CN101366972A - 三维有序多孔壳聚糖骨修复支架材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维有序多孔壳聚糖骨修复支架材料的制备方法，步骤包括：将壳聚糖粉末溶于稀醋酸中，静置脱泡；将制得的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，置于凝固液中于室温下凝固成膜，脱模后得到壳聚糖膜模板；向壳聚糖膜模板中倒入制得的壳聚糖溶液，封口，并浸入凝固液中，凝固脱模，得到壳聚糖凝胶；用蒸馏水洗涤壳聚糖凝胶至中性，干燥。本发明制备工艺简单，制得的三维有序多孔壳聚糖骨修复支架材料规整度好，强度及孔隙率较高，能满足组织工程支架材料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及骨修复支架材料的制备方法，尤其是三维有序多孔壳聚糖骨修复支架材料的制备方法。
背景技术
壳聚糖(Chitosan，CS)是一种天然的生物可降解多糖，其降解产物为具有弱碱性的氨基葡萄糖，对人体及组织无毒、无害。它除了具有优异的生物相容性外，还具有天然的药物活性、抗肿瘤活性、消炎作用，对受损生物体能诱生特殊细胞，加快有利创伤愈合。
以往制备多孔壳聚糖支架材料采用二次冻干、粒子粒滤等方法，得到的材料往往孔径分布不均，无序结构，强度较低，进而影响细胞在支架内部的生长及扩散，不利于组织修复。
发明内容
本发明的目的是提供原位沉析法制备壳聚糖骨修复支架材料的方法，该方法能制成高强度的孔径可调的三维有序支架材料。
本发明的三维有序多孔壳聚糖骨修复支架材料的制备方法，采用的是原位沉析法，步骤如下：
1)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，制成质量分数为4％-5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
2)将步骤1)制得的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的碱性凝固液中于室温下凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜模板；
3)向壳聚糖膜模板中倒入步骤1)制得的壳聚糖溶液，封口，并浸入质量分数为5％的碱性凝固液中，凝固2～8h，脱模，得到壳聚糖凝胶；
4)用蒸馏水洗涤壳聚糖凝胶至中性，在60℃～80℃下预干30min～120min，再冷冻干燥36～72h，得到三维有序多孔壳聚糖支架。
上述的碱性凝固液可以为NaOH或KOH。
通过调整壳聚糖溶液的浓度和预干燥时间，可以调控三维有序多孔壳聚糖支架的孔隙率、孔径以及抗压强度。
本发明的有益效果在于：
本发明制备的壳聚糖支架材料，其形貌特征：多孔，三维有序；操作简便成本较低，制得的材料规整度好，强度及孔隙率较高，且材料的孔径、强度具有可调性。抗压强度：压缩比为50％时，0.5～1.2Mpa，能满足组织工程支架材料的要求。
附图说明
图1是壳聚糖凝胶材料横截面光学照片；
图2是壳聚糖凝胶材料纵剖面光学照片；
图3是三维有序多孔壳聚糖骨修复材料横截面的电镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例1：
1)称取20g壳聚糖粉末溶于500ml体积分数为2％的稀醋酸中，制成质量分数为4％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
2)将步骤1)壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的N aOH凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜模板；
3)向壳聚糖膜模板中倒入步骤1)制得的壳聚糖溶液，封口，并浸入质量分数为5％N aOH凝固液中，凝固4h，脱模，得到壳聚糖凝胶，其横截面如图1所示，可见同心圆有序结构，纵剖面如图2所示，可见层状叠加有序结构；
4)用蒸馏水洗涤壳聚糖凝胶至中性，在60℃烘箱中烘120min，再在-70℃冻干机中冷冻干燥48h，得到三维有序多孔壳聚糖支架，壳聚糖骨修复材料横截面的电镜照片如图3所示。
测得结果：孔隙率：72％
压缩强度：1.11Mpa
孔径：250～400μm
实施例2：
1)称取25g壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，制成质量分数为5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
2)将步骤1)壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的N aOH凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜模板；
3)向壳聚糖膜模板中倒入步骤1)制得的壳聚糖溶液，封口，并浸入质量分数为5％N aOH凝固液中，凝固8h，脱模，得到壳聚糖凝胶；
4)用蒸馏水洗涤壳聚糖凝胶至中性，在70℃烘箱中烘90min，再在-70℃冻干机中冷冻干燥60h，得到三维有序多孔壳聚糖支架。
测得结果：孔隙率：62％
压缩强度：1.37Mpa
孔径：200～300μm
实施例3：
1)称取25g壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，制成质量分数为5％的壳聚糖溶液，静置脱泡。
2)将步骤1)壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的KOH凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜模板；
3)向壳聚糖膜模板中倒入步骤1)制得的壳聚糖溶液，封口，并浸入质量分数为5％ KOH凝固液中，凝固4h，脱模，得到壳聚糖凝胶；
4)用蒸馏水洗涤壳聚糖凝胶至中性，在80℃烘箱中烘60min时间，再在-70℃冻干机中冷冻干燥72h，得到多孔的壳聚糖支架。
测得结果：孔隙率：70％
压缩强度：0.88Mpa
孔径：200～350μm
Claims (2)
1.三维有序多孔壳聚糖骨修复支架材料的制备方法，步骤如下：
1)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，制成质量分数为4％-5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
2)将步骤1)制得的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的碱性凝固液中于室温下凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜模板；
3)向壳聚糖膜模板中倒入步骤1)制得的壳聚糖溶液，封口，并浸入质量分数为5％的碱性凝固液中，凝固2～8h，脱模，得到壳聚糖凝胶；
4)用蒸馏水洗涤壳聚糖凝胶至中性，在60℃～80℃下预干30min～120min，再冷冻干燥36～72h，得到三维有序多孔壳聚糖支架。
2.根据权利要求1所述的三维有序多孔壳聚糖骨修复支架材料的制备方法，其特征在于所说的碱性凝固液为NaOH或KOH。
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