CN108906974B - 钽喷丝头微孔冲孔过程中的薄膜润滑方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于钽喷丝头微孔冲孔过程中的薄膜润滑方法,其特征在于:(a)将金属钽板加工制造成钽喷丝头;(b)将步骤(a)所制得的钽喷丝头毛坯按现有制作钽电解电容器阳极氧化的方法,使表面生成一层适当厚的无定型五氧化二钽Ta2O5膜。(c)将步骤(b)制成的适当厚度的无定型五氧化二钽Ta2O5膜的毛坯涂上流体润滑油后按预定设计好的参数进行导孔冲孔;(d)将步骤(c)制得的第一次导孔冲孔后的钽喷丝头清洗后进行同步骤(b)方法的阳极氧化,使包括喷丝头微孔在内的喷头表面生成一层无定型五氧化二钽Ta2O5膜;(e)将步骤(d)后的钽喷丝头涂上流体润滑油,按设计好的参数要求进行下一次冲孔;(f)重复以上步骤,即在每次冲孔前进行阳极氧化生成一层合适的无定型五氧化二钽膜,再加流体润滑油,直至最后一次冲孔完成。

Description

钽喷丝头微孔冲孔过程中的薄膜润滑方法
技术领域
本发明涉及钽制品微孔冲孔过程中的薄膜润滑,更具体地说是涉及钽喷丝头冲孔过程中的薄膜润滑。
背景技术
化学纤维熔融纺和干法纺丝,由于无腐蚀和压力大,通常都采用不锈钢喷丝头(喷丝板),而湿法纺丝一直都使用抗腐蚀性强的金铂铑铱钯等贵金属合金喷丝头。自上世纪八十年代以来,喷丝头以钽代金铂取得了很大发展,尤其是本发明人的三项发明专利ZL85101505,ZL86102269及ZL02106915.8)所发明的镀膜钽喷丝头,使钽喷丝头在化纤湿法纺丝中得到了广泛应用,因此,降低钽喷丝头的制造成本和提高钽喷丝头的制造质量始终是钽喷丝头制造的研究课题。而钽喷丝头的冲孔过程中的润滑,在冲孔过程中对冲针的磨损起着非常重要的作用,因为喷丝头微孔的精度和质量在很大程度上取决于冲针,如果冲针开始磨损,说明这根针已不能再冲孔,否则,喷丝头的微孔光洁度得不到保证,所以必须换针。现有技术一般采用流体润滑,例如用蓖麻油、氯化石蜡油、以及用猪油加蜡再加有机溶剂溶解制成流体润滑油来进行润滑,本发明采用固体薄膜润滑和现有流体润滑相结合的方法取得了很好的效果。
背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术,并不当然代表本领域的现有技术。
发明内容
本发明适用包括钽喷丝头在内的钽制品用冲针的挤压冲孔加工微孔, 其中钽喷丝头微孔包括导孔和直孔两个部分,通常是先冲好导孔后再加工直孔,而直孔的加工过程需根据冲孔的难度,例如微孔大小、微孔长径比的大小等,一般需要冲两次,难度大的可能需要冲三至四次,甚至更多次数。每冲孔一次,都需要进行清洗、抛光、再清洗和检测。本发明就是在钽喷丝头毛坯完成第一次冲孔后,进行下一次冲孔前对整个钽喷丝头(包括已冲好的导孔孔道)采用现有技术制作钽电解电容器阳极氧化的方法,使表面生成一层适当厚的无定型五氧化二钽Ta2O5膜,然后再在微孔的入口面涂上现有技术的流体润滑油,随后再进行下一次冲孔,使冲孔过程中对冲针的磨损比单独采用流体润滑显著减少2-2.5倍,获得了意想不到的效果,使针的磨损减少了2-2.5倍。
本发明的步骤如下:
(a)将金属钽板加工制造成钽喷丝头毛坯;
(b)将步骤(a)所制得的钽喷丝头毛坯按现有制作钽电解电容器阳极氧化的方法,使表面生成一层适当厚的无定型五氧化二钽Ta2O5膜;
(c)将步骤(b)制成的适当厚度的无定型五氧化二钽Ta2O5膜的毛坯涂上流体润滑油后按预定设计好的参数进行导孔冲孔;
(d)将步骤(c)制得的第一次导孔冲孔后的钽喷丝头清洗后进行同步骤(b)方法的阳极氧化,使包括喷丝头微孔在内的喷头表面生成一层无定型五氧化二钽Ta2O5膜;
(e)将步骤(d)后的钽喷丝头涂上流体润滑油,按设计好的参数要求进行下一次冲孔;
(f)重复以上步骤,即在每次冲孔前进行阳极氧化生成一层合适的无定型五氧化二钽Ta2O5膜,再加流体润滑油,直至最后一次冲孔完成。
所述步骤(b)采用现有制作钽电解电容器阳极氧化的方法,使表面生成一层适当厚的无定型五氧化二钽Ta2O5膜的方法是,通过将钽喷丝头置于含氧电解质溶液中,随溶液的不同,溶液温度范围从室温到350℃,加5~800V的阳极电压,恒压0.01~2小时,升压电流密度从1~200毫安/厘米2,使表面生成一层无定型Ta2O5膜。
表面无定型Ta2O5膜的厚度,通过对不同电解质溶液采用不同的温度和阳极电压来控制,该厚度是由温度和阳极电压的高低决定的,其中阳极电压恒压时间对厚度的影响,仅是在恒压的电流密度衰减到稳定的最小值之前有一定的影响,通常在恒压1.5小时以内会达到最小值,但衰减到最小值后,恒压时间再延长也不会增加膜的厚度。值得指出的是膜太厚,不仅润滑效果差而且还影响镀钽酸锂膜的质量,太薄也会是润滑效果变差。
所述阳极氧化的方法,优选地通过将钽喷丝头至于水溶液电解质溶液中或水溶液电解质与有机溶剂的混合溶液中。 此时优选地,溶液温度从室温至95℃, 加60-200伏阳极电压,恒压0.5-1.5小时,升压电流密度从5-25mA/cm2。
本发明适用于钽制品的冲孔和钽合金制品的冲孔,其中钽合金优选钽铌合金。
为了达到本发明的目的,本发明提供一种用于钽喷丝头加工过程中, 在冲孔前预先通过阳极氧化表面生成一层适当厚的无定型五氧化二钽Ta2O5膜,以显著减少冲孔过程中对冲针的磨损的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(a)将金属钽板加工制造成钽喷丝头毛坯;
(b)是将钽喷丝头进行阳极氧化处理,生成一层无定型的Ta2O5膜。所述含氧电解质溶液可以是水溶液或非水溶液。
其中水溶液电解质,可以是酸、碱、盐的水溶液。溶液温度可控制在室温(大约25℃)至95℃以下。温度过高,水分挥发速度过快。加5至600伏阳极电压。溶液温度高,阳极电压应低。恒压时间在90分钟以内选择。较高的溶液温度,较高的阳极电压,及较长的恒压时间容易导致无定型的阳极氧化膜的晶化,这是应防止的。这也是制作钽电解容器中的钽阳极时应防止的,因为晶化的氧化膜绝缘性能差,不能做钽电容器。同样无定型的Ta2O5膜晶化或部份晶化之后粗糙度增高,不适应本发明的目的。
非水溶液含氧电解质可以是无水浓硫酸或熔融盐或熔融盐与碱类的混合物,如硝酸钾、硝酸钠、硝酸锂,或它们与锂、钠、钾等碱的混合物。锂、钠、钾等碱的混合物是指氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾。此时,其熔融温度应控制在熔盐熔点至380℃以下,因为400℃上钽会有显著氧化。加3~66V电压。如果温度过高,或电压过高,或时间过长,在熔融盐中阳极氧化膜很容易晶化,得不到无定型氧化膜。
另一类含氧电解质溶液也可以是水溶液电解质与有机化合物如乙醇、乙二醇、正丁醇等的混合物。水溶液应在95℃以下为合适,否则水的挥发迅速,不易控制。
步骤(b)中施加5~600伏的阳极电压。溶液温度高,加的电压应低,反之可高。如室温0.01% H3PO4溶液,最高可加600伏。无论何种溶液,所加电压应在该溶液的闪火电压以下。
(c)将步骤(b)制成的适当厚度的无定型五氧化二钽Ta2O5膜的毛坯涂上液体润滑油后按预定设计好的参数进行导孔冲孔;
(d)将步骤(c)制得的第一次导孔冲孔后的钽喷丝头清洗后进行同步骤(b)方法的阳极氧化,使包括喷丝头微孔在内的喷头表面生成一层无定型五氧化二钽Ta2O5膜;
(e)将步骤(d)后的钽喷丝头涂上流体润滑油,按设计好的参数要求进行下一次冲孔;
(f)重复以上步骤,即在每次冲孔前进行阳极氧化生成一层合适的无定型五氧化二钽Ta2O5膜,在加流体润滑油,直至最后一次冲孔完成。
所述步骤(b)也可优选地推迟到导孔冲孔完成之后,即将钽喷丝头毛坯加流体润滑油冲制导孔并清洗后,在进行下一次冲孔前再采用步骤(b)阳极氧化的方法在包括喷丝头微孔内壁的整个表面上生成一层无定型的定型五氧化二钽Ta2O5膜,然后再加流体润滑油后再进行下一次冲孔。
值得注意的是,导孔冲孔后,通过砂光或抛光去掉因冲孔挤出来的材料,最好能使直孔面穿孔,这样能使阳极氧化的溶液能在微孔内自由流动,有利于在微孔内壁均匀地生成一层定型五氧化二钽Ta2O5膜,为此,阳极氧化时使导孔的入口面朝上进入溶液有利于气泡的排出。
一种钽制品表面润滑处理方法,在钽制品表面形成一层润滑薄膜。
根据本发明的一个方面,所述润滑薄膜为无定型五氧化二钽膜。
根据本发明的一个方面,所述润滑薄膜采用阳极氧化方法在钽制品表面生成无定型五氧化二钽。
根据本发明的一个方面,所述阳极氧化方法的具体工艺参数为:电解液温度为20℃-350℃,阳极电压为5V-800V,恒压时间为0.01-2h,升压电流密度为1-200mA/cm2。升压电流密度,升压电流密度小,达到预定的阳极氧化电压所需的时间要长,但电流密度太大,可能由于大电流产生的焦耳热效应使电解质温度升高而不稳定。
根据本发明的一个方面,所述阳极氧化方法采用的电解液为水溶液或水溶液与有机化合物的混合物或非水溶液。
优选地,所述水溶液包括酸、碱、盐的水溶液,优选采用磷酸溶液,进一步优选浓度为0.01%的磷酸溶液。
优选地,所述水溶液与有机化合物的混合物中的所述水溶液包括酸、碱、盐的水溶液,所述有机化合物包括乙醇、乙二醇或正丁醇中的一种或两种以上的组合。进一步优选地,所述水溶液与有机化合物的混合物采用浓度为0.01%的磷酸溶液和乙二醇按照质量比2:1的混合物。
优选地,所述非水溶液包括无水浓硫酸、熔融盐或熔融盐与碱类的混合物;进一步优选地,所述熔融盐采用硝酸钾、硝酸钠或硝酸锂中的一种或两种以上的组合,所述碱类采用氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种以上的组合。
根据本发明的一个方面,当电解液采用水溶液作为电解质溶液时和/或采用水溶液和有机化合物的混合物作为电解液时,所述阳极氧化方法的具体工艺参数优选为:电解液温度为室温-95℃,阳极电压为5 V-600V,恒压时间为90min以内;优选地,电解液温度为20-90℃,阳极电压为30-200 V,恒压时间为30-60min。根据本发明的一个方面,当电解液采用非水溶液作为电解液时,所述阳极氧化方法的具体工艺参数为:电解液温度为电解液物质的熔点至380℃,阳极电压为3V-66V,恒压时间为60min以内;优选地,电解液温度为250-350℃,阳极电压为10-40V,恒压时间为20-40min。
经本发明的发明人研究发现,温度高、阳极氧化电压高或恒压时间长均易造成无定型五氧化二钽膜的晶化,使膜的润滑性能降低。相反,如果温度太低、电压低或恒压时间短,则得不到一定厚度的五氧化二钽膜,也影响薄膜的润滑效果。发明人通过对钽制度在阳极氧化中的多方面深入研究得到上述根据不同电解液采用不同的工艺,这样才能达到在钽制品表面形成一定厚度的无定型五氧化二钽。不仅如此,本发明通过对电解液温度、电极电压和恒压时间的控制,得到合适钽喷丝头润滑膜(五氧化二钽膜)的厚度。
上述钽制品为钽喷丝头。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明的钽喷丝头整体外观示意图;
图2是本发明的钽制品微孔冲孔过程中的薄膜润滑流程方框图;
图3是本发明的钽喷丝头经导孔冲孔加抛光后的微孔局部放大剖面示意图;
图4是本发明的钽喷丝头经阳极氧化生成无定型Ta2O5膜后的微孔局部放大剖面示意图;
图5 是二道冲孔并经阳极氧化后的微孔剖面图;
图1至图5中:1表示喷丝头出丝面;2表示喷丝头本体;3表示Ta2O5膜。
具体实施方式
在下文中,仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样,在不脱离本发明的精神或范围的情况下,可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此,附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
实施例一.
步骤1, 将钽片制成Φ16的钽喷丝头毛坯, 喷头厚度0.3±0.01mm,按照 2100孔*0.055、直孔长度与孔直径(即通称的长径比)为1.5的规格准备冲制导孔用的头道硬质合金冲针和冲制二三道直孔用的高速碳钢冲针。
步骤2 , 按本发明的阳极氧化的方法,在钽喷丝头表面生成一层无定型的五氧化二钽Ta2O5膜, 即采用0.01% H3Po4中,室温加140伏阳极电压恒压1小时后清洗, 使钽喷丝头毛坯表面生成一层无定型的Ta2O5膜。
步骤3,将步骤2得到的表面生成一层无定型的Ta2O5膜钽喷丝头在喷丝头入口面涂上液体的蓖麻油,用硬质合金头道针挤压冲出2100个微孔的导孔,并进行清洗、砂光、抛光去掉因冲孔挤压出来的多余材料,最好能使导孔出口露出小孔, 如图3所示。
步骤4, 将步骤(3)制成的有导孔的喷丝头按照本发明的方法再进行阳极氧化,即采用0.01% H3Po4中, 室温下升压电流密度5mA/cm3,以钽喷丝头为阳极升压至 140伏,恒压1小时后清洗待用, 如图4所示。
步骤5,先配制流体润滑油,将猪油与石蜡各100克混合(比例按照猪油:石蜡=1:1), 用四氯化碳溶解至稀稠状态。再将调配好的润滑油分别涂至步骤3(即导孔冲孔后不进行阳极氧化处理,表面无Ta2O5膜)和步骤4(即导孔冲孔后进行阳极氧化处理,表面有一层Ta2O5膜)的喷丝头入口面,并尽可能地使油进入喷丝头微孔导孔内。然后用第二道高速碳钢冲针进行直孔冲孔,通过对这两种喷头进行的冲孔,结果发现步骤3 所得的喷丝头,即在冲孔前未进行阳极氧化的现有技术钽喷丝头,每根冲针只能冲180-200孔左右便开始有表面磨损,必须换新针后再冲才能保证微孔的光洁度良好。但步骤4所制得的喷丝头,即在冲孔前,经阳极氧化已在喷头微孔内壁生成一层无定型五氧化二钽Ta2O5膜的喷头,则每根针可以冲制500孔左右才开始有磨损,才需要换新针再冲,即磨损降低了2-2.5倍左右,或者减少2-2.5倍的冲针用量。
已完成二道直孔冲孔的两种不同润滑工艺的喷丝头再进行抛光,去掉微孔出口面多余的钽材,清洗后待用。
实施例二.
步骤1, 将实施例一步骤5冲过二道直孔冲孔的喷丝头,取其中3只钽喷丝头进行阳极氧化, 即采用0.01% H3Po4中,室温升至电流密度5mA/cm3,以钽喷丝头为阳极升压至140伏,恒压1小时后清洗待用, 如图5所示。
步骤2, 将步骤1处理过的3只钽喷丝头和实施例一步骤5完成的未经阳极氧化处理的钽喷丝头,都从入口面涂上一层猪油、石蜡与四氯化碳流体润滑油,并尽量使润滑油充分进入微孔孔道内。 然后用三道冲针分别对这两种钽喷丝头进行三道冲孔,冲孔结果表明,对于冲孔前未经过阳极氧化的钽喷丝头,三道冲针只能加工200孔左右就需要换新针才能继续冲孔,而该3只经过阳极氧化生成了的五氧化二钽Ta2O5膜的喷丝头,则一根针可以冲制510-520孔左右才需要换针,提高了2.5倍左右的冲孔数。
实施例三.
步骤1, 按照实施例一步骤3的方法先对其中数只钽喷头毛坯进行2100*0.05、长径比为1的微孔导孔加工,并经砂光、抛光、清洗后待用,取其中3只按照本发明阳极氧化的方法将已冲制了导孔的喷丝头浸入磷酸乙二醇水溶液(乙二醇:0.01%H3PO4=1:2)加温至95℃,对钽喷丝头加120伏阳极电压恒压1小时。洗净后,对这两种不同步骤的喷头涂上氯化石蜡油做流体润滑油。再用二道针进行冲孔。结果表明,冲孔前未经过阳极氧化的现有技术钽喷丝头一根冲针只能加工350孔左右就需要换新针才能继续冲孔,而经过本发明预先进行过阳极氧化生成了的五氧化二钽Ta2O5膜的3只喷头, 则一根针可以冲制850-900孔左右才需要换针,提高了2.5倍左右的冲孔数。
已完成二道直孔冲孔的两种不同润滑工艺的喷丝头再进行抛光,去掉微孔出口面多余的钽材,清洗后待用。
实施例四.
步骤1,将实施例三已打完二道针的3只喷丝头经过抛光清洗后,将这3只按照本发明阳极氧化的方法将钽喷丝头浸入磷酸乙二醇水溶液(乙二醇:0.01%H3PO4=1:2)加温至95℃,对钽喷丝头加120伏阳极电压恒压1小时。,将打完二道直孔的喷丝头进行阳极氧化时表面生成一层五氧化二钽Ta2O5膜,如图5所示。
步骤2, 将步骤1所制得的喷丝头和打完二道冲孔而未经阳极氧化的喷丝头,从表面涂上氯化石蜡油做流体润滑油,用三道针进行冲孔,结果表明,冲孔前未经过阳极氧化的现有技术钽喷丝头一根冲针只能加工350-400孔左右就需要换新针才能继续冲孔,而经过本发明预先进行过阳极氧化生成了的五氧化二钽Ta2O5膜的喷头, 则一根针可以冲制1000-1050孔左右才需要换针,提高了2.5倍的冲孔数。
实施例五.
步骤1, 将钽片制成Φ16的钽喷丝头毛坯, 喷头厚度0.3±0.01mm。按照 2100孔*0.055、直孔长度与孔直径(即通称的长径比)为1.5的规格准备冲制导孔用的头道硬质合金冲针和冲制二三道直孔用的高速碳钢冲针。
步骤2,将钽喷丝头毛坯进行阳极氧化,使表面生成一层无定型的五氧化二钽Ta2O5膜, 阳极氧化的工艺参数为:熔融硝酸钠,350℃加45伏阳极电压恒压30min后清洗, 使钽喷丝头毛坯表面生成一层无定型的Ta2O5膜。
步骤3,将步骤2得到的喷丝头入口面涂上液体的蓖麻油,用硬质合金头道针挤压冲出2100个微孔的导孔,并进行清洗、砂光、抛光去掉因冲孔挤压出来的多余材料,最好能使导孔出口露出小孔,如图3所示。
步骤4, 取部分步骤(3)制成的有导孔的喷丝头按照本发明的方法再进行阳极氧化,阳极氧化的工艺参数为:熔融硝酸钠,350℃加45伏阳极电压恒压30min。清洗待用, 如图4所示。
步骤5,配制流体润滑油:将猪油与石蜡各100克混合(比例按照猪油:石蜡=1:1),用四氯化碳溶解至稀稠状态。再将调配好的润滑油分别涂至步骤3中部分未经步骤4处理的喷丝头(如图3所示)和部分经步骤4处里的的喷丝头(如图4所示)的入口面,并尽可能地使油进入喷丝头微孔导孔内。然后分别用第二道高速碳钢进行的直孔冲孔,通过对这两种喷头进行的冲孔,结果发现步骤3 所得的喷丝头,即在冲孔前未进行阳极氧化的现有技术钽喷丝头,每根冲针只能冲180-200孔左右便开始有表面磨损,必须换新针后再冲才能保证微孔的光洁度良好。但步骤4所制得的喷丝头,即在冲孔前经阳极氧化已在喷头微孔内壁生成一层无定型五氧化二钽Ta2O5膜的喷头,则每根针可以冲制500孔左右才开始有磨损,才需要换新针再冲,即磨损降低了2-2.5倍左右,或者减少2-2.5倍的冲针用量。
已完成二道直孔冲孔的两种不同润滑工艺的喷丝头再进行抛光,去掉微孔出口面多余的钽材,清洗后待用。
实施例六.
步骤1, 将实施例一步骤5冲过二道直孔冲孔的喷丝头,进行阳极氧化处理,具体工艺为:熔融硝酸锂和熔融的氢氧化钾的按1:1的质量比的混合物,250℃加50伏阳极电压下恒压40min。之后清洗待用,如图5所示。
步骤2, 将步骤1处理过的钽喷丝头,从入口面涂上一层实施例一中步骤5准备的猪油、石蜡与四氯化碳流体润滑油,并尽量使润滑油充分进入微孔孔道内。 然后用三道冲针对实施例一步骤5完成的两种喷头进行三道冲孔,冲孔结果表明,其中冲孔前未经过阳极氧化的即现有技术的钽喷丝头,三道冲针只能加工200孔左右就需要换新针才能继续冲孔,而经过本发明预先进行过阳极氧化生成了的五氧化二钽Ta2O5膜的喷头, 则一根针可以冲制510-520孔左右才需要换针,提高了2.5倍左右的冲孔数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (22)

1.一种钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,包括:
1)将钽喷丝头毛坯表面形成一层润滑膜;
2)将表面形成润滑膜的钽喷丝头毛坯表面涂上流体润滑油;
3)对步骤2)处理后的钽喷丝头进行导孔冲孔;
4)将导孔冲孔后的钽喷丝头进行清洁;
5)再次使钽喷丝头表面形成润滑膜,所述润滑膜为无定型五氧化二钽膜;
6)将步骤5)得到的表面形成润滑膜的钽喷丝头涂上流体润滑油;
7)对步骤6)处理后的钽喷丝头进行第一道冲孔;
8)重复步骤4)至7),即在每一次冲孔前进行清洁、形成润滑膜、涂流体润滑油,直至最后一次冲孔完成。
2.一种钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,包括:
1)将钽喷丝头毛坯表面涂上流体润滑油;
2)对步骤1)处理后的钽喷丝头进行导孔冲孔;
3)将导孔冲孔后的钽喷丝头进行清洁;
4)使钽喷丝头表面形成润滑膜,所述润滑膜为无定型五氧化二钽膜;
5)将步骤4)得到的表面形成润滑膜的钽喷丝头涂上流体润滑油;
6)对步骤5)处理后的钽喷丝头进行第一道冲孔;
7)重复步骤3)至6),即在每一次冲孔前进行清洁、形成润滑膜、涂流体润滑油,直至最后一次冲孔完成。
3.根据权利要求1或2所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述润滑膜采用阳极氧化方法在钽制品表面生成无定型五氧化二钽。
4.根据权利要求3所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述阳极氧化方法的具体工艺参数为:电解液温度为20℃-350℃,阳极电压为5V-800V,恒压时间为0.01-2h,升压电流密度为1-200mA/cm2
5.根据权利要求3所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述阳极氧化方法采用的电解液为水溶液或水溶液与有机化合物的混合物或非水溶液。
6.根据权利要求5所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述水溶液包括酸、碱、盐的水溶液。
7.根据权利要求6所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述水溶液采用磷酸溶液。
8.根据权利要求7所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述水溶液采用浓度为0.01%的磷酸溶液。
9.根据权利要求5所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述水溶液与有机化合物的混合物中的所述水溶液包括酸、碱、盐的水溶液,所述有机化合物包括乙醇、乙二醇或正丁醇中的一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求9所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述水溶液与有机化合物的混合物采用浓度为0.01%的磷酸溶液和乙二醇按照质量比2:1的混合物。
11.根据权利要求5所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述非水溶液包括无水浓硫酸、熔融盐或熔融盐与碱类的混合物。
12.根据权利要求11所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述熔融盐采用硝酸钾、硝酸钠或硝酸锂中的一种或两种以上的组合,所述碱类采用锂、钠、钾碱类化合物的中一种或两种以上的组合。
13.根据权利要求5所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,当电解液为水溶液电解质溶液时和/或采用水溶液和有机化合物的混合物作为电解液时,所述阳极氧化方法的具体工艺参数为:电解液温度为室温-95℃,阳极电压为5V-600V,恒压时间为90min以内。
14.根据权利要求13所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,当电解液为水溶液电解质溶液时和/或采用水溶液和有机化合物的混合物作为电解液时,所述阳极氧化方法的具体工艺参数为:电解液温度为20-90℃,阳极电压为30-200V,恒压时间为30-60min。
15.根据权利要求5所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,当电解液采用非水溶液作为电解液时,所述阳极氧化方法的具体工艺参数为:电解液温度为作为电解液物质的熔点至380℃,阳极电压为3V-66V,恒压时间为60min以内。
16.根据权利要求15所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,当电解液采用非水溶液作为电解液时,所述阳极氧化方法的具体工艺参数为:电解液温度为250-350℃,阳极电压为10-40V,恒压时间为20-40min。
17.根据权利要求1或2所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述流体润滑油采用猪油和石蜡在四氯化碳中的溶液或者采用蓖麻油。
18.根据权利要求17所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述流体润滑油采用猪油和石蜡按1:1的质量比的混合物在四氯化碳中的溶液。
19.根据权利要求1或2所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述导孔冲孔采用将钽喷丝头出丝面冲出喇叭口;和/或,所述第一道冲孔和/或以后的冲孔采用直孔冲孔,即在导孔冲孔的微孔的小孔径端形成直孔。
20.根据权利要求1或2任一项所述的钽喷丝头冲孔方法,其特征在于,所述清洁均包括砂光、抛光和清洗。
21.根据权利要求1或2所述方法制备的钽喷丝头。
22.根据权利要求21所述的钽喷丝头,包括喷丝头本体,所述喷丝头本体包括喷丝头出丝面,所述喷丝头出丝面布有喷丝头微孔,其特征在于,所述喷丝头微孔从内表面向外表面呈漏斗状,即内表面开口直径大于外表面开口直径,且在接近外表面处微孔为直孔。
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