CN107652404A - 一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂及其制备方法，所述减水剂为：在常温条件下，并在氧化还原体系下，酯类、醚类与不饱和羧酸及其衍生物聚合形成以羧酸及其衍生物为主链的高分子聚合物；其中，采用链转移剂控制聚合度。采用本发明的减水剂配制的混凝土具有和易性好，保坍好，工作性好，强度高的优点。适用于高速铁路、客运专线、工业与民用建筑、道路、桥梁、港口码头、机场等工程建设的预制和现浇混凝土、钢筋混凝土及预应力混凝土。

Description

一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
近年来，我国聚羧酸减水剂生产经过多年发展，已从开始的模仿逐渐处于国际领先地位，2011年我国聚羧酸减水剂已达到市场份额的35％。随着人们对环境和环保要求的进一步提高，聚羧酸减水剂必将取代其他传统外加剂。但与此同时，我国在聚羧酸减水剂的研发方面仍然落后于国际领先水平，需要投入更多精力。
聚羧酸减水剂主要成分多是醚类或者酯类的聚合物。聚羧酸减水剂具有良好的作用。同萘系、脂肪族、磺化三聚氰胺等减水剂相比，聚羧酸系减水剂的优点主要有以下几点：
1.保坍性好，90min内坍落度基本不损失或损失较小。
2.在相同流动性情况下，对水泥凝结时间影响较小，可很好地解决减水、引气、缓凝、泌水等问题。
3.聚羧酸高性能减水剂可以通过调节分子结构，制备具有特殊性能和用途的超减水剂，如：低温高早期强度型、零坍落度损失型、抗收缩型等。
4.使用聚羧酸类减水剂，可用更多的矿渣或粉煤灰取代水泥，从而使成本降低。
5.合成高分子主链的原料来源较广，分子结构上自由度大，外加剂制造技术上可控制的参数多，高性能化的潜力大。
6.聚合途径多样化，如共聚、接枝、嵌段等；合成工艺比较简单，由于不使用甲醛、萘等有害物质，不会对环境造成污染。
但是聚羧酸减水剂也存在一些缺点，聚醚型减水剂的针对的水泥的适用性并不广，对粉煤灰，石粉，黏土的适应性也太差，聚酯型减水剂的减水保坍效果较均衡，但是合成复杂，成本高，需要高温合成。这都是目前需要克服的的问题。
发明内容
为了改善上述问题，本发明提供了一种合成简单，效果良好，低成本的高性能减水剂及其制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂，所述减水剂为：在常温条件下，并在氧化还原体系下，酯类、醚类与不饱和羧酸及其衍生物聚合形成以羧酸及其衍生物为主链的高分子聚合物；其中，采用链转移剂控制聚合度。
进一步地，所述醚类选自异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚中的一种或多种。
再进一步地，所述酯类选自聚乙二醇单甲醚与甲基丙烯酸或丙烯酸酯化单体、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
更进一步地，所述羧酸选自甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐、烯丙基磺酸钠中的一种或多种。
另外，所述链转移剂选自巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或多种。
此外，所述氧化还原体系选自L-抗坏血酸钠、L-抗坏血酸、过硫酸铵、过氧化氢中的两种以上。
一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
在反应釜中先加入水，然后加入醚类，在常温下充分溶解搅拌2-4h；
将酯类、不饱和羧酸、链转移剂以及氧化还原体系与水配置成待滴加的数个反应溶液；
待醚类溶解结束，将反应溶液滴加到反应釜中，滴加完成，且反应完全后冷却至常温，即得减水剂。
作为一种优选，具体的制备方法如下：
在反应釜中投入水350kg，异丁烯醇聚氧乙烯醚450kg，在室温搅拌2-4h直至充分溶解；
在混料釜配置溶液A：投入水50kg,甲基丙烯酸40kg，巯基乙醇1.5kg，L-抗坏血酸钠0.55g，搅拌至均匀；在混料釜配置溶液B：投入水65kg,聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯40kg，搅拌至均匀；
向反应釜投入过硫酸铵3k，搅拌10-20min，同时向反应釜中匀速滴加溶液A、B；溶液A滴加时间2.5-3.5h，溶液B滴加时间2-3h，滴加完毕，继续搅拌至反应完全，冷却至常温即得减水剂。
作为另一种优选，具体的制备方法如下：
在反应釜中投入水365kg，烯丙基聚氧乙烯醚426kg，在室温搅拌2-4h直至充分溶解；
在混料釜配置溶液A：投入水50kg,甲基丙烯酸甲酯48.3kg，巯基丙酸1.7kg，L-抗坏血酸钠0.67g，搅拌至均匀；在混料釜配置溶液B：投入水63kg,聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯33kg、烯丙基磺酸钠10kg，搅拌至均匀；
向反应釜投入过氧化氢2.5k，搅拌10-20min，同时向反应釜中匀速滴加溶液A、B；溶液A滴加时间2.5-3.5h，溶液B滴加时间1.5-2.5h，滴加完毕，继续搅拌至反应完全，冷却至常温即得减水剂。
本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明的整个制备过程，包括原料的分别制备过程，均不需要外部热源，降低了生产成本。
(2)本发明的减水剂各项性能优良，使用本发明减水剂进行复配时，其他辅助性原料使用量小，降低了生产成本。
(3)采用本发明的减水剂配制的混凝土具有和易性好，保坍好，工作性好，强度高的优点。
(4)使用本发明的减水剂配制混凝土时，可以掺入高达25％的煤灰矿渣等掺合料，不但降低混凝土的成本，降低了水泥的用量，间接的改善了环境污染而不影响混凝土强度。
(5)本发明与现有聚羧酸减水剂和萘系等其他减水剂相比，具有明显的技术和经济优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
制备1000kg聚羧酸减水剂为例
制备聚羧酸减水剂，其配比按照重量百分比计算；
在反应釜中投入自来水350kg，异丁烯醇聚氧乙烯醚450kg，在室温搅拌2.0h直至充分溶解；在混料釜配置溶液A：投入自来水50kg,甲基丙烯酸40kg，巯基乙醇1.5kg，L-抗坏血酸钠0.55g，搅拌30min至均匀。
在混料釜配置溶液B：投入自来水65kg,聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯40kg，搅拌30min至均匀。
向反应釜投入过硫酸铵3kg,搅拌15min，同时向反应釜中匀速滴加溶液A,B。溶液A滴加时间3h，溶液B滴加时间2.5h。溶液滴加完毕，继续搅拌1h，使其反应完全后冷却至常温，停机。即制得本发明聚羧酸减水剂产品。然后抽入储存罐待用或装桶。
实施例2
制备1000kg聚羧酸减水剂为例
制备聚羧酸减水剂，其配比按照重量百分比计算，在反应釜中投入自来水365kg，烯丙基聚氧乙烯醚426kg，在室温搅拌2.0h直至充分溶解；在混料釜配置溶液A：投入自来水50kg,甲基丙烯酸甲酯48.3kg，巯基丙酸1.7kg，L-抗坏血酸钠0.67g，搅拌30min至均匀。
在混料釜配置溶液B：投入自来水63kg,聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯33g，烯丙基磺酸钠10kg，搅拌30min至均匀。
向反应釜投入过氧化氢2.5kg,搅拌15min，同时向反应釜中匀速滴加溶液A,B。溶液A滴加时间3h，溶液B滴加时间2h。溶液滴加完毕，继续搅拌1h，使其反应完全后冷却至常温，停机。即制得本发明聚羧酸减水剂产品。然后抽入储存罐待用或装桶。
采用本发明的方法制备出的产品，其性能如下表1、表2。
表1产品的均值性指标检测结果
表2物理性能检测结果
通过上述表1、2可知，本申请的减水剂的各项性能较佳，保坍好，工作性好，强度高。
值得说明的是，本发明适用于高速铁路、客运专线、工业与民用建筑、道路、桥梁、港口码头、机场等工程建设的预制和现浇混凝土、钢筋混凝土及预应力混凝土。特别适用于配制混凝土施工时间长，对混凝土坍落度保持要求高的工程，如核电工程。
应当说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (9)

1.一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂，其特征在于，所述减水剂为：在常温条件下，并在氧化还原体系下，酯类、醚类与不饱和羧酸及其衍生物聚合形成以羧酸及其衍生物为主链的高分子聚合物；其中，采用链转移剂控制聚合度。
2.根据权利要求1所述的一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂，其特征在于，所述醚类选自异丁烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂，其特征在于，所述酯类选自聚乙二醇单甲醚与甲基丙烯酸或丙烯酸酯化单体、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂，其特征在于，所述羧酸选自甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐、烯丙基磺酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂选自巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂，其特征在于，所述氧化还原体系选自L-抗坏血酸钠、L-抗坏血酸、过硫酸铵、过氧化氢中的两种以上。
7.一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在反应釜中先加入水，然后加入醚类，在常温下充分溶解搅拌2-4h；
将酯类、不饱和羧酸、链转移剂以及氧化还原体系与水配置成待滴加的数个反应溶液；
待醚类溶解结束，将反应溶液滴加到反应釜中，滴加完成，且反应完全后冷却至常温，即得减水剂。
8.根据权利要求7所述的一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在反应釜中投入水350kg，异丁烯醇聚氧乙烯醚450kg，在室温搅拌2-4h直至充分溶解；
在混料釜配置溶液A：投入水50kg,甲基丙烯酸40kg，巯基乙醇1.5kg，L-抗坏血酸钠0.55g，搅拌至均匀；在混料釜配置溶液B：投入水65kg,聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯40kg，搅拌至均匀；
向反应釜投入过硫酸铵3k，搅拌10-20min，同时向反应釜中匀速滴加溶液A、B；溶液A滴加时间2.5-3.5h，溶液B滴加时间2-3h，滴加完毕，继续搅拌至反应完全，冷却至常温即得减水剂。
9.根据权利要求7所述的一种常温合成聚酯聚醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在反应釜中投入水365kg，烯丙基聚氧乙烯醚426kg，在室温搅拌2-4h直至充分溶解；
在混料釜配置溶液A：投入水50kg,甲基丙烯酸甲酯48.3kg，巯基丙酸1.7kg，L-抗坏血酸钠0.67g，搅拌至均匀；在混料釜配置溶液B：投入水63kg,聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯33kg、烯丙基磺酸钠10kg，搅拌至均匀；
向反应釜投入过氧化氢2.5k，搅拌10-20min，同时向反应釜中匀速滴加溶液A、B；溶液A滴加时间2.5-3.5h，溶液B滴加时间1.5-2.5h，滴加完毕，继续搅拌至反应完全，冷却至常温即得减水剂。
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