剂过硫酸铵，引发剂的加入量为单体总重量的2.5％，然后保温反应2.5小时；
3)降温到40℃，加入40％的液碱中和，使pH值为6.5，得棕红色液体PCA-2。
实施例3
一、所用单体组成及配比如下：
1)单体A：丙烯酸，占单体总重量5％；
2)单体B：其结构通式如下
Figure A200810201010D00083
通式中R1为氢原子，R2为甲基；其中n＝30的单体B占单体总重量35％，n＝40的单体B占单体总重量50％；
3)单体C：烯丙基磺酸钠，占单体总重量7％；
4)单体D：其结构通式如下
Figure A200810201010D00091
通式中R3为氢原子，R4为甲基，m1＝20，m2＝10；单体D占单体总重量3％。
二、制备工艺如下：
1)按上述配比将单体A、两种不同链节数的单体B、单体C和单体D同时加入反应釜中，然后加入去离子水配制水溶液，单体混合水溶液的浓度控制在40％；
2)一边搅拌升温一边用氮气吹扫反应器，当升温到95℃时，一次性加入水溶性共聚合引发剂过硫酸铵，引发剂的加入量为单体总重量的1％，然后保温反应1小时；
3)降温到55℃，加入40％的液碱中和，使pH值为6.2，得棕红色液体PCA-3。
实施例4
本实施例与实施例2的不同之处在于，所用单体A为甲基丙烯酸。
其余内容均同实施例2中所述，得棕红色液体PCA-4。
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处在于，所用单体B为式中R1为甲基，R2为甲基的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯。
其余内容均同实施例2中所述，得棕红色液体PCA-5。
对照实验1
本实施例与实施例2的不同之处在于，使用n＝25的单一链节数的单体B，用量占单体总重量85％。
其余内容均同实施例2中所述，得棕红色液体PCA-对照1。
对照实验2
本实施例与实施例2的不同之处在于，使用n＝50的单一链节数的单体B，用量占单体总重量85％。
其余内容均同实施例2中所述，得棕红色液体PCA-对照2。
应用实施例
按水泥:粉煤灰:砂:石＝343:86:660:1172配制混凝土，其中：水泥为联合52.5P.O，粉煤灰为II级灰，砂为细度模数2.6的中砂，石子为粒径5～25mm连续级配碎石，配比为重量份；出机坍落度在50±10mm，设计强度为C55；向混凝土中掺入胶凝材料总重1％的聚羧酸减水剂；参照GB/T8076-97《混凝土外加剂》相关规定测试混凝土减水率、凝结时间、抗压强度。测试结果见表1所示。
表1 应用性能测试结果
Figure A200810201010D00101
由表1测试结果可见：①本发明的早强型聚羧酸系减水剂具有较高的减水性能和显著的早期增强效果，1d抗压强度可以达到设计强度的59.1％，并且中后期强度增长稳定；②共聚物侧链中的甲基含量会影响混凝土凝结时间和早期强度，即甲基含量增大，会使混凝土凝结时间延长，早期强度下降；③采用两种不同链节数的聚乙二醇单醚丙烯酸酯类单体参加共聚，可显著提高减水性能和早期增强效果。

Claims (6)

1.一种早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，由以下单体按以下配比进行水溶液共聚合而成:
1)单体A:丙烯酸或甲基丙烯酸，占单体总重量5～10％；
2)单体B:其结构通式如下
Figure A200810201010C00021
通式中R1为氢原子或甲基，R2为氢原子或甲基；其中:n为20～30整数的单体B占单体总重量35～50％及n为40～60整数的单体B占单体总重量35～50％；
3)单体C:烯丙基磺酸钠或甲基烯丙基磺酸钠，占单体总重量3～7％；
4)单体D:其结构通式如下
Figure A200810201010C00022
通式中R3为氢原子或甲基，R4为氢原子或甲基，m1为20～40的整数，m2为3～10的整数；单体D占单体总重量1～3％；
上述单体比例的总和为100％。
2.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述单体A为丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述单体B是通式中R1为氢原子，R2为甲基的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯。
4.一种权利要求1所述的早强型聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，包括如下顺序步骤:
1)按配比将单体A、两种不同链节数的单体B、单体C和单体D同时加入反应釜中，然后加入去离子水配制水溶液，控制单体混合水溶液的浓度在20～40％；
2)一边搅拌升温一边用氮气吹扫反应器，当升温到60～95℃，一次性加入水溶性共聚合引发剂，保温反应1～4小时；
3)降温到25～55℃，加入液碱中和，使pH值为6.0～7.5，得棕红色液体。
5.根据权利要求4所述的早强型聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，所述水溶性共聚合引发剂为过硫酸盐。
6.根据权利要求4所述的早强型聚羧酸系减水剂的制备工艺，其特征在于，所述水溶性共聚合引发剂的加入量为单体总重量的1～5％。
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