CN101362804A - 高取代度乙酰淀粉及其制备方法 - Google Patents

高取代度乙酰淀粉及其制备方法 Download PDF

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高取代度乙酰淀粉及其制备方法，它涉及乙酰淀粉及其制备方法。它解决了现有乙酰淀粉取代度低、淀粉基材料耐水性差、可塑性弱，制备工艺复杂，成本高及反应不充分的问题。高取代度乙酰淀粉由淀粉、乙酰化试剂和催化剂制成。制备方法：先将催化剂加入到乙酰化试剂中，然后再加入到干燥至恒重的淀粉中，先进行缓慢搅拌得到均一的淀粉分散液后，再进行常温超声中速搅拌，将制得物倒入冷水中分散而后用碱溶液调节至中性，干燥即得。本发明高取代度乙酰淀粉取代度高、耐水性好、可塑性强且环保可降解。本发明制备方法简单、易操作、成本低廉、反应充分。

Description

高取代度乙酰淀粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种乙酰淀粉及其制备方法。
背景技术
淀粉分子中羟基上的氢原子被乙酰基取代，即为乙酰淀粉，俗称淀粉醋酸酯。乙酰淀粉是对天然淀粉改性产物中的一个重要的品种，广泛地应用于食品、纺织、医药、造纸等领域。近年来随着人们环保意识的提高，乙酰淀粉日益受到人们的重视，但是对于传统乙酰淀粉的制备均需经过淀粉活化的过程——一种方法是通过将淀粉在水中或稀碱液中溶胀后再进行乙酰化反应，此方法得到的乙酰淀粉取代度仅为0.1～1.8，耐水性差且可塑性很差，制备工艺复杂；另一种方法是将淀粉先经过冰醋酸预先活化然后再进行乙酰化反应，最后把反应过程中的冰醋酸蒸馏出来，此方法得到的乙酰淀粉取代度只有2.0～2.3，制备过程中因使用大量的冰醋酸，提高了生产成本，这两种方法存在的诸多问题使得高取代度的乙酰淀粉应用与发展受到局限。
发明内容
本发明为了解决现有乙酰淀粉的产品取代度低、淀粉基材料耐水性差、可塑性弱、制备工艺复杂、成本高及反应不充分的问题而提供的高取代度乙酰淀粉及其制备方法。
高取代度乙酰淀粉由淀粉、乙酰化试剂和催化剂制成；乙酰化试剂的加入量为原料总质量的52.0％～60.0％，催化剂的加入量为原料总质量的0.2％～1.0％，淀粉的加入量为原料总质量的40.0％～47.0％；其中乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯，催化剂为工业级浓硫酸或工业级磷酸。
高取代度乙酰淀粉按以下方法进行制备：一、将淀粉在温度为101～105℃的条件下干燥至恒重；二、将催化剂加入到乙酰化试剂中，再加入到恒重后的淀粉中，在常温条件下以100～300r/min的速率搅拌3～5min，得均一的淀粉分散液；三、将均一的淀粉分散液放置于超声波反应釜中，在搅拌速率为500～600r/min条件下超声搅拌5～7h，得高取代度乙酰淀粉浆；四、将高取代度乙酰淀粉浆在温度为2～10℃的水中，以800～1000r/min的速率搅拌5～10min，然后用碱溶液将pH调至6.5～7.0，然后在温度为50℃、真空度为0.04MP～0.08MP条件下，干燥，即得高取代度乙酰淀粉；其中步骤一中淀粉的加入量为原料总质量的40.0％～47.0％；步骤二中催化剂的加入量为原料总质量的0.2％～1.0％，乙酰化试剂的加入量为原料总质量的52.0％～60.0％；乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯，催化剂为工业级浓硫酸或工业级磷酸。
本发明中使用超声波对淀粉的半结晶型结构进行破坏，从而使乙酸酐更容易进入淀粉颗粒内部进行反应，使乙酸酐与淀粉得到充分反应。
本发明高取代度乙酰淀粉的取代度为2.4～2.8。
本发明高取代度乙酰淀粉替代淀粉制备淀粉基材料，可显著提高其耐水性，增强其可塑性且环保可降解。
本发明高取代度乙酰淀粉的制备方法简单、易操作、反应充分、成本低廉(原材料市场即可购得)。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式高取代度乙酰淀粉由淀粉、乙酰化试剂和催化剂制成；乙酰化试剂的加入量为原料总质量的52.0％～60.0％，催化剂的加入量为原料总质量的0.2％～1.0％，淀粉的加入量为原料总质量的40.0％～47.0％；其中乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯，催化剂为工业级浓硫酸或工业级磷酸。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：乙酰化试剂的加入量为原料总质量的55.0％～59.0％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：乙酰化试剂的加入量为原料总质量的58.0％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：催化剂的加入量为原料总质量的0.4％～0.7％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：催化剂的加入量为原料总质量的0.5％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式高取代度乙酰淀粉按以下方法进行制备一、将淀粉在温度为101～105℃的条件下干燥至恒重；二、将催化剂加入到乙酰化试剂中，再加入到恒重后的淀粉中，在常温条件下以100～300r/min的速率搅拌3～5min，得均一的淀粉分散液；三、将均一的淀粉分散液放置于超声波反应釜中，在搅拌速率为500～600r/min条件下超声搅拌5～7h，得高取代度乙酰淀粉浆；四、将高取代度乙酰淀粉浆在温度为2～10℃的水中，以800～1000r/min的速率搅拌5～10min，然后用碱溶液将pH调至6.5～7.0，然后在温度为50℃、真空度为0.04MP～0.08MP条件下，干燥，即得高取代度乙酰淀粉；其中步骤一中淀粉的加入量为原料总质量的40.0％～47.0％；步骤二中催化剂的加入量为原料总质量的0.2％～1.0％，乙酰化试剂的加入量为原料总质量的52.0％～60.0％；乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯，催化剂为工业级浓硫酸或工业级磷酸。
本实施方式中使用超声波反应釜对淀粉的半结晶型结构进行破坏，从而使乙酸酐更容易与淀粉进行反应。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤一中淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八的不同点是：步骤一中将淀粉在温度为103℃的条件下干燥至恒重。其它步骤及参数与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七或八的不同点是：步骤一中淀粉的加入量为原料总质量的41.0％～46.0％。其它步骤及参数与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七或十的不同点是：步骤一中淀粉的加入量为原料总质量的42.0％。其它步骤及参数与具体实施方式七或十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤二中催化剂的加入量为原料总质量的0.4％～0.7％。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤二中催化剂的加入量为原料总质量的0.5％。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤二中乙酰化试剂的加入量为原料总质量的55.0％～59.0％。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤二中乙酰化试剂的加入量为原料总质量的58.0％。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤二中在常温条件下以200r/min的速率搅拌4min。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤三中超声波发生器的为25～40KHz、功率为300～1000W。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤三中在搅拌速率为550r/min条件下超声搅拌6h。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤四中将高取代度乙酰淀粉浆放入温度为6℃的水中。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤四中以900r/min的速率搅拌8min。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤四中碱溶液为摩尔浓度为0.005～0.05mol/L的氢氧化钠溶液。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤四中将pH调至6.8。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式二十三：本实施方式高取代度乙酰淀粉按以下方法进行制备：一、将占原料总质量42.0％的玉米淀粉在温度为103℃的条件下干燥至恒重；二、将占原料总质量0.5％的工业级浓硫酸加入到占原料总质量57.5％的乙酸酐中之后再加入到恒重后的玉米淀粉中，在常温条件下以200r/min的速率搅拌4min，得均一的淀粉分散液；三、将均一的淀粉分散液放置在频率为25kHz、功率为300W的超声波反应釜中，在搅拌速率为550r/min条件下超声搅拌6h，得高取代度乙酰淀粉浆；四、将高取代度乙酰淀粉浆在温度为6℃的水中，以900r/min的速率搅拌8min，然后用摩尔浓度为0.05mol/L的氢氧化钠溶液将pH调至7.0，然后在温度为50℃、真空度为0.05MP条件下，干燥，即得高取代度乙酰淀粉。
本实施方式中所得高取代度乙酰淀粉经测试，取代度DS＝2.60。
本实施方式得到的高取代度乙酰淀粉添加到淀粉基材料中可显著提高其耐水性，增强其可塑性且环保可降解。
本实施方式高取代度乙酰淀粉的制备方法简单、易操作、反应充分、成本低廉(原材料市场即可购得)。
具体实施方式二十四：本实施方式高取代度乙酰淀粉按以下方法进行制备：一、将占原料总质量40.0％的玉米淀粉在温度为103℃的条件下干燥至恒重；二、将占原料总质量0.6％的工业级硫酸加入到占原料总质量59.4％的乙酸酐中之后再加入到恒重后的玉米淀粉中，在常温条件下以200r/min的速率搅拌4min，得均一的淀粉分散液；三、将均一的淀粉分散液放置在频率为25kHz、功率为300W的超声波反应釜中，在搅拌速率为550r/min条件下超声搅拌6h，得高取代度乙酰淀粉浆；四、将高取代度乙酰淀粉浆在温度为6℃的水中，以900r/min的速率搅拌8min，然后用摩尔浓度为0.05mol/L的氢氧化钠溶液将pH调至7.0，然后在温度为50℃、真空度为0.07MP条件下，干燥，即得高取代度乙酰淀粉。
本实施方式中所得高取代度乙酰淀粉经测试，取代度DS＝2.80。
本实施方式得到的高取代度乙酰淀粉添加到淀粉基材料中可显著提高其耐水性，增强其可塑性且环保可降解。
本实施方式高取代度乙酰淀粉的制备方法简单、易操作、反应充分、成本低廉(原材料市场即可购得)。

Claims (6)

1.高取代度乙酰淀粉，其特征在于高取代度乙酰淀粉由淀粉、乙酰化试剂和催化剂制成；乙酰化试剂的加入量为原料总质量的52.0％～60.0％，催化剂的加入量为原料总质量的0.2％～1.0％，淀粉的加入量为原料总质量的40.0％～47.0％；其中乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯，催化剂为工业级浓硫酸或工业级磷酸。
2.根据权利要求1所述的高取代度乙酰淀粉，其特征在于淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉。
3.如权利要求1所述的高取代度乙酰淀粉的制备方法，其特征在于高取代度乙酰淀粉按以下方法进行制备：一、将淀粉在温度为101～105℃的条件下干燥至恒重；二、将催化剂加入到乙酰化试剂中，再加入到恒重后的淀粉中，在常温条件下以100～300r/min的速率搅拌3～5min，得均一的淀粉分散液；三、将均一的淀粉分散液放置于超声波反应釜中，在搅拌速率为500～600r/min条件下超声搅拌5～7h，得高取代度乙酰淀粉浆；四、将高取代度乙酰淀粉浆在温度为2～10℃的水中，以800～1000r/min的速率搅拌5～10min，然后用碱溶液将pH调至6.5～7.0，然后在温度为50℃、真空度为0.04MP～0.08MP条件下，干燥，即得高取代度乙酰淀粉；其中步骤一中淀粉的加入量为原料总质量的40.0％～47.0％；步骤二中催化剂的加入量为原料总质量的0.2％～1.0％，乙酰化试剂的加入量为原料总质量的52.0％～60.0％；乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯，催化剂为工业级浓硫酸或工业级磷酸。
4.根据权利要求3所述的高取代度乙酰淀粉的制备方法，其特征在于步骤一中淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉。
5.根据权利要求3所述的高取代度乙酰淀粉的制备方法，其特征在于步骤三中超声波发生器的频率为25～40KHz、功率为300～1000W。
6.根据权利要求3所述的高取代度乙酰淀粉的制备方法，其特征在于步骤四中碱溶液为摩尔浓度0.005～0.05mol/L的氢氧化钠溶液。
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