CN101364482B - 一种可见光铟镓氮基光电化学电池制备方法 - Google Patents
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Abstract
可见光铟镓氮基光电化学电池的制备方法，采用MOCVD在α-Al2O3衬底上外延生长单晶取向的GaN支撑层和InxGa1-xN合金层，利用GaN层缓解InGaN层与衬底之间大晶格失配；其中GaN层生长采用两步法，先设置50至100nm厚的低温缓冲层，低温缓冲层生长温度为500至550℃，再将生长温度升高至1100℃，生长1μm至2μm厚GaN支撑层；InxGa1-xN合金层生长温度区间从600至850℃，决定InxGa1-xN合金层中In的组分x，合金组分0≤x≤1，厚度从50nm至500nm，在InxGa1-xN合金薄膜表面淀积1至10μm金属铟形成欧姆接触电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体光电化学电池，尤其是涉及一种高效的稳定的可见光响应的光电化学电池及制备方法。
背景技术
能源问题是人类面临的主要难题之一，如何解决这一难题给人类提出了巨大挑战。这一问题在中国则显得尤为突出，国家也制定相关的政策法规大力发展可再生能源，尤其是太阳能的利用。传统的p-n结光伏电池已经在太阳能利用方面起到了越来越重要的作用，然而其制造成本较高成为其大规模应用的主要障碍。光电化学电池是二十世纪七十年代发展起来的一种新型电池。它可以直接利用太阳光分解水产生氢气，用来替代日益枯竭的化石能源，并且也不会给环境带来任何污染。因此，它为我们提供了一种利用太阳能的新途径。更重要的是，与常规的半导体p-n结的工作原理不同，这类电池的半导体电极材料与电解液直接接触，不需要材料具有很完整的晶体周期性和复杂的n、p型掺杂工艺，这样就可以大大降低制造成本，更有利于大规模制造和应用。
光电极的研究虽然已经有三十多年，然而大部分的工作都集中在氧化物半导体光电极上，因为其制备简单，在电解液中稳定。其中研究最多的又是TiO2[A.Fujishima andK.Honda，Nature238，38(1972)]，WO3，Fe2O3，通过工艺优化，离子掺杂，以及纳米化等手段，其光电转化效率已经接近这些材料的理论极限，但由于带隙太宽而不能吸收太阳光中的大部分可见光，导致其太阳能转化效率依然很低。同时其他的窄带隙半导体(CdX(X＝S，Se，Te)[S.K.Haram andA.J.Bard，J.Phys.Chem.B105，8192(2001)]，WS2，FeS2，CuInSe2，CuInS2，GaAs，InP，GaInP2等)也已经被大量研究，其太阳能转化效率虽然较高，但在电解液中的稳定性差，容易发生光腐蚀，降低了使用寿命。因此，寻找高效稳定的新材料成为这一领域的重要发展方向。2000年以来，国际上已经开始注意到氮化物半导体材料在光电极方面的应用潜力，它的稳定，无毒等特点，因此可能将成为这一领域的一个研究热点[T.Lindgren，M.Larsson，S.E.Lindquist，Solar Energy Materials&Solar Cells73，377(2002)]。
InGaN合金半导体材料的带隙从红外0.7eV延伸至近紫外3.4eV，几乎完全覆盖太阳光谱范围[J.Wu，W.Walukiewicz，K.M.Yu，W.Shan，J.W.Ager III，E.E.Haller，H.Lu，W.J.Schaff，W K.Metzger，and S.Kurtz，J.Appl.Phys.94，6477(2003)]，相较于氧化物可能得到更高的光电转换效率，同时、相较于II-V族半导体和As、P基三族化合物半导体，具有更稳定无毒的特点，因此尤为适合作为光电化学电池的电极材料。但由于三族氮化物光电极制备困难，因此，在国际上鲜有关于其光电转化性质的报道。最近，Luo和Liu等人在InGaN基光电化学电池研究方面取得了进展，在可见光辐照下获得了稳定的光电转换[W.J.Luo，B.Liu，Z.S.Li，Z.L.Xie，D.J.Chen，Z.G.Zou，andR.Zhang，Appl.Phys.Lett.92，262110(2008)]。本发明旨在利用先进的金属有机物化学汽相淀积方法(MOCVD)制备InGaN基光电极，研究光电化学性质，为实现高效太阳 能光电化学电池提供创新思路和技术途径。
发明内容
本发明的目的是：提供一种高效稳定可见光响应的光电化学电池，尤其是采用InGaN合金作为光吸收有源层的电池器件结构和制备方法。
本发明的技术解决方案是：可见光铟镓氮基光电化学电池的制备方法，采用MOCVD在α-Al2O3衬底上外延生长单晶取向的GaN支撑层和InxGa1-xN合金层，利用GaN层缓解InGaN层与衬底之间大晶格失配；其中GaN层生长采用两步法，先设置50至100nm厚的低温缓冲层，低温缓冲层生长温度为500至550℃，再将生长温度升高至1100℃，生长1μm至2μm厚GaN支撑层；InxGa1-xN合金层生长温度区间从600至850℃，决定InGaN合金中In的组分x，合金组分0≤x≤1，厚度从50nm至500nm，0≤x≤1；尤其是0.06≤x≤0.5。采用电子束蒸发或溅射手段，选用金属Au、Pt、In，或者ITO透明薄膜，在InGaN薄膜上形成欧姆接触电极，起到收集光生电流的作用。
可见光铟镓氮基光电化学电池，以蓝宝石(α-Al2O3)衬底上生长1μm至2μm厚的GaN作为支撑层，并在支撑层上外延生长InxGa1-xN合金层薄膜，合金层薄膜厚度50nm至500nm；在InxGa1-xN合金层薄膜表面淀积1至10μm金属Au、Pt、In，或者ITO透明薄膜形成欧姆接触电极。配用H2SO4，HCl，、HBr或有机酸作为电解液则构成光电化学电池；InGaN薄膜上形成欧姆接触电极，起到收集光生电流的作用。
通过对InGaN光电极在H2SO4，HCl，HBr几种电解液工作研究比较，优选1M HBr作为电解液。研究发现In0.2Ga0.8N光电化学电池工作4000秒后，光电极的腐蚀率仅为5.4％，转换数高达847，展示了以InGaN作为基材料的光电极具有高转换效率和高稳定性。
本发明电极材料结构采用InxGa1-xN/GaN，改变有源层InGaN合金中In组分从0至1，即0≤x≤1；尤其是0.06≤x≤0.5，以调节对不同波长可见光的吸收，InGaN合金带隙可覆盖整个可见光谱区。
通过对InGaN光电极在H2SO4，HCI，HBr几种电解液工作研究比较，优选1M HBr作为电解液。研究发现In0.2Ga0.8N光电化学电池工作4000秒后，光电极的腐蚀率仅为5.4％，转换数高达847，展示了以InGaN作为基材料的光电极具有高转换效率和高稳定性。
通过MOCVD生长工艺，如生长温度，In/Ga流量比，压强等因素，对器件有源层中InGaN合金的组分进行控制，调节InGaN合金的带隙宽度，实现对不同可见光波段的响应。以InGaN合金作为阳电极，通过In组分变化连续改变InGaN合金的带隙宽度，制备多个组分的InxGa1-xN多层合金对太阳光的各个波段充分吸收，将大幅该类光电化学电池的光电转换效率。
电池光电化学测试采用标准三电极法，利用InxGa1-xN光电极将氙灯中可见光部分转换成为光电流，目前光电量子转换效率已达到9％以上。
本发明有别于以前采用过的氧化物半导体材料，II-VI以及III-V窄带隙半导体材料，用InGaN合金制备的光电化学电池具有高转换效率、良好稳定性、对环境友好等 显著优势。材料结构采用InxGa1-xN/GaN，改变有源层InGaN合金中In组分从0至1，以调节对不同波长可见光的吸收，InGaN合金带隙可覆盖整个可见光谱区。
附图说明
图1InxGa1-xN光电极结构示意图。
图2氙灯光辐照下InxGa1-xN电极的光电流密度与电势的关系曲线，(a)x＝0，(b)x＝0.06，(c)x＝0.12，(d)x＝0.2。插图中是光电流密度平方与电势的关系.
图3InxGa1-xN光电极在HBr电解液中的IPCE随波长的关系。
具体实施方式
InGaN合金生长结构和光电极结构如图1所示。衬底采用2英寸α-Al2O3(0001)，GaN支撑层采用两步法生长，厚度为1至2μm。GaN生长结束后，反应腔温度降至InGaN生长温度，通入TMIn和TMGa作III组反应源，N2作载气，NH3为V组反应源，开始进行InGaN合金生长，InxGa1-xN合金层生长温度区间从600至850℃，决定InGaN合金中In的组分，厚度从50nm至500nm，所有样品都未掺杂。
光电化学电池的光电极结构如图1所示，采用InGaN合金的In组分x分别为0，0.06，0.12，0.2制备光电极。采用溅射手段，InGaN薄膜表面淀积金属In作为欧姆接触电极，亦可选用Au、Pt、或者ITO透明薄膜制备电极。光电化学测试采用标准三电极，InGaN电极作为阳极，铂金Pt作为阴极，饱和甘汞电极(SCE)电极作为参考电极。500W氙灯作为光源，采用斩波器对光进行调制，通过加滤色片对入射光波长加以选择。CHI600B电化学分析仪对电极进行分析，获得光电流-电势曲线，扫描范围在1.0至1.2V之间，扫描频率为0.1V/秒。在光电化学分析以前，先将氮气通入电解液中起泡半小时以去除电解液中的氧气。光电极稳定性利用计时安培分析法进行分析。
图2给出了在氙灯光辐照下InxGa1-xN电极的光电流密度与电势(以甘汞电极电势作参考)的关系曲线。观察到不同In组分的InGaN合金在不同的电势作用下对氙灯光谱的光电流响应特性。阳极(+)的光电流说明所有的InxGa1-xN薄膜为n型半导体。电解液与半导体的接触具备肖特基特性，经过n型半导体光电化学电极的光电流密度与电极电势V及平带电势Vfb的关系式计算得到，InxGa1-xN的平带电势，In组分x为0，0.06，0.12，0.2的Vfb分别为-0.26V，0.14V，0.44V，0.84V，如图2插图中Jp 2～V关系所给出。
本发明比较了InGaN光电极在不同的电解液中的稳定性。电极采用In0.2Ga0.8N，电解液分别为0.5M的H2SO4，1M的HCl和1M的HBr，它们都具有相同的pH值0.1。研究表明，InGaN光电极在HBr中最为稳定，工作4000秒后，InGaN的腐蚀率在HBr中仅为5.4％，远远低于在HCl和H2SO4中的腐蚀率。它反应了InGaN在HBr中具有很好的稳定性。并且，InGaN光电极的转换数高达847，远远高于在HCl和H2SO4中的转换数。它反应了光电极的转换效率，数值越大越好，该值已经接近或达到实用化水平。本发明还测定了不同In组分x的InxGa1-xN光电化学电池在HBr电解液中的光电转换效率IPCE，结果如图3所示，得到In0.2Ga0.8N光电极的IPCE在400至430nm之间已经达到9％以上。
Claims (4)
1.可见光铟镓氮基光电化学电池的制备方法，其特征是采用MOCVD在α-Al2O3衬底上外延生长单晶取向的GaN支撑层和InxGa1-xN合金层，利用GaN层缓解InGaN层与衬底之间大晶格失配；其中GaN层生长采用两步法，先设置50至100nm厚的低温缓冲层，低温缓冲层生长温度为500至550℃，再将生长温度升高至1100℃，生长1μm至2μm厚GaN支撑层；InxGa1-xN合金层生长温度区间从600至850℃，InxGa1-xN合金层中In的组分0.06≤x≤0.5，厚度50nm至500nm，在InxGa1-xN合金层表面淀积1至10μm金属铟形成欧姆接触电极，配用1M HBr作为电解液构成光电化学电池；InxGa1-xN合金层上形成欧姆接触电极，起到收集光生电流作用。
2.根据权利要求1所述的可见光铟镓氮基光电化学电池的制备方法，其特征是在α-Al2O3衬底上先设置50至100nm厚的GaN低温缓冲层，再生长1μm至2μm厚GaN支撑层，最后生长厚度50nm至500nm的InxGa1-xN合金层。
3.根据权利要求1所述的可见光铟镓氮基光电化学电池的制备方法，其特征是电极材料采用InxGa1-xN/GaN，改变有源层InxGa1-xN合金中In组分从0.06至0.5，以调节对不同波长可见光的吸收，InxGa1-xN合金层带隙覆盖整个可见光谱区。
4.根据权利要求1所述的InGaN基光电化学电池的制备方法，其特征是通过In组分变化连续改变InxGa1-xN合金的带隙宽度，制备多个组分的InxGa1-xN多层合金层对太阳光的各个波段充分吸收，大幅提高该电化学电池的光电转换效率。
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