CN101355998A - 分离和/或纯化气体混合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种分离/纯化气体混合物(M)的方法，其包括用于俘获至少一种能够通过在水相中分解而生成阴离子的气体的步骤。本发明的特征还在于其包括如下步骤：将对所述气体有亲和力的吸附剂产品悬浮于所述水相中，所述吸附剂产品由层状双氢氧化物或无定形混合氧化物组成，所述无定形混合氧化物通过对层状双氢氧化物进行温和热处理而形成；将所述气体混合物(M)分散在所述水相中；以及从悬浮液中的吸附剂产品回收吸附物。

Description

分离和/或纯化气体混合物的方法
技术领域
本发明涉及分离和/或纯化气体混合物的方法，其中气体混合物中的一些气体能够在水相中形成阴离子。
背景技术
多种已知用于分离和/或纯化气体混合物(特别是可能含有二氧化碳的气体混合物)的方法，不管是物理的还是化学的，为纯化二氧化碳所采用的最普遍的技术均基于胺类，尤其是基于单乙醇胺溶剂的应用。虽然这种方法是有效的，但是因为它的溶剂特性导致运输方面的不足。另一方面，许多诸如NOx和SOx等杂质对胺类的不利影响降低了该方法的效率。
也提出了采用矿物质捕集器(mineral trap)的方法，其利用了该捕集器的容量使提高孔隙度，由此改善气体的毛细管凝结作用。这些捕集器主要由沸石或活性炭组成。然而，此技术存在的一个问题是，需要在高温和高压条件下形成该毛细管凝结现象。
最近也采用了一项技术，称为抗升华(antisublimation)，在这项技术中，二氧化碳在-80℃到-110℃下，在冷冻交换器的外表面，从气相直接变成固相的过程是在常压下发生的。此方法需要消耗大量的电能。
最后，为了从气体混合物中分离出想要的组分，提出了使气体混合物流过由具有渗透性材料制成的膜(该渗透性取决于其成分)，在这个通路中分离出想要的组分。制成这种膜需要许多矿物材料和聚合材料。这个技术的缺陷在于只能在低气流速率下进行有效的处理。
发明内容
为了分离/纯化气体混合物，本发明需要使用层状双氢氧化物(LDH)或者无定形混合氧化物，所述无定形混合氧化物通过对源自于天然或人工合成的LDHs进行温和热处理而形成。实际上，众所周知，这些化合物具有许多与阴离子粘土相似之处，如阴离子粘土所具有的：层状片样结构，类质同晶取代(isomorphic substitution)所形成的带电层，用于补偿电荷不足的可交换离子。
自然界中非常稀少的层状双氢氧化物(或者LDHs)可通过人工合成制得，如申请人提交的法国专利申请FR 0501948中所论述的。根据这个方法，层状双氢氧化物型化合物的合成是由前体在水相中完成，所述前体至少部分为固体原料，这个方法采用天然矿物或者工业副产品作为前体原料，其通过将这些前体原料至少部分溶解而得到二价阳离子和三价阳离子溶液，并利用碱使这些阳离子溶液共沉淀而完成。
共沉淀的稳定性，尤其是对于简单的氢氧化物的情况，其稳定性对pH值特别敏感，大多数只有在中性以上的pH值下才表现稳定。然而，需要强调的是，存在于结构中的阳离子和阴离子对其稳定性有很大的影响。如，Cu2+/Cr3+或Ni2+/Al3+等成分在中性以下的pH值下是稳定的，而Ca2+/Al3+或Mg2+/Al3+类的成分则只有在大于8的pH值下才表现稳定。
已知，层状双氢氧化物型化合物最显著的特性与它们的结构密切相关，已知它们的能力是可将大量二价和三价阳离子，以及某些单价阳离子(例如Li+)和四价阳离子(例如Sn4+)纳入其结构中。层状双氢氧化物也能通过离子交换的方式以层间插入的形式吸附大量的阴离子。这种特性能广泛应用在污染控制领域中以俘获铅、锌、锡等重金属和硫酸盐、砷酸盐和铬酸盐等阴离子。
本发明的目的在于提供一种利用特定气体在水相中形成阴离子的特性，使用层状双氢氧化物分离/纯化气体的方法。
因此，本发明的目的在于提供一种分离/纯化气体混合物(M)的方法，其包括用于俘获至少一种能够通过在水相中分解生成阴离子的气体的步骤，其特征在于该方法包括如下步骤：
-将吸附剂产品悬浮于所述水相中，所述吸附剂产品由层状双氢氧化物或无定形混合氧化物组成，该无定形混合氧化物通过对LDHs进行温和热处理而形成，所述吸附剂产品对待俘获的气体所分解产生的阴离子有亲和力；
-将气体混合物(M)分散在该活性相中，
-从悬浮液中的吸附剂产品回收吸附物。
本发明的方法优选包括一个附加步骤，即通过对回收的吸附剂进行热处理，以释放贮存在吸附剂中的气体。为了相同的目的也可以使用化学方法，例如使用稀释的酸或盐溶液腐蚀(etching)吸附剂以破坏其结构，或者使用能够实现阴离子置换的化学方法。为了保证吸附剂产品的回收，本方法还可以包括用于再生吸附剂产品的步骤，尤其包括在碱性介质中进行处理或者进行热处理。
根据本发明，该方法可包括如下步骤：俘获至少两种气体，以及对回收的吸附剂进行处理，使其在解吸附过程中选择性释放至少一种气体。
该吸附剂产品也可以根据其与吸附剂所期望俘获的气体的阴离子的亲和力进行选择。本发明的一个特别的优势在于，该方法能够在室温和常压下进行分离/纯化。此外，如下文所述，该方法还可以在不同阶段进行，其可以在整个过程中相互组合。
附图说明
作为非限定性的例子，以下将参照附图对本发明的不同实施方式进行描述：
-图1是本发明用于分离/纯化二氧化碳的应用原理的示意图。
-图2a和2b为随时间变化的曲线，其分别显示通过一个方法从氮气和二氧化碳的混合气体中提取二氧化碳时，反应器出口随时间变化的二氧化碳浓度和液相中的pH值。
-图3示出两个混合氧化物的衍射曲线，其分别为俘获前对层状双氢氧化物进行热处理而形成的混合氧化物的衍射曲线a)和俘获后对层状双氢氧化物进行热处理而形成的混合氧化物的衍射曲线b)。
-图4是热重分析图，其显示了通过质谱分析法对含有硫酸根阴离子和碳酸根阴离子的层状双氢氧化物样品所释放的气体进行的相关分析的结果
根据本发明和图1示出的内容，含有二氧化碳的几种气体的混合物M可以用于提取纯净的二氧化碳。根据本发明，为了达到此目的，使用了一种由层状双氢氧化物或无定形混合氧化物组成的吸附剂产品，该无定形混合氧化物通过对LDHs进行温和热处理而形成，所述吸附剂产品尤其对二氧化碳阴离子有亲和力。
该吸附剂产品悬浮于水相中，在该水相中通入气体混合物M。由于层状双氢氧化物对碳酸根阴离子CO3 2-具有强大的亲和力，随后可见进入该溶液中的二氧化碳的碳酸根阴离子CO3 2-存在于层状双氢氧化物的层间。该吸附剂(即由此而带有电荷的层状双氢氧化物)然后被回收，随后进行处理，使它们，或者更具体为二氧化碳以纯净的气态形式被回收。根据吸附剂产品的不同，这个处理可以是热处理、化学处理或者是阴离子置换型处理。
根据本发明的分离/纯化方法，可以在不同阶段进行，其可以在整个过程中相互组合。
实际上，第一个分离阶段可以在本方法的开始(即分解阶段)进行。气体混合物M的分离(fractionation)可以利用形成该混合气体的不同气体在水相中的溶解度的差异来完成，
在第二个阶段，也可以通过对吸附剂产品的亲和力的差异来实现选择性分离，即通过层状双氢氧化物或无定形氧化物混合体对溶解在水相中的不同气体的不同阴离子的亲和力的差异来完成，所述无定形混合氧化物通过对LDHs进行温和热处理而形成。可根据吸附剂产品的阳离子组成调控阴离子的选择性。
最后，在第三个阶段，可以在本方法结束时通过选择性控制吸附剂的再生过程中吸附物的释放实现选择性分离。
此外，根据一些实例，提取和纯化气体混合物M中的特定气体主要可通过两个途径来进行，即通过将混合气体中期望被纯化的气体俘获到吸附剂产品中，然后通过选择性解吸附将其释放出来，或者，相反的，通过将不想要的气体俘获到吸附剂产品中，使期望被纯化的气体保留在释放状态。
具体实施方式
作为举例，本发明的一个用于从氮气和二氧化碳组成的混合气体M中提取二氧化碳的实施方式将在下文中详细描述。
实施例1
基于此目的，使用无定形氧化物混合物作为吸附剂产品，该无定形氧化物混合物悬浮于水中，其通过对Mg2+/Al3+型层状双氢氧化物进行热处理而形成。
向该水相通入氮气和二氧化碳的混合气体M。图2a示出了反应器出口处气流中随时间变化的二氧化碳浓度。可以看出，在开始的五小时(即吸附剂产品俘获碳酸根离子CO3 2-期间)，二氧化碳的浓度降低到起始浓度的10％以下，而在吸附剂产品对阴离子饱和后又增加。在起始阶段(俘获)，如图2b所示，随着液相中碳酸根离子CO3 2-的减少，溶液的碱度增加，使pH值相应地大幅度增加。
此外，对吸附剂进行了分析，其确认了二氧化碳以碳酸根离子的形式被俘获且混合氧化物重新形成结晶层状双氢氧化物。Quintinite(LDHMg2+/Al3+/MgAl＝2，CO3 2-阴离子)中的碳含量通过一个碳分析器进行测量，显示为2.50％，与预期的理论值一致。
此外，固体X衍射的表征表明了无定形混合氧化物重新形成quintinite(如图3所示)。在图3中，曲线a)表示俘获前的层状双氢氧化物进行热处理而形成的无定形混合氧化物，曲线b)表示经过俘获而形成的结晶层状双氢氧化物的特征性曲线。
实施例2
用同样的方法，利用一种包含无定形混合氧化物的吸附剂产品对水溶液中的碳酸根、硫酸根和硝酸根阴离子混合物进行处理，所述无定形混合氧化物是通过对Mg2+/Al3+型层状双氢氧化物进行热处理而制成的，所述水溶液表示为包含CO2、SOx和NOx的气体扩散到水溶液中制成的溶液。
此外，可以看到，在实验室进行的测试过程中，硫酸根阴离子被适度地吸附到吸附剂产品中，而硝酸根阴离子则没有被吸附。相反的，对该类层状双氢氧化物有很强亲和力的碳酸根阴离子被大量吸附。下表显示了与CO3 2-、SO4 2-和NO3 -阴离子混合物接触的层状双氢氧化物中碳、氮和硫各自的含量，它们的起始浓度分别为0.1M、0.1M和0.2M。
表
  阴离子   CO3 2-   NO3 2-   SO4 2-
  定量限QL   0.1   0.005   0.2
  含量(％)   10.8   ＜QL   1.77
如上文所述，在吸附物的解吸附过程中，可以采用选择性技术。实际上，从俘获了硫酸根离子和碳酸根离子的吸附剂的热处理过程得知碳酸根离子在350℃离开吸附剂，而硫酸根离子则在600℃离开吸附剂。实际上，从显示了包含这两种离子的吸附物的热重分析结果的图4的曲线得知，350℃左右开始到500℃左右结束的峰对应为CO2的离开，600℃到800℃之间的峰对应为SO2的离开。
吸附剂的解吸附也可以通过可引发其氢氧化网络结构破坏从而导致所俘获的离子盐析的酸处理法实现。根据本发明，该方法的优势在于，所用的吸附剂可以在碱性介质中进行处理而再生或进行热处理而再生。

Claims (7)

1.一种分离/纯化气体混合物(M)的方法，其包括用于俘获至少一种能够通过在水相中分解而生成阴离子的气体的步骤，其特征在于，该方法包括如下步骤：
-将对所述气体具有亲和力的吸附剂产品悬浮于所述水相中，所述吸附剂产品由层状双氢氧化物或无定形混合氧化物组成，该无定形混合氧化物通过对LDHs进行温和热处理而形成，
-将所述气体混合物(M)分散在所述水相中，
-从悬浮液中的吸附剂产品回收吸附物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：对回收的吸附剂进行热处理以释放贮存在吸附剂中的气体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：用稀释的酸或盐溶液处理回收的吸附剂，使通过实现阴离子的置换而释放贮存在吸附剂中的气体。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：对所述回收的吸附剂进行化学腐蚀处理以破坏其结构并释放贮存在吸附剂中的气体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：通过碱的作用使LDHs再沉淀。
6.根据上述任意一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：俘获至少两种气体，以及对回收的吸附剂进行处理，使其在解吸附过程中选择性释放至少一种气体。
7.根据上述任意一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述吸附剂产品根据其与产品所期望俘获的气体的阴离子的亲和力进行选择。
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