CN102605408B - 一种颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法，其主要是以钽片做为阳极，石墨为阴极，浸没在稀硫酸电解液中，通过不同直流电压氧化得到Ta2O5纳米薄膜。本发明合理证实了Ta2O5颜色的变化主要是由薄膜厚度调控以及薄膜厚度与制备过程中氧化电压呈线性增长趋势。

Description

一种颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法
技术领域
本发明涉及一种颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法，属于化合物制备领域。
背景技术
由于Ta2O5薄膜具有很好的化学稳定性、热稳定性，介电常数高等特点，在污水处理、反射涂层、光解水制氢以及电存储等领域有着广泛的应用前景。然而阳极氧化制备的五氧化二钽纳米薄膜厚度测量困难、不精准，并且对不同颜色的产生理论解释还不完善。
发明内容
本发明目的提供了一种颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法，最大的特点是该膜通过改变制备工艺可以实现对颜色的控制。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法，其特征在于包括：以纯度为99.99%，厚度为0.25 mm的钽片做为阳极，石墨为阴极，分别固定在阳极氧化浴槽装置中，并且浸没在1 M的稀硫酸电解液中，通过不同直流电压氧化8-12分钟，取出后用去离子水冲洗，烘干。
所述的颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法，其特征在于：所述的钽片为通过脱脂、化学抛光处理后的钽片。
所述的颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法，其特征在于：所述的不同直流电压调制Ta2O5纳米薄膜厚度和色彩。
本发明的有益效果：
本发明（1）合理证实了其颜色的变化主要是由薄膜厚度调控的；（2）薄膜厚度与制备过程中氧化电压呈线性增长趋势；（3） 薄膜太薄不可用干涉理论解释，厚度大于一定值时，与干涉理论相符合。
附图说明
图1    阳极氧化方法制备氧化钽纳米薄膜的示意图。
图2    阳极氧化金属钽表面所得氧化层纳米薄膜的低倍放大的SEM照片。
图3    X-射线光电子能谱（XPS）的表征分析。
图4   （a）不同直流阳极氧化制备的Ta2O5薄膜的颜色图片和各颜色定量表征；（b）不同电压制备薄膜的厚度随电压变化关系。
图5    不同电压氧化的Ta2O5纳米薄膜的反射谱图。
图6    不同电压制备薄膜的厚度理论值与计算值比较。
具体实施方式
实施例1：如图1所示，纯度为99.99%厚度为0.25 mm的钽片做为阳极，阴极为石墨，分别固定在阳极氧化浴槽装置中，并且浸没在1 M的稀硫酸电解液中，施加不同直流电压氧化10分钟，取出后用去离子水冲洗，烘干。图2是金属钽表面阳极氧化所得的光滑、均匀、耐腐蚀的致密氧化层的低倍SEM照片，XRD结果已经表明此产物为非晶态的，为了进一步确定氧化层的价态，我们对样品进行了X-射线光电子能谱（XPS）的表征分析。如图3所示，图3a是光电子能谱的全谱图，很明显地显示了Ta，O，C元素的结合能；结合能26.05eV 和 27.9eV 分别属于Ta2p7/2和Ta2p5/2轨道，再根据轨道的结合能差值（1.8 eV）通过查XPS能谱手册可以确定是五价的钽离子（图3b）；由图3c所示，O1s 价带谱由三个峰组成，通过分峰处理，一个是结合能在531.8 eV属于Ta-O键的结合能，另外两个是由于样品表面吸附污染造成的。通过XPS能谱分析表明我们得出氧化层薄膜的表面是成分是Ta2O5。图4a 是不同直流电压阳极氧化制备的Ta2O5薄膜的颜色照片以及各颜色L*a*b*的定量标定，从低压到高压依次呈现深蓝、浅蓝、淡黄、深黄、粉红、紫色、蓝绿；图4b为不同阳极氧化电压对制备的氧化层厚度的影响，从电压与厚度的关系图中可以看出，Ta2O5薄膜厚度随电压线性增长，生长速率大约为1.78 nm/V。 图5 为不同电压氧化的Ta2O5纳米薄膜的反射谱， 图5a 表明20 V 到 65 V氧化的膜厚度的增加对可见光反射能力逐渐增强，表现在薄膜的明亮程度不同；图5b 为样品 65 V 到 120 V 氧化的Ta2O5薄膜的反射谱，均为光滑曲线，最低值对应波长随厚度的增加而增加，并且其波长对应的颜色恰是薄膜实际颜色的补色。根据薄膜干涉公式：nd=(m+1/2)λ  m=0,1,2.... 对高电压下制备的样品进行厚度计算并与椭圆偏振拟合值相比较，基本吻合，说明Ta2O5纳米薄膜层颜色变化主要由薄膜干涉引起的。如图6所示，其中，理论值与实验值相差10 nm，可理解为测厚拟合过程忽略了金属层与氧化层间过渡层和粗糙度的原因。
实施例2：颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法，包括：以纯度为99.99%，厚度为0.25 mm的钽片做为阳极，石墨为阴极，分别固定在阳极氧化浴槽装置中，并且浸没在1 M的稀硫酸电解液中，通过不同直流电压氧化10分钟，取出后用去离子水冲洗，烘干。
所述的钽片为通过脱脂、化学抛光处理后的钽片，不同直流电压调制Ta2O5纳米薄膜厚度和色彩。

Claims (3)

1.一种颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法，其特征在于包括：以纯度为99.99%，厚度为0.25 mm的钽片做为阳极，石墨为阴极，分别固定在阳极氧化浴槽装置中，并且浸没在1 M的稀硫酸电解液中，通过不同直流电压氧化8-12分钟，取出后用去离子水冲洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法，其特征在于：所述的钽片为通过脱脂、化学抛光处理后的钽片。
3. 根据权利要求1所述的颜色丰富的Ta2O5纳米薄膜调控方法，其特征在于：所述的不同直流电压调制Ta2O5纳米薄膜厚度和色彩。
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