CN101372620B - 一种埃洛石负载五氧化二锑纳米复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工材料技术领域，公开了一种埃洛石负载五氧化二锑纳米复合物及其制备的方法。其特点在于埃洛石纳米管表面负载2-30nm的五氧化二锑颗粒，其制备方法：首先把埃洛石及三氧化二锑加入水中搅拌分散，加入分散稳定剂后升温，然后加入过氧化氢水溶液进行回流氧化，反应结束后，反应液经浓缩、喷雾干燥得到埃洛石负载五氧化二锑纳米复合物。该复合物可用作阻燃剂、增强剂、催化剂，具有较好的使用效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工材料及其制备方法，具体涉及埃洛石负载五氧化二锑纳米复合物及其制备方法。
背景技术
五氧化二锑具有着色度低、热稳定性高、发烟量低、易添加等特点，可以用作催化剂、阻燃剂、特殊颜料等，也可用作塑料和金属的表面处理剂，提高硬度和耐磨性，增强防蚀能力。
在作为阻燃剂使用时，通常采用获得五氧化二锑溶胶的形式，溶胶即是五氧化二锑粒径在1-100nm范围内的胶体溶液。目前存在的问题在于溶胶多以水为分散介质，比如文献CN1214988C，CN100351180C，CN1074945A，US3860523，US3994325，US60440371，EP134708有所报道，也有以极性溶剂为分散介质，比如CN1214987C有所报道，而对于不允许水存在或者非极性的物质，上述产物不能使用，这大大限制了五氧化二锑的应用范围。同时，五氧化二锑溶胶干燥物极易团聚，US5182048得到的是微米级的五氧化二锑固体颗粒，其阻燃效果降低，但同时使聚合物的力学性能和物理性能劣化。并且，五氧化二锑在作为阻燃剂使用时，通常和卤系阻燃剂联合使用才能有好的效果，卤系阻燃剂在燃烧时释放有毒烟雾，造成二次危害，已有被逐步限制甚至取消的趋势。无机阻燃材料复合使用成为近年来研究与应用的主要发展方向之一。
另外，五氧化二锑在作为催化剂使用时，为获得稳定、高效、专一的效果，专利CN10334469C把锑类氧化物担载于二氧化硅载体上。
埃洛石是一种形态完整的两端开口的中空纳米管状天然矿物，尺寸分布均匀，管长0.5～3μm，管外径约30-80nm，管内径约6-40nm，属于一维纳米材料，将其加入到聚合物中可起良好的增强作用；并且，埃洛石的化学组成为Al4[Si4O10](OH)8，本身含有一定的结构水，可以作为一种无机阻燃剂；同时，埃洛石化学性质稳定，适合于做载体材料。若能将埃洛石与五氧化二锑适当复合，对于高效无机复合阻燃剂以及催化剂的研究和应用具有重要意义。迄今为止，埃洛石负载五氧化二锑的研究仍是空白。
发明内容
鉴于目前现有技术存在的不足，本发明目的之一在于提供一种可避免五氧化二锑溶胶干燥过程中纳米颗粒团聚并且在任何溶剂中均可使用的埃洛石纳米管石负载五氧化二锑纳米复合物；本发明的目的之二在于提供这种埃洛石纳米管石负载五氧化二锑纳米复合物的制备方法。
为实现本发明目的，技术方案如下：通过物理化学反应，使天然埃洛石纳米管表面负载2-30nm的五氧化二锑颗粒。其处理方法通过如下步骤：1)首先将埃洛石原料进行提纯处理，提纯方法参见专利CN101070163A；将提纯处理过的埃洛石及三氧化二锑加入水中搅拌分散，其中三氧化二锑与水的质量比为0.01-0.3：1，三氧化二锑与埃洛石的质量比为0.1-5：1；2)加入分散稳定剂，其中分散稳定剂与三氧化二锑的质量比为0.03-0.2：1；分散稳定剂为磷酸、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中的一种或两种；3)升温到45℃～100℃，加入质量百分比为30％过氧化氢水溶液，其中过氧化氢与三氧化二锑的质量比为0.2-0.5：1，搅拌反应1.0～4.5小时；4)将反应液浓缩，喷雾干燥制得本发明产物。
本发明优点在于：采用回流氧化法液相沉积制备埃洛石纳米管石负载五氧化二锑纳米复合物，工艺简单，无污染，易于控制。与五氧化二锑溶胶相比，所得到的埃洛石纳米管石负载五氧化二锑纳米复合物不易团聚，应用范围广，在阻燃方面可充分发挥阻燃协同作用，提高阻燃效果；在催化方面，可充分发挥五氧化二锑纳米颗粒的催化作用。
附图说明
图1是实施例1所制备的埃洛石纳米管石负载五氧化二锑纳米复合物的粉末晶体衍射图，采用Philips X′Pert pro型X射线多晶衍射仪(Cu靶)。图中HNTs是埃洛石(Halloysites)的缩写。
图2是实施例1所制备的埃洛石纳米管石负载五氧化二锑纳米复合物的透射电镜照片，采用FEI Tecnai G220型透射电子显微镜(200KV)。
具体实施方式
为对本发明进行更好的说明，举实施例如下：
实施例1
1)按照专利CN101070163A所述的方法提纯处理埃洛石，将提纯处理过的埃洛石10g、三氧化二锑10g、水100g放入反应器中，搅拌分散均匀；
2)加入质量百分比为85％的磷酸0.47ml，继续搅拌分散；
3)升温到80℃，加入11.7ml质量百分比为30％过氧化氢水溶液，搅拌反应2.0小时；
4)将反应液浓缩，喷雾干燥制得本发明产物。
实施例2
1)按照专利CN101070163A所述的方法提纯处理埃洛石，将提纯处理过的10g埃洛石、10g三氧化二锑、水100g放入反应器内，搅拌分散均匀；
2)加入0.41g磷酸铵，继续搅拌分散；
3)升温到80℃，加入11.7ml质量百分比为30％过氧化氢水溶液，搅拌回流反应2.0小时；
4)将反应液浓缩，喷雾干燥制得本发明产物。
实施例3
1)按照专利CN101070163A所述的方法提纯处理埃洛石，将提纯处理过的埃洛石2g、三氧化二锑10g、水35g放入反应器内，搅拌分散均匀；
2)加入1.36g磷酸氢二铵，继续搅拌分散；
3)升温到45℃，加入15.6ml质量百分比为30％的过氧化氢水溶液，搅拌反应4.5小时；
4)将反应液浓缩，喷雾干燥制得本发明产物。
实施例4
1)按照专利CN101070163A所述的方法提纯处理过埃洛石，将提纯处理过的埃洛石100g、三氧化二锑10g、水1000g放入反应器内，搅拌分散均匀；
2)加入磷酸二氢铵1.57g，继续搅拌分散；
3)升温到65℃，加入11.7ml质量百分比为30％过氧化氢水溶液，搅拌反应3小时；
4)将反应液浓缩，喷雾干燥制得本发明产物。
实施例5
1)按照专利CN101070163A所述的方法提纯处理埃洛石，将提纯处理过的埃洛石100g、三氧化二锑10g、水500g放入反应器内，搅拌分散均匀；
2)加入磷酸钠0.12g，继续搅拌分散；
3)升温到80℃，加入11.7ml质量百分比为30％过氧化氢水溶液，搅拌反应1.5小时；
4)将反应液浓缩，喷雾干燥制得本发明产物
实施例6
1)按照专利CN101070163A所述的方法提纯处理埃洛石，将提纯处理过的埃洛石20g、三氧化二锑10g、水50g放入反应器内，搅拌分散均匀；
2)加入0.48g磷酸氢二钠，继续搅拌分散；
3)升温到90℃，加入9.72ml质量百分比为30％过氧化氢水溶液，搅拌反应1小时；
4)将反应液浓缩，喷雾干燥制得本发明产物。
实施例7
1)按照专利CN101070163A所述的方法提纯处理埃洛石，将提纯处理过的埃洛石5g、三氧化二锑10g、水500g放入反应器内，搅拌分散均匀；
2)加入1.2g磷酸二氢钠和0.8g磷酸钠，继续搅拌分散；
3)升温到100℃，加入7.77ml质量百分比为30％过氧化氢水溶液，搅拌反应1小时；
4)将反应液浓缩，喷雾干燥制得本发明产物。
Claims (4)
1.一种埃洛石负载五氧化二锑纳米复合物，其特征在于，埃洛石纳米管表面负载2-30nm的五氧化二锑颗粒。
2.权利要求1所述的埃洛石负载五氧化二锑纳米复合物的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
1)将埃洛石及三氧化二锑加入水中搅拌分散，其中三氧化二锑与水的质量比为0.01-0.3∶1，三氧化二锑与埃洛石的质量比为0.1-5∶1；
2)加入分散稳定剂，其中分散稳定剂与三氧化二锑的质量比为0.03-0.2∶1；
3)升温到45℃～100℃，加入质量百分比为30％过氧化氢水溶液，其中过氧化氢与三氧化二锑的质量比为0.2-0.5∶1，搅拌反应1.0～4.5小时；
4)将反应液浓缩，喷雾干燥制得本发明产物。
3.权利要求2所述的埃洛石负载五氧化二锑纳米复合物的制备方法，其特征在于，分散稳定剂为磷酸、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中的一种或两种。
4.权利要求2所述的埃洛石负载五氧化二锑纳米复合物的制备方法，其特征在于，埃洛石经过提纯处理。
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