CN101352679A - 燃煤电厂烟气脱硝scr催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于燃煤电厂烟气脱硝SCR催化剂及其制备方法。该催化剂是以蜂窝陶瓷、金属板、玻纤波纹板为载体，活性组分为V2O5、WO3和ZrO2，同时添加适量Pr、Nd等稀土元素的一种或几种为活性组分。采用分步浸渍法制备，先浸渍钨钒镨混合溶液制备钨钒镨活性涂层，然后浸渍氧氯化锆溶液制备二氧化锆活性涂层。本发明以廉价的ZrO2活性组分替代部分有毒组分钒，降低了制备过程的环境负荷，同时还降低了催化剂成本，同时添加WO3来进一步提高催化剂的热稳定性和脱硝活性。与已有技术相比，不仅提高了催化剂活性，而且拓宽了活性温度窗口，从而提高了催化剂的热稳定性，进而增大催化剂的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于燃煤电厂烟气中温SCR脱硝的整体复合金属氧化物催化剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的发展，对电能的需求逐年增加，特别是在我国电源结构中，火力发电是主要的发电形式，并且在今后相当长的时间内这一格局不会发生大的变化，这就导致NOx排放量和大气NOx浓度的快速增加，将使我国大气污染的性质发生根本性的变化，大气的氧化性增加，将导致一系列例如酸雨、光化学烟雾、破坏臭氧层等的城市和区域环境问题，这对人体健康和生态环境构成巨大的威胁。为了改善日益严重的NOx污染，世界都在做着不懈的努力，如研究燃烧中脱氮和燃烧后烟气净化技术。燃烧中控制主要有烟气再循环、分段送风、再燃烧技术、低NOx燃烧等。该技术控制了燃烧过程中NOx的生成，但要使烟气达到排放标准，还需采用燃烧后脱硝技术。燃烧后脱硝主要采用选择性脱硝催化还原(SCR)技术。
SCR技术最早是在1959年由美国Eegelhard公司发明的，1978年，首先在日本实现工业化，起初的脱硝催化剂采用的是Pt族贵金属催化剂，价格昂贵，不耐SO2中毒。目前已被V2O5/TiO2催化剂所代替，该催化剂具有脱硝效率高、选择性好、运行稳定等优点。
虽然V2O5/TiO2催化剂具有以上的优点，但是该催化剂的温度窗口较窄，钒系催化剂的反应活性温度区间在300℃～400℃，V2O5易将SO2氧化为SO3，与逃逸的NH3、烟气中的水蒸气等反应生成硫酸氢铵，其粘性大，会在受热面沉积，造成下游设备和管道的堵塞和腐蚀，为了克服以上缺点，开发一种整体复合金属氧化物脱硝催化剂，将对我国电厂的环保具有积极的推动作用。
目前国内有关中温烟气脱硝催化剂专利较少。而钒系列催化剂的专利主要有：(CN1777477)、(CN101036884)、(CN1475305)、(CN1593752)和(CN1792431)，其中前3个专利主要研究的是以TiO2为载体，以V2O5-WO3(MoO3)为活性成分的脱硝催化剂，钛基脱硝催化剂脱硝活性高、抗中毒性能好，但是不足之处在于纯钛支撑体的热稳定性差，锐钛矿易向金红石转变，影响催化剂的使用寿命。专利4主要是以Al2O3为载体，以V2O5-WO3(MoO3)为活性成分的脱硝催化剂。专利5是以V2O5-WO3/TiO2-Al2O3为催化活性体系的整装催化剂。但专利4和专利5中五氧化钒的加入量大，本身原料价格高昂，且有毒性。
鉴于国内烟气脱硝催化剂的开发经验与不足，研发一种廉价环保高效的整烟气脱硝催化剂，成为我国环保企业和各科研单位呃待解决的重大问题。
发明内容
本发明所要解决的主要问题是目前所制备的催化剂在中温条件下活性温度区间窄和钒的量较多，V2O5对SO2的氧化具有催化活性，会将SO2氧化成SO3与逃逸的氨气、烟气中的水蒸气等反应生成粘性大的硫酸氢铵，沉积在受热面，造成下游设备和管道的堵塞和腐蚀等问题，而提供了一种用于电厂燃煤烟气脱硝SCR催化剂及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种用于电厂燃煤烟气脱硝SCR催化剂，其特征在于以金属板、玻纤波纹板、蜂窝陶瓷为载体，以钨、钒、锆和镨的复合氧化物为催化剂活性组分；其中以载体的质量为基准，所述催化剂活性组份的负载量分别为V2O5 0.3-0.7％、WO3 3-10％、ZrO2 1-5％、Pr6O11 0.1-0.2％。
本发明还提供了上述催化剂的制备方法，其具体步骤为：
(1)V2O5-WO3-Pr6O11混合溶液的制备
将钨酸铵、偏钒酸铵和硝酸镨按1∶(0.05～0.1)∶(0.02～0.04)的质量比加入水中，在搅拌的同时加入以钨酸铵与草酸的质量比为1∶(0.3～0.6)的草酸，促进钨酸铵和偏钒酸铵的溶解，配制成质量百分浓度为8％-16％的混合溶液；
(2)V2O5-WO3-Pr6O11复合氧化物活性组分的负载
将载体浸渍在步骤(1)配制好的混合溶液中，取出后干燥焙烧，或者重复浸渍、干燥和焙烧，重复上述步骤1～2次，直到达到所要求的载体负载量；
(3)ZrOCl2浸渍液的制备
将氧氯化锆溶于蒸馏水中，配制成质量百分浓度为2.5％～5％的ZrOCl2溶液；
(4)ZrO2的负载
将步骤(2)中已经负载好V2O5-WO3-Pr6O11活性组分的载体浸渍到步骤(3)制备的溶液中，取出后干燥焙烧，或者重复浸渍、干燥和焙烧，直到达到所要求的载体负载量，即得到所制备的催化剂。
其中步骤(2)和(4)中，重复浸渍、干燥和焙烧的次数为1-2次。优选所述步骤(2)和(4)中，浸渍时间为0.5～1小时，在80～100℃下干燥1～2小时，在450～500℃下焙烧2～3小时。
有益效果：
(1)本发明以廉价的ZrO2活性组分替代部分有毒、昂贵的钒，既降低了制备过程的环境负荷，又降低了催化剂成本。
(2)本发明的催化剂采用的活性组分为钒、钨、锆、镨的复合氧化物，将催化剂活性温度区间从300-400℃扩展到300-480℃时，催化活性仍可达到98％。
附图说明
图1：脱硝率随反应温度的变化曲线。
图2：二氧化硫影响下脱硝率随反应温度的变化曲线。
图3：水蒸气影响下脱硝率随反应温度的变化曲线。
其中：
实施例1
实施例4
具体实施方式
实施例1
(1)ZrOCl2浸渍液的制备
称取2.5g的ZrOCl2·8H2O，用50g的蒸馏水溶解。在室温条件下搅拌2分钟，完全溶解，得到氧氯化锆溶液。
(2)ZrO2组分的涂覆
将预处理好的金属板、玻纤波纹板、蜂窝陶瓷浸渍在步骤(1)配好的氧氯化锆溶液中，浸渍1小时取出，于烘箱中100℃烘干，经马弗炉450℃焙烧保温3小时，自然冷却，即得到氧化锆活性涂层，以载体的质量为基准，负载量为1.6％。
(3)V2O5-WO3-Pr6O11混合溶液的制备
称取5.0g钨酸铵、0.5g偏钒酸铵和0.2g硝酸镨，将其加入到100g的蒸馏水中，在搅拌的条件下，加入3.0g的草酸，继续搅拌30分钟，完全溶解制得活性组分溶液。
(4)V2O5-WO3-Pr6O11复合氧化物活性组分的负载
将步骤(2)中已涂覆有ZrO2的样品浸渍在步骤(3)制备的溶液中，浸渍1小时取出，于烘箱中100℃烘干，经马弗炉450℃焙烧保温3小时，自然冷却，即得到钒、钨氧化物涂层，以载体的质量为基准，负载量V2O5为0.6％、WO3为3.9％、Pr6O11为0.2％。
实施例2
(1)V2O5-WO3-Pr6O11混合溶液的制备
称取10.0g钨酸铵、0.5g偏钒酸铵和0.2g硝酸镨，将其加入到100g的蒸馏水中，在搅拌的条件下，加入3.0g的草酸，继续搅拌30分钟，完全溶解制得活性组分溶液。
(2)V2O5-WO3-Pr6O11复合氧化物活性组分的负载
将预处理好的金属板、玻纤波纹板蜂窝陶瓷浸渍在步骤(1)配好的活性组分溶液中，浸渍1小时取出，于烘箱中100℃烘干，经马弗炉450℃焙烧保温3小时，自然冷却，重复浸渍、干燥和焙烧2次，即得到钒、钨氧化物涂层，以载体的质量为基准，负载量V2O5为0.5％、WO3为9.2％、Pr6O11为0.1％。
(3)ZrOCl2浸渍液的制备
称取2.5g的ZrOCl2·8H2O，用50g的蒸馏水溶解。在室温条件下搅拌2分钟，完全溶解，得到氧氯化锆溶液。
(4)ZrO2组分的涂覆
将步骤(2)中已涂覆好助催化剂的样品浸渍在步骤(3)制备的溶液中，浸渍1小时取出，于烘箱中100℃烘干，经马弗炉450℃焙烧保温3小时，自然冷却，即得到氧化锆活性涂层，以载体的质量为基准，负载量为2.2％。
实施例3
(1)V2O5-WO3-Pr6O11混合溶液的制备
称取5.0g钨酸铵、0.5g偏钒酸铵和0.2g硝酸镨，将其加入到100g的蒸馏水中，在搅拌的条件下，加入3.0g的草酸，继续搅拌30分钟，完全溶解制得活性组分溶液。
(2)V2O5-WO3-Pr6O11复合氧化物活性组分的负载
将预处理好的金属板、玻纤波纹板蜂窝陶瓷浸渍在步骤(1)配好的活性组分溶液中，浸渍1小时取出，于烘箱中100℃烘干，经马弗炉450℃焙烧保温3小时，自然冷却，即得到钒、钨氧化物涂层，以载体的质量为基准，负载量V2O5为0.4％、WO3为3.5％、Pr6O11为0.2％。
(3)ZrOCl2浸渍液的制备
称取2.5g的ZrOCl2·8H2O，用50g的蒸馏水溶解。在室温条件下搅拌2分钟，完全溶解，得到氧氯化锆溶液。
(4)ZrO2组分的涂覆
将步骤(2)中已涂覆好助催化剂的样品浸渍在步骤(3)制备的溶液中，浸渍1小时取出，于烘箱中100℃烘干，经马弗炉450℃焙烧保温3小时，自然冷却，即得到氧化锆活性涂层，以载体的质量为基准，负载量为2.2％。
实施例4
(1)V2O5-WO3-Pr6O11混合溶液的制备
称取10.0g钨酸铵、0.5g偏钒酸铵和0.2g硝酸镨，将其加入到100g的蒸馏水中，在搅拌的条件下，加入3.0g的草酸，继续搅拌30分钟，完全溶解制得活性组分溶液。
(2)V2O5-WO3-Pr6O11复合氧化物活性组分的负载
将预处理好的金属板、玻纤波纹板蜂窝陶瓷浸渍在步骤(1)配好的活性组分溶液中，浸渍1小时取出，于烘箱中100℃烘干，经马弗炉450℃焙烧保温3小时，自然冷却，即得到钒、钨氧化物涂层，以载体的质量为基准，负载量V2O5为0.3％、WO3为6.9％、Pr6O11为0.1％。
(3)ZrOCl2浸渍液的制备
称取2.5g的ZrOCl2·8H2O，用50g的蒸馏水溶解。在室温条件下搅拌2分钟，完全溶解，得到氧氯化锆溶液。
(4)ZrO2组分的涂覆
将步骤(2)中已涂覆好助催化剂的样品浸渍在步骤(3)制备的溶液中，浸渍1小时取出，于烘箱中100℃烘干，经马弗炉450℃焙烧保温3小时，自然冷却，重复浸渍、干燥和焙烧2次，即得到氧化锆活性涂层，以载体的质量为基准，负载量为3.5％。
实施例5
(1)V2O5-WO3-Pr6O11混合溶液的制备
称取5.0g钨酸铵、1.0g偏钒酸铵和0.2g硝酸镨，将其加入到100g的蒸馏水中，在搅拌的条件下，加入3.0g的草酸，继续搅拌30分钟，完全溶解制得活性组分溶液。
(2)V2O5-WO3-Pr6O11复合氧化物活性组分的负载
将预处理好的金属板、玻纤波纹板蜂窝陶瓷浸渍在步骤(1)配好的活性组分溶液中，浸渍1小时取出，于烘箱中100℃烘干，经马弗炉450℃焙烧保温3小时，自然冷却，即得到钒、钨氧化物涂层，以载体的质量为基准，负载量V2O5为0.3％、WO3为4.9％、Pr6O11为0.2％。
(3)ZrOCl2浸渍液的制备
称取2.5g的ZrOCl2·8H2O，用50g的蒸馏水溶解。在室温条件下搅拌2分钟，完全溶解，得到氧氯化锆溶液。
(4)ZrO2组分的涂覆
将步骤(2)中已涂覆好助催化剂的样品浸渍在步骤(3)制备的溶液中，浸渍1小时取出，于烘箱中100℃烘干，经马弗炉450℃焙烧保温3小时，自然冷却，重复浸渍、干燥和焙烧2次，即得到氧化锆活性涂层，以载体的质量为基准，负载量为3.7％。
催化剂脱硝活性测试
该催化剂在实验模拟烟气条件下，以NH3为还原剂，NO初始浓度为500ppm，O2为5％(V/V)，以N2为载体，空速控制在5000h-1，氮氧化物的去除效果见表1：
表1：催化剂在不同温度下的氮氧化物去除率
该催化剂在实验模拟烟气条件下，以NH3为还原剂，NO初始浓度为500ppm，SO2初始浓度为800ppm，O2为5％(V/V)，以N2为载体，空速控制在5000h-1，氮氧化物的去除效果见表2：
表2：催化剂在二氧化硫影响下不同温度下的氮氧化物去除率
该催化剂在实验模拟烟气条件下，以NH3为还原剂，NO初始浓度为500ppm，O2为5％(V/V)，以N2为载体，空速控制在5000h-1，水蒸气含量为测试催化剂质量比的10％，氮氧化物的去除效果见表3：
表3：催化剂在水蒸气影响下不同温度下的氮氧化物去除率
Claims (4)
1、燃煤电厂烟气脱硝SCR催化剂，其特征在于以金属板、玻纤波纹板或蜂窝陶瓷为载体，以钨、钒、锆和镨的复合氧化物为催化剂活性组分；其中以载体的质量为基准，所述催化剂活性组份的负载量分别为V2O5 0.3-0.7％、WO3 3-10％、ZrO21-5％、Pr6O11 0.1-0.2％。
2、一种如权利要求1所述催化剂的制备方法，其具体步骤为：
(1)V2O5-WO3-Pr6O11混合溶液的制备
将钨酸铵、偏钒酸铵和硝酸错按1∶(0.05～0.1)∶(0.02～0.04)的质量比加入水中，在搅拌的同时加入以钨酸铵与草酸的质量比为1∶(0.3～0.6)的草酸，配制成质量百分浓度为8％-16％的混合溶液；
(2)V2O5-WO3-Pr6O11复合氧化物活性组分的负载
将载体浸渍在步骤(1)配制好的混合溶液中，取出后干燥焙烧，或者重复浸渍、干燥和焙烧，直到达到所要求的载体负载量；
(3)ZrOCl2浸渍液的制备
将氧氯化锆溶于蒸馏水中，配制成质量百分浓度为2.5％～5％的ZrOCl2溶液；
(4)ZrO2的负载
将步骤(2)中已经负载好V2O5-WO3-Pr6O11活性组分的载体浸渍到步骤(3)制备的溶液中，取出后干燥焙烧，或者重复浸渍、干燥和焙烧，直到达到所要求的载体负载量，即得到所制备的催化剂。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(2)和(4)中，重复浸渍、干燥和焙烧的次数为1-2次。
4、根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于：所述步骤(2)和(4)中，浸渍时间为0.5～1小时，在80～100℃下干燥1～2小时，在450～500℃下焙烧2～3小时。
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