CN101354965A - 高温电解电容器阳极氧化膜的制备方法 - Google Patents

高温电解电容器阳极氧化膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温电解电容器阳极氧化膜的制备方法，属于电容器制造方法；旨在提供一种可耐受较高工作温度的电容器制造方法。其步骤是：将阳极浸入70～90℃、体积百分浓度为0.1～1％的磷酸溶液中，通以电压为该电容器工作电压1.5～2倍、升压电流密度为10～80mA/g的直流电60～240分钟；将阳极取出，放入水温60～70℃的去离子水中洗净，烘干；将阳极浸入140～170℃、体积百分浓度为2～10％的磷酸溶液中进行二次高温氧化处理，通入直流电；将经过二次高温氧化处理的阳极取出洗净，烘干。采用本发明方法制造的电解电容器在200℃的高温环境中仍能够正常工作，是电源滤波电路中不可缺少的电子元件。

Description

高温电解电容器阳极氧化膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种电解电容器的制造方法，尤其涉及一种电解电容器阳极氧化膜的制备方法。
背景技术：
电解电容器是应用最为广泛的电子元件之一。目前，钽电解电容器的制造方法是：将经过高温真空烧结的阳极钽块浸入酸性水溶液中进行电化学处理，使该阳极钽块的表面形成一层五氧化二钽工作介质膜，然后将该阳极钽块装入盛有液态或凝胶工作电解质的金属外壳中进行焊接封装，最后焊接上阳极引出线。这种传统方法制造的钽电解电容器的工作温度范围一般低于125℃，而在石油钻井、地质勘探、空间飞行器等行业中，设备工作环境温度通常远远高于125℃，因此电容器常常因环境温度过高而失效，从而导致输出波形失真、电路无法正常工作，甚至造成设备损坏。
发明内容：
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种高温电解电容器阳极氧化膜的制备方法，利用该方法制造的电解电容器在200℃的环境下仍能够维持正常工作。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
①将阀金属阳极浸入70～90℃、体积百分浓度为0.1～1％的磷酸溶液中，通入直流电60～240分钟；该直流电的电压为该电容器工作电压的1.5～2倍、升压电流密度为10～80mA/g；
②将上述阀金属阳极取出，放入60～70℃的去离子水中洗净，烘干；
③将烘干的所述阀金属阳极浸入140～170℃、体积百分浓度为2～10％的磷酸溶液中进行二次高温氧化处理，按步骤①的方法通入直流电；
④将经过二次高温氧化处理的阳极取出，按步骤②的方法洗净，烘干。
所述阀金属阳极由钽、铌、钛、氧化铌之一的粉粒制成。
与现有技术比较，本发明由于采用了两次电化学高温氧化形成工艺，因此采用本发明制造的电解电容器能够大幅度增强电容器的工作介质膜耐受高温的能力，从而有效地提高了电解电容器在高温环境中的可靠性和稳定性。
以下是采用本发明方法制造的规格分别为10V100μF、10V220μF、10V680μF的钽电解电容器在200℃的条件下经过240小时的工作试验后，在常温下测得的电性能试验参数：
表1：10V100μF在200℃下、经过240h工作试验后的电参数
样件序号     1     2     3     4     5
电容量(μF)     92.30     92.47     96.86     91.44     93.80
损耗(％)     19.3     20.1     19.7     19     19.8
漏电流(μA)     0.9     1.1     0.9     1.0     1.0
表2：10V220μF在200℃下、经过240h工作试验后的电参数
样件序号     1     2     3     4     5
电容量(μF) 198 198 203 199 201
损耗(％)     33.8     37.6     30.9     36.5     36.4
漏电流(μA)     2.3     2.3     2.7     2.3     2.1
表3：高温电容器10V680μF在200℃下、经过240h工作试验后的电参数
样件序号     1     2     3     4     5
电容量(μF)     615     620     619     601     635
损耗(％)     45     40     42     42     51
漏电流(μA)     3.1     3.0     3.0     3.3     2.8
从上述试验数据可以看出，采用本发明方法制造的电解电容器在200℃的高温环境中仍能够正常工作，而且电容量的损耗、漏电流等电性能参数均控制在允许的范围内。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
①将阀金属阳极浸入70℃、体积百分浓度为0.1％的磷酸溶液中，通入直流电60分钟；该直流电的电压为该电容器工作电压的1.5倍、升压电流密度为10mA/g；
②将上述阀金属阳极取出，放入60℃的去离子水中洗净，烘干；
③将烘干的所述阀金属阳极浸入140℃、体积百分浓度为2％的磷酸溶液中进行二次高温氧化处理，按步骤①的方法通入直流电；
④将经过二次高温氧化处理的阳极取出，按步骤②的方法洗净，烘干。
实施例2
各步骤同实施例1；其中，步骤①中磷酸溶液的温度为90℃、浓度为1％，电压为该电容器工作电压的2倍、升压电流密度为80mA/g、通电时间为240分钟；步骤②中的去离子水为80℃；步骤③中磷酸溶液的温度为170℃、浓度为10％，直流电的各项参数同步骤①。
实施例3
各步骤同实施例1；其中，步骤①中磷酸溶液的温度为80℃、浓度为0.55％，电压为该电容器工作电压的1.7倍、升压电流密度为45mA/g、通电时间为150分钟；步骤②中的去离子水为70℃；步骤③中磷酸溶液的温度为155℃、浓度为6％，直流电的各项参数同步骤①。
实施例4
各步骤同实施例1；其中，步骤①中磷酸溶液的温度为75℃、浓度为0.32％，电压为该电容器工作电压的1.6倍、升压电流密度为27mA/g、通电时间为105分钟；步骤②中的去离子水为65℃；步骤③中磷酸溶液的温度为148℃、浓度为4％，直流电的各项参数同步骤①。
实施例5
各步骤同实施例1；其中，步骤①中磷酸溶液的温度为85℃、浓度为0.78％，电压为该电容器工作电压的1.8倍、升压电流密度为64mA/g、通电时间为195分钟；步骤②中的去离子水为75℃；步骤③中磷酸溶液的温度为165℃、浓度为8％，直流电的各项参数同步骤①。
在上述各实施例中，步骤①、③中的直流电压、升压电流密度可根据具体的阀金属粉粒的比容选取。
在上述各实施例中，所述阀金属阳极由钽、铌、钛、氧化铌之一的粉粒按常规方法制成。

Claims (2)

1.一种高温电解电容器阳极氧化膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
①将阀金属阳极浸入70～90℃、体积百分浓度为0.1～1％的磷酸溶液中，通入直流电60～240分钟；该直流电的电压为该电容器工作电压的1.5～2倍、升压电流密度为10～80mA/g；
②将上述阀金属阳极取出，放入60～70℃的去离子水中洗净，烘干；
③将烘干的所述阀金属阳极浸入140～170℃、体积百分浓度为2～10％的磷酸溶液中进行二次高温氧化处理，按步骤①的方法通入直流电；
④将经过二次高温氧化处理的阳极取出，按步骤②的方法洗净，烘干。
2.根据权利要求1所述的高温电解电容器阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述阀金属阳极由钽、铌、钛、氧化铌之一的粉粒制成。
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