CN110241306A - 一种从含钒溶液中净化富集钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从含钒溶液中净化富集钒的方法。其技术方案是：调节含钒溶液的pH值，固液分离和氧化处理，得到吸附原液和中和渣；将吸附原液流经离子交换柱内装有的D418氨基磷酸螯合树脂，得负载树脂和吸附下液。将纯水流经离子交换柱内所述负载树脂至流出溶液的pH值为6～7；再将解吸剂流经离子交换柱内所述负载树脂进行解吸；得到富钒液、后段解吸液和解吸后的树脂。将再生剂流经离子交换柱内解吸后的树脂，得到再生树脂；再生树脂返回步骤二循环使用。本发明工艺简单；从含钒溶液中净化富集钒的方法能有效分离钒与铁，钒的损失率小和富钒液中杂质低。

Description

一种从含钒溶液中净化富集钒的方法
技术领域
本发明属于含钒页岩提钒技术领域。具体涉及一种从含钒溶液中净化富集钒的方法。
背景技术
目前含钒溶液净化富集工艺有溶剂萃取法和离子交换法。溶剂萃取法具有交换能力大和处理速度快的优点。但萃取过程中存在着乳化，有机相流失与污染环境等问题。而离子交换法因具有操作简单、净化效果好和环境友好的特点，受到本领域技术人员越来越多的关注。
“一种含钒溶液离子交换提钒方法”(CN 101838749 A)专利技术，采用硫酸型或硫酸氢根型的阴离子交换树脂吸附溶液中的钒，钒吸附接触时间为30～90min，氢氧化钠溶液解吸含钒树脂后，所得含钒解吸液用氯化镁或硫酸铝除去解吸液中的P、Si，该方法虽具有钒回收率高的优点，但含钒解吸液中杂质浓度高，需再次净化除杂。
“一种从石煤钒矿中直接提取高纯五氧化二钒的方法”(CN 105039746 A)专利技术，采用弱碱性阴离子树脂D301或D314吸附经处理后的钒浸出液，所得含钒解吸液先陈化24-72h，再经钙盐或镁盐净化得净化液，该方法所得净化液中杂质含量低，可制得高纯度的钒产品，但所得含钒解吸液需经陈化、净化处理，净化液制备工艺复杂。
一种强酸体系下树脂吸附的石煤提钒工艺”(CN 106048260 A)专利技术，将石煤经酸浸、氧化、中和所得的澄清液通入四根装有阴离子树脂的吸附柱进行逆流吸附分离，并用5％的氢氧化钠溶液解吸吸附饱和的树脂吸附柱，最后通过化学法处理所得的富钒液。该方法所得的含钒产品中Fe可降到0.01％以下，但在化学处理所得的富钒液的过程中会造成V的损失，解吸过程中大量的杂质亦被解吸。
综上所述，现有的阴离子树脂处理含钒溶液时，存在着含钒解吸液中杂质含量偏高，且含钒解吸液需再经净化除杂处理的问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单的从含钒溶液中净化富集钒的方法，该方法能有效分离钒与铁，钒的损失率小和富钒液中杂质低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、吸附原液制备
将含钒溶液的pH值调节至1.4～2.6，固液分离，得到清液和中和渣；再向所述清液中加入氧化剂至清液中的V(III)和V(IV)全部氧化成V(V)，得到吸附原液。
步骤二、树脂吸附
将所述吸附原液以1～5BV/h的流量流经离子交换柱内装有的D418氨基磷酸螯合树脂，吸附8～50h，得到负载树脂和吸附下液。
所述离子交换柱的高度∶直径之比为(5～25)∶1。
步骤三、负载树脂解吸
将纯水以1～2BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂，直至流出溶液的pH值为6～7；再将1.5～4BV的解吸剂以0.01～0.1BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂进行解吸。
从开始解吸至离子交换柱内所述负载树脂流出溶液中的Fe浓度≤0.3g/L时，得到前段解吸液，即为富钒液；所述富钒液进入后续的沉钒工艺。
剩余的所述解吸剂继续从离子交换柱内所述负载树脂流出，流出的解吸液的Fe浓度＞0.3g/L，得到后段解吸液和解吸后的树脂；所述后段解吸液返回步骤一，与所述含钒溶液混合使用。
所述解吸剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠溶液的一种以上，所述解吸剂的阴离子浓度为1～5mol/L。
步骤四、树脂再生
将2～5BV的再生剂以0.5～5.0BV/h的流量流经所述离子交换柱内解吸后的树脂，得到再生树脂；再生树脂返回步骤二循环使用。
所述的含钒溶液中V浓度为1.5～4.5g/L，Fe浓度为0.5～3.5g/L，Al浓度<8.0g/L，pH值为-0.60～0.8。
所述再生剂为草酸、盐酸、硫酸中的一种以上；再生剂的浓度为0.3～4.0mol/L。
由于采用上述方法，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
(1)本发明采用的D418树脂属于螯合树脂，螯合树脂能从含金属离子的溶液中以离子键或配位键的形式，有选择地螯合特定的金属离子，螯合树脂与金属离子的结合力更强。而普通的离子交换树脂的吸附机理是静电作用，普通的离子交换树脂与吸附原液中的含钒离子结合力差。本发明采用的D418氨基磷酸螯合树脂能与吸附原液中的含钒离子有效结合，通过解吸得到所需的富钒液，达到富集钒的目的。
(2)本发明在解吸过程中，V与Fe、Al解吸速率不同，V优先被解吸。采用分段解吸，从开始解吸至离子交换柱内所述负载树脂流出溶液中的Fe浓度≤0.3g/L，这一段得到前段解析液进入后续的沉钒工艺，将离子交换柱内所述负载树脂流出的Fe浓度高于0.3g/L的后段解吸液返回步骤一，与所述含钒溶液混合，不仅实现V、Fe分离，同时避免了V在解吸过程中的损失。最终，所得富钒液中杂质铁浓度低，无需再进行陈化和净化除杂处理，工艺简单。
因此，本发明工艺简单；从含钒溶液中净化富集钒的方法能有效分离钒与铁，钒的损失率小和富钒液中杂质低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中，所述含钒溶液：V浓度为1.5～4.5g/L，Fe浓度为0.5～3.5g/L，Al浓度<8.0g/L，pH值为-0.60～0.8。实施例中不再赘述。
实施例1
一种从含钒溶液中净化富集钒的方法。本实施例所述方法的具体步骤是：
步骤一、吸附原液制备
将含钒溶液的pH值调节至1.4～2.0，固液分离，得到清液和中和渣；再向所述清液中加入氧化剂至清液中的V(III)和V(IV)全部氧化成V(V)，得到吸附原液。
步骤二、树脂吸附
将所述吸附原液以1～2.5BV/h的流量流经离子交换柱内装有的D418氨基磷酸螯合树脂，吸附30～50h，得到负载树脂和吸附下液。
所述离子交换柱的高度∶直径之比为(5～13)∶1。
步骤三、负载树脂解吸
将纯水以1～2BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂，直至流出溶液的pH值为6～7；再将1.5～2.8BV的解吸剂以0.01～0.04BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂进行解吸。
从开始解吸至离子交换柱内所述负载树脂流出溶液中的Fe浓度≤0.3g/L时，得到前段解吸液，即为富钒液；所述富钒液进入后续的沉钒工艺。
剩余的所述解吸剂继续从离子交换柱内所述负载树脂流出，流出的解吸液的Fe浓度＞0.3g/L，得到后段解吸液和解吸后的树脂；所述后段解吸液返回步骤一，与所述含钒溶液混合使用。
所述解吸剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠溶液中的一种，所述解吸剂的阴离子浓度为3.5～5mol/L。
步骤四、树脂再生
将2～3.5BV的再生剂以3.2～5.0BV/h的流量流经所述离子交换柱内解吸后的树脂，得到再生树脂；再生树脂返回步骤二循环使用。
所述再生剂为草酸、盐酸、硫酸中的一种；再生剂的浓度为0.3～1.6mol/L。
实施例2
一种从含钒溶液中净化富集钒的方法。本实施例所述方法的具体步骤是：
步骤一、吸附原液制备
将含钒溶液的pH值调节至1.8～2.4，固液分离，得到清液和中和渣；再向所述清液中加入氧化剂至清液中的V(III)和V(IV)全部氧化成V(V)，得到吸附原液。
步骤二、树脂吸附
将所述吸附原液以2～4BV/h的流量流经离子交换柱内装有的D418氨基磷酸螯合树脂，吸附20～35h，得到负载树脂和吸附下液。
所述离子交换柱的高度∶直径之比为(10～18)∶1。
步骤三、负载树脂解吸
将纯水以1～2BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂，直至流出溶液的pH值为6～7；再将2.5～3.2BV的解吸剂以0.03～0.07BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂进行解吸。
从开始解吸至离子交换柱内所述负载树脂流出溶液中的Fe浓度≤0.3g/L时，得到前段解吸液，即为富钒液；所述富钒液进入后续的沉钒工艺。
剩余的所述解吸剂继续从离子交换柱内所述负载树脂流出，流出的解吸液的Fe浓度＞0.3g/L，得到后段解吸液和解吸后的树脂；所述后段解吸液返回步骤一，与所述含钒溶液混合使用。
所述解吸剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠溶液中的两种物质的混合物，所述解吸剂的阴离子浓度为2～3.5mol/L。
步骤四、树脂再生
将3.2～4.2BV的再生剂以1.8～3.5BV/h的流量流经所述离子交换柱内解吸后的树脂，得到再生树脂；再生树脂返回步骤二循环使用。
所述再生剂为草酸、盐酸、硫酸中的两种物质的混合物；再生剂的浓度为1.5～3.0mol/L。
实施例3
一种从含钒溶液中净化富集钒的方法。本实施例所述方法的具体步骤是：
步骤一、吸附原液制备
将含钒溶液的pH值调节至2.2～2.6，固液分离，得到清液和中和渣；再向所述清液中加入氧化剂至清液中的V(III)和V(IV)全部氧化成V(V)，得到吸附原液。
步骤二、树脂吸附
将所述吸附原液以3.5～5BV/h的流量流经离子交换柱内装有的D418氨基磷酸螯合树脂，吸附8～20h，得到负载树脂和吸附下液。
所述离子交换柱的高度∶直径之比为(15～25)∶1。
步骤三、负载树脂解吸
将纯水以1～2BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂，直至流出溶液的pH值为6～7；再将3～4BV的解吸剂以0.06～0.1BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂进行解吸。
从开始解吸至离子交换柱内所述负载树脂流出溶液中的Fe浓度≤0.3g/L时，得到前段解吸液，即为富钒液；所述富钒液进入后续的沉钒工艺。
剩余的所述解吸剂继续从离子交换柱内所述负载树脂流出，流出的解吸液的Fe浓度＞0.3g/L，得到后段解吸液和解吸后的树脂；所述后段解吸液返回步骤一，与所述含钒溶液混合使用。
所述解吸剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠溶液的三种物质的混合物，所述解吸剂的阴离子浓度为1～2mol/L。
步骤四、树脂再生
将4～5BV的再生剂以0.5～2.0BV/h的流量流经所述离子交换柱内解吸后的树脂，得到再生树脂；再生树脂返回步骤二循环使用。
所述再生剂为草酸、盐酸、硫酸三种物质的混合物；再生剂的浓度为2.8～4.0mol/L。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
(1)本具体实施方式采用的D418树脂属于螯合树脂。螯合树脂能从含金属离子的溶液中以离子键或配位键的形式，有选择地螯合特定的金属离子，螯合树脂与金属离子的结合力更强。而普通的离子交换树脂的吸附机理是静电作用，普通的离子交换树脂与吸附原液中的含钒离子结合力差。本具体实施方式采用的D418氨基磷酸螯合树脂能与吸附原液中的含钒离子有效结合，通过解吸得到所需的富钒液，达到富集钒的目的。
(2)本具体实施方式在解吸过程中，V与Fe、Al解吸速率不同，V优先被解吸。采用分段解吸，从开始解吸至离子交换柱内所述负载树脂流出溶液中的Fe浓度≤0.3g/L，这一段得到前段解析液进入后续的沉钒工艺，将离子交换柱内所述负载树脂流出的Fe浓度高于0.3g/L的后段解吸液返回步骤一，与所述含钒溶液混合，不仅实现V、Fe分离，同时避免了V在解吸过程中的损失。最终，所得富钒液中杂质铁浓度低，无需再进行陈化和净化除杂处理，工艺简单。
因此，本具体实施方式工艺简单，从含钒溶液中净化富集钒的方法能有效分离钒与铁，钒的损失率小和富钒液中杂质低。

Claims (3)

1.一种从含钒溶液中净化富集钒的方法，其特征在于所述从含钒溶液净化富集钒的具体步骤是：
步骤一、吸附原液制备
将含钒溶液的pH值调节至1.4～2.6，固液分离，得到清液和中和渣；再向所述清液中加入氧化剂至清液中的V(III)和V(IV)全部氧化成V(V)，得到吸附原液；
步骤二、树脂吸附
将所述吸附原液以1～5BV/h的流量流经离子交换柱内装有的D418氨基磷酸螯合树脂，吸附8～50h，得到负载树脂和吸附下液；
所述离子交换柱的高度∶直径之比为(5～25)∶1；
步骤三、负载树脂解吸
将纯水以1～2BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂，直至流出溶液的pH值为6～7；再将1.5～4BV的解吸剂以0.01～0.1BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂进行解吸；
从开始解吸至离子交换柱内所述负载树脂流出溶液中的Fe浓度≤0.3g/L时，得到前段解吸液，即为富钒液；所述富钒液进入后续的沉钒工艺；
剩余的所述解吸剂继续从离子交换柱内所述负载树脂流出，流出的解吸液的Fe浓度＞0.3g/L，得到后段解吸液和解吸后的树脂；所述后段解吸液返回步骤一，与所述含钒溶液混合使用；
所述解吸剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠溶液的一种以上，所述解吸剂的阴离子浓度为1～5mol/L；
步骤四、树脂再生
将2～5BV的再生剂以0.5～5.0BV/h的流量流经所述离子交换柱内解吸后的树脂，得到再生树脂；再生树脂返回步骤二循环使用。
2.根据权利要求1所述的从含钒溶液中净化富集钒的方法，其特征在于所述的含钒溶液中V浓度为1.5～4.5g/L，Fe浓度为0.5～3.5g/L，Al浓度<8.0g/L，pH值为-0.60～0.8。
3.根据权利要求1所述的从含钒溶液中净化富集钒的方法，其特征在于所述再生剂为草酸、盐酸、硫酸中的一种以上；再生剂的浓度为0.3～4.0mol/L。
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