CN101353430B - 一种制备直链淀粉水溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在室温下制备直链淀粉水溶液的方法，该方法通过超声处理直链淀粉碱溶液，然后用酸中和后得到澄清透明的直链淀粉水溶液。本发明所使用的条件温和，不涉及使用有机溶剂，方法简便可行，易于推广，所需设备及试剂廉价、容易获取。本发明可广泛应用医药、食品、保健、化工、农业等领域。
Description
技术领域
本发明属于食品和医药技术领域，涉及一种制备直链淀粉水溶液的方法，具体是指一种室温下制备直链淀粉水溶液的方法。
背景技术
淀粉是一类来源丰富、价格低廉的天然高分子，由直链淀粉和支链淀粉两种多糖组成。其中直链淀粉是由葡萄糖单元以α-1，4-糖苷键结合而成的直链状多糖，而支链淀粉是则由葡萄糖单元以α-1，4-和α-1，6-糖苷键结合而成的树枝状多糖，约20个葡萄糖单元就有一个分支。随着来源的不同，淀粉中直链淀粉和支链淀粉的组成比例也不相同，如高链玉米淀粉中直链淀粉的含量高达70～80％，而普通的玉米淀粉中直链淀粉的含量只有约10～30％，马铃薯淀粉中直链淀粉的含量为20％(张力田，碳水化合物化学，轻工业出版社，1984，p326)。目前淀粉已被广泛应用于食品、医药等行业。尽管淀粉中的支链淀粉易溶于水，并能生成稳定的水溶液，但是，直链淀粉较差的水溶性使得淀粉在室温下很难溶于水，只能形成乳状悬浮液，这就限制了淀粉，特别是直链淀粉在一些水溶液状态下的实际应用和进一步的功能化研究。
据文献报道，目前制备直链淀粉水溶液最常用的方法主要有三种：(1)高温高压溶解法：将直链淀粉和水混合后通入氮气15min，然后将其倒入钢瓶中，于130～155℃下密封加热15min～1h使直链淀粉溶解，冷却至室温后得到直链淀粉水溶液(Chronakis I.S.，et al.，Macromolecules，2002，35：4113-4122；Putaux J.-L.，et al.，Macromolecules，2000，33：6416-6422)；(2)碱液溶解法：将直链淀粉与0.01摩尔/升的氢氧化钾溶液或0.1～0.2摩尔/升的氢氧化钠加热至60～90℃使直链淀粉溶解，冷却至室温，用稀盐酸中和后得到直链淀粉水溶液(Lalush I.，et al.，Biomacromolecules，2005，6：121-130；Karkalas J.，et al.，Carbohydrate Research，1995，268：233-247；Nakata Y.，et al.，Biopolymers，2003，69：508-516)；(3)二甲亚砜(DMSO)/水溶解法：DMSO是直链淀粉的良溶剂，将直链淀粉与DMSO的混合液加热至80～85℃溶解直链淀粉，冷却至室温，加入一定量的水得到直链淀粉的DMSO/水溶液(Cornell H.J.，et al.，Starch，2002，54：517-526；Norman，W.H.，et al.，Carbohydrate Polymers，1998，35：287-295)。然而，这些制备直链淀粉水溶液的方法均存在一些缺点，如方法(1)中，尽管直链淀粉在高温下能溶于水，但是当温度降至室温后，直链淀粉很容易发生凝沉；方法(2)中，直链淀粉在较高温度的碱溶液中易发生降解；方法(3)则使用了DMSO有机溶剂。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种工艺简便、不使用有机溶剂、条件温和的制备直链淀粉水溶液的方法。本发明制备的直链淀粉水溶液可以在室温下静止放置10小时不发生凝沉。
本发明的目的是由下述技术方案实现的：一种制备直链淀粉水溶液的方法，包括如下步骤：
(1)将0.05～1g的直链淀粉加入到5～15毫升0.1～1.0摩尔/升的碱液中，得到混合溶液。
(2)将步骤(1)所得混合溶液于室温(10～38℃)进行3～8个周期的超声处理，所述周期为间隔1～5分钟超声1～5分钟，即得到澄清透明的直链淀粉碱溶液。
(3)在磁力搅拌下，将5～15毫升0.1～1.0摩尔/升的酸滴加入步骤(2)所得直链淀粉碱溶液中，至pH为7.0，即得到澄清透明的直链淀粉水溶液。
为了更好地实现本发明，所述步骤(1)中的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
所述步骤(2)中超声处理的超声波频率为20～60KHz。
所述步骤(3)中的磁力搅拌转速为200～800转/分钟。
所述步骤(3)中的酸为硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸。
本发明的原理是通过超声波和碱液的协同作用，加快直链淀粉分子间氢键的断裂，使直链淀粉分子与水的溶剂化作用加强，从而达到溶解的目的。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明所使用的条件温和，整个制备过程在室温下完成。
(2)本发明不涉及使用有机溶剂。
(3)本发明操作方法简单方便，制备时间短，所需设备及试剂廉价、容易获取。
附图说明
图1为本发明制备直链淀粉水溶液实验过程和结果的照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，一种制备直链淀粉水溶液的方法，包括如下步骤：
(1)称取0.8g的直链淀粉(马铃薯直链淀粉，Fluka化学试剂公司，以下相同)，加入到15毫升0.1摩尔/升的氢氧化钾溶液中，得到混合溶液。
(2)将步骤(1)所得混合溶液于室温30℃下进行超声处理，所使用的超声波频率为40KHz，具体实验周期为：每间隔1分钟超声4分钟。一共进行4个周期的超声处理，得到澄清透明的直链淀粉碱溶液。
(3)在转速为800转/分钟的磁力搅拌下将15毫升0.1摩尔/升的硝酸滴加入步骤(2)所得直链淀粉碱溶液中，至pH为7.0，得到澄清透明的中性直链淀粉水溶液。
图1为本发明制备直链淀粉水溶液实验过程和结果的照片：a)将直链淀粉固体样品装入试管a)中；b)在试管a)中加入碱液(氢氧化钾溶液)，直链淀粉固体发生溶胀并分散于碱液中(试管底部)；c)超声处理试管b)中的混合液，得到澄清透明的溶液；d)用酸(硝酸)中和试管c)中的溶液至pH为7.0，得到澄清透明的溶液；e)在试管d)中加入碘/碘化钾乙醇溶液后，溶液变成蓝色，证明试管d)中溶液为含有直链淀粉的水溶液；f)试管d)中的直链淀粉水溶液静置10小时后仍然保持澄清透明状态。
实施例2
(1)称取0.4g的直链淀粉，加入到5毫升0.25摩尔/升的氢氧化钠溶液中，得到混合溶液。
(2)将步骤(1)所得混合溶液于室温38℃下进行超声处理，所使用的超声波频率为30KHz，具体实验周期为：每间隔5分钟超声1分钟。一共进行8个周期的超声处理，得到澄清透明的直链淀粉碱溶液。
(3)在转速为600转/分钟的磁力搅拌下将5毫升0.25摩尔/升的盐酸滴加入步骤(2)所得直链淀粉碱溶液中，至pH为7.0，得到澄清透明的中性直链淀粉水溶液。
实施例3
(1)称取0.05g的直链淀粉，加入到9毫升1.0摩尔/升的氢氧化钠溶液中，得到混合溶液。
(2)将步骤(1)所得混合溶液于室温10℃下进行超声处理，所使用的超声波频率为50KHz，具体实验周期为：每间隔3分钟超声5分钟。一共进行5个周期的超声处理，得到澄清透明的直链淀粉碱溶液。
(3)在转速为200转/分钟的磁力搅拌下将3毫升1.0摩尔/升的磷酸滴加入步骤(2)所得直链淀粉碱溶液中，至pH为7.0，得到澄清透明的中性直链淀粉水溶液。
实施例4
(1)称取1.0g的直链淀粉，加入到12毫升0.1摩尔/升的氢氧化钾溶液中，得到混合溶液。
(2)将步骤(1)所得混合溶液于室温15℃下进行超声处理，所使用的超声波频率为60KHz，具体实验周期为：每间隔2分钟超声2分钟。一共进行6个周期的超声处理，得到澄清透明的直链淀粉碱溶液。
(3)在转速为300转/分钟的磁力搅拌下将6毫升0.1摩尔/升的硫酸滴加入步骤(2)所得直链淀粉碱溶液中，至pH为7.0，得到澄清透明的中性直链淀粉水溶液。
实施例5
(1)称取0.2g的直链淀粉，加入到7.0毫升0.75摩尔/升的氢氧化钠溶液中，得到混合溶液。
(2)将步骤(1)所得混合溶液于室温25℃下进行超声处理，所使用的超声波频率为40KHz，具体实验周期为：每间隔5分钟超声5分钟。一共进行3个周期的超声处理，得到澄清透明的直链淀粉碱溶液。
(3)在转速为400转/分钟的磁力搅拌下将10.5毫升0.5摩尔/升的盐酸滴加入步骤(2)所得直链淀粉碱溶液中，至pH为7.0，得到澄清透明的中性直链淀粉水溶液。
实施例6
(1)称取0.5g的直链淀粉，加入到10毫升0.2摩尔/升的氢氧化钾溶液中，得到混合溶液。
(2)将步骤(1)所得混合溶液于室温20℃下进行超声处理，所使用的超声波频率为20KHz，具体实验周期为：每间隔4分钟超声3分钟。一共进行5个周期的超声处理，得到澄清透明的直链淀粉碱溶液。
(3)在转速为700转/分钟的磁力搅拌下将5毫升0.4摩尔/升的硝酸滴加入步骤(2)所得直链淀粉碱溶液中，至pH为7.0，得到澄清透明的中性直链淀粉水溶液。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备直链淀粉水溶液的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将0.05～1g的直链淀粉加入到5～15毫升0.1～1.0摩尔/升的碱液中，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液于室温进行3～8个周期的超声处理，所述周期为间隔1～5分钟超声1～5分钟，即得到澄清透明的直链淀粉碱溶液；所述室温的温度范围是10～38℃；
(3)在磁力搅拌下，将5～15毫升0.1～1.0摩尔/升的酸滴加入步骤(2)所得直链淀粉碱溶液中，至pH为7.0，即得到澄清透明的直链淀粉水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种制备直链淀粉水溶液的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种制备直链淀粉水溶液的方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声处理的超声波频率为20～60KHz。
4.根据权利要求1所述的一种制备直链淀粉水溶液的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的磁力搅拌转速为200～800转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种制备直链淀粉水溶液的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的酸为硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸。
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